CN118002128A - 一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂及其制备方法和应用，属于催化剂制备技术领域。利用海泡石的表面活性位点和丰富的孔道结构重复吸附预制备的Fe3O4纳米水溶胶至饱和，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂。该催化剂制备条件温和，原料成本低，同时制备的四氧化三铁/海泡石复合催化剂具有较高的比表面积和孔容，活性基团含量丰富，用于工业尾气或煤气中CO2等组分催化加氢时，能显著提高H2的利用率和低碳烯烃的选择性。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
基于费托合成的CO2加氢制备烃类化合物属于CO2的捕集及利用技术（CCU）的一种，这一技术不仅能减缓低碳烯烃生产对石油和煤等不可再生资源的依赖，同时可将有害的CO2转化为高附加值的基础化学品，实现碳资源的优质利用。在费托合成的直接路径中，CO2首先通过逆水煤气变换转化为CO，然后CO和H2作为原料，在催化剂和适当条件下，经费托合成获得液态烃或碳氢化合物，反应过程中具有富集氢和催化加氢双功能的催化剂的选择十分关键。铁基催化剂在逆水煤气变换和费托合成两步中可均起到催化作用，尤其Fe3O4颗粒，其八面体Fe在CO2的还原和活化过程中具有重要作用，加之其储量丰富、价格低廉，在CO2加氢催化方面独具优势。但铁物种晶粒尺寸较大，催化剂容易积碳失活，因而纳米级的Fe3O4颗粒CO2加氢催化性能更为优异。但纳米颗粒存在尺寸较小，易团聚，表面活性中心极易被掩盖的问题，加之Fe3O4不具备孔径，其比表面积和孔容较低，富集氢能力有限，催化活性因此受到影响。传统的改进技术考虑利用分子筛表面丰富和孔道结构和活性基团，以及较高的热稳定性，将Fe3O4纳米颗粒负载于其表面，以提升催化性能。但分子筛载体易失活且成本较高，使其在工业催化领域的实际应用受到限制。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的一在于提供一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂，目的二在于提供所述四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，目的三在于提供所述四氧化三铁/海泡石复合催化剂在工业尾气或煤气中CO2的催化加氢制烃中的应用。本发明所述的四氧化三铁/海泡石复合催化剂具有较高的比表面积和孔容，活性基团含量丰富，且制备条件温和，原料成本低，用于工业尾气或煤气中CO2等组分催化加氢时，能显著提高H2的利用率和低碳烯烃的选择性。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，其特征在于：首先预制备Fe3O4纳米水溶胶，然后利用海泡石的表面活性位点和丰富的孔道结构，重复吸附预制备的Fe3O4纳米水溶胶至饱和，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂；主要采用以下步骤：
1）配制摩尔浓度为0.2~0.5mol/L的稀盐酸溶液A，在搅拌状态下，将氯化铁和氯化亚铁水合物按照摩尔比2：1的比例依次溶解在配制好的稀盐酸溶液A中，得到Fe3O4合成前驱体；然后再在搅拌状态下，将所述Fe3O4合成前驱体溶液逐滴加入摩尔浓度为1.2~1.8 mol/L的碱溶液中，产生黑色沉淀，经固液分离后得到黑色沉淀物，经水洗后加入到摩尔浓度为0.005~0.02 mol/L的稀盐酸溶液B中，搅拌5~15 min，再次离心，并加200~400 mL水胶化处理，得到透明的阳离子Fe3O4水溶胶；将水溶胶静置8~24 h，倒出上清液，得到陈化后的小粒径Fe3O4水溶胶；
2）称量海泡石，分散至水中，配成质量分数4%~6%的悬浮液A，然后按照体积比1：1的比例，将步骤1）得到的小粒径Fe3O4水溶胶与悬浮液A混合，剧烈搅拌30~60 min，离心后观察上清液，若为无色，则倒掉上清液，将沉淀物分散入水中，配成悬浮液B；然后再按体积比1：1的比例，将步骤1）得到的小粒径水溶胶与悬浮液B混合，再次剧烈搅拌30~60 min，离心后观察上清液，重复上述操作至上清液不再变为无色，倒掉上清液，冷冻干燥12~24 h，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂。
作为上述制备方法的进一步优化：所述步骤1）中，氯化亚铁水合物与稀盐酸溶液A的摩尔量之比为8：5，稀盐酸溶液A与碱溶液的体积比为1：10。
作为上述制备方法的进一步优化：所述步骤1）中，碱溶液为NaOH或KOH溶液。
作为上述制备方法的进一步优化：所述步骤2）中，海泡石为粘土型海泡石矿物，纯度≥85%。
作为上述制备方法的进一步优化：所述步骤1）和步骤2）中所用溶剂水均为无氧水。
一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂，由上述制备方法得到，所制备的四氧化三铁/海泡石复合催化剂具有较高的比表面积和孔容，活性基团含量丰富，且制备条件温和，原料成本低。
上述四氧化三铁/海泡石复合催化剂在工业尾气或煤气中CO2催化加氢制烃等方面的应用。
本发明具有以下有益效果：
1、所制备的四氧化三铁/海泡石复合催化剂中Fe3O4颗粒由纳米水溶胶得来，晶粒尺寸较小，催化剂积碳失活现象有所缓解，其CO2加氢催化性能得到改善。
2、以天然海泡石作为载体，利用其较高的比表面积和孔容，重复吸附预制备的Fe3O4纳米水溶胶至饱和，既得到活性铁物种负载量较高的四氧化三铁/海泡石复合催化剂，又大大改善了非孔性Fe3O4纳米颗粒易团聚且富集氢能力有限的问题。此外，天然海泡石载体具有较高的热稳定性，储量丰富、价格低廉且表面活性位点丰富，与传统的分子筛载体相比，其在工业催化领域的应用更具优势。
附图说明
图1为实施例1制备得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂的扫描电镜图；
图2为实施例2制备得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，首先预制备Fe3O4纳米水溶胶，然后利用海泡石的表面活性位点和丰富的孔道结构，重复吸附预制备的Fe3O4纳米水溶胶至饱和，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂；主要采用以下步骤：
1）配制摩尔浓度为0.2~0.5 mol/L的稀盐酸溶液A。在600~1000 rpm的搅拌状态下，将氯化铁和氯化亚铁水合物按照摩尔比2：1的比例依次溶解在配制好的稀盐酸溶液A中，得到Fe3O4合成前驱体。然后在600~1000 rpm的搅拌状态下，将上述前驱体溶液逐滴加入摩尔浓度为1.2~1.8 mol/L的碱溶液中，此时产生黑色沉淀。在黑色沉淀物附近放置磁铁进行固液分离，倒掉上清液，沉淀物经水洗离心2~3次，加入250~500 mL摩尔浓度为0.005~0.02 mol/L的稀盐酸溶液B中，搅拌5~15 min，再次离心，并加200~400 mL水胶化处理，得到透明的阳离子Fe3O4水溶胶。将水溶胶静置8~24 h，倒出上清液，得到陈化后的小粒径Fe3O4水溶胶。
2）称量一定量海泡石，分散至20~40 mL水中，配成质量分数4%~6%的悬浮液A。然后按照体积比1：1的比例，将步骤1）得到的小粒径Fe3O4水溶胶与悬浮液A混合，剧烈搅拌30~60min，离心后观察上清液，若为无色，则倒掉上清液，将沉淀物分散入水中，配成悬浮液B。然后再按体积比1：1的比例，将步骤1）得到的小粒径水溶胶与悬浮液B混合，再次剧烈搅拌30~60 min，离心后观察上清液。重复上述操作至上清液不再变为无色，倒掉上清液，冷冻干燥12~24 h，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂。
下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，其特征在于，主要采用以下步骤：
1）配制摩尔浓度为0.2 mol/L的稀盐酸溶液A。在600 rpm的搅拌状态下，称量4.3327 g FeCl3·6H2O和1.5905 g FeCl2·4H2O依次溶解在25 mL稀盐酸溶液A中，得到Fe3O4合成前驱体。然后在600 rpm的搅拌状态下，将上述前驱体溶液逐滴加入摩尔浓度为1.2 mol/L的250 mL NaOH溶液中，此时产生黑色沉淀。在黑色沉淀物附近放置磁铁进行固液分离，倒掉上清液，沉淀物经水洗离心2次，加入500 mL摩尔浓度为0.005 mol/L的稀盐酸溶液B中，600 rpm搅拌5 min，再次离心，并加200 mL水胶化处理，得到透明的阳离子Fe3O4水溶胶。将水溶胶静置8 h，倒出上清液，得到陈化后的小粒径Fe3O4水溶胶。
2）称量0.8 g海泡石，分散至20 mL水中，配成质量分数4%的悬浮液A。然后取步骤1）得到的小粒径Fe3O4水溶胶20 mL与悬浮液A混合，剧烈搅拌30 min，离心后观察上清液，若为无色，则倒掉上清液，将沉淀物重新分散入20 mL水中，配成悬浮液B。然后取步骤1）得到的20 mL小粒径水溶胶与悬浮液B混合，再次剧烈搅拌30 min，离心后观察上清液。重复上述操作至上清液不再变为无色，倒掉上清液，冷冻干燥12 h，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂。
对四氧化三铁/海泡石复合催化剂产品进行如下试验：
将四氧化三铁/海泡石复合催化剂与质量分数1%的K2CO3研磨混合后装入连续操作的固定床反应器，对工业尾气中捕集的CO2进行加氢，反应条件：压强1.5 MPa，370 ℃，氢碳比3:1。通过气相色谱法测得加氢后低碳烯烃的选择性为52.3 %，CO2转化率为33.4%。
实施例2
一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，其特征在于，主要采用以下步骤：
1）配制摩尔浓度为0.4 mol/L的稀盐酸溶液A。在800 rpm的搅拌状态下，称量8.6654 g FeCl3·6H2O和3.1810 g FeCl2·4H2O依次溶解在25 mL稀盐酸溶液A中，得到Fe3O4合成前驱体。然后在800 rpm的搅拌状态下，将上述前驱体溶液逐滴加入摩尔浓度为1.5 mol/L的250 mL NaOH溶液中，此时产生黑色沉淀。在黑色沉淀物附近放置磁铁进行固液分离，倒掉上清液，沉淀物经水洗离心3次，加入500 mL摩尔浓度为0.01 mol/L的稀盐酸溶液B中，800 rpm搅拌10 min，再次离心，并加300 mL水胶化处理，得到透明的阳离子Fe3O4水溶胶。将水溶胶静置16 h，倒出上清液，得到陈化后的小粒径Fe3O4水溶胶。
2）称量1.8 g海泡石，分散至30 mL水中，配成质量分数6%的悬浮液A。然后取步骤1）得到的小粒径Fe3O4水溶胶30 mL与悬浮液A混合，剧烈搅拌40 min，离心后观察上清液，若为无色，则倒掉上清液，将沉淀物重新分散入30 mL水中，配成悬浮液B。然后取步骤1）得到的30 mL小粒径水溶胶与悬浮液B混合，再次剧烈搅拌40 min，离心后观察上清液。重复上述操作至上清液不再变为无色，倒掉上清液，冷冻干燥16 h，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂。
对四氧化三铁/海泡石复合催化剂产品进行如下试验：
将四氧化三铁/海泡石复合催化剂与质量分数1%的K2CO3研磨混合后装入连续操作的固定床反应器，对工业尾气中捕集的CO2进行加氢，反应条件：压强1.5 MPa，340 ℃，氢碳比3:1。通过气相色谱法测得加氢后低碳烯烃的选择性为54.7 %，CO2转化率为27.3%。
实施例3
一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，其特征在于，主要采用以下步骤：
1）配制摩尔浓度为0.5 mol/L的稀盐酸溶液A。在1000 rpm的搅拌状态下，称量10.8118 g FeCl3·6H2O和3.9763 g FeCl2·4H2O依次溶解在25 mL稀盐酸溶液A中，得到Fe3O4合成前驱体。然后在1000 rpm的搅拌状态下，将上述前驱体溶液逐滴加入摩尔浓度为1.8 mol/L的250 mL NaOH溶液中，此时产生黑色沉淀。在黑色沉淀物附近放置磁铁进行固液分离，倒掉上清液，沉淀物经水洗离心2次，加入250 mL摩尔浓度为0.02 mol/L的稀盐酸溶液B中，1000 rpm搅拌15 min，再次离心，并加400 mL水胶化处理，得到透明的阳离子Fe3O4水溶胶。将水溶胶静置24 h，倒出上清液，得到陈化后的小粒径Fe3O4水溶胶。
2）称量1.6 g海泡石，分散至40 mL水中，配成质量分数4%的悬浮液A。然后取步骤1）得到的小粒径Fe3O4水溶胶40 mL与悬浮液A混合，剧烈搅拌60 min，离心后观察上清液，若为无色，则倒掉上清液，将沉淀物重新分散入40 mL水中，配成悬浮液B。然后取步骤1）得到的40 mL小粒径水溶胶与悬浮液B混合，再次剧烈搅拌60 min，离心后观察上清液。重复上述操作至上清液不再变为无色，倒掉上清液，冷冻干燥24 h，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂。
对四氧化三铁/海泡石复合催化剂产品进行如下试验：
将四氧化三铁/海泡石复合催化剂与质量分数1%的K2CO3研磨混合后装入连续操作的固定床反应器，对工业尾气中捕集的CO2进行加氢，反应条件：压强1.5 MPa，310 ℃，氢碳比3:1。通过气相色谱法测得加氢后低碳烯烃的选择性为51.7 %，CO2转化率为18.1%。
需要说明的是，以上所述的实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，其特征在于：首先预制备Fe3O4纳米水溶胶，然后利用海泡石的表面活性位点和丰富的孔道结构，重复吸附预制备的Fe3O4纳米水溶胶至饱和，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂；
具体采用以下步骤：
1）配制摩尔浓度为0.2~0.5mol/L的稀盐酸溶液A，在搅拌状态下，将氯化铁和氯化亚铁水合物按照摩尔比2：1的比例依次溶解在配制好的稀盐酸溶液A中，得到Fe3O4合成前驱体；然后再在搅拌状态下，将所述Fe3O4合成前驱体溶液逐滴加入摩尔浓度为1.2~1.8 mol/L的碱溶液中，产生黑色沉淀，经固液分离后得到黑色沉淀物，经水洗后加入到摩尔浓度为0.005~0.02 mol/L的稀盐酸溶液B中，搅拌5~15 min，再次离心，并加200~400 mL水胶化处理，得到透明的阳离子Fe3O4水溶胶；将水溶胶静置8~24 h，倒出上清液，得到陈化后的小粒径Fe3O4水溶胶；
2）称量海泡石，分散至水中，配成质量分数4%~6%的悬浮液A，然后按照体积比1：1的比例，将步骤1）得到的小粒径Fe3O4水溶胶与悬浮液A混合，剧烈搅拌30~60 min，离心后观察上清液，若为无色，则倒掉上清液，将沉淀物分散入水中，配成悬浮液B；然后再按体积比1：1的比例，将步骤1）得到的小粒径水溶胶与悬浮液B混合，再次剧烈搅拌30~60 min，离心后观察上清液，重复上述操作至上清液不再变为无色，倒掉上清液，冷冻干燥12~24 h，得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，氯化亚铁水合物与稀盐酸溶液A的摩尔量之比为8：5，稀盐酸溶液A与碱溶液的体积比为1：10。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为NaOH或KOH溶液。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述海泡石为粘土型海泡石矿物，纯度≥85%。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）和步骤2）中所用的溶剂水均为无氧水。
6.采用权利要求1-5任意一种所述的制备方法得到的四氧化三铁/海泡石复合催化剂。
7.如权利要求6所述的四氧化三铁/海泡石复合催化剂在CO2催化加氢制烃方面的应用。
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