CN117980525A - 氧化铝喷镀轴承 - Google Patents

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Abstract

本发明提供抑制轴承的电蚀所导致的损伤、并且轴承构成构件与喷镀被膜的密合性优异的轴承。轴承在轴承构成构件(7)的表面具有喷镀被膜(6)，喷镀被膜(6)由包含作为主成分的氧化铝粒子、和氧化铝粒子以外的金属氧化物粒子的喷镀粉构成，具有从喷镀被膜(6)的外表面到轴承构成构件(7)的表面连通的连通孔(8)，喷镀被膜(6)的空孔率为不到15％，连通孔(8)的平均孔径为不到30μm，连通孔(8)的全部或一部分为用包含含有环氧基的成分的封孔材料(13)封孔至轴承构成构件(7)的表面的孔。

Description

氧化铝喷镀轴承
技术领域
本发明涉及在马达和发电机等中使用、以防止电蚀为目的的轴承，特别涉及在轴承构成构件的表面具备氧化铝的喷镀被膜的轴承。
背景技术
近年来，随着切换速度的增加，在使用了逆变器的马达中，轴承的电蚀(电腐蚀、电化学腐蚀)成为问题。例如，铁道车辆的主电动机中使用的滚动轴承在使主电动机的电流从车轮到轨道接地的接地用集电装置不完全的情况下，主电动机的电流通过滚动轴承的内外轮和滚动体，在车轮与轨道间流动。此时，在滚动体与外轮轨道面或内轮轨道面之间产生放电，有时在放电部分发生电蚀。另外，其他的发电机用振荡器(generator)等电流在轴承内部流动这样的结构的装置中所使用的轴承中，同样地有时发生电蚀。
作为防止这样的电蚀的手段，以往已知在轴承的滚动体中使用烧结体等绝缘体从而使轴承电绝缘的混合动力轴承、在轴承的轨道轮的外表面形成绝缘膜从而使轴承电绝缘的绝缘轴承。
作为这样的绝缘膜的形成方法，可列举出绝缘性树脂的注射成型、氧化铝喷镀等陶瓷喷镀。关于对绝缘性能的提高有效的氧化铝喷镀而言，使膜致密是有效的。一般地，氧化铝喷镀多采用大气压等离子体喷镀进行。
作为以往的封孔处理方法，专利文献1中记载了一种具有喷镀被膜的电蚀防止用滚动轴承，所述喷镀被膜由含有金属氧化物的氧化铝构成，并记载了通过金属氧化物的添加，喷镀层的绝缘电阻值提高。另外，专利文献1中记载了通过使相对于构成喷镀层的材料整体的金属氧化物的比率为1.0重量％以下，具有绝缘电阻值的提高、良好的外观、耐久性的提高、氧化铝(Al2O3)的附着率提高等效果。进而，记载了二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、氧化铬(Cr2O3)等金属氧化物的亲水性高，在绝缘电阻值上容易产生偏差，因此优选其含量为1.0重量％以下，优选为0.5重量％以下，更优选为0.2重量％以下。
另外，专利文献2中记载了一种电蚀防止用绝缘滚动轴承，其作为绝缘层具有将以10～40重量％的比例包含二氧化硅的电熔氧化铝喷镀形成的喷镀被膜。由此，喷镀粉整体上的熔点降低，从而容易熔化，其结果喷镀被膜容易变得致密，绝缘击穿电压等提高。
专利文献3中记载了一种电蚀防止滚动轴承，其不需要预先制成包含氧化铝和二氧化硅的电熔氧化铝，该电蚀防止滚动轴承具有将在主成分的氧化铝粉中配合了规定量的二氧化硅等金属氧化物的喷镀粉喷镀而形成的喷镀被膜。专利文献3中记载了通过在以氧化铝作为主成分的喷镀被膜的组成100重量％中仅含有1.0～5.0重量％的二氧化硅等金属氧化物，能够实现高水平的绝缘击穿电压和绝缘性能的偏差小。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5025190号公报
专利文献2：日本特开2016-14413号公报
专利文献3：日本特开2020-56094号公报
发明内容
发明要解决的课题
一般地，喷镀被膜具有在该被膜形成过程中产生的空隙、间隙、孔隙等气孔，该气孔对被膜自身赋予种种特性。气孔中，一些气孔显示出从被膜表面通入基材基底的连通孔的形态，将被膜表面所接触(相接)的环境与被被膜被覆的基材连通。发现通过该连通孔，与被膜表面接触的气体或液体浸透、扩散到基材基底的现象。其结果，喷镀被膜自身腐蚀劣化、或者在基底基材为碳钢等的情况下，在被膜与基材的接触界面，基材选择性地腐蚀劣化，有时喷镀被膜对于基材的接合性被损害而剥离。
另外，在喷镀被膜为以具有绝缘性的氧化铝作为主成分的喷镀被膜的情况下，如果大量包含连通孔，则通过连通孔而通电，有时仅凭喷镀被膜难以获得良好的绝缘性能。因此，一般进行将树脂材料等涂布或浸渍于喷镀被膜而进行封孔处理。
虽然在上述的各专利文献中也实施了封孔处理，但所形成的喷镀被膜与封孔材料的相容性差时(例如，封孔材料对于喷镀被膜的润湿性低、或者封孔材料与喷镀被膜之间的界面处的相互作用弱的情况下)，没有充分地显现出绝缘性能，得不到轴承构成构件与喷镀被膜的密合力，喷镀被膜有可能容易剥离。
本发明鉴于上述的课题而完成，目的在于提供抑制轴承的电蚀所导致的损伤、并且轴承构成构件与喷镀被膜的密合性优异的轴承。
用于解决课题的手段
本发明的轴承是在轴承构成构件的表面具有喷镀被膜的轴承，其特征在于，所述喷镀被膜是由包含作为主成分的氧化铝粒子和所述氧化铝粒子以外的金属氧化物粒子的喷镀粉构成的喷镀被膜，具有从所述喷镀被膜的外表面到所述轴承构成构件的表面连通的连通孔，所述喷镀被膜的空孔率为不到15％，所述连通孔的平均孔径为不到30μm，所述连通孔的全部或一部分为用包含含有环氧基的成分的封孔材料封孔到至述轴承构成构件的表面的孔。
其特征在于，所述封孔材料包含固化剂，不含含有聚合性乙烯基的溶剂，所述含有环氧基的成分是以1分子中所含的环氧基的个数为3个以上的多缩水甘油基醚化合物作为必要成分、包含选自1分子中所含的环氧基的个数为2个的亚烷基二缩水甘油基醚化合物和环状脂肪族二环氧化合物中的至少一种的混合物，每1g所述封孔材料所含的环氧基设定在2.0mmol～5.0mmol的范围。
其特征在于，所述金属氧化物粒子的平均粒径为5μm～40μm。
其特征在于，所述金属氧化物粒子包含二氧化硅粒子、氧化钇(Y2O3)粒子、和氧化锆(ZrO2)粒子中的至少一种。
其特征在于，所述金属氧化物粒子为二氧化硅粒子，相对于所述喷镀粉整体，所述二氧化硅粒子的含量为1.0～5.0重量％。
其特征在于，所述喷镀被膜的空孔率为不到8％。
其特征在于，所述连通孔的平均孔径为不到5μm。
其特征在于，所述喷镀被膜的绝缘击穿电压(按照JIS K6911)为6kV以上。
发明的效果
本发明的轴承在轴承构成构件的表面具有由包含氧化铝粒子和该氧化铝粒子以外的金属氧化物粒子的喷镀粉构成的喷镀被膜，该喷镀被膜具有从喷镀被膜的外表面连通到轴承构成构件的表面的连通孔，喷镀被膜的空孔率为不到15％，连通孔的平均孔径为不到30μm，连通孔的全部或一部分为用包含含有环氧基的成分的封孔材料封孔至轴承构成构件的表面的孔，因此，喷镀被膜成为致密膜，同时封孔到封孔材料与轴承构成构件的表面接触的程度。由此，导电路径减少，与以往的喷镀被膜相比，绝缘性能优异，其结果，抑制轴承的电蚀所导致的损伤。另外，连通孔的全部或一部分用包含含有环氧基的成分的封孔材料封孔至轴承构成构件的表面，因此，不仅是轴承构成构件的表面粗糙度与喷镀被膜之间的所谓锚定效应产生的密合力，而且封孔材料向轴承构成构件的密合效果而发挥作用，从而显现出高密合力，喷镀被膜与轴承构成构件的密合性优异。其中，所谓绝缘性能优异，是指相对于比较对象，绝缘击穿电压的值更高，并且绝缘击穿电压的测定部位的测定值偏差更小。
封孔材料包含固化剂，不含含有聚合性乙烯基的溶剂，含有环氧基的成分是以1分子中所含的环氧基的个数为3个以上的多缩水甘油基醚化合物作为必要成分、包含选自1分子中所含的环氧基的个数为2个的亚烷基二缩水甘油基醚化合物和环状脂肪族二环氧化合物中的至少一种的混合物，因此，相较于与脂肪族系环氧相比相互作用比较强的双酚A型、双酚F型等一般的芳族系环氧树脂，成为低粘度，对连通孔的浸透性更优异。另外，认为通过将每1g封孔材料所含的环氧基设定在2.0mmol～5.0mmol的范围，可获得足以显现出必要的密合力的交联密度，同时与一般的环氧树脂相比，成为低表面张力，从而在连通孔的内部表面容易润湿，浸透性优异。其结果，上述封孔材料更容易封孔到轴承构成构件的表面，进一步抑制轴承的电蚀所导致的损伤，同时轴承构成构件与喷镀被膜的密合性也更优异。
金属氧化物粒子的平均粒径为5μm～40μm，因此与粗大的粒子的情形相比，喷镀粉更容易熔化，喷镀被膜更致密化。
金属氧化物粒子包含二氧化硅粒子、氧化钇粒子、和氧化锆粒子中的至少一种，因此，喷镀粉喷镀时的熔融液体的流动性提高，容易将喷镀被膜中的孔填埋。由此，喷镀被膜进一步致密化，绝缘性能优异。
金属氧化物粒子为二氧化硅粒子，相对于喷镀粉整体，二氧化硅粒子的含量为1.0～5.0重量％，因此在喷镀粉喷镀时，氧化铝固化(固体化)后低熔点的二氧化硅的熔融液体也流动，更容易填埋喷镀被膜中的孔。由此，喷镀被膜进一步致密化，绝缘性能优异。
喷镀被膜的空孔率为不到8％，连通孔的平均孔径为不到5μm，因此喷镀被膜进一步致密化，绝缘性能特别优异。
喷镀被膜的绝缘击穿电压(按照JIS K6911)为6kV以上，因此进一步抑制轴承的电蚀所导致的损伤。
附图说明
图1为示出本发明的轴承的一例的纵剖面图。
图2为含有金属氧化物的喷镀被膜的剖面示意图。
图3为不含金属氧化物的喷镀被膜的剖面示意图。
图4为含有金属氧化物的喷镀被膜的封孔处理后的剖面示意图。
图5为含有二氧化硅的喷镀被膜的封孔处理后的放大平面图。
图6为不含二氧化硅的喷镀被膜的封孔处理后的放大平面图。
图7为示出使二氧化硅粒子的添加量变动的喷镀被膜的绝缘击穿电压的图。
图8为示出含有各种金属氧化物的喷镀被膜的绝缘击穿电压的图。
图9为示出封孔材料种类导致的浸透性的不同的图。
图10为示出二氧化硅粒子的添加量、封孔材料种类对密合性造成的影响的图。
具体实施方式
以下基于附图对本发明的实施方式进行说明。图1为示出作为本发明的轴承的一例的深沟球轴承的剖面图。再有，图1中，喷镀被膜为例如数mm的厚度的被膜，为了便于说明，图示得比实际要厚。
如图1所示，滚动轴承1为深沟球轴承，包括作为轨道轮的内轮2和外轮3、和介于这些内外轮的轨道面之间的多个滚动体4。滚动体4被配置在内轮2与外轮3之间的保持器5保持。在内轮2的内周面2a和端面2b、外轮3的外周面3a和端面3b这两者作为绝缘膜形成喷镀被膜6。
由此，实现轴承具备的外壳(省略图示)与外轮3之间的绝缘，同时也实现将内轮2插通的轴材(省略图示)与内轮2之间的绝缘。喷镀被膜6只要在轴承构成构件的表面形成即可，从抑制电蚀的观点出发，优选在内轮2的内周面2a与两端面2b、2b、以及外轮3的外周面3a与两端面3b、3b这两者形成。
内轮2、外轮3和滚动体4可使用铁系材料。作为铁系材料，能够使用作为轴承材料一般使用的任意的材料。例如能够使用高碳铬轴承钢(SUJ1、SUJ2、SUJ3、SUJ4、SUJ5等；JISG 4805)、渗碳钢(SCr420、SCM420等；JIS G 4053)、不锈钢(SUS440C等；JIS G 4303)、高速钢(M50等)、冷轧钢等。再有，各轴承构件中使用的钢材可为彼此不同的材料。
如上所述，本发明的轴承1在轴承构成构件的表面具有喷镀被膜6。喷镀被膜6为将包含氧化铝粒子和氧化铝粒子以外的金属氧化物粒子的喷镀粉喷镀形成的喷镀被膜(以下也称为“含有金属氧化物的喷镀被膜”)。
基于图2对本发明的轴承具有的喷镀被膜进行说明。图2为含有金属氧化物的喷镀被膜的剖面示意图。如图2所示，喷镀被膜6具有从喷镀被膜6的外表面连通到轴承构成构件7的表面的连通孔8。连通孔8将喷镀被膜6的外表面所接触的环境与喷镀被膜6所被覆的轴承构成构件7连通。另外，喷镀被膜6具有不与喷镀被膜6的外表面连通、其全周被喷镀被膜6包围、在该被膜内部孤立地配置的独立孔9。
对喷镀被膜的膜厚并无特别限定，例如能够设为50μm～1000μm。喷镀被膜可以是通过仅一次的喷镀就形成的单层结构，也可以是通过多次的喷镀形成的层叠结构。在采用后述的反复进行喷镀和封孔处理的方法来形成层叠结构的喷镀被膜的情况下，特别是制成厚膜时发挥有效的效果，因此喷镀被膜的膜厚优选为200μm～1000μm，更优选为300μm～1000μm，进一步优选为500μm～1000μm。
对于喷镀被膜中不含金属氧化物的情形，基于图3进行说明。图3为不含金属氧化物的喷镀被膜的剖面示意图。如图3所示，不含金属氧化物的喷镀被膜10也与含有金属氧化物的喷镀被膜的情形同样地，具有连通孔11和独立孔12。
图2与图3的放大倍率相同。如由这些图的比较可知，含有金属氧化物的喷镀被膜6(参照图2)的内部的孔(连通孔8和独立孔9)与不含金属氧化物的喷镀被膜10(参照图3)的内部的孔(连通孔11和独立孔12)相比更微细，不包含不含金属氧化物的喷镀被膜10中看到的独立孔12那样的大小的独立孔。由此可知，喷镀被膜6为比喷镀被膜10更致密的膜。
基于图4对采用封孔处理将连通孔封孔了的喷镀被膜进行说明。图4为含有金属氧化物的喷镀被膜的封孔处理后的剖面示意图。如图4所示，喷镀被膜6的连通孔8全部被封孔材料13填充，封孔到轴承构成构件7的表面。封孔材料13包含含有环氧基的成分，具有流动性。再有，喷镀被膜6具有多个连通孔(省略图示)。此时，多个连通孔中，可将全部的连通孔用封孔材料13封孔到轴承构成构件的表面。另外，多个连通孔中，可将一部分的连通孔用封孔材料13封孔到轴承构成构件的表面，剩余的连通孔也可以没有用封孔材料13封孔到轴承构成构件的表面。例如，剩余的连通孔只被封孔到喷镀被膜6的表面附近。
喷镀被膜的空孔率为0.5％以上且不到15％。从绝缘性能和封孔材料的浸透性的观点出发，喷镀被膜的空孔率优选为0.5％以上且不到10％，更优选为0.5％以上且不到8％，进一步优选为1％以上且不到8％。就求出空孔率的方法而言，例如可使用以纯水作为介质的阿基米德法、或在测定倍率200倍的观察视场中采用与限度样品的相对比较的计算方法。在后述的实施例中，对于摄影图像(倍率200倍)，使用图像解析软件WinRoof 2013，进行二值化的图像处理，求出看起来深的部分(空孔)的面积率(空孔的总面积÷观察视场面积×100)作为空孔率。
连通孔的平均孔径为0.5μm以上且不到30μm。从绝缘性能与封孔材料的浸透性的观点出发，连通孔的平均孔径优选为0.5μm以上且不到10μm，更优选为0.5μm以上且不到5μm，进一步优选为1μm以上且不到5μm。就求出连通孔的平均孔径的方法而言，例如可由对喷镀被膜的研磨表面或研磨剖面采用SEM(扫描电子显微镜)、光学显微镜等摄影得到的图像来求出。
对于由图像求出连通孔的平均孔径的情形详细地说明。首先，对于封孔处理后的喷镀被膜，进行将在表面开口的微细缺陷染色的染色浸透探伤检查(颜色检查)。然后，对于初期膜厚，将基材侧20％的范围切片，对切片出的层进行摄影。此时，喷镀被膜中的空孔中，未被封孔材料填充的部分被染色而看起来深，被封孔材料填充的部分未被染色而看起来浅。因此，独立孔和未被封孔材料填充的连通孔看起来深，而填充了封孔材料的连通孔看起来浅。对于摄影图像，使用图像解析软件WinRoof 2013进行二值化的图像处理，采用看起来浅的部分(填充了封孔材料的连通孔)的最大直径作为连通孔的孔径。连通孔的平均孔径为对于摄影图像的规定的范围内计量的全部连通孔各自的孔径的平均值。
本发明的轴承为上述的构成，因此认为容易玻璃化的金属氧化物自身在喷镀被膜的形成时玻璃化，将由氧化铝形成的空孔填埋。其结果，得到喷镀被膜的空孔率和连通孔的平均孔径小的致密膜。由此，导电路径减少，与以往的喷镀被膜相比，绝缘性能优异，其结果，抑制轴承的电蚀所导致的损伤。
另外，连通孔的全部或一部分用包含含有环氧基的成分的封孔材料封孔至轴承构成构件的表面，因此不仅锚定效应产生的密合力发挥作用，而且封孔材料向轴承构成构件的密合效果也发挥作用，从而显现出高密合力，喷镀被膜与轴承构成构件的密合性优异。
(准备、前处理)
对喷镀被膜的形成方法进行说明。首先，准备成为喷镀被膜的对象的、由钢等金属构成的轴承构成构件。其次，实施该构件的清洗、表面粗糙度的调整、掩蔽夹具的安装等前处理工序。
(喷镀工序)
向该构件的表面喷镀喷镀粉，形成喷镀被膜。作为喷镀的方法，例如能够使用火焰喷镀、电弧喷镀、等离子体喷镀、激光喷镀等公知的喷镀方法，对于喷镀条件，也能够自由地设定。根据喷镀粉的原料、基材等，能够适宜地改变喷镀条件。形成了喷镀被膜后，使用封孔材料实施封孔处理。
(喷镀被膜层叠的情形)
喷镀被膜的形成与封孔处理可各自进行一次，也可反复进行从而将喷镀被膜层层叠。在层叠形成喷镀被膜层直至成为规定膜厚的情况下，封孔处理在喷镀处理的间隔间实施。在该工序中，在形成相当于表层的喷镀被膜层时，可省略封孔处理。至少最表层可仅凭喷镀处理形成而不进行封孔处理。再有，在喷镀被膜的形成工序的开始前，为了提高喷镀被膜与基材金属的密合性，可在最下层(基材表面)喷镀镍等金属粉末。
(封孔处理工序)
封孔处理优选对于喷镀后的喷镀被膜迅速地实施。喷镀被膜为具有粒径分布的大量的粒子只在粒子间表层熔合而形成的被膜。必然地在粒子边界生成间隙，因此，从被膜形成后即刻开始水分、异物穿过粒子边界的间隙而侵入等，大多受到环境条件的影响。因此，要防止封孔效率降低，优选喷镀的热量冷却而成为常温附近后，尽快地实施封孔处理。另外，在反复进行喷镀处理和封孔处理的情况下，对下一层的喷镀被膜层的封孔处理表面进行喷镀处理时，利用喷镀热，促进封孔材料的固化。由此，能够省略各喷镀被膜层的每次封孔处理的烧成(加热固化)。
以喷镀被膜成为上述规定膜厚的方式形成了喷镀被膜后，为了使封孔材料充分地固化，根据需要实施烧成(加热固化)。在将喷镀被膜层叠形成的情况下，烧成温度和时间能够根据封孔材料种类等适当地设定，由于存在采用上述喷镀热的固化促进，另外，涂布了封孔材料的各层的层厚较薄，因此，与没有以同一膜厚进行层叠化的喷镀被膜(喷镀规定的膜厚后将整体进行封孔处理的喷镀被膜)相比，实现了烧成时间的缩短或省略。
最后，作为精加工工序，根据需要，为了保持所需的尺寸精度，使用磨削磨石、研磨纸、无纺布抛光等，将喷镀被膜的表层的一部分或全部磨削·研磨。
封孔材料包含固化剂，可不含含有聚合性乙烯基的溶剂。另外，含有环氧基的成分可以是在1分子中所含的环氧基的个数为3个以上的多缩水甘油基醚化合物作为必要成分、包含选自1分子中所含的环氧基的个数为2个的亚烷基二缩水甘油基醚化合物和环状脂肪族二环氧化合物中的至少一种的混合物。
从密合力的观点出发，封孔材料优选不含可降低膜强度的含有聚合性乙烯基的溶剂。由此，认为能够有效地抑制该溶剂的挥发导致的空隙的产生，能够实施封孔处理直至将喷镀被膜中的空隙(孔)基本上完全填充的状态。另外，从提高封孔材料向连通孔的浸透性的观点出发，含有环氧基的成分优选为以1分子中所含的环氧基的个数为3个以上的多缩水甘油基醚化合物作为必要成分、包含选自1分子中所含的环氧基的个数为2个的亚烷基二缩水甘油基醚化合物和环状脂肪族二环氧化合物中的至少一种的混合物。如此，与双酚A型、双酚F型等一般的芳族系环氧树脂相比为低粘度，向连通孔的浸透性更优异。从浸透性(低粘度化)的观点出发，多缩水甘油基醚化合物和环状脂肪族二环氧化合物优选为在其分子内不含环氧乙烷环开裂而形成的重复单元的化合物、不具有仲羟基的化合物。
另外，从密合性和向连通孔的浸透性的观点出发，优选将每1g封孔材料所含的环氧基设定在2.0mmol～5.0mmol的范围。认为由此获得足以显现出必要的密合力的交联密度，同时通过与一般的环氧树脂相比为低表面张力，从而在连通孔的内部表面容易润湿，浸透性优异。其结果，上述封孔材料更容易封孔到轴承构成构件的表面，进一步抑制轴承的电蚀所导致的损伤，同时轴承构成构件与喷镀被膜的密合性也更优异。
作为1分子中所含的环氧基的个数为3个以上的多缩水甘油基醚化合物，可列举出三缩水甘油基醚化合物、四缩水甘油基醚化合物等。
作为多缩水甘油基醚化合物的例子，能够列举出三羟甲基丙烷多缩水甘油基醚、甘油三缩水甘油基醚、山梨醇多缩水甘油基醚等。
这些中，从降低封孔材料的粘度的观点出发，优选三缩水甘油基醚化合物，特别优选三羟甲基丙烷多缩水甘油基醚。
作为1分子中所含的环氧基的个数为2个的亚烷基二缩水甘油基醚化合物，能够列举出新戊二醇二缩水甘油基醚、甘油二缩水甘油基醚、聚乙二醇二缩水甘油基醚、聚丙二醇二缩水甘油基醚、1，6-己二醇二缩水甘油基醚等。
1分子中所含的环氧基的个数为2个的环状脂肪族二环氧化合物为在形成脂环式化合物的环的碳原子中邻接的2个碳原子形成环氧乙烷环的、所谓的脂环式环氧化合物，可列举出包含2个环氧乙烷环的脂环式二环氧化合物，例如1，2，8，9-二环氧柠檬烯。是使封孔材料的粘度降低的同时有效地防止处理物的物性降低的优选的化合物。
另外，也能够使用氢化双酚A、四氢邻苯二甲酸的二缩水甘油基醚等脂环式化合物的二缩水甘油基醚。
出于处理性的提高、向喷镀被膜的进一步的浸透性提高的目的，封孔材料中可配合1分子中所含的环氧基的个数为1个的单缩水甘油基醚化合物。作为1分子中所含的环氧基的个数为1个的单缩水甘油基醚化合物，能够列举出丁基缩水甘油基醚等烷基单缩水甘油基醚、烷基苯酚单缩水甘油基醚等公知的单缩水甘油基醚化合物。
三缩水甘油基醚化合物能够作为使喷镀被膜与金属基材之间的粘接力飞跃地提高的封孔材料成分而使用。同时由于该化合物自身的粘度低，因此通过与后述的二缩水甘油基醚化合物等混合，从而不需要添加二甲苯、甲乙酮等有机溶剂、或含有聚合性乙烯基的溶剂等，就能够对封孔材料赋予充分的浸透性。
另外，通过使树脂中包含的氯离子量为0.5重量％以下，可抑制湿润气氛下的绝缘电阻等电特性的降低、基材的腐蚀性等。三缩水甘油基醚化合物的25℃下的粘度优选为500mPa·s以下。如果超过500mPa·s，则浸透性差。
(固化剂)
对于上述含有环氧基的成分配合固化剂。作为固化剂，能够将酸酐类和脂肪族胺化合物、脂环式胺化合物、芳族胺化合物等胺化合物类、咪唑类等公知的环氧树脂用固化剂单独或组合地使用。
本发明中，作为固化剂，优选酸酐类。固化剂种类选择酸酐系固化剂、固化催化剂选择胺系化合物的情况下，形成酯键。该键在结构内具有极性强的部位，在封孔材料与将其处理的喷镀被膜、或者轴承钢、铸铁等之间显示出非常牢固的粘接作用。
陶瓷材料一般为脆的材料，在通过喷镀处理以多孔状成膜的情况下，无非利用与基材之间的锚定效应来密合，因此担心由于使用时的热应力、振动而容易地发生剥离。即使没有发生剥离，也有可能发生微裂纹。因此，通过使粘接性高的封孔材料浸透于喷镀被膜，不仅实现喷镀被膜和基材的密合性的提高，而且在喷镀被膜为层叠结构的情况下也能够实现喷镀被膜间的密合性提高。
作为酸酐类，能够列举出邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、二苯甲酮四甲酸酐、乙二醇双偏苯三酸酯、甘油三偏苯三酸酯、马来酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、桥亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基桥亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基丁烯基四氢邻苯二甲酸酐、琥珀酸酐、十二碳烯基琥珀酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基环己烯二羧酸酐及其衍生物等。
作为胺化合物类，能够列举出二亚乙基三胺、三亚乙基四胺等链状脂肪族多胺、N-氨基乙基哌嗪、异佛尔酮二胺等环状脂肪族多胺、苯二甲胺等脂肪芳香族胺、间苯二胺、二氨基二苯基胺等芳族胺及其衍生物等。
这些中，25℃下的粘度为50mPa·s以下的酸酐固化剂、25℃下的粘度为10mPa·s以下的脂肪族胺系固化剂能够通过其添加而使封孔材料系整体的粘度显著地降低，因此成为优选的固化剂。特别优选能够使封孔材料的适用期延长的酸酐固化剂。
上述含有环氧基的成分与酸酐固化剂的配合比例用当量比表示，优选在[(含有环氧基的成分/酸酐固化剂)＝(80/100)～(95/100)]的范围。
为了发挥高密合力，也能够通过使喷镀膜的空孔(连通孔)增多，使封孔材料到达喷镀膜与轴承构成构件(基材)的附近而实现高密合力。但是，一般如果意图增多连通孔地形成喷镀被膜，则独立孔的孔径、数量也增多，难以发挥高的绝缘性能。另外，如果要使连通孔增多，则连通孔的孔径也容易变大。另外认为封孔材料对空孔的浸透主要起因于毛细管现象，因此如果连通孔过度变大，则难以发生毛细管现象，难以浸透到基材附近。因此，不优选连通孔过多或孔径过大。
在喷镀被膜致密的情况下，对于通常的封孔材料而言，难以在被膜中浸透，难以到达至喷镀膜/基材的界面附近。但是，上述封孔材料中，由所含有的环氧基的开环聚合而生成的醚键、羟基的量得到最优化，能够使密合性优异的封孔材料浸透到喷镀被膜。因此，即使使用上述的喷镀方法形成致密的喷镀被膜，封孔材料也浸透到基材界面附近，能够发挥高密合力。其结果，能够制作保持高绝缘性能、同时与基材的密合力高的喷镀被膜。
金属氧化物粒子的平均粒径例如能够在5μm～40μm的范围设定。从喷镀被膜的致密化的观点出发，该平均粒径优选为5μm～30μm，更优选为5μm～20μm，进一步优选为5μm～15μm。在金属氧化物粒子的平均粒径为5μm～40μm的情况下，与粗大的粒子的情形相比，喷镀粉更容易熔化，同时玻璃质的金属氧化物容易无间隙地填充于空隙，喷镀被膜更致密化。应予说明，金属氧化物粒子的平均粒径为在使粒径分布为累积分布时，累积值成为50％时的粒径(D50)，例如，能够使用利用激光散射法的粒径分布测定装置等来测定。
金属氧化物粒子例如能够包含二氧化硅粒子、氧化钇粒子、二氧化钛粒子和氧化锆粒子中的至少一种。从喷镀被膜的致密化的观点出发，金属氧化物粒子优选包含二氧化硅粒子、氧化钇粒子和氧化锆粒子中的至少一种。通过包含与氧化铝相比比较容易玻璃化的上述粒子，喷镀粉喷镀时的熔融液体的流动性提高，容易将喷镀被膜中的孔填埋。其结果，喷镀被膜进一步致密化，绝缘性能优异。
从喷镀被膜的致密化的观点出发，金属氧化物粒子优选为熔点比较低的二氧化硅粒子。相对于喷镀粉整体，二氧化硅粒子的含量更优选为1.0～5.0重量％。喷镀粉喷镀时氧化铝固体化后，低熔点的二氧化硅的熔融液体也流动，更容易将喷镀被膜中的孔填埋，因此喷镀被膜进一步致密化，绝缘性能优异。
喷镀被膜的绝缘击穿电压(按照JIS K6911)优选为6kV以上。由此，难以发生从马达、发电机等向轴承的放电，能够进一步抑制轴承的电蚀所导致的损伤。
另外，本发明的轴承构成构件并不限定于构成上述深沟球轴承的构件，也能够应用于构成角接触球轴承、推力球轴承、圆柱滚子轴承、针状滚子轴承、推力圆柱滚子轴承、推力针状滚子轴承、圆锥滚子轴承、推力圆锥滚子轴承、自动调心球轴承、自动调心滚子轴承、推力自动调心滚子轴承等任意形式的滚动轴承的构件、构成滑动轴承的构件。
实施例
为了评价本发明的轴承所具备的喷镀被膜的特性，使用以下的材料制作试验片，进行了各种试验。
(1)喷镀粉
作为喷镀粉原料，准备了以下的原料。
氧化铝粒子：粉末状的高纯度氧化铝(平均粒径8μm～38μm)
灰色氧化铝粒子：粉末状的灰色氧化铝
二氧化硅粒子：粉末状的SiO2(平均粒径10μm)
将规定量的氧化铝粒子和灰色氧化铝粒子放入容器，将该容器振动混合10分钟，对于得到的混合粉，将二氧化硅粒子以任意的比例配合，得到了多种喷镀粉。就喷镀粉而言，相对于氧化铝粒子/灰色氧化铝粒子的混合粉，以二氧化硅粒子在最终的喷镀粉中成为0～9重量％的范围的方式进行配合。再有，灰色氧化铝作为喷镀被膜的着色的效果而添加。
(2)封孔材料
作为封孔材料，使用了浸透性优异的封孔材料(封孔材料A)和一般的环氧系封孔材料(封孔材料B)。以下示出用于封孔材料的原料。
三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚：粘度为500mPa·s(25℃)
亚烷基二缩水甘油基醚：粘度为15mPa·s(25℃)
双酚F型环氧树脂：粘度为2000mPa·s(25℃)
酸酐系固化剂：粘度为40mPa·s(25℃)
咪唑系固化促进剂
以下示出封孔材料A和封孔材料B的组成。
(封孔材料A)
三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚/亚烷基二缩水甘油基醚/咪唑系固化促进剂/酸酐系固化剂
(封孔材料B)
双酚F型环氧树脂/咪唑系固化促进剂/酸酐系固化剂
(3)喷镀被膜的形成
其次，准备φ20mm×25mm的由轴承钢构成的试验片(以下记为“试验片基材”)，在该圆筒端面采用大气等离子体喷镀法形成了膜厚约500μm的氧化铝喷镀被膜。采用作为热源的等离子体，将喷镀粉加热到数千～数万度而熔融。
(4)封孔处理
进行了喷镀被膜的形成后，在喷镀面的表面在室温气氛下，使用聚酰胺制刷子，涂布封孔材料，静置30分钟。然后在用聚乙烯制的刮刀刮掉表面附着的过剩的封孔材料的状态下，制成完成了封孔材料的涂布的试验片。然后，将这些完成了涂布的试验片以80℃×1小时预烧成，然后进行120℃×2小时烧成，使封孔材料固化。
(5)磨削除去
其次，与经封孔处理的喷镀被膜的平面平行地，使用金刚石磨石进行了磨削除去。磨削除去量设定为下述所示的2个水平。
水平1：出于重点除去表层部的固化树脂层的目的，将陶瓷部磨削除去约10μm。以水平1将表面磨削除去而得到的固化试验片供于耐电压特性试验，测定了绝缘特性。
水平2：出于除去从固化试验片的表面到约400μm的膜厚的树脂浸透层的目的，磨削除去约200μm。
以水平2将表面磨削除去而得到的固化试验片供于SEM观察、浸透性试验、密合力试验，测定了连通孔的孔径、喷镀被膜的空孔率、浸透性、密合力。再有，连通孔的孔径由相对于初期膜厚在基材侧20％的范围的SEM观察图像求出。
(SEM观察)
在图5和图6中示出用封孔材料A进行了封孔处理的喷镀被膜的研磨表面的SEM观察图像。图5为相对于喷镀粉整体含有21.5重量％的二氧化硅粒子作为金属氧化物粒子的喷镀被膜的封孔处理后的放大平面图。图6为不含二氧化硅的喷镀被膜的封孔处理后的放大平面图。由本观察结果可知，由含有二氧化硅的喷镀粉形成的喷镀被膜与不含二氧化硅的情形相比，孔的孔径更小、为致密。
(绝缘击穿电压＿二氧化硅添加量)
就绝缘击穿电压的测定而言，对于用封孔材料A进行了封孔处理的喷镀被膜，按照JIS K6911进行。以n＝6进行测定，将6点处的测定值的平均作为绝缘击穿电压的值，将偏差作为标准偏差算出。
在图7中示出使相对于氧化铝粒子的二氧化硅粒子的添加量变动时的绝缘击穿电压的值与偏差的评价结果。就绝缘击穿电压而言，在二氧化硅粒子的添加量为约1.0～5.0重量％的范围内，显示出比未添加二氧化硅粒子的情形高的值，并维持在相同程度的值。另外，在该范围时，确认了偏差也减小。如果二氧化硅粒子的添加量超过5.0重量％，则发现绝缘击穿电压有一些下降的倾向。进而，可知不仅其绝缘击穿电压降低，而且值的偏差也变大。根据本结果，添加量优选为1.0～5.0重量％。
另外，为了研究氧化铝粒子的粒径的影响，对于与上述的平均粒径8μm～38μm的高纯度氧化铝粒子相比粒径大的高纯度氧化铝粒子98μm(相当于#320)的粉，也进行同样的混合，在相同条件下喷镀，测定了绝缘击穿电压。在粒径大的情况下，也确认了二氧化硅粒子添加产生的绝缘击穿电压提高的效果。另一方面，与平均粒径8μm～38μm的情形相比，绝缘击穿电压成为了低的结果。
(绝缘击穿电压＿金属氧化物种类)
在图8中示出作为喷镀粉只使用氧化铝粒子的情形、和作为金属氧化物粒子添加了二氧化硅粒子、氧化锆粒子、氧化钇粒子的情形下的各自的绝缘击穿电压。如图8所示，添加了任一种金属氧化物粒子时绝缘击穿电压都大幅地提高。
(浸透性)
为了评价基于封孔材料的种类的浸透性，对于用封孔材料A或封孔材料B进行了封孔处理的喷镀被膜，进行了浸透探伤检查。作为浸透探伤检查，使用了颜色检查。对实施了封孔处理的喷镀被膜进行染色处理后，从该喷镀被膜的外表面侧一点点地进行研磨，一边以距基材表面的喷镀被膜的膜厚成为200～300μm、100～200μm、50～100μm的方式用膜厚计进行测定一边进行了检查(在检查中使用了株式会社タセト“Color Check”)。在封孔材料没有浸透到连通孔的基材侧而在深部残留有空孔的情况下，用染色液染色，使其带有颜色(确认着色)。由此，确认了封孔材料浸透到喷镀被膜的总膜厚中的何种程度(直至膜厚几μm)。着色的判定基于使用图像解析软件WinRoof 2013进行二值化的处理图像，通过与标准试验样品的比较来进行。
在图9中示出封孔材料的浸透性评价结果。就封孔材料A而言，直至相当于磨削除去前的喷镀被膜的膜厚(约500μm)的约10～20％的厚度的区域的喷镀被膜的内部(膜厚50～100μm)，颜色几乎没有残留(未确认着色)，确认了封孔材料到达了喷镀被膜与基材的边界区域。
(密合性)
为了评价二氧化硅粒子的添加量、封孔材料的种类各自对密合性造成的影响，对于由使二氧化硅粒子的添加量在0～5重量％的范围变动的喷镀粉形成的喷镀被膜，进行了用封孔材料A或封孔材料B进行封孔处理时的密合力试验。对于试验片(轴承宽度面)，经由高粘度环氧系粘接剂，使拉伸夹具(粘接部的形状：φ16mm)在环氧粘接面粘接，使用万能拉伸试验机将试验片在与拉伸夹具相反的方向上拉伸，测定了每单位面积的喷镀被膜的密合力(拉伸强度)。
在图10中示出密合力测定结果。如图10所示，对于拉伸强度，用封孔材料A进行了封孔处理的试验片中随着二氧化硅粒子的添加量增加而拉伸强度增加，与此相对，用封孔材料B进行了封孔处理的试验片中显示出随着二氧化硅粒子的添加量增加而拉伸强度降低的倾向。在金属氧化物粒子的添加量为1.0～5.0重量％的范围内，如上所述喷镀被膜变得致密，因此认为一般地，封孔材料难以浸透到与基材的边界。在这方面，认为通过使用封孔材料A，即使喷镀被膜为致密，浸透力也高，更多的封孔材料到达了基材界面，其结果，进一步发挥锚定效应和环氧树脂与基材的密合效果，由此显现出高密合力。
表1中示出改变喷镀被膜的形成方法、致密程度(喷镀被膜的空孔率、连通孔的孔径)、所使用的封孔材料时的密合力和绝缘性能的比较。
[表1]
实施例1 实施例2 比较例1 比较例2
喷镀被膜 试样1 试样1 试样2 试样3
独立孔的空孔率 少(基本没有) 少(基本没有) 少(基本没有) 多
连通孔的空孔率 少 少 少(基本没有) 多
独立孔的孔径 - - - 大
连通孔的孔径 极小 极小 - 大
封孔材料A - 使用 使用 使用
封孔材料B 使用 - - -
密合力 良好 非常良好 差 良好
绝缘击穿电压 良好 非常良好 非常良好 差
表1中，喷镀被膜是指封孔处理前的喷镀被膜。
样品1为使用包含金属氧化物粒子的喷镀粉、采用等离子体喷镀法形成的膜，独立孔基本为0(大体上为0)，并且连通孔的空孔率为不到8％。
样品2为采用气溶胶法形成的膜，空孔率基本为0。
样品3为采用等离子体喷镀法形成的膜，空孔率为30％。
空孔率为15％以上的情况下判断为“多”，不到8％的情况下判断为“少”。
孔径为30μm以上的情况下判断为“大”，孔径为5μm以下的情况下判断为“极小”。
密合力在拉伸强度为6.0MPa以上的情况下判断为“非常良好”，在拉伸强度为5.0MPa以上且不到6.0MPa的情况下判断为“良好”，在拉伸强度为不到5.0MPa的情况下判断为“差”。
绝缘击穿电压为6.0kV以上的情况下判断为“非常良好”，绝缘击穿电压为5.0kV以上且不到6.0kV的情况下判断为“良好”，绝缘击穿电压为不到5.0kV的情况下判断为“差”。
应予说明，关于空孔率(独立孔和连通孔的频率)，由剖面观察图像用面积计算出各孔的比例。
实施例1和实施例2中，连通孔少，连通孔的孔径也极小，虽然封孔处理前的喷镀被膜相同，但在使用了浸透性更优异的封孔材料A的实施例2中，密合力、绝缘击穿电压都非常良好，显示出比使用了封孔材料B的实施例1更优异的结果。另一方面，独立孔、连通孔都基本没有的比较例1中，虽然绝缘击穿电压非常良好，但密合力差。另外，独立孔、连通孔都多的比较例2中，虽然密合力良好，但绝缘击穿电压差。
在本发明中，通过采用上述的喷镀方法进行被膜形成，能够使微细的连通孔残存，并且使独立孔几乎不存在。另一方面，该喷镀被膜的连通孔微细，因此封孔材料难以浸透，但通过使用上述的封孔材料，能够实现高的浸透力。其结果，能够实现具有高的绝缘性能且高的密合力的喷镀被膜。
产业上的可利用性
本发明的轴承的绝缘性能优异，同时轴承构成构件与喷镀被膜的密合性优异。由此，抑制轴承的电蚀导致的损伤，因此能够作为马达、发电机等的轴承广泛地利用。
附图标记说明
1 滚动轴承
2 内轮
3 外轮
4 滚动体
5 保持器
6 喷镀被膜
7 轴承构成构件
8 连通孔
9 独立孔
13 封孔材料

Claims (10)

1.轴承，是在轴承构成构件的表面具有喷镀被膜的轴承，其特征在于，所述喷镀被膜是由包含作为主成分的氧化铝粒子和所述氧化铝粒子以外的金属氧化物粒子的喷镀粉构成的喷镀被膜，具有从所述喷镀被膜的外表面到所述轴承构成构件的表面连通的连通孔，
所述喷镀被膜的空孔率为不到15％，所述连通孔的平均孔径为不到30μm。
2.根据权利要求1所述的轴承，其特征在于，所述连通孔的全部或一部分为用包含含有环氧基的成分的封孔材料封孔至所述轴承构成构件的表面的孔。
3.根据权利要求2所述的轴承，其特征在于，所述封孔材料包含固化剂，不含含有聚合性乙烯基的溶剂，
所述含有环氧基的成分是以1分子中所含的环氧基的个数为3个以上的多缩水甘油基醚化合物作为必要成分、包含选自1分子中所含的环氧基的个数为2个的亚烷基二缩水甘油基醚化合物和环状脂肪族二环氧化合物中的至少一种的混合物，
每1g所述封孔材料所含的环氧基设定在2.0mmol～5.0mmol的范围。
4.根据权利要求1所述的轴承，其特征在于，所述金属氧化物粒子的平均粒径为5μm～40μm。
5.根据权利要求1所述的轴承，其特征在于，所述金属氧化物粒子包含二氧化硅粒子、氧化钇粒子、和氧化锆粒子中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的轴承，其特征在于，所述金属氧化物粒子为二氧化硅粒子，相对于所述喷镀粉整体，所述二氧化硅粒子的含量为1.0～5.0重量％。
7.根据权利要求1所述的轴承，其特征在于，所述喷镀被膜的空孔率为不到8％。
8.根据权利要求1所述的轴承，其特征在于，所述连通孔的平均孔径为不到5μm。
9.根据权利要求1所述的轴承，其特征在于，所述喷镀被膜的绝缘击穿电压(按照JISK6911)为6kV以上。
10.根据权利要求1所述的轴承，其特征在于，所述连通孔的全部或一部分为用包含含有环氧基的成分的封孔材料封孔至所述轴承构成构件的表面的孔，
所述封孔材料包含固化剂，不含含有聚合性乙烯基的溶剂，
所述含有环氧基的成分是以1分子中所含的环氧基的个数为3个以上的多缩水甘油基醚化合物作为必要成分、包含选自1分子中所含的环氧基的个数为2个的亚烷基二缩水甘油基醚化合物和环状脂肪族二环氧化合物中的至少一种的混合物，
每1g所述封孔材料所含的环氧基设定在2.0mmol～5.0mmol的范围，
所述金属氧化物粒子的平均粒径为5μm～40μm，所述金属氧化物粒子为二氧化硅粒子，相对于所述喷镀粉整体，所述二氧化硅粒子的含量为1.0～5.0重量％。
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