CN117999138A - 焊料粒子的制造方法、焊料粒子和导电性组合物 - Google Patents
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Abstract
提供一种焊料粒子的制造方法，其包括：将焊料粒子以使70％压缩变形时的硬度K值成为850N/mm2以上1,500N/mm2以下的方式进行固化的固化工序，通过分级装置使气流强制地产生，将固化后的焊料粒子进行分级的分级工序。
Description
技术领域
本发明涉及焊料粒子的制造方法、焊料粒子和导电性组合物。
背景技术
现在市售的焊料粒子与作为一般的导电性粒子的金属被覆树脂粒子相比粒径不一致(粒度分布宽)，包含一定量的粗大焊料粒子。因此，如果使用含有现在市售的焊料粒子的导电性组合物以进行配线图案的连接，则图1所示那样，存在加热压接安装时，由于配线图案10间的无加压部所存在的粗大焊料粒子11而发生短路的担忧。图1中，12表示焊料粒子。
因此，为了避免短路的发生风险，作为除去粗大焊料粒子的方法之一，有使用筛的分级方法，这些之中，使用了利用筛和空气流进行分级的旋转气流式筛分机的分级是有效的。
作为使用了这样的旋转气流式筛分机的分级方法，例如，将不同种类的聚脒A(三菱化学株式会社制，商品名“diacatch(注册商标)CHP800”)和聚脒B(三菱化学株式会社制，商品名“diafloc(注册商标)KP7000”)使用喷射磨机(日本new matic株式会社制，商品名“PJM-80SP”)进行粉碎，通过筛分进行分级。另外，关于16μm以下的粒子，公开了使用旋转气流式筛分装置(株式会社精工企业制，商品名“spin air shaveSAR-200”)进行了分级(参照专利文献1的第[0114]段)。
此外，专利文献2的第[0091]段的实施例6中公开了，将玻璃粒子使用带有筛孔10μm的筛的筛分分级机(spin air shave，株式会社精工企业制)进行处理，将10μm的筛上残留的玻璃粒子作为玻璃粒子-5而使用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019-042974号公报
专利文献2：日本特开2016-056288号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，上述现有技术文献仅仅记载了使用作为旋转气流式筛分机的spin airshave(株式会社精工企业制)将聚脒粒子或玻璃粒子进行分级，对于通过使用作为旋转气流式筛分机的spin air shave，从焊料粒子除去粗大焊料粒子，由此能够避免短路的发生风险既没有记载也没有暗示。
此外，如果将旋转气流式筛分机应用于柔软的焊料粒子的分级，则如图2所示那样，焊料粒子12成为由于与筛13碰撞的冲击而变形的焊料粒子15(参照图3A和图3B)，粘着于筛13的筛孔14而发生堵塞(参照图4)，具有由于成品率的降低而成为低生产性这样的问题。
本发明的课题在于解决以往的上述各个问题，达成以下目的。即，本发明的目的在于提供能够防止使用了旋转气流式筛分机的分级时的筛面处的焊料粒子的粘着，通过成品率的提高而实现高生产化的焊料粒子的制造方法，以及能够避免短路风险的焊料粒子和含有上述焊料粒子的导电性组合物。
用于解决课题的方法
作为用于解决上述课题的方法，如下。即，
＜1＞一种焊料粒子的制造方法，其特征在于，包括：将焊料粒子以使70％压缩变形时的硬度K值成为850N/mm2以上1,500N/mm2以下的方式进行固化的固化工序，以及
通过分级装置使气流强制地产生，将固化后的焊料粒子进行分级的分级工序。
＜2＞根据上述＜1＞所述的焊料粒子的制造方法，在上述固化工序中，将70％压缩变形时的硬度K值小于850N/mm2的焊料粒子进行固化。
＜3＞根据上述＜1＞～＜2＞中任一项所述的焊料粒子的制造方法，在上述固化工序中，在含有氧的气氛下，以比上述焊料粒子的熔点低15℃的以下的温度进行加热。
＜4＞根据上述＜1＞～＜3＞中任一项所述的焊料粒子的制造方法，上述分级在含有氧的气氛下进行。
＜5＞根据上述＜1＞～＜4＞中任一项所述的焊料粒子的制造方法，上述分级装置为通过鼓风机吸引以产生气流，一边使焊料粒子旋转一边与筛表面碰撞并进行分级的装置。
＜6＞一种焊料粒子，其特征在于，70％压缩变形时的硬度K值为850N/mm2以上1,500N/mm2以下。
＜7＞根据上述＜6＞所述的焊料粒子，个数平均粒径为1μm以上。
＜8＞根据上述＜7＞所述的焊料粒子，上述焊料粒子的具有个数平均粒径的1.25倍以上的大的个数粒径的粗大焊料粒子的比例为0.5％以下。
＜9＞根据上述＜7＞～＜8＞中任一项所述的焊料粒子，其包含：Sn，以及选自Bi、Ag、Cu和In中的至少1种。
＜10＞一种导电性组合物，其特征在于，其含有上述＜6＞～＜9＞中任一项所述的焊料粒子。
发明的效果
根据本发明，能够解决以往的上述各个问题，达成上述目的，能够提供能够防止使用了旋转气流式筛分机的分级时的筛面处的焊料粒子的粘着，通过分级的成品率的提高而实现高生产化的焊料粒子的制造方法，以及能够避免短路风险的焊料粒子和含有上述焊料粒子的导电性组合物。
附图说明
图1为表示在作为导电性粒子使用市售的焊料粒子的情况下，由于粗大焊料粒子而发生短路的示意图。
图2为表示在使用了旋转气流式筛分机的分级中，将柔软的焊料粒子进行分级时，通过与筛碰撞的冲击而焊料粒子变形，粘着于筛的筛眼，发生堵塞的样子的图。
图3A为表示通过分级而与筛碰撞发生了变形的焊料粒子的一例的图。
图3B为表示通过分级而与筛碰撞发生了变形的焊料粒子的另一例的图。
图4为表示变形的焊料粒子粘着于筛的筛眼而发生堵塞的状态的筛的图。
图5为表示在使用了旋转气流式筛分机的分级中，将固化处理的焊料粒子进行分级时与筛碰撞，焊料粒子反弹的样子的图。
图6为表示即使通过分级与筛碰撞，也没有变形的焊料粒子的一例的图。
图7为表示分级后中的焊料粒子没有粘着于筛的筛眼的状态的筛的图。
具体实施方式
(焊料粒子的制造方法)
本发明的焊料粒子的制造方法包括：将焊料粒子以使70％压缩变形时的硬度K值成为850N/mm2以上1,500N/mm2以下的方式进行固化的固化工序，以及通过分级装置使气流强制地产生，将固化后的焊料粒子进行分级的分级工序，进一步根据需要包括其它工序。
在本发明中，通过固化工序将焊料粒子以使70％压缩变形时的硬度K值成为850N/mm2以上1,500N/mm2以下的方式进行固化，从而即使使用旋转气流式筛分机进行分级，也如图5所示那样，与筛13碰撞的硬的焊料粒子12没有变形(参照图6)，得以反弹，没有粘着于筛13的筛孔14，因此没有产生筛堵塞(参照图7)。其结果通过分级的成品率的提高而实现高生产化。
＜固化工序＞
上述固化工序为将焊料粒子以使70％压缩变形时的硬度K值成为850N/mm2以上1,500N/mm2以下的方式进行固化的工序。
通过固化工序，以使70％压缩变形时的硬度K值成为850N/mm2以上1,500N/mm2以下的方式进行固化的焊料粒子在利用旋转气流式筛分机的分级时，能够降低焊料粒子由于与筛面的碰撞的冲击而会变形，因此能够防止变形的焊料粒子粘着于筛面而产生的筛的堵塞，能够提高收率。
如果70％压缩变形时的硬度K值小于850N/mm2，则由于筛面处的焊料粒子的变形导致的粘着，成品率降低，会成为低收率。另一方面，如果70％压缩变形时的硬度K值超过1,500N/mm2，则收率上升，但是由于氧化膜的增大引起的初始导通电阻的上升会发生。
上述固化工序中，优选将70％压缩变形时的硬度K值小于850N/mm2的焊料粒子进行固化。即，固化前，70％压缩变形时的硬度K值小于850N/mm2的柔软的焊料粒子通过固化而70％压缩变形时的硬度K值成为850N/mm2以上1,500N/mm2以下，能够防止使用了旋转气流式筛分机的分级时的筛面处的焊料粒子的粘着。
70％压缩变形时的硬度K值能够以下那样操作通过进行微小压缩试验而求出。
[微小压缩试验]
使用微小压缩试验机(MCT-211，株式会社岛津制作所制)，测定焊料粒子的固化度。焊料粒子的70％压缩变形时的硬度70％K值能够通过下述数学式(1)而算出。
[数1]
然而，上述数学式(1)中，F为焊料粒子的70％压缩变形时的负荷值(N)，S为压缩位移(mm)，R为压缩变形前的焊料粒子的半径(mm)。
上述固化工序中，优选在含有氧的气氛下，以比上述焊料粒子的熔点低15℃的以下的温度进行加热。具体而言，可举出使用空气循环型的烘箱，在空气中，以80℃～130℃的温度加热氧化1天～10天的条件。
上述固化在含有氧的气氛下进行。含有氧的气氛中的氧浓度优选为15vol％以上，更优选为20vol％以上。如果上述氧浓度为15vol％以上，则能够在焊料粒子表面形成坚固的氧化膜。作为氧浓度为21vol％的含有氧的气氛能够使用空气。
在上述加热氧化以外，能够通过进行加压氧化、加湿氧化、化学处理等，以使焊料粒子固化。
＜分级工序＞
上述分级工序为通过分级装置使气流强制地产生，将固化后的焊料粒子进行分级的工序。
作为上述分级装置，能够使用强制地产生气流以使粒子分散，一边破坏粒子表面一边进行分级的装置，优选为通过鼓风机吸引而产生气流，一边使焊料粒子旋转一边与筛表面碰撞，进行分级的旋转气流式筛分机。
根据该分级装置，通过焊料粒子与筛表面的碰撞而焊料粒子表面被破坏为凸凹的同时被分级。作为这样的分级装置，例如，可举出作为旋转气流式筛分机的spin air shave(株式会社精工企业制)等。
上述鼓风机吸引压力优选为0.1MPa以上1.5MPa以下，更优选为0.5MPa以上1.0MPa以下。
上述分级优选在含有氧的气氛下进行。含有氧的气氛中的氧浓度优选为15vol％以上，更优选为20vol％以上。如果上述氧浓度为15vol％以上，则能够在分级时，在焊料粒子表面形成坚固的氧化膜。作为氧浓度为21vol％的含有氧的气氛，能够使用空气。
＜其它工序＞
作为上述其它工序，没有特别限制，能够根据目的适当选择，例如，可举出洗涤工序、干燥工序等。
(焊料粒子)
本发明的焊料粒子的70％压缩变形时的硬度K值为850N/mm2以上1,500N/mm2以下，优选为900N/mm2以上1,500N/mm2以下，更优选为950N/mm2以上1,300N/mm2以下。
70％压缩变形时的硬度K值如上述那样，能够通过进行微小压缩试验而求出。
在本发明中，焊料粒子的70％压缩变形时的硬度K值为850N/mm2以上1,500N/mm2以下，因此在利用旋转气流式筛分机的分级时，能够降低焊料粒子由于与筛面碰撞的冲击而会变形，能够防止变形的焊料粒子粘着于筛面而发生堵塞的同时，通过使用旋转气流式筛分机将焊料粒子进行分级，从而能够除去市售的焊料粒子所包含的粗大焊料粒子，避免由粗大焊料粒子引起的配线图案间的短路风险。
上述焊料粒子例如，可举出JIS Z3282-1999所规定的Sn-Pb系焊料粒子、Pb-Sn-Sb系焊料粒子、Sn-Sb系焊料粒子、Sn-Pb-Bi系焊料粒子、Sn-Bi系焊料粒子、Sn-Bi-Ag系焊料粒子、Sn-Bi-Cu系焊料粒子、Sn-Cu系焊料粒子、Sn-Pb-Cu系焊料粒子、Sn-In系焊料粒子、Sn-Ag系焊料粒子、Sn-Pb-Ag系焊料粒子、Pb-Ag系焊料粒子、Sn-Ag-Cu系焊料粒子等。它们可以单独使用1种，可以并用2种以上。
这些之中，优选为包含Sn，以及选自Bi、Ag、Cu和In中的至少1种的焊料粒子，更优选为Sn-Bi系焊料粒子、Sn-Bi-Ag系焊料粒子、Sn-Bi-Cu系焊料粒子、Sn-In系焊料粒子。
上述焊料粒子的熔点优选为110℃以上240℃以下，更优选为120℃以上200℃以下。
上述焊料粒子的个数平均粒径优选为1μm以上，更优选为5μm以上，进一步优选为10μm以上，特别优选为15μm以上。上述焊料粒子的个数平均粒径的上限值优选为30μm以下，更优选为25μm以下，进一步优选为20μm以下。
上述焊料粒子的个数平均粒径例如，能够使用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)，测定约1万个粒子，粒度分布以个数频率表示。
上述焊料粒子中的具有个数平均粒径的1.25倍以上的大的个数粒径的粗大焊料粒子的比例优选为0.5％以下，更优选为0.1％以下，进一步优选为0.05％以下，特别优选为0.01％以下，最优选为0％。
如果上述焊料粒子中的具有个数平均粒径的1.25倍以上的大的个数粒径的粗大焊料粒子的比例为0.5％以下，则能够避免由粗大焊料粒子引起的配线图案间的短路的发生。
(导电性组合物)
本发明的导电性组合物含有本发明的焊料粒子，优选含有粘合剂、单官能的聚合性单体、弹性体、固化剂和硅烷偶联剂，进一步根据需要含有其它成分。
上述导电性组合物可以为膜状的导电性膜或糊状的导电性糊料的任一者。从操作的容易性方面考虑，优选为导电性膜，从成本方面考虑，优选为导电性糊料。另外，在导电性组合物为导电性膜的情况下，可以在包含上述焊料粒子的导电性膜上，层叠不含焊料粒子的膜。
-焊料粒子-
作为焊料粒子，使用上述本发明的焊料粒子。
作为上述焊料粒子在上述导电性组合物中的含量，没有特别限制，能够根据连接结构体的配线间距、连接面积等进行适当调整。
-粘合剂-
作为上述粘合剂，没有特别限制，能够根据目的适当选择，可举出例如苯氧基树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、饱和聚酯树脂、氨基甲酸酯树脂、丁二烯树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚烯烃树脂等。它们可以单独使用1种，可以并用2种以上。这些之中，从制膜性、加工性、连接可靠性方面考虑，特别优选为苯氧基树脂。
上述苯氧基树脂为由双酚A和表氯醇合成的树脂，可以使用适当合成的树脂，可以使用市售品。作为该市售品，可举出例如商品名：YP-50(东都化成株式会社制)、YP-70(东都化成株式会社制)、EP1256(japan环氧树脂株式会社制)等。
作为上述粘合剂在导电性组合物中的含量，没有特别限制，能够根据目的适当选择，例如，优选为20质量％～70质量％，更优选为35质量％～55质量％。
-单官能的聚合性单体-
作为上述单官能的聚合性单体，如果为分子内具有1个聚合性基团的单体，则没有特别限制，能够根据目的适当选择，可举出例如，单官能的(甲基)丙烯酸单体、苯乙烯单体、丁二烯单体、其它具有双键的烯烃系单体等。它们可以单独使用1种，可以并用2种以上。这些之中，从粘接强度、连接可靠性方面考虑，特别优选为单官能(甲基)丙烯酸单体。
作为上述单官能(甲基)丙烯酸单体，没有特别限制，能够根据目的适当选择，可举出例如丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正十二烷酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸2-氯乙酯、丙烯酸苯酯等丙烯酸、或其酯类；甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正十二烷基酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯等甲基丙烯酸或其酯类等。它们可以单独使用1种，可以并用2种以上。
上述单官能的聚合性单体在导电性组合物中的含量没有特别限制，能够根据目的适当选择，优选为2质量％～30质量％，更优选为5质量％～20质量％。
-固化剂-
作为上述固化剂，如果能够将粘合剂进行固化，则没有特别限制，能够根据目的适当选择，例如，有机过氧化物等是适合的。
作为上述有机过氧化物，可举出例如月桂酰过氧化物、丁基过氧化物、苄基过氧化物、二月桂酰过氧化物、二丁基过氧化物、苄基过氧化物、过氧化二碳酸酯、过氧化苯甲酰等。它们可以单独使用1种，可以并用2种以上。
上述固化剂在导电性组合物中的含量没有特别限制，能够根据目的适当选择，优选为1质量％以上15质量％以下，更优选为3质量％以上10质量％以下。
-弹性体-
作为弹性体，没有特别限制，能够根据目的适当选择，可举出例如，聚氨酯系弹性体、丙烯酸类橡胶、硅橡胶、丁二烯橡胶等。它们可以单独使用1种，可以并用2种以上。
-硅烷偶联剂-
作为上述硅烷偶联剂，没有特别限制，能够根据目的适当选择，可举出例如环氧系硅烷偶联剂、丙烯酸系硅烷偶联剂、硫醇系硅烷偶联剂、胺系硅烷偶联剂等。
上述硅烷偶联剂在导电性组合物中的含量没有特别限制，能够根据目的适当选择，优选为0.5质量％以上10质量％以下，更优选为1质量％以上5质量％以下。
-其它成分-
作为上述其它成分，没有特别限制，能够根据目的适当选择，可举出例如，有机溶剂、填充剂、软化剂、促进剂、防老剂、着色剂(颜料、染料)、离子捕获剂等。上述其它成分的添加量没有特别限制，能够根据目的适当选择。
＜用途＞
本发明的焊料粒子和导电性组合物能够避免短路风险，因此例如，能够用于将柔性印刷基板与玻璃基板的连接(FOG(Film on Glass))、半导体芯片与柔性印刷基板的连接(COF(Chip on Film))、半导体芯片与玻璃基板的连接(COG(Chip on Glass))、以及柔性印刷基板与玻璃环氧基板的连接(FOB(Film on Board))等各种连接对象构件的电极间进行电连接。
实施例
以下，说明本发明的实施例，本发明并不受这些实施例的任何限定。
在以下的实施例和比较例中，以下那样操作，测定和评价“70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)”、“粒度分布”、“焊料粒子的表面的SEM观察”、“利用DSC进行的焊料粒子的吸热峰的测定”、“分级后的筛的堵塞的比例”、和“成品率”。
＜70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)的测定＞
使用微小压缩试验机(MCT-211，株式会社岛津制作所制)，测定焊料粒子的固化度。焊料粒子的70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)通过下述的数学式(1)而算出。
[数2]
其中，上述数学式(1)中，F为焊料粒子的70％压缩变形时的负荷值(N)，S为压缩位移(mm)，R为压缩变形前的焊料粒子的半径(mm)。
＜粒度分布的测定＞
使用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)，测定约1万个粒子，粒度分布以个数频率表示。
＜利用DSC进行的焊料粒子的吸热峰的测定＞
利用DSC进行的焊料粒子的吸热峰试验差示扫描量热计(DSC)(EXSTAR DSC6200，Seiko Instruments(SII)株式会社制)来测定。
＜焊料粒子的表面的SEM观察＞
焊料粒子的表面的SEM观察使用扫描型电子显微镜(SEM)(JSM-6510A，日本电子株式会社制)来进行。
＜分级后的筛堵塞的比例＞
将分级后的筛利用显微镜(SZX16，奥林巴斯株式会社制，倍率×11.5)进行观察，测定500个筛眼中堵塞的筛眼的数目X，由X/500，求出筛堵塞的比例(％)，按照下述基准进行评价。
[评价基准]
〇：筛堵塞的比例小于60％
△：筛堵塞的比例为60％以上且小于80％
×：筛堵塞的比例为80％以上＜成品率＞
由投入分级装置的焊料粒子的量A(g)与分级后回收的分级焊料粒子的量B(g)，由下式求出成品率(％)＝(B/A)×100，按照下述基准进行评价。
[评价基准]
〇：成品率为30％以上
△：成品率超过20％且小于30％
×：成品率为20％以下(实施例1)
＜焊料粒子＞
作为焊料粒子，准备Sn59.9Bi40Cu0.1-Type5(三井金属矿业株式会社制)。将Sn59.9Bi40Cu0.1-Type5利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)测定得到的结果是个数粒度分布15μm～25μm，累积50％个数粒径(D50)20μm，个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为7％。
＜焊料粒子的固化＞
将散布于铝器皿上的焊料粒子放入设定于100℃的空气循环型的烘箱中，静置4天，进行加热固化。
关于获得的固化后的焊料粒子，进行微小压缩试验，求出70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为950N/mm2。
＜焊料粒子的分级＞
在作为旋转气流式筛分机的spin air shave(株式会社精工企业制)中设置直径φ200mm-筛孔20μm的斜纹金属网筛(东京SCREEN株式会社制)，利用鼓风机以成为0.75MPa的吸引压力的方式进行吸引。接下来，从原料供给口投入焊料粒子50g。在空气中从原料投入直至分级结束运转5分钟，回收通过了筛的微粉侧的粒子，获得分级焊料粒子15g(成品率：30％)。
将分级后的筛利用显微镜进行观察，求出筛堵塞的比例，结果为40％。
测定分级后的70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为960N/mm2。
将获得的分级焊料粒子利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)测定得到的结果是个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为0.02％。由扫描型电子显微镜(SEM)观察观察到所得的分级焊料粒子的表面具有凹凸。分级焊料粒子的利用差示扫描量热计(DSC)测定吸热峰，结果显示141℃，DSC测定后的分级焊料粒子的SEM观察的结果观察到与分级前焊料粒子相比，分级焊料粒子由粒子熔融引起的粒子彼此的凝集几乎没有。
＜导电性膜的制作＞
将制作的实施例1的焊料粒子5质量份、下述绝缘性粘合剂95质量份投入行星式搅拌装置，进行搅拌1分钟，制作导电性组合物。
接下来，将导电性组合物涂布于厚度50μm的PET膜上，利用80℃的烘箱，干燥5分钟，将由导电性组合物形成的厚度25μm的粘着层形成于PET膜上，制作宽度2.0mm的导电性膜。
-绝缘性粘合剂-
绝缘性粘合剂采用将苯氧基树脂(商品名：YP-50，新日化环氧制造株式会社制)47质量份、单官能单体(商品名：M-5300，东亚合成株式会社制)3质量份、氨基甲酸酯树脂(商品名：UR-1400，东洋纺绩株式会社制)25质量份、橡胶成分(商品名：SG80H，Nagase ChemteX株式会社制)15质量份、硅烷偶联剂(商品名：A-187，Momentive Performance Materialsjapan公司制)2质量份和有机过氧化物(商品名：NYPER BW，日油株式会社制)3质量份以使固体成分成为50质量％的方式含有的乙酸乙酯与甲苯的混合溶液。
＜连接结构体的制作＞
介由上述导电性膜，将评价用基板(玻璃环氧基板(FR4)，200μm间距，线：间隙＝1：1，端子厚度10μm，Cu(基底)/Ni/Au镀覆)与FPC(聚酰亚胺膜，200μm间距，线：间隙＝1：1，端子厚度12μm，Cu(基底)/Ni/Au镀覆)进行热压接，制作连接结构体。
热压接为介由FPC上的厚度200μm的硅橡胶按下工具，以温度：150℃，压力：2MPa，时间：20sec的条件进行。
＜导通特性的评价＞
关于制作的连接结构体，使用数字万用表(横河电机株式会社制)，利用4端子法测定流过电流1mA时的初始导通电阻，按照下述基准来评价。
此外，对于连接结构体的图案间施加电压，测定初始绝缘电阻，确认短路的有无。另外，将初始绝缘电阻为1×105Ω以下评价为短路发生NG。
[评价基准]
〇：导通电阻为1Ω以下的情况
△：导通电阻超过1Ω的情况
×：导通电阻为OPEN
(实施例2)
＜焊料粒子的固化＞
在实施例1的＜焊料粒子的固化＞中，将散布于铝器皿上的焊料粒子放入设定于100℃的空气循环型的烘箱，静置2天，除此以外，与实施例1同样地操作，进行了焊料粒子的固化。
关于获得的固化后的焊料粒子，进行微小压缩试验，求出70％压缩变形时的硬度70％K值，结果为850N/mm2。
＜焊料粒子的分级＞
关于固化后的焊料粒子，与实施例1同样地操作，进行强制气流式分级，获得实施例2的分级焊料粒子12.5g(成品率：25％)。
将分级后的筛利用显微镜进行观察，求出筛堵塞的比例，结果为65％。
测定分级后的70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为860N/mm2。
将获得的分级焊料粒子利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)进行测定，结果个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为0.01％。由扫描型电子显微镜(SEM)观察观察到所得的分级焊料粒子的表面具有凹凸。分级焊料粒子的利用差示扫描量热计(DSC)测定吸热峰，结果显示141℃，DSC测定后的分级焊料粒子的SEM观察的结果观察到，与分级前焊料粒子相比，分级焊料粒子由粒子熔融引起的粒子彼此的凝集几乎没有。
＜导电性膜的制作、连接结构体的制作、和评价＞
使用制作的实施例2的焊料粒子，与实施例1同样地操作，制作导电性膜和连接结构体，进行评价。将结果示于表1。
(实施例3)
＜焊料粒子的固化＞
在实施例1的＜焊料粒子的固化＞中，将散布于铝器皿上的焊料粒子放入设定于100℃的空气循环型的烘箱，静置10天，除此以外，与实施例1同样地操作，进行了焊料粒子的固化。
关于获得的固化后的焊料粒子，进行微小压缩试验，求出70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为1,500N/mm2。
＜焊料粒子的分级＞
关于固化后的焊料粒子，与实施例1同样地操作，进行强制气流式分级，获得实施例3的分级焊料粒子20g(成品率：40％)。
将分级后的筛利用显微镜进行观察，求出筛堵塞的比例，结果为30％。
测定分级后的70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为1,500N/mm2。
将获得的分级焊料粒子利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)进行测定，结果个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为0.01％。由扫描型电子显微镜(SEM)观察观察到所得的分级焊料粒子的表面具有凹凸。分级焊料粒子的利用差示扫描量热计(DSC)测定吸热峰，结果显示141℃，DSC测定后的分级焊料粒子的SEM观察的结果观察到，与分级前焊料粒子相比，分级焊料粒子由粒子熔融引起的粒子彼此的凝集几乎没有。
＜导电性膜的制作、连接结构体的制作、和评价＞
使用制作的实施例3的焊料粒子，与实施例1同样地操作，制作导电性膜和连接结构体，进行评价。将结果示于表1。
(实施例4)
＜焊料粒子的分级＞
使用与实施例1进行了相同的固化处理的焊料粒子，将分级条件中的吸引压力变更为0.5MPa，除此以外，与实施例1同样地操作，进行强制气流式分级处理，获得实施例4的焊料粒子12.5g(成品率：25％)。
将分级后的筛利用显微镜进行观察，求出筛堵塞的比例，结果为30％。
测定分级后的70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为955N/mm2。
将获得的分级焊料粒子利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)进行测定，结果个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为0％。由扫描型电子显微镜(SEM)观察观察到所得的分级焊料粒子的表面具有凹凸。分级焊料粒子的利用差示扫描量热计(DSC)测定吸热峰，结果显示141℃，DSC测定后的分级焊料粒子的SEM观察的结果观察到，与分级前焊料粒子相比，分级焊料粒子由粒子熔融引起的粒子彼此的凝集几乎没有。
＜导电性膜的制作、连接结构体的制作、和评价＞
使用制作的实施例4的焊料粒子，与实施例1同样地操作，制作导电性膜和连接结构体，进行评价。将结果示于表2。
(实施例5)
＜焊料粒子的分级＞
使用与实施例1进行了相同的固化处理的焊料粒子，将分级条件中的吸引压力变更为1MPa，除此以外，与实施例1同样地操作，进行强制气流式分级处理，获得实施例5的焊料粒子12.5g(成品率：25％)。
将分级后的筛利用显微镜进行观察，求出筛堵塞的比例，结果为70％。
测定分级后的70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为970N/mm2。
将获得的分级焊料粒子利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)进行测定，结果个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为0.05％。由扫描型电子显微镜(SEM)观察观察到所得的分级焊料粒子的表面具有凹凸。分级焊料粒子的利用差示扫描量热计(DSC)测定吸热峰，结果显示141℃，DSC测定后的分级焊料粒子的SEM观察的结果观察到，与分级前焊料粒子相比，分级焊料粒子由粒子熔融引起的粒子彼此的凝集几乎没有。
＜导电性膜的制作、连接结构体的制作、和评价＞
使用制作的实施例5的焊料粒子，与实施例1同样地操作，制作导电性膜和连接结构体，进行评价。将结果示于表2。
(实施例6)
＜焊料粒子＞
作为焊料粒子，准备Sn42Bi58-Type5(三井金属矿业株式会社制)。将Sn42Bi58-Type5利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)进行测定，结果是个数粒度分布15μm～25μm，累积50％个数粒径(D50)20μm，个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为5％。
＜焊料粒子的固化＞
将散布于铝器皿上的焊料粒子放入设定于100℃的空气循环型的烘箱，静置1天，进行加热固化。
关于获得的固化后的焊料粒子，进行微小压缩试验，求出70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为930N/mm2。
＜焊料粒子的分级＞
关于固化后的焊料粒子，与实施例1同样地操作，进行强制气流式分级，获得实施例6的分级焊料粒子17.5g(成品率：35％)。
将分级后的筛利用显微镜进行观察，求出筛堵塞的比例，结果为40％。
测定分级后的70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为940N/mm2。
将获得的分级焊料粒子利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)进行测定，结果个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为0.01％。由扫描型电子显微镜(SEM)观察观察到所得的分级焊料粒子的表面具有凹凸。分级焊料粒子的利用差示扫描量热计(DSC)测定吸热峰，结果显示141℃，DSC测定后的分级焊料粒子的SEM观察的结果观察到，与分级前焊料粒子相比，分级焊料粒子由粒子熔融引起的粒子彼此的凝集几乎没有。
＜导电性膜的制作、连接结构体的制作、和评价＞
使用制作的实施例6的焊料粒子，与实施例1同样地操作，制作导电性膜和连接结构体，进行评价。将结果示于表2。
(比较例1)
＜焊料粒子的固化＞
实施例1中，没有进行焊料粒子的固化。关于该焊料粒子，进行微小压缩试验，求出70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为800N/mm2。
＜焊料粒子的分级＞
关于焊料粒子，与实施例1同样地操作，进行强制气流式分级，获得比较例1的分级焊料粒子10g(成品率：20％)。
将分级后的筛利用显微镜进行观察，求出筛堵塞的比例，结果为90％。
测定分级后的70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为810N/mm2。
将获得的分级焊料粒子利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)进行测定，结果个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为0.01％。由扫描型电子显微镜(SEM)观察观察到所得的分级焊料粒子的表面具有凹凸。分级焊料粒子的利用差示扫描量热计(DSC)测定吸热峰，结果显示141℃，DSC测定后的分级焊料粒子的SEM观察的结果观察到，与分级前焊料粒子相比，分级焊料粒子由粒子熔融引起的粒子彼此的凝集几乎没有。
＜导电性膜的制作、连接结构体的制作、和评价＞
使用制作的比较例1的焊料粒子，与实施例1同样地操作，制作导电性膜和连接结构体，进行评价。将结果示于表3。
(比较例2)
＜焊料粒子的固化＞
使用与实施例1进行了相同的固化处理的焊料粒子，没有进行分级处理，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了比较例2的焊料粒子。
＜导电性膜的制作、连接结构体的制作、和评价＞
使用制作的比较例2的焊料粒子，与实施例1同样地操作，制作导电性膜和连接结构体，进行评价。将结果示于表3。
(比较例3)
＜焊料粒子的固化＞
在实施例1的＜焊料粒子的固化＞中，将散布于铝器皿上的焊料粒子放入设定于100℃的空气循环型的烘箱，静置15天，除此以外，与实施例1同样地操作，进行了焊料粒子的固化。
关于获得的固化后的焊料粒子，进行微小压缩试验，求出70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为1,550N/mm2。
＜焊料粒子的分级＞
关于固化后的焊料粒子，与实施例1同样地操作，进行强制气流式分级，获得比较例3的分级焊料粒子20g(成品率：40％)。
将分级后的筛利用显微镜进行观察，求出筛堵塞的比例，结果为30％。
测定分级后的70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)，结果为1,550N/mm2。
将获得的分级焊料粒子利用干式摄像型粒度分布计(Morphologi G3,Malvern公司制)进行测定，结果个数粒径25μm以上的粗大焊料粒子的比例为0％。由扫描型电子显微镜(SEM)观察观察到所得的分级焊料粒子的表面具有凹凸。分级焊料粒子的利用差示扫描量热计(DSC)测定吸热峰，结果显示141℃，DSC测定后的分级焊料粒子的SEM观察的结果观察到，与分级前焊料粒子相比，分级焊料粒子由粒子熔融引起的粒子彼此的凝集几乎没有。
＜导电性膜的制作、连接结构体的制作、和评价＞
使用制作的比较例3的焊料粒子，与实施例1同样地操作，制作导电性膜和连接结构体，进行评价。将结果示于表3。
[表1]
[表2]
/>
[表3]
由表1～表3的结果可知，实施例1～6中，70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)为850N/mm2以上1,500N/mm2以下，初始导通电阻和初始绝缘电阻都获得了良好的值。
此外，比较例1中确认了，成品率为20％，筛堵塞的比例为90％，大部分的分级后的筛眼被焊料粒子堵塞。
此外，比较例2中，初始导通电阻良好，但是初始绝缘电阻测定时发生了短路。观察短路发生的通道的图案间，结果观察到焊料粒子熔融而粗大地生长的异形焊料存在的部位。
此外，比较例3中，70％压缩变形时的硬度K值(70％K值)比1,500N/mm2大，因此收率提高，但是由于氧化膜的增大引起的初始导通电阻的上升发生。
产业可利用性
通过本发明的焊料粒子的制造方法获得的焊料粒子和导电性组合物能够避免短路风险，例如适合用于柔性印刷基板(FPC)、IC芯片的端子与LCD面板的玻璃基板上所形成的ITO(Indium Tin Oxide)电极的连接、COF与PWB的连接、TCP与PWB的连接、COF与玻璃基板的连接、COF与COF的连接、IC基板与玻璃基板的连接、IC基板与PWB的连接等。
本国际申请主张基于2021年9月29日申请的日本专利申请2021-159263号的优先权，将日本专利申请2021-159263号的全部内容援用至本国际申请。
符号的说明
10 配线图案
11 粗大焊料粒子
12 焊料粒子
13 筛
14 筛孔
15 变形的焊料粒子
16 通过筛被反弹的焊料粒子
Claims (10)
1.一种焊料粒子的制造方法，其特征在于，包括：
将焊料粒子以使70％压缩变形时的硬度K值成为850N/mm2以上1,500N/mm2以下的方式进行固化的固化工序，以及
通过分级装置使气流强制地产生，将固化后的焊料粒子进行分级的分级工序。
2.根据权利要求1所述的焊料粒子的制造方法，
在所述固化工序中，将70％压缩变形时的硬度K值小于850N/mm2的焊料粒子进行固化。
3.根据权利要求1或2所述的焊料粒子的制造方法，
在所述固化工序中，在含有氧的气氛下，以比所述焊料粒子的熔点低15℃的以下的温度进行加热。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的焊料粒子的制造方法，
所述分级在含有氧的气氛下进行。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的焊料粒子的制造方法，
所述分级装置为通过鼓风机吸引以产生气流，一边使焊料粒子旋转一边与筛表面碰撞并进行分级的装置。
6.一种焊料粒子，其特征在于，70％压缩变形时的硬度K值为850N/mm2以上1,500N/mm2以下。
7.根据权利要求6所述的焊料粒子，个数平均粒径为1μm以上。
8.根据权利要求7所述的焊料粒子，
所述焊料粒子的具有个数平均粒径的1.25倍以上的大的个数粒径的粗大焊料粒子的比例为0.5％以下。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的焊料粒子，其包含：
Sn，以及选自Bi、Ag、Cu和In中的至少1种。
10.一种导电性组合物，其特征在于，含有权利要求6～9中任一项所述的焊料粒子。
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