CN118002043A - 一种低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统和方法，包括精馏塔、冷凝器、精馏塔顶采出泵、反应釜、洗涤塔、空冷器、回流罐和回流采出泵；精馏塔的塔顶出口与冷凝器的入口连接，冷凝器的出口与精馏塔顶采出泵的入口连接，精馏塔顶采出泵的出口反应釜入口连接，反应釜的气相出口与洗涤塔的入口连接，洗涤塔的出口与空冷器的入口连接，空冷器的出口与回流罐的入口连接，回流罐的出口与回流采出泵的入口连接，回流采出泵的出口连接洗涤塔的回流入口，洗涤塔塔底连接反应釜。有机硅低沸物经精馏后直接进入反应釜进行连续反应，无需与其它副产物混合，省去了配料环节，减少了经济价值较高的三甲基氯硅烷消耗，提高了三甲基氯硅烷产量。
Description
技术领域
本发明属于有机硅生产领域中的副产物综合利用技术领域，具体涉及一种低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统和方法。
背景技术
目前，有机硅的合成方法主要是采用直接合成法，合成的甲基氯硅烷单体进行精馏提纯后，得到纯度较高的二甲基二氯硅烷，除此之外，还会产生一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷、共沸物、高沸物和低沸物等副产物。这些副产物中除三甲基一氯硅烷和一甲基氢二氯硅烷的利用价值较高外，其余副产品经济价值不高，甚至有的副产品需要贴钱外售，且下游买家单一，处理困难，导致副产品的利用价值低，进一步增大了有机硅生产成本。
目前，关于有机硅低沸物综合利用的文献报道较少，国外主要利用有机硅低沸物生产气相法白炭黑，但是相关技术不成熟，不能大规模推广应用。国内有机硅低沸物处理方法主要有氯化氢裂解、高低沸歧化等，多数有机硅厂家建立一甲歧化装置用于处理有机硅生产过程中产生的副产物，三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷和低沸物反应发生歧化反应生成二甲基二氯硅烷，但该方法有机硅低沸物配料比例较少，处理量小，且大量消耗经济价值较高的三甲基一氯硅烷，收益较小，有机硅低沸物的利用程度低。
发明内容
针对现有技术有机硅生产过程中副产品有机硅低沸物利用程度低、利用成本高的问题，本发明提供了一种低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统和方法，操作工艺简单，有机硅低沸物的处理量大，转化率高，有利于提高有机硅低沸物是经济价值。
本发明通过以下技术方案实现：
一种低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统，包括精馏塔、冷凝器、精馏塔顶采出泵、反应釜、洗涤塔、空冷器、回流罐和回流采出泵；
所述的精馏塔的塔顶出口与冷凝器的入口连接，冷凝器的出口与精馏塔顶采出泵的入口连接，精馏塔顶采出泵的出口反应釜入口连接，反应釜的气相出口与洗涤塔的入口连接，洗涤塔的出口与空冷器的入口连接，空冷器的出口与回流罐的入口连接，回流罐的出口与回流采出泵的入口连接，回流采出泵的出口连接洗涤塔的回流入口；
所述的洗涤塔塔底连接反应釜。
进一步地，所述的反应釜采用蒸气加热。
本发明中，所述的生产系统转化低沸物生成三甲基一氯硅烷的方法，包括以下步骤：
1）精馏分离：将有机硅低沸物加入精馏塔中进行精馏分离，去除二甲基氢氯硅烷，精馏塔塔顶得到主要成分为四甲基硅、三氯氢硅的混合物；
2）步骤1）中的混合物进入冷凝器冷凝后经精馏塔顶采出泵进入反应釜，在催化剂三氯化铝存在下进行加热反应，反应后的气相产物进入洗涤塔洗涤，后依次进入空冷器和回流罐，开启回流采出泵，建立经洗涤塔回流至反应釜的回流系统，生成物在回流采出泵处采出。
进一步地，所述的有机硅低沸物中四甲基硅、三氯氢硅和二甲基氢氯硅烷含量分别为50-70%、5-20%、10-20%。
进一步地，步骤1）中精馏塔塔压为0.20~0.25Mpa，塔顶温度为48-64℃。
进一步地，所述的催化剂三氯化铝的加入量是混合物质量的6~12%。
进一步地，步骤2）所述的加热反应温度为110-150℃，加热反应压力为200-550kpa。
进一步地，步骤2）中所述的洗涤塔回流至反应釜的回流量为0.1~0.3m3/h。
本发明取得的有益效果为：
本发明中的有机硅低沸物经精馏后的产物直接进入反应釜进行连续反应，无需与其它副产物进行混合，优化了工艺流程，省去了配料环节，且减少了经济价值较高的三甲基氯硅烷消耗，并且提高了三甲基氯硅烷产量。
附图说明
图1为本发明低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统示意图，
其中，1. 精馏塔，2. 冷凝器，3. 精馏塔采出泵，4. 反应釜，5. 洗涤塔，6. 空冷器，7. 回流罐，8. 回流采出泵。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
本发明中的低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统如图1所示，由图1可知，包括精馏塔1、冷凝器2、精馏塔顶采出泵3、反应釜4、洗涤塔5、空冷器6、回流罐7和回流采出泵8；所述的精馏塔1的塔顶出口与冷凝器2的入口连接，冷凝器2的出口与精馏塔顶采出泵3的入口连接，精馏塔顶采出泵3的出口反应釜4入口连接，反应釜4的气相出口与洗涤塔5的入口连接，洗涤塔5的出口与空冷器6的入口连接，空冷器6的出口与回流罐7的入口连接，回流罐7的出口与回流采出泵8的入口连接，回流采出泵8的出口连接洗涤塔5的回流入口；所述的洗涤塔5塔底连接反应釜4，反应釜4采用蒸气加热。
现结合附图和具体实施例对低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产方法进行说明。
实施例1
（1）精馏分离：将有机硅低沸物（主要成分含量：四甲基硅55%，二甲基氢氯硅烷20%，三氯氢硅15%）加入精馏塔1中进行精馏分离，控制塔压0.23Mpa，塔顶温度56℃，去除二甲基氢氯硅烷，精馏塔1塔顶得到主要成分为四甲基硅、三氯氢硅的混合物；
（2）步骤（1）中的混合物进入冷凝器2冷凝后经精馏塔顶采出泵3进入反应釜4，直至反应釜4吨位涨至3吨，开启搅拌，加入催化剂无水三氯化铝0.3吨，开启蒸气加热，反应釜4温度升至130℃，控制压力为450MPa进行反应，反应后的气相产物进入洗涤塔5洗涤，后依次进入空冷器6和回流罐7，回流罐7液位上涨至40%，开启回流采出泵8，建立经洗涤塔5回流至反应釜4的回流系统，控制回流量0.2m3/h，生成物在回流采出泵8处采出，采出成分四甲基硅含量≤1%，三甲基氯硅烷含量64%；
（3）精馏塔1塔顶采出持续向反应釜进料，实现三甲基氯硅烷的持续生产。
实施例2
（1）精馏分离：将有机硅低沸物（主要成分含量：四甲基硅55%，二甲基氢氯硅烷20%，三氯氢硅15%）加入精馏塔1中进行精馏分离，控制塔压0.23Mpa，塔顶温度60℃，去除二甲基氢氯硅烷，精馏塔1塔顶得到主要成分为四甲基硅、三氯氢硅的混合物；
（2）步骤（1）中的混合物进入冷凝器2冷凝后经精馏塔顶采出泵3进入反应釜4，直至反应釜4吨位涨至3吨，开启搅拌，加入催化剂无水三氯化铝0.2吨，开启蒸气加热，反应釜4温度升至150℃，控制压力为300MPa进行反应，反应后的气相产物进入洗涤塔5洗涤，后依次进入空冷器6和回流罐7，回流罐7液位上涨至40%，开启回流采出泵8，建立经洗涤塔5回流至反应釜4的回流系统，控制回流量0.2m3/h，生成物在回流采出泵8处采出，采出成分中四甲基硅含量≤1%，三甲基氯硅烷含量56%；
（3）精馏塔1塔顶采出持续向反应釜进料，实现三甲基氯硅烷的持续生产。
Claims (8)
1.一种低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统，其特征在于，包括精馏塔（1）、冷凝器（2）、精馏塔顶采出泵（3）、反应釜（4）、洗涤塔（5）、空冷器（6）、回流罐（7）和回流采出泵（8）；
所述的精馏塔（1）的塔顶出口与冷凝器（2）的入口连接，冷凝器（2）的出口与精馏塔顶采出泵（3）的入口连接，精馏塔顶采出泵（3）的出口反应釜（4）入口连接，反应釜（4）的气相出口与洗涤塔（5）的入口连接，洗涤塔（5）的出口与空冷器（6）的入口连接，空冷器（6）的出口与回流罐（7）的入口连接，回流罐（7）的出口与回流采出泵（8）的入口连接，回流采出泵（8）的出口连接洗涤塔（5）的回流入口；
所述的洗涤塔（5）塔底连接反应釜（4）。
2.根据权利要求1所述的低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统，其特征在于，所述的反应釜（4）采用蒸气加热。
3.一种利用权利要求1或2所述的生产系统转化低沸物生成三甲基一氯硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）精馏分离：将有机硅低沸物加入精馏塔（1）中进行精馏分离，去除二甲基氢氯硅烷，精馏塔（1）塔顶得到主要成分为四甲基硅、三氯氢硅的混合物；
2）步骤1）中的混合物进入冷凝器（2）冷凝后经精馏塔顶采出泵（3）进入反应釜（4），在催化剂三氯化铝存在下进行加热反应，反应后的气相产物进入洗涤塔（5）洗涤，后依次进入空冷器（6）和回流罐（7），开启回流采出泵（8），建立经洗涤塔（5）回流至反应釜（4）的回流系统，生成物在回流采出泵（8）处采出。
4.根据权利要求3所述的转化低沸物生成三甲基一氯硅烷的方法，其特征在于，所述的有机硅低沸物中四甲基硅、三氯氢硅和二甲基氢氯硅烷含量分别为50-70%、5-20%、10-20%。
5.根据权利要求3所述的转化低沸物生成三甲基一氯硅烷的方法，其特征在于，步骤1）中精馏塔塔压为0.20~0.25Mpa，塔顶温度为48-64℃。
6.根据权利要求3所述的转化低沸物生成三甲基一氯硅烷的方法，其特征在于，所述的催化剂三氯化铝的加入量是混合物质量的6~12%。
7.根据权利要求3所述的转化低沸物生成三甲基一氯硅烷的方法，其特征在于，步骤2）所述的加热反应温度为110-150℃，加热反应压力为200-550kpa。
8.根据权利要求3所述的转化低沸物生成三甲基一氯硅烷的方法，其特征在于，步骤2）中所述的洗涤塔（5）回流至反应釜（4）的回流量为0.1~0.3m3/h。
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