KR20240051302A - 땜납 입자 제조방법, 땜납 입자 및 도전성 조성물 - Google Patents
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Abstract
땜납 입자를 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하로 되도록 경화하는 경화 공정과, 분급 장치에 의해 기류를 강제적으로 발생시켜 경화 후의 땜납 입자를 분급하는 분급 공정을 포함하는 땜납 입자 제조방법이 제공된다.
Description
본 발명은 땜납 입자 제조방법, 땜납 입자 및 도전성 조성물에 관한 것이다.
현재 시판되고 있는 땜납 입자는 일반적인 도전성 입자로서의 금속 피복 수지 입자에 비해 입자 직경이 고르지 않아(입자도 분포가 넓음) 일정량의 거대 땜납 입자가 포함되어 있다. 그러므로, 현재 시판되고 있는 땜납 입자를 함유하는 도전성 조성물을 이용하여 배선 패턴을 접속하면, 도 1에 나타내는 바와 같이, 가열 압착해서 작업할 때에 배선 패턴(10) 사이의 무(無)가압부에 존재하는 거대 땜납 입자(11)에 의해 단락이 발생할 우려가 있다. 도 1에서 "12"는 땜납 입자를 나타낸다.
그리하여, 단락 발생의 리스크를 회피하기 위해 거대 땜납 입자를 제거하는 방법의 하나로서 체를 이용한 분급 방법이 있는 바, 그 중에서도 체와 공기류를 이용하여 분급하는 선회 기류식 체 분급기를 이용한 분급이 효과적이다.
이와 같은 선회 기류식 체 분급기를 이용한 분급 방법으로는, 예를 들어, 서로 다른 종류의 폴리아미딘 A((주)미츠비시 케미칼 제조, 상품명: "DIACATCH(등록상표) CHP800")와 폴리아미딘 B((주)미츠비시 케미칼 제조, 상품명: "DIAFLOC(등록상표) KP7000")를 제트 밀((주)Nippon Pneumatic 제조, 상품명: "PJM-80SP")을 이용해서 분쇄하고 체로 거름으로써 분급하는 것이 있다. 그리고, 16㎛ 이하의 입자에 관해서는, 선회 기류식 체 분급 장치((주)Seishin 제조, 상품명: "SPIN AIR SIEVE SAR-200")를 이용하여 분급하는 것이 개시되어 있다(특허문헌 1의 단락 [0114] 참조).
또한, 특허문헌 2의 단락 [0091]의 실시예 6에는, 유리 입자에 대해 체눈 크기가 10㎛인 체를 장착한 체 분급기(SPIN AIR SIEVE, (주)Seishin 제조)를 이용하여 처리해서 10㎛의 체 상에 남은 유리 입자를 유리 입자 -5로 하여 사용한 것이 개시되어 있다.
그러나, 상기 선행 기술 문헌에는, 선회 기류식 체 분급기인 SPIN AIR SIEVE((주)Seishin 제조)를 이용하여 폴리아미딘 입자 또는 유리 입자를 분급하는 것이 기재되어 있을 뿐이고, 선회 기류식 체 분급기인 SPIN AIR SIEVE를 이용함으로써 땜납 입자로부터 거대 땜납 입자를 제거하고 그로 인해 단락 발생의 리스크를 회피할 수 있는 것에 대해서는 기재도 시사도 되어 있지 않다.
또한, 선회 기류식 체 분급기를 부드러운 땜납 입자의 분급에 적용하면, 도 2에 나타내는 바와 같이, 땜납 입자(12)가 체(13)에 충돌한 충격에 의해 변형된 땜납 입자(15)로 되어(도 3a 및 도 3b 참조) 체(13)의 체눈(14)에 고착됨으로써 막힘이 발생하는 바(도 4 참조), 수율 저하에 따라 생산성이 낮아지는 문제점이 있다.
본 발명은 종래의 상기 여러 문제점들을 해결하여 이하의 목적을 달성하는 것을 과제로 한다. 즉, 본 발명은 선회 기류식 체 분급기를 이용한 분급시에 체의 면에서 땜납 입자가 고착되는 것을 방지할 수 있고, 수율 향상에 의해 고생산성을 도모할 수 있는 땜납 입자의 제조방법, 단락 리스크를 회피할 수 있는 땜납 입자, 및 상기 땜납 입자를 함유하는 도전성 조성물의 제공을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단은 이하와 같다. 즉,
<1> 땜납 입자를 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하로 되도록 경화하는 경화 공정과,
분급 장치에 의해 기류를 강제적으로 발생시켜 경화 후의 땜납 입자를 분급하는 분급 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 땜납 입자 제조방법이다.
<2> 상기 경화 공정에서 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 미만인 땜납 입자를 경화하는 것인, 상기 <1>에 기재된 땜납 입자 제조방법이다.
<3> 상기 경화 공정에서 산소 함유 분위기에서 (상기 땜납 입자의 용융점 - 15℃) 이하의 온도로 가열하는 것인, 상기 <1> 또는 <2>에 기재된 땜납 입자 제조방법이다.
<4> 상기 분급이 산소 함유 분위기에서 행해지는 것인, 상기 <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 땜납 입자 제조방법이다.
<5> 상기 분급 장치가 블로워 흡인에 의해 기류를 발생시켜 땜납 입자를 선회시키면서 체 표면에 충돌시킴으로써 분급하는 장치인, 상기 <1> 내지 <4> 중 어느 하나에 기재된 땜납 입자 제조방법이다.
<6> 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하인 것을 특징으로 하는 땜납 입자이다.
<7> 갯수 평균 입자 직경이 1㎛ 이상인, 상기 <6>에 기재된 땜납 입자이다.
<8> 상기 땜납 입자의 갯수 평균 입자 직경보다 1.25배 이상 큰 갯수 입자 직경을 갖는 거대 땜납 입자의 비율이 0.5% 이하인, 상기 <7>에 기재된 땜납 입자이다.
<9> Sn과, Bi, Ag, Cu, In에서 선택되는 적어도 한 종류를 포함하는, 상기 <7> 또는 <8>에 기재된 땜납 입자이다.
<10> 상기 <6> 내지 <9> 중 어느 하나에 기재된 땜납 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 조성물이다.
본 발명에 의하면, 종래의 상기 여러 문제점들을 해결하여 상기 목적을 달성할 수 있는 바, 선회 기류식 체 분급기를 이용하여 분급할 때에 체 면에서의 땜납 입자 고착을 방지할 수 있음으로 인해 분급의 수율 향상을 이루어 생산성 향상을 도모할 수 있는 땜납 입자 제조방법, 그리고 단락 리스크를 회피할 수 있는 땜납 입자 및 상기 땜납 입자를 함유하는 도전성 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 도전성 입자로서 시판되고 있는 땜납 입자를 사용한 경우에 거대 땜납 입자에 의해 단락이 발생하는 것을 나타내는 모식도이다.
도 2는 선회 기류식 체 분급기를 이용한 분급에 있어 부드러운 땜납 입자를 분급했을 때에 체에 충돌하는 충격에 의해 땜납 입자가 변형하여 체의 체눈에 고착되어 막힘이 발생하는 모습을 나타내는 도면이다.
도 3a는 분급에 의해 체에 충돌하여 변형된 땜납 입자의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 3b는 분급에 의해 체에 충돌하여 변형된 땜납 입자의 다른 일 예를 나타내는 도면이다.
도 4는 변형된 땜납 입자가 체의 체눈에 고착되어 막힘이 발생한 상태의 체를 나타내는 도면이다.
도 5는 선회 기류식 체 분급기를 이용한 분급에 있어 경화 처리된 땜납 입자를 분급했을 때에 땜납 입자가 체에 충돌하여 튕겨져 나오는 모습을 나타내는 도면이다.
도 6은 분급에 의해 체에 충돌해도 변형되지 않은 땜납 입자의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 7은 분급 후의 땜납 입자가 체의 체눈에 고착되지 않은 상태의 체를 나타내는 도면이다.
도 2는 선회 기류식 체 분급기를 이용한 분급에 있어 부드러운 땜납 입자를 분급했을 때에 체에 충돌하는 충격에 의해 땜납 입자가 변형하여 체의 체눈에 고착되어 막힘이 발생하는 모습을 나타내는 도면이다.
도 3a는 분급에 의해 체에 충돌하여 변형된 땜납 입자의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 3b는 분급에 의해 체에 충돌하여 변형된 땜납 입자의 다른 일 예를 나타내는 도면이다.
도 4는 변형된 땜납 입자가 체의 체눈에 고착되어 막힘이 발생한 상태의 체를 나타내는 도면이다.
도 5는 선회 기류식 체 분급기를 이용한 분급에 있어 경화 처리된 땜납 입자를 분급했을 때에 땜납 입자가 체에 충돌하여 튕겨져 나오는 모습을 나타내는 도면이다.
도 6은 분급에 의해 체에 충돌해도 변형되지 않은 땜납 입자의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 7은 분급 후의 땜납 입자가 체의 체눈에 고착되지 않은 상태의 체를 나타내는 도면이다.
(땜납 입자 제조방법)
본 발명의 땜납 입자 제조방법은, 땜납 입자를 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하로 되도록 경화하는 경화 공정과, 분급 장치에 의해 강제적으로 기류를 발생시켜 경화 후 땜납 입자를 분급하는 분급 공정을 포함하며, 또한 필요에 따라서는 그 밖의 공정도 포함한다.
본 발명에서는 경화 공정에 의해 땜납 입자를 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하로 되도록 경화하고 있는 바, 선회 기류식 체 분급기를 이용하여 분급시키더라도, 도 5에 나타내는 바와 같이 체(13)에 충돌한 단단한 땜납 입자(12)는 변형되지 않고(도 6 참조) 튕겨져 나와 체(13)의 체눈(14)에 고착되지 않으므로, 체눈 막힘이 발생하지 않는다(도 7 참조). 그 결과, 분급의 수율 향상에 의해 생산성 향상을 도모할 수 있다.
<경화 공정>
상기 경화 공정은 땜납 입자를 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850 N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하로 되도록 경화하는 경화 공정이다.
경화 공정에 의해 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850 N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하로 되도록 경화된 땜납 입자는, 선회 기류식 체 분급기에서의 분급시에 땜납 입자가 체 면에 충돌한 충격에 의해 변형되는 경우를 저감할 수 있으므로, 변형된 땜납 입자가 체 면에 고착함으로써 발생하는 체의 막힘을 막을 수 있고 수율을 높일 수 있다.
70% 압축 변형시킬 때의 경도 K 값이 850 N/mm2 미만이면, 체 면에서의 땜납 입자 변형에 따른 고착에 의해 수율이 저하되어 저수율로 된다. 한편, 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 1,500N/mm2를 초과하면, 수율은 올라가지만, 산화막 증대에 의한 초기 도통 저항의 상승이 일어난다.
상기 경화 공정에서는 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850 N/mm2 미만인 땜납 입자를 경화시키는 것이 바람직하다. 즉, 경화하기 전에는 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 미만인 부드러운 땜납 입자가 경화에 의해 70% 압축 변형할 때의 경도 K값이 850 N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하로 되는 바, 선회 기류식 체 분급기를 이용한 분급시의 체 면에서의 땜납 입자 고착을 방지할 수 있다.
70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값은, 이하와 같이 하는 미세 압축 시험 실시에 의해 구할 수 있다.
[미세 압축 시험]
미세 압축 시험기(MCT-211, (주)시마즈 제작소 제조)를 이용하여 땜납 입자의 경화도를 측정한다. 땜납 입자의 70% 압축 변형시 경도 70% K값은 하기의 수식 (1)에 의해 산출할 수 있다.
단, 상기 수식 (1)에서 F는 땜납 입자의 70% 압축 변형시의 하중값(N), S는 압축 변위(mm), R은 압축 변형 전 땜납 입자 반경(mm)이다.
상기 경화 공정에 있어, 산소 함유 분위기에서 (상기 땜납 입자의 용융점 - 15℃) 이하의 온도로 가열하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 공기 순환형 오븐을 이용하여 공기 내에서 80℃~130℃의 온도로 1일~10일 동안 가열 산화시키는 조건을 들 수 있다.
상기 경화는 산소 함유 분위기에서 실시한다. 산소 함유 분위기에서의 산소 농도는 15vol% 이상이 바람직하며, 20vol%이면 보다 바람직하다. 상기 산소 농도가 15vol% 이상이면, 땜납 입자 표면에 강고한 산화막을 형성할 수 있다. 산소 농도가 21vol%인 산소 함유 분위기로는 공기를 사용할 수 있다.
상기 가열 산화 이외에도 가압 산화, 가습 산화, 화학 처리 등을 행함으로써 땜납 입자를 경화시킬 수 있다.
<분급 공정>
상기 분급 공정은 분급 장치에 의해 강제적으로 기류를 발생시켜 경화 후 땜납 입자를 분급하는 공정이다.
상기 분급 장치로는 기류를 강제로 발생시켜 입자를 분산시킴으로써 입자 표면을 거칠게 하면서 분급하는 장치가 사용될 수 있는 바, 블로워 흡인에 의해 기류를 발생시켜 땜납 입자를 선회시키면서 체 표면에 충돌시켜 분급하는 선회 기류식 체 분급기임이 바람직하다.
당해 분급 장치에 의하면, 땜납 입자와 체 표면의 충돌에 따라서는 땜납 입자의 표면이 요철에 의해 거칠어지면서 분급된다. 이와 같은 분급 장치로는, 예를 들어, 선회 기류식 체 분급기인 SPIN AIR SIEVE((주)Seishin 제조) 등을 들 수 있다.
상기 블로워 흡인 압력은 0.1MPa 이상 1.5Mpa 이하임이 바람직하고, 0.5MPa 이상 1.0MPa 이하이면 보다 바람직하다.
상기 분급은 산소 함유 분위기에서 실시하는 것이 바람직하다. 산소 함유 분위기에서의 산소 농도는 15vol% 이상이 바람직하며, 20vol% 이상이면 보다 바람직하다. 상기 산소 농도가 15vol% 이상이면, 분급시에도 땜납 입자 표면에 강고한 산화막을 형성할 수 있다. 산소 농도가 21vol%인 산소 함유 분위기로는 공기를 사용할 수 있다.
<그 밖의 공정>
상기 그 밖의 공정에 특별히 제한은 없으며, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있는 바, 예를 들어, 세정 공정, 건조 공정 등을 들 수 있다.
(땜납 입자)
본 발명의 땜납 입자는, 70% 압축 변형시의 경도 K값이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하이며, 900 N/mm2 이상 1,500N/mm2 이면 바람직하고, 950 N/mm2 이상 1,300N/mm2 이면 보다 바람직하다.
70% 압축 변형시의 경도 K 값은, 전술한 바와 같이, 미세 압축 시험을 행함으로써 구할 수 있다.
본 발명에서는, 땜납 입자의 70% 압축 변형시의 경도 K값이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하이므로, 선회 기류식 체 분급기에서의 분급시에 땜납 입자가 체의 면에 충돌한 충격에 의해 변형되는 것을 저감할 수 있고, 변형된 땜납 입자가 체의 면에 고착됨으로써 일어나는 막힘을 방지할 수 있는 바, 선회 기류식 체 분급기를 이용하여 땜납 입자를 분급함으로써, 시판되고 있는 땜납 입자에 포함되는 거대 땜납 입자를 제거하고, 거대 땜납 입자에 의한 배선 패턴 간 단락 리스크를 회피할 수 있다.
상기 땜납 입자는, 예를 들어, JIS Z3282-1999에 규정되어 있는 Sn-Pb계 땜납 입자, Pb-Sn-Sb계 땜납 입자, Sn-Sb계 땜납 입자, Sn-Pb-Bi계 땜납 입자, Sn-Bi계 땜납 입자, Sn-Bi-Ag계 땜납 입자, Sn-Bi-Cu계 땜납 입자, Sn-Cu계 땜납 입자, Sn-Pb-Cu계 땜납 입자, Sn-In계 납땜 입자, Sn-Ag계 땜납 입자, Sn-Pb-Ag계 땜납 입자, Pb-Ag계 납땜 입자, Sn-Ag-Cu계 땜납 입자 등을 들 수 있다. 이들은 1종류 단독으로 사용할 수도 있고 2종류 이상을 병용할 수도 있다.
이 중에서도, Sn과, Bi, Ag, Cu, In에서 선택되는 적어도 1종류를 포함하는 납땜 입자가 바람직하며, Sn-Bi계 납땜 입자, Sn-Bi-Ag계 납땜 입자, Sn-Bi-Cu계 납땜 입자, Sn-In계 납땜 입자이면 보다 바람직하다.
상기 납땜 입자의 용융점은 110℃ 이상 240℃ 이하가 바람직하며, 120℃ 이상 200℃ 이하이면 보다 바람직하다.
상기 땜납 입자의 갯수 평균 입자 직경은 1㎛ 이상임이 바람직하고 5㎛ 이상이면 보다 바람직하며 10㎛ 이상이면 더 바람직하고 15㎛ 이상이면 특히 더 바람직하다. 상기 땜납 입자의 갯수 평균 입자 직경의 상한값은 30㎛ 이하임이 바람직하고 25㎛ 이하이면 보다 바람직하며 20㎛ 이하이면 더욱 바람직하다.
상기 땜납 입자의 갯수 평균 입자 직경은, 예를 들어, 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)를 이용하여 약 1만개의 입자를 측정하는데, 입자도 분포는 갯수 빈도에 의해 나타낼 수 있다.
상기 땜납 입자에 있어 갯수 평균 입자 직경의 1.25배 이상으로 큰 갯수 입자 직경을 갖는 거대 땜납 입자의 비율은 0.5% 이하가 바람직하며, 0.1% 이하이면 보다 바람직하며, 0.05% 이하이면 더 바람직하며, 0.01% 이하이면 특히 더 바람직하며, 0%이면 가장 바람직하다.
상기 땜납 입자에 있어 갯수 평균 입자 직경의 1.25배 이상으로 큰 갯수 입자 직경을 갖는 거대 땜납 입자의 비율이 0.5% 이하이면, 거대 땜납 입자에 의한 배선 패턴 간 단락 발생을 회피할 수 있다.
(도전성 조성물)
본 발명의 도전성 조성물은 본 발명의 땜납 입자를 함유하며, 또한 바인더, 단관능 중합성 모노머, 엘라스토머, 경화제, 실란 커플링제를 함유하는 것이 바람직하며, 필요에 따라 그 밖의 성분을 더 함유하여 이루어진다.
상기 도전성 조성물은 필름 형상의 도전성 필름 또는 페이스트 형상의 도전성 페이스트 중 어느 것이어도 가능하다. 취급 편의성의 면에서는 도전성 필름이 바람직하고, 비용의 면에서는 도전성 페이스트가 바람직하다. 한편, 도전성 조성물이 도전성 필름인 경우에, 상기 땜납 입자를 포함하는 도전성 필름에 땜납 입자를 포함하지 않는 필름이 적층될 수도 있다.
-땜납 입자-
땜납 입자로는, 전술한 본 발명의 땜납 입자가 사용된다.
상기 땜납 입자의 상기 도전성 조성물에서의 함유량에 특별히 제한은 없으며, 접속 구조체의 배선 특성 접속 면적 등에 따라 적절히 조정할 수 있다.
-바인더-
상기 바인더로는 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있는 바, 예를 들어, 페녹시 수지, 에폭시 수지, 불포화폴리에스테르 수지, 포화폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 부타디엔 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리올레핀 수지 등을 들 수 있다. 이들은 1종류가 단독으로 사용될 수도 있고 2종류 이상이 병용될 수도 있다. 이 중에서도 막 제조성, 가공성, 접속 신뢰성의 면에서 페녹시 수지가 특히 바람직하다.
상기 페녹시 수지라 함은 비스페놀 A와 에피클로로히드린으로부터 합성되는 수지로서, 적절히 합성한 것을 사용할 수도 있고 시판품을 사용할 수도 있다. 당해 시판품으로는, 예를 들어, 상품명: YP-50((주)토오토 화성 제조), YP-70((주)토오토 화성 제조), EP1256((주)재팬 에폭시레진 제조) 등을 들 수 있다.
상기 바인더의 도전성 조성물에서의 함유량은 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있는 바, 예를 들어, 20질량%~70질량%가 바람직하고, 35질량%~55질량%이면 보다 바람직하다.
-단관능 중합성 모노머-
상기 단관능 중합성 모노머로는 분자 내에 중합성 기(基)를 하나 가지는 것이라면 특별히 제한은 없고 목적에 따라 적절히 선택할 수 있는 바, 예를 들어, 단관능의 (메타)아크릴 모노머, 스티렌 모노머, 부타디엔 모노머, 그 밖에 이중 결합을 갖는 올레핀계 모노머 등을 들 수 있다. 이들은 1종류 단독으로 사용될 수도 있고 2종류 이상이 병용될 수도 있다. 이 중에서도 접착 강도, 접속 신뢰성의 면에서 단관능 (메타)아크릴 모노머가 특히 바람직하다.
상기 단관능 (메타)아크릴 모노머로는 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있는 바, 예를 들어, 아크릴산, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산n-부틸, 아크릴산이소부틸, 아크릴산n-옥틸, 아크릴산n-도데실, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산스테아릴, 아크릴산2-클로로에틸, 아크릴산페닐 등과 같은 아크릴산 또는 그 에스테르류; 메타크릴산, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산n-부틸, 메타크릴산이소부틸, 메타크릴산n-옥틸, 메타크릴산n-도데실, 메타크릴산2-에틸헥실, 메타크릴산스테아릴, 메타크릴산페닐, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산디에틸아미노에틸 등과 같은 메타크릴산 또는 그 에스테르류 등을 들 수 있다. 이들은 1종류 단독으로 사용될 수도 있고 2종류 이상이 병용될 수도 있다.
상기 단관능 중합성 모노머의 유동성 조성물에서의 함유량에 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있는 바, 2질량%~30질량%임이 바람직하며, 5질량%~20질량%이면 보다 바람직하다.
-경화제-
상기 경화제로는, 바인더를 경화시키는 것이라면 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있으나, 예를 들어, 유기 과산화물 등이 필요에 따라 바람직하다.
상기 유기 과산화물로는, 예를 들어, 라우로일퍼옥사이드, 부틸퍼옥사이드, 벤질퍼옥사이드, 디라우로일퍼옥사이드, 디부틸퍼옥사이드, 벤질퍼옥사이드, 퍼옥시디카보네이트, 벤조일퍼옥사이드 등을 들 수 있다. 이들은 1종류 단독으로 사용될 수도 있고 2종류 이상이 병용될 수도 있다.
상기 경화제의 도전성 조성물에서의 함유량은 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있으나, 1질량% 이상 15질량% 이하가 바람직하며, 3질량% 이상 10질량% 이하이면 보다 바람직하다.
-엘라스토머-
엘라스토머로는 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있는 바, 예를 들어, 폴리우레탄계 엘라스토머, 아크릴 고무, 실리콘 고무, 부타디엔 고무 등을 들 수 있다. 이들은 1종류 단독으로 사용될 수도 있고 2종류 이상이 병용될 수도 있다.
-실란 커플링제-
상기 실란 커플링제로는 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있는 바, 예를 들어, 에폭시계 실란 커플링제, 아크릴계 실란 커플링제, 티올계 실란커플링제, 아민계 실란 커플링제 등을 들 수 있다.
상기 실란 커플링제의 도전성 조성물에서의 함유량은 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있으나, 0.5질량% 이상 10질량% 이하가 바람직하며, 1질량% 이상 5질량% 이하이면 보다 바람직하다.
-그 밖의 성분-
상기 그 밖의 성분으로는, 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있는 바, 예를 들어, 유기 용제, 충전제, 연화제, 촉진제, 노화 방지제, 착색제(안료, 염료), 이온 포획제 등을 들 수 있다. 상기 그 밖의 성분의 첨가량에 특별히 제한은 없으며 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다.
<용도>
본 발명의 땜납 입자 및 도전성 조성물은 단락 리스크를 회피할 수 있는 바, 예를 들어, 플렉시블 프린트 기판과 유리 기판의 접속(FOG: Film on Glass), 반도체 칩과 플렉시블 프린트 기판의 접속(COF: Chip on Film), 반도체 칩과 유리 기판의 접속(COG: Chip on Glass), 그리고 플렉시블 프린트 기판과 유리 에폭시 기판의 접속(FOB: Film on Board) 등과 같이 다양한 접속 대상 부재의 전극 사이를 전기적으로 접속하기 위해 사용될 수 있다.
[실시예]
이하의 본 발명의 실시예에 대해 설명하나, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예 및 비교예에서는, 이하에서와 같이 하여 "70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)", "입자도 분포", "땜납 입자 표면에서의 SEM 관찰", "DSC에 의한 땜납 입자의 흡열 피크 판정", "분급 후의 체눈 막힘 비율", "수율"을 측정 및 평가하였다.
<70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)의 측정>
미세 압축 시험기(MCT-211, (주)시마즈 제작소 제조)를 이용하여 땜납 입자의 경화도를 측정하였다. 땜납 입자에 있어 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)은 하기의 수식 (1)에 의해 산출되었다.
단, 상기 수식 (1)에서 F는 땜납 입자의 70% 압축 변형시에서의 하중값(N), S는 압축 변위(mm), R은 압축 변형 전의 땜납 입자 반경(mm)이다.
<입자도 분포 측정>
건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)를 이용하여 약 1만개의 입자를 측정하는 바, 입자도 분포는 갯수 빈도에 의해 나타낸다.
<DSC에 의한 땜납 입자의 흡열 피크 측정>
DSC에 의한 땜납 입자의 흡열 피크는 시차 주사 열량계(DSC)(EXSTAR DSC6200, (주) 세이코 인스트루먼트(SII) 제조)를 이용하여 측정하였다.
<땜납 입자 표면의 SEM 관찰>
땜납 입자 표면의 SEM 관찰은 주사형 전자 현미경(SEM)(JSM-6510A, (주)닛뽄 전자 제조)을 이용하여 실시하였다.
<분급 후의 체눈 막힘 비율>
분급 후의 체를 현미경(SZX16, (주)올림푸스 제조, 배율×11.5)으로 관찰하여 500개의 체눈 중 막혀 있는 체눈의 갯수(X)를 측정하고, X/500으로부터 체눈이 막힌 비율(%)를 구하여 하기 기준에 의해 평가하였다.
[평가 기준]
○：체눈이 막힌 비율이 60% 미만
△：체눈이 막힌 비율이 60% 이상 80% 미만
×：체눈이 막힌 비율이 80% 이상
<수율>
분급 장치로 투입된 땜남 입자의 양 A(g)과, 분급 후에 회수된 분급 땜납 입자의 양 B(g)로부터, 수율(%)=(B/A)×100을 구하여 하기의 기준에 따라 평가하였다.
[평가 기준]
○：수율이 30% 이상
△：수율이 20%를 초과하고 30% 미만
×：수율이 20% 이하
(실시예 1)
<땜납 입자>
땜납 입자로서 Sn59.9Bi40Cu0.1-Type5((주)미츠이 금속광업 제조)를 준비했다. Sn59.9Bi40Cu0.1-Type5를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자도 분포가 15㎛~25㎛이고, 누적 50% 갯수 입자 직경(D50)이 20㎛이며, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 7%이었다.
<땜납 입자의 경화>
알루미늄 배트 상에 산포된 땜납 입자를 100℃로 설정한 공기 순환형 오븐에 넣고서 4일 동안 가만히 둔 다음, 가열 경화시켰다.
얻어진 경화 후 땜납 입자에 대해 미세 압축 시험을 행하여 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 구했더니, 950N/mm2이었다.
<땜납 입자의 분급>
선회 기류식 체 분급기인 SPIN AIR SIEVE((주)SEISHIN 제조)에 직경 φ 200mm-그물코 20㎛의 직조 철망체((주)도쿄 스크린 제조)를 세팅하고서, 블로워에 의해 75MPa의 흡인 압력이 되도록 해서 흡인하였다. 이어서, 원료 공급구로터 땜납 입자 50g을 투입하였다. 원료 투입에서 분급 종료까지 공기 중에서 5분 동안 가동함으로써, 체를 통과한 가는 가루쪽 입자를 회수하여 분급 땜납 입자를 15g 얻었다(수율: 30%).
분급 후의 체를 현미경으로 관찰하여 체눈이 막힌 비율을 구했더니 40%이었다.
분급 후의 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 측정했더니 960N/mm2이었다.
얻어진 분급 땜납 입자를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 0.02%이었다. 얻어진 분급 땜납 입자의 표면은 요철을 가지고 있음이 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰로부터 관찰되었다. 분급 땜납 입자의 시차형 주사 현미경(DSC)에 의한 흡열 피크를 측정하였더니 141℃를 나타내었고, DSC 측정 후의 분급 땜납 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 분급 전 땜납 입자에 비해 분급 땜납 입자에서는 입자 용융에 의한 입자 간 응집이 거의 없음이 관찰되었다.
<도전성 필름 제작>
제작한 실시예 1의 땜납 입자 5질량부와 하기의 절연성 바인더 95질량부를 유성식 교반 장치에 투입하고 1분 동안 교반함으로써 도전성 조성물을 제작하였다.
이어서, 도전성 조성물을 두께 50㎛의 PET 필름 상에 도포하고서 80℃의 오븐에서 5분 동안 건조시켜, 도전성 조성물로 이루어지는 두께 25㎛의 점착층을 PET 필름 상에 형성함으로써, 폭 2.0mm의 도전성 필름을 제작하였다.
-절연성 바인더-
절연성 바인더는, 페녹시 수지(상품명: YP-50, (주) 신닛카 에폭시 제조 제조) 47질량부, 단관능 모노머(상품명: M-5300, (주)토아 합성 제조) 3질량부, 우레탄 수지(상품명: UR-1400, (주)토요 방적 제조) 25질량부, 고무 성분(상품명: SG80H, (주)나가세 켐텍 제조) 15질량부, 실란 커플링제(상품명: A-187, Momentive Performance Materials Japan 社 제조) 2질량부 및 유기 과산화물(상품명: NIPER BW, (주)니치유 제조) 3질량부를 고형분이 50질량%로 되도록 함유하는, 아세트산에틸과 툴루엔의 혼합 용액으로 하였다.
<접속 구조체 제작>
상기 도전성 필름을 사이에 두고 평가용 기판(유리 에폭시 기판(FR4), 피치 200㎛, 라인: 스페이스＝1:1, 단자 두께 10㎛, Cu(바탕)/Ni/Au 도금)과 FPC(폴리이미드 필름, 피치 200㎛, 라인: 스페이스＝1:1, 단자 두께 12㎛, Cu(바탕)/Ni/Au 도금)를 열압착하여 접속 구조체를 제작하였다.
열 압착은 온도: 150℃, 압력: 2MPa, 시간: 20초의 조건에서 FPC 상의 두께 200㎛의 실리콘 고무를 사이에 두고 툴(tool)을 밀어눌러 실시하였다.
<도통 특성 평가>
제작한 접속 구조체에 대해, 디지털멀티미터((주)요코가와 전기 제조)를 이용하여 4 단자법에 의해, 전류 1mA를 흘렸을 때의 초기 도통 저항을 측정하고 아래와 같이 평가하였다.
또한, 접속 구조체의 패턴 간에 전압을 인가하고 초기 절연 저항을 측정하여 단락의 유무를 확인하였다. 한편, 초기 절연 저항이 1×105Ω 이하인 것을 단락 발생 NG라고 평가하였다.
[평가 기준]
○：도통 저항이 1Ω 이하인 경우
△：도통 저항이 1Ω 초과인 경우
×：도통 저항이 OPEN
(실시예 2)
<땜납 입자의 경화>
실시예 1의 <땜납 입자의 경화>에 있어 알루미늄 배트 상에 산포된 땜납 입자를 100℃로 설정된 공기 순환형 오븐에 넣고서 2일 동안 가만히 둔 점 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 땜납 입자를 경화시켰다.
얻어진 경화 후의 땜납 입자에 대해 미세 압축 시험을 행하여 70% 압축 변형시의 경도 70% K값을 구했더니 850N/mm2이었다.
<땜납 입자의 분급>
경화 후의 땜납 입자에 대해 실시예 1과 마찬가지로 해서 강제 기류식 분급을 실시함으로써, 실시예 2의 분급 땜납 입자를 12.5g 얻었다(수율: 25%).
분급 후의 체를 현미경으로 관찰하여 체눈이 막힌 비율을 구했더니, 65%이었다.
분급 후의 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 측정했더니, 860N/mm2이었다.
얻어진 분급 땜납 입자를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 0.01%이었다. 얻어진 분급 땜납 입자의 표면은 요철을 가지고 있음이 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰로부터 관찰되었다. 분급 땜납 입자의 시차형 주사 현미경(DSC)에 의한 흡열 피크를 측정하였더니 141℃를 나타내었고, DSC 측정 후의 분급 땜납 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 분급 전 땜납 입자에 비해 분급 땜납 입자에서는 입자 용융에 의한 입자 간 응집이 거의 없음이 관찰되었다.
<도전성 필름의 제작, 접속 구조체의 제작 및 평가>
제작한 실시예 2의 땜납 입자를 사용해서 실시예 1과 마찬가지로 함으로써 도전성 필름 및 접속 구조체를 제작하고 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
<땜납 입자의 경화>
실시예 1의 <땜납 입자의 경화>에 있어 알루미늄 배트 상에 산포된 땜납 입자를 100℃로 설정된 공기 순환형 오븐에 넣고서 10일 동안 가만히 둔 점 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 땜납 입자를 경화시켰다.
얻어진 경화 후의 땜납 입자에 대해 미세 압축 시험을 행하여 70% 압축 변형시의 경도 70% K값(70% K값)을 구했더니 1,500N/mm2이었다.
<땜납 입자의 분급>
경화 후의 땜납 입자에 대해 실시예 1과 마찬가지로 해서 강제 기류식 분급을 실시함으로써, 실시예 3의 분급 땜납 입자를 20g 얻었다(수율: 40%).
분급 후의 체를 현미경으로 관찰하여 체눈이 막힌 비율을 구했더니, 30%이었다.
분급 후의 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 측정했더니, 1,500N/mm2이었다.
얻어진 분급 땜납 입자를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 0.01%이었다. 얻어진 분급 땜납 입자의 표면은 요철을 가지고 있음이 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰로부터 관찰되었다. 분급 땜납 입자의 시차형 주사 현미경(DSC)에 의한 흡열 피크를 측정하였더니 141℃를 나타내었고, DSC 측정 후의 분급 땜납 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 분급 전 땜납 입자에 비해 분급 땜납 입자에서는 입자 용융에 의한 입자 간 응집이 거의 없음이 관찰되었다.
<도전성 필름의 제작, 접속 구조체의 제작 및 평가>
제작한 실시예 3의 땜납 입자를 이용하여 실시예 1과 마찬가지로 해서 도전성 필름 및 접속 구조체를 제작하고 평가하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 4)
<땜납 입자의 분급>
실시예 1과 같은 경화 처리를 한 땜납 입자를 사용하여 분급 조건에서의 흡인 압력을 0.5MPa로 변경한 점 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 강제 기류식 분급 처리를 실시함으로써, 실시예 4의 땜납 입자를 12.5g 얻었다(수율: 25%).
분급 후의 체를 현미경으로 관찰하여 체눈이 막힌 비율을 구했더니, 30%이었다.
분급 후의 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 측정했더니, 955N/mm2이었다.
얻어진 분급 땜납 입자를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 0%이었다. 얻어진 분급 땜납 입자의 표면은 요철을 가지고 있음이 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰로부터 관찰되었다. 분급 땜납 입자의 시차형 주사 현미경(DSC)에 의한 흡열 피크를 측정하였더니 141℃를 나타내었고, DSC 측정 후의 분급 땜납 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 분급 전 땜납 입자에 비해 분급 땜납 입자에서는 입자 용융에 의한 입자 간 응집이 거의 없음이 관찰되었다.
<도전성 필름의 제작, 접속 구조체의 제작 및 평가>
제작한 실시예 4의 땜납 입자를 이용하여 실시예 1과 마찬가지로 해서 도전성 필름 및 접속 구조체를 제작하고 평가하였다. 결과를 표 2에 나타내었다.
(실시예 5)
<땜납 입자의 분급>
실시예 1과 같은 경화 처리를 한 땜납 입자를 이용하여 분급 조건에서의 흡인 압력을 1MPa로 변경한 점 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 강제 기류식 분급 처리를 실시함으로써, 실시예 5의 땜납 입자를 12.5g 얻었다(수율: 25%).
분급 후의 체를 현미경으로 관찰하여 체눈이 막힌 비율을 구했더니, 70%이었다.
분급 후의 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 측정했더니, 970N/mm2이었다.
얻어진 분급 땜납 입자를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 0.05%이었다. 얻어진 분급 땜납 입자의 표면은 요철을 가지고 있음이 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰로부터 관찰되었다. 분급 땜납 입자의 시차형 주사 현미경(DSC)에 의한 흡열 피크를 측정하였더니 141℃를 나타내었고, DSC 측정 후의 분급 땜납 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 분급 전 땜납 입자에 비해 분급 땜납 입자에서는 입자 용융에 의한 입자 간 응집이 거의 없음이 관찰되었다.
<도전성 필름의 제작, 접속 구조체의 제작 및 평가>
제작한 실시예 5의 땜납 입자를 사용해서 실시예 1과 마찬가지로 함으로써 도전성 필름 및 접속 구조체를 제작하고 평가하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(실시예 6)
<땜납 입자>
땜납 입자로서 Sn42Bi58-Type5((주)미츠이 금속광업 제조)를 준비했다. Sn42Bi58-Type5를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자도 분포가 15㎛~25㎛이고, 누적 50% 갯수 입자 직경(D50)이 20㎛이며, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 5%이었다.
<땜납 입자의 경화>
알루미늄 배트 상에 산포된 땜납 입자를 100℃로 설정한 공기 순환형 오븐에 넣고서 1일 동안 가만히 둔 다음, 가열 경화시켰다.
얻어진 경화 후 땜납 입자에 대해 미세 압축 시험을 행하여 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 구했더니, 930N/mm2이었다.
<땜납 입자의 분급>
경화 후의 땜납 입자에 대해 실시예 1과 마찬가지로 해서 강제 기류식 분급을 실시함으로써, 실시예 6의 분급 땜납 입자를 17.5g 얻었다(수율: 35%).
분급 후의 체를 현미경으로 관찰하여 체눈이 막힌 비율을 구했더니, 40%이었다.
분급 후의 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 측정했더니, 940N/mm2이었다.
얻어진 분급 땜납 입자를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 0.01%이었다. 얻어진 분급 땜납 입자의 표면은 요철을 가지고 있음이 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰로부터 관찰되었다. 분급 땜납 입자의 시차형 주사 현미경(DSC)에 의한 흡열 피크를 측정하였더니 141℃를 나타내었고, DSC 측정 후의 분급 땜납 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 분급 전 땜납 입자에 비해 분급 땜납 입자에서는 입자 용융에 의한 입자 간 응집이 거의 없음이 관찰되었다.
<도전성 필름의 제작, 접속 구조체의 제작 및 평가>
제작한 실시예 6의 땜납 입자를 사용해서 실시예 1과 마찬가지로 함으로써 도전성 필름 및 접속 구조체를 제작하고 평가하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(비교예 1)
<땜납 입자의 경화>
실시예 1에 있어 땜납 입자의 경화를 실시하지 않은 것이다. 당해 땜납 입자에 대해 미세 압축 시험을 행하여 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 구했더니, 800N/mm2이었다.
<땜납 입자 분급>
땜납 입자에 대해 실시예 1과 마찬가지로 해서 강제 기류식 분급을 행함으로써, 비교예 1의 분급 땜납 입자를 10g 얻었다(수율: 20%).
분급 후의 체를 현미경으로 관찰하여 체눈이 막힌 비율을 구했더니, 90%이었다.
분급 후의 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 측정했더니, 810N/mm2이었다.
얻어진 분급 땜납 입자를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 0.01%이었다. 얻어진 분급 땜납 입자의 표면은 요철을 가지고 있음이 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰로부터 관찰되었다. 분급 땜납 입자의 시차형 주사 현미경(DSC)에 의한 흡열 피크를 측정하였더니 141℃를 나타내었고, DSC 측정 후의 분급 땜납 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 분급 전 땜납 입자에 비해 분급 땜납 입자에서는 입자 용융에 의한 입자 간 응집이 거의 없음이 관찰되었다.
<도전성 필름의 제작, 접속 구조체의 제작 및 평가>
제작한 비교예 1의 땜납 입자를 사용하되, 실시예 1과 마찬가지로 해서 도전성 필름 및 접속 구조체를 제작하고 평가하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(비교예 2)
<땜납 입자의 경화>
실시예 1과 같은 경화 처리를 한 땜납 입자를 사용하되 분급 처리를 하지 않은 점 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 비교예 2의 땜납 입자를 얻었다.
<도전성 필름의 제작, 접속 구조체의 제작 및 평가>
제작한 비교예 2의 땜납 입자를 사용하되, 실시예 1과 마찬가지로 해서 도전성 필름 및 접속 구조체를 제작하고 평가하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(비교예 3)
<땜납 입자의 경화>
실시예 1의 <땜납 입자의 경화>에 있어 알루미늄 배트 상에 산포된 땜납 입자를 100℃로 설정한 공기 순환형 오븐에 넣고서 15일간 가만히 둔 점 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 땜납 입자를 경화시켰다.
얻어진 경화 후 땜납 입자에 대해 미세 압축 시험을 하고 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 구했더니, 1,550N/mm2이었다.
<땜납 입자의 분급>
경화 후의 땜납 입자에 대해, 실시예 1과 마찬가지로 해서 강제 기류식 분급을 실시함으로써, 비교예 3의 분급 땜납 입자를 20g 얻었다(수율: 40%).
분급 후의 체를 현미경으로 관찰하여 체눈이 막힌 비율을 구했더니, 30%이었다.
분급 후의 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)을 측정했더니, 1,550N/mm2이었다.
얻어진 분급 땜납 입자를 건식 촬상형 입자도 분포계(Morphologi G3, Malvern社 제조)에 의해 측정한 결과, 갯수 입자 직경이 25㎛ 이상인 거대 땜납 입자의 비율이 0%이었다. 얻어진 분급 땜납 입자의 표면은 요철을 가지고 있음이 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰로부터 관찰되었다. 분급 땜납 입자의 시차형 주사 현미경(DSC)에 의한 흡열 피크를 측정하였더니 141℃를 나타내었고, DSC 측정 후의 분급 땜납 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 분급 전 땜납 입자에 비해 분급 땜납 입자에서는 입자 용융에 의한 입자 간 응집이 거의 없음이 관찰되었다.
<도전성 필름의 제작, 접속 구조체의 제작 및 평가>
제작한 비교예 3의 땜납 입자를 사용하되 실시예 1과 마찬가지로 해서 도전성 필름 및 접속 구조체를 제작하고 평가하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
표1~표3의 결과로부터, 실시예 1~6은 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하이며, 초기 도통 저항과 초기 절연 저항 모두 양호한 값이 얻어짐을 알 수 있다.
또한, 비교예 1은 수율이 20%이고 체눈이 막히는 비율이 90%이어서, 분급 후의 체눈이 대부분 땜납 입자에 의해 막혀 있음이 확인되었다.
또한, 비교예 2는 초기 도통 저항은 괜찮았지만 초기 절연 저항 측정에 있어 단락이 발생하였다. 단락이 발생한 채널의 패턴 간에 관찰했더니, 땜납 입자가 용융되어 거대하게 성장한 이형(異形) 땜납이 존재하는 부위가 관찰되었다.
또한, 비교예 3은 70% 압축 변형시의 경도 K값(70% K값)이 1,500N/mm2 보다 큰 바, 수율은 오르지만, 산화막이 증대됨에 따라 초기 도통 저항의 상승이 발생하였다.
본 발명의 땜납 입자 제조방법에 의해 얻어지는 땜납 입자 및 도전성 조성물은 단락 리스크를 회피할 수 있는 바, 예를 들어, 플렉시블 프린트 기판(FPC), IC 칩의 단자와 LCD 패널의 유리 기판 상에 형성된 ITO(Indium Tin Oxide) 전극과의 접속, COF와 PWB의 접속, TCP와 PWB의 접속, COF와 유리 기판의 접속, COF와 COF의 접속, IC 기판과 유리 기판의 접속, IC 기판과 PWB의 접속 등의 경우에 필요에 따라 적절하게 사용된다.
본 국제출원은 2021년 9월 29일에 출원된 일본국 특허출원 제2021-159263호에 기초하는 우선권을 주장하는 것으로서, 일본국 특허출원 제2021-159263호의 전체 내용을 본 국제출원에 원용한다.
10
배선 패턴
11 거대 땜납 입자
12 땜납 입자
13 체
14 체눈
15 변형된 땜납 입자
16 체에 의해 튕겨져 나온 땜납 입자
11 거대 땜납 입자
12 땜납 입자
13 체
14 체눈
15 변형된 땜납 입자
16 체에 의해 튕겨져 나온 땜납 입자
Claims (10)
- 땜납 입자를 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하로 되도록 경화하는 경화 공정과,
분급 장치에 의해 기류를 강제적으로 발생시켜 경화 후의 땜납 입자를 분급하는 분급 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 땜납 입자 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 경화 공정에서는 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 미만인 땜납 입자를 경화하는 것인 땜납 입자 제조방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 경화 공정에서는 산소 함유 분위기에서 (상기 땜납 입자의 용융점 - 15℃) 이하의 온도로 가열하는 것인 땜납 입자 제조방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분급이 산소 함유 분위기에서 행해지는 것인 땜납 입자 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분급 장치는 블로워 흡인에 의해 기류를 발생시켜 땜납 입자를 선회시키면서 체 표면에 충돌시킴으로써 분급하는 장치인 땜납 입자 제조방법. - 70% 압축 변형시킬 때의 경도 K값이 850N/mm2 이상 1,500N/mm2 이하인 것을 특징으로 하는 땜납 입자.
- 제6항에 있어서,
갯수 평균 입자 직경이 1㎛ 이상인 땜납 입자. - 제7항에 있어서,
상기 땜납 입자의 갯수 평균 입자 직경보다 1.25배 이상 큰 갯수 입자 직경을 갖는 거대 땜납 입자의 비율이 0.5% 이하인 땜납 입자. - 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
Sn과, Bi, Ag, Cu, In에서 선택되는 적어도 한 종류를 포함하는 땜납 입자. - 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 땜납 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 조성물.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2021-159263 | 2021-09-29 | ||
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