CN117945918A - 4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法及装置 - Google Patents
4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种4,4’‑双(3‑硝基苯氧基)联苯的合成方法及装置。该合成方法包括：将间二硝基苯、溶剂和缚酸剂引入反应器中，混合均匀后得到溶液A，然后加热至回流；将包含4,4′‑联苯二酚和所述溶剂的溶液B以目标进料速度加入到所述溶液A中，在回流状态下进行缩合反应，且在所述溶液B滴加完后，继续反应直至达到预设条件，反应产物经后处理后得到4,4’‑双(3‑硝基苯氧基)联苯。本发明提供的合成方法，反应过程生成的水通过脱水膜连续脱水，并通过控制反应速率与脱水膜的处理量相匹配，使所述冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％，使合成得到的反应产物纯度高、收率高。
Description
技术领域
本发明属于芳香族有机化合物合成的技术领域，具体涉及一种4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法及装置。
背景技术
日本JP 06/831,547专利报道了4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成，以间二硝基苯和联苯二酚为原料，DMF为溶剂，碳酸钾为缚酸剂，反应温度145-150℃。反应结束，过滤无机盐，蒸出部分溶剂，滴加甲醇得到棕色固体，收率99.5％，纯度91.0％。此方法，未将生成的水从体系中移走，导致较难纯化，所得产品纯度低。
专利CN201910275790.7报道了一种1，3-双(3-氨基苯氧基)苯的合成方法。间二硝基苯加入混合共沸溶剂中，加热至回流分水，待无水分出后蒸出共沸溶剂，氮气保护下冷却至80-100℃，加入无水碳酸盐，间二苯酚溶于反应溶剂中，在氮气保护和回流状态下，滴加到间二硝基苯溶液体系中，滴加完毕后，继续回流反应5-9h，反应结束后，趁热过滤除去无机盐，浓缩滤液，回收溶剂。
综上，间二硝基苯和酚缩合反应生成芳醚和水，副产物水会导致原料、溶剂水解，从而生成一些列其他杂质，影响反应收率和产品纯度。目前常加入如甲苯、二甲苯、苯等共沸带水，但该方法产生难处理的高COD工业废水，且需要精馏分离回收溶剂，增加成本。
发明内容
本发明的通过脱水膜脱水和反应联用，克服了现有工艺产品纯度低，回收溶剂带来的损耗大，产生难处理废水的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，包括以下步骤：
步骤(1)、将间二硝基苯、溶剂和缚酸剂引入反应器中，混合均匀后得到溶液A，然后加热至回流；
步骤(2)、将包含4,4′-联苯二酚和所述溶剂的溶液B以目标进料速度加入到所述溶液A中，在回流状态下进行缩合反应，且在所述溶液B滴加完后，继续反应直至达到预设条件，反应产物经后处理后得到4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯；
其中，回流状态下反应产生的包含水蒸气和溶剂蒸汽的混合蒸汽连续输送至脱水膜，溶剂依次经所述脱水膜脱水和冷凝器冷凝后返回到所述反应器，所述冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％。
在一种具体的实施方式中，所述4,4′-联苯二酚：间二硝基苯：敷酸剂的摩尔比为1：(1.8～2.2)：(1～2)。
在一种具体的实施方式中，所述溶剂为DMF或DMAC的一种。
在一种具体的实施方式中，所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯的一种。
在一种具体的实施方式中，所述溶液B中4,4′-联苯二酚和溶剂的重量比为1:(2～3)。
在一种具体的实施方式中，所述溶液B中的溶剂的量为总溶剂用量的30～50％，所述总溶剂用量为溶液A中溶剂的量和溶液B中的溶剂的量之和。
在一种具体的实施方式中，所述预设条件为：反应液取样HPLC分析，4,4′-联苯二酚残留≤0.5％。
在一种具体的实施方式中，所述后处理包括降温、过滤盐、减压蒸干溶剂和重结晶。
在一种具体的实施方式中，基于冷凝器出口的溶剂的水含量控制所述溶液B的目标进料速度，以保证所述冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％。
本发明还提供一种4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成装置，包括：
配制容器，所述配制容器用于配制包含4,4′-联苯二酚和所述溶剂的溶液B；
反应器，所述反应器包括第一进口、第二进口和蒸汽出口，所述配制容器的出口通过计量泵与所述反应器的第一进口连通；所述反应器用于配制包含间二硝基苯、溶剂和缚酸剂的溶液A，还用于溶液A和溶液B在回流状态下进行缩合反应；
脱水膜，所述反应器的蒸汽出口与所述脱水膜的壳程进口连通，回流状态下反应产生的包含溶剂和水的混合蒸汽经所述壳程进口进入所述脱水膜内，壳程走溶剂蒸汽，管程走渗透的水蒸气；
冷凝器，所述冷凝器的蒸汽流入口与所述脱水膜的壳程出口连通，所述冷凝器的冷凝液出口与所述反应器的第二进口连通；
通过控制所述计量泵的泵入速度，使经脱水膜脱水和冷凝器冷凝后返回至所述反应器的溶剂的水含量小于0.1％。
本发明的有益效果至少包括：
一、本发明提供了一种4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，该合成方法将包含间二硝基苯、溶剂和缚酸剂的溶液A与包含4,4′-联苯二酚和所述溶剂的溶液B发生缩合反应生成的混合蒸汽连续输送至脱水膜，混合蒸汽经脱水膜脱水得到的溶剂蒸汽经冷凝后返回到反应器，且所述冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％；这样，缩合反应生成的水及时以蒸汽形式排出，并通过脱水膜将其与溶剂分离，溶剂返回到反应器，使得反应液中的水含量低，避免间二硝基苯与水发生副反应，提高反应产物的收率和反应原料的转化率，采用本发明提供的合成方法，产品副产物少，以4,4′-联苯二酚计收率大于等于95％，反应产物的最高纯度达到了99.2％，。
二、本发明提供的合成方法，反应过程生成的水通过脱水膜连续脱水，基于返回反应器中溶剂的含水量来控制反应液B的泵入速度(进料速度)，以控制反应速率与脱水膜的处理量相匹配，使所述冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％，这样控制可以保证反应液中的水含量较低，避免间二硝基苯与水发生副反应；同时反应液B的泵入速度与脱水膜脱水协调控制，反应可控性强。
三、本发明提供的合成方法无需加入其他带水剂，解决溶剂回收分离问题，简化了工艺。
四、本发明提供的合成方法，脱水效果好，溶剂中水分残留少，反应产物含量高，产品副产物少；同时，分离出的水，有机物含量低(COD含量＜100mg/L)，环保性好。
附图说明
图1为本发明提供的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限制和覆盖的多种不同方式实施。
请参阅图1，本发明提供一种4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成装置100，该合成装置100用于以间二硝基苯和4,4′-联苯二酚为反应原料合成4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯。
所述合成装置100，包括：
配制容器10，所述配制容器10用于配制包含4,4′-联苯二酚和所述溶剂的溶液B。
反应器20，所述反应器20包括第一进口21、第二进口22和蒸汽出口23，所述配制容器10的出口通过计量泵71与所述反应器20的第一进口21连通；所述反应器用于配制包含间二硝基苯、溶剂和缚酸剂的溶液A，还用于溶液A和溶液B在回流状态下进行反应；
可以理解的是，所述反应器20还包括搅拌器。
脱水膜30，所述反应器20的蒸汽出口与所述脱水膜30的壳程进口连通，回流状态下反应产生的包含溶剂和水的混合蒸汽经所述壳程进口进入所述脱水膜30内，壳程走溶剂蒸汽，管程走渗透的水蒸气。
所述脱水膜30用于脱除混合蒸汽中的水蒸汽以降低溶剂中的水含量。
冷凝器40，所述冷凝器40的蒸汽流入口与所述脱水膜30的壳程出口连通，所述冷凝器的冷凝液出口与所述反应器20的第二进口连通。
所述冷凝器40用于冷凝溶剂。
在本发明中，所述冷凝器40的出口与通过溶剂泵72与所述反应器20的第二进口连通，即通过溶剂泵将冷凝后的溶剂泵送至反应器20中。
在本实施例中，所述合成装置还包括溶剂瓶73，所述溶剂瓶73的进液口与所述冷凝器40的出口连通，所述溶剂瓶73的出液口通过溶剂泵72与所述反应器20连通，所述溶剂瓶73容纳溶剂的作用。
在本发明中，溶液B按照一定的泵入速度泵入至反应器中，在所述反应器中，与溶液A在回流状态下进行反应，回流状态产生的混合蒸汽经脱水膜30脱水后得到的溶剂蒸汽，经冷凝器冷凝后，返回到所述反应器20中。
该合成装置的脱水膜和反应器的蒸汽出口连通，这样，反应过程中生成的水通过脱水膜连续脱水，使得反应液中的水含量低，以避免间二硝基苯与水发生副反应，影响反应产物的收率和反应原料的转化率。在本发明中，通过控制计量泵71的泵入速度来控制反应速率，使反应生成水的速率与脱水膜的处理能力相匹配，以保证经脱水膜30脱水和冷凝器40冷凝后返回至所述反应器20的溶剂的水含量小于0.1％。
当冷凝器40出口的溶剂的水含量≥0.1％时，降低泵速，延长泵入时间；当冷凝器40出口的溶剂的水含量小于0.1％时，可以适当提高泵速，以降低泵入时间。
可以理解的是，为了降低合成反应的总时长，即以较高泵入速度来将溶液B泵入到反应器中，还可以选择具有更大处理量的脱水膜，这样，也同样可以保证经脱水膜30脱水和冷凝器40冷凝后返回至所述反应器20的溶剂的水含量小于0.1％。
在本发明中，脱水膜30为套管结构，内部管程为无机分子筛膜，可以根据混合蒸汽的处理量选择不同的管径和长度。
优选地，所述合成装置100还包括真空泵50、及一端与所述真空泵50连通且另一有端与所述脱水膜30的管程出口连通的接收瓶60，其中，接收瓶中的绝对真空为200Pa～1000Pa。
所述真空泵50和所述接收瓶60用于回收水蒸汽得到废水。
本发明还提供一种4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，该合成方法采用上文所述的合成装置进行合成。
所述合成方法包括以下步骤：
步骤(1)、将间二硝基苯、溶剂和缚酸剂引入反应器中，混合均匀后得到溶液A，然后加热至回流；
在该步骤中，可以直接将间二硝基苯、溶剂和缚酸剂加入到反应器中，也可以泵入到反应器中。
步骤(2)、将包含4,4′-联苯二酚和所述溶剂的溶液B以目标进料速度加入到所述溶液A中，在回流状态下进行缩合反应，且在所述溶液B滴加完后，继续反应直至达到预设条件，反应产物经后处理后得到4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯；其中，回流状态下反应产生的包含水蒸气和溶剂蒸汽的混合蒸汽连续输送至脱水膜，溶剂依次经所述脱水膜脱水和冷凝器冷凝后返回到所述反应器，所述冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％。
在该步骤中，反应原料为间二硝基苯和4,4′-联苯二酚，在缚酸剂和溶剂的体系中以及回流状态下，发生缩合反应生成4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯，反应方程式为：
优选地，所述4,4′-联苯二酚：间二硝基苯：敷酸剂的摩尔比为1：(1.8～2.2)：(1～2)。
优选地，所述溶剂为DMF或DMAC的一种。
优选地，所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯的一种。
优选地，所述溶液B中4,4′-联苯二酚和溶剂的重量比为1:(2～3)。
优选地，所述溶液B中的溶剂的量为总溶剂用量的30～50％，所述总溶剂用量为溶液A中溶剂的量和溶液B中的溶剂的量之和。
优选地，所述预设条件为：反应液取样HPLC分析，4,4′-联苯二酚残留≤0.5％。
优选地，所述后处理包括降温、过滤盐、减压蒸干溶剂和重结晶。
更为优选地，重结晶用溶剂为理论得产品的1～2倍。
优选地，基于冷凝器出口的溶剂的水含量控制所述溶液B的目标进料速度，以保证所述冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％。
优选地，所述溶液B泵入所述反应器的时间为6～24h。
当冷凝器出口的溶剂的水含量≥0.1％时，降低目标进料速度，延长泵入时间；当冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％时，可以适当提高目标进料速度，以降低泵入时间。
可以理解的是，为了降低合成反应的总时长，即以较高泵入速度来将溶液B泵入到反应器中，还可以选择具有更大处理量的脱水膜，这样，也同样可以保证经脱水膜30脱水和冷凝器40冷凝后返回至所述反应器20的溶剂的水含量小于0.1％。
优选地，所述步骤(2)还包括：水蒸汽经脱水膜的管程出口排出后，经接收瓶和与接收瓶连通的真空泵进行回收，回收的废水中的COD含量＜100mg/L。
在本发明中，反应过程中生成的水通过脱水膜连续脱水，基于返回反应器中溶剂的含水量来控制反应液B的泵入速度，以控制反应速率与脱水膜的处理量相匹配，使得反应液中的水含量低，避免间二硝基苯与水发生副反应，提高反应产物的收率和反应原料的转化率。采用本发明提供的合成方法，产品副产物少，以4,4′-联苯二酚计收率大于等于95％，反应产物的最高纯度达到了99.2％。
实施例1
间二硝基苯168g、DMF900g和碳酸钠79.5g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，通过柱塞计量泵将溶液B泵入四口瓶中，泵速为0.30g/min，并保持反应液回流。混合蒸汽通过脱水膜脱水，膜内径5cm壁厚2cm，长度100cm，真空度220Pa，脱水后的DMF含水平均～0.03％，通过溶剂泵连续打回四口瓶。溶液B加完后，继续反应6h，4,4′-联苯二酚残留0.10％，反应产物含量98.8％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体206g，纯度99.1％，以4,4′-联苯二酚计收率96.2％。废水检测有机物含量，COD60mg/L。
实施例2
间二硝基苯168g、DMF900g和碳酸钠79.5g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，通过柱塞计量泵将溶液B泵入四口瓶中，泵速为0.40g/min，并保持反应液回流。混合蒸汽通过脱水膜脱水，膜内径5cm壁厚2cm，长度100cm，真空度300Pa，脱水后的DMF含水平均～0.04％，通过溶剂泵连续打回四口瓶。溶液B加完后，继续反应6h，4,4′-联苯二酚残留0.13％，反应产物含量98.7％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体205.6g，纯度99.1％，以4,4′-联苯二酚计收率96.0％。废水检测有机物含量，COD50mg/L。
实施例3
间二硝基苯168g、DMF900g和碳酸钠79.5g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，通过柱塞计量泵将溶液B泵入四口瓶中，泵速为0.5g/min，并保持反应液回流。混合蒸汽通过脱水膜脱水，膜内径5cm，壁厚2cm，长度50cm，真空度280Pa，脱水后的DMF含水平均为～0.06％，通过溶剂泵连续打回四口瓶。溶液B加完后，继续反应6h，4,4′-联苯二酚残留0.17％，反应产物含量98.5％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体205.0g，纯度98.9％，以4,4′-联苯二酚计收率95.7％。废水检测有机物含量，COD52mg/L。
实施例4
间二硝基苯168g、DMF900g和碳酸钠79.5g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，通过柱塞计量泵将溶液B泵入四口瓶中，泵速为0.65g/min，并保持反应液回流。混合蒸汽通过脱水膜脱水，膜内径5cm，壁厚2cm，长度50cm，真空度310Pa，脱水后的DMF含水平均为～0.09％，通过溶剂泵连续打回四口瓶。溶液B加完后，继续反应6h，4,4′-联苯二酚残留0.19％，反应产物含量98.2％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体205.2g，纯度98.7％，以4,4′-联苯二酚计收率95.9％。废水检测有机物含量，COD43mg/L。
实施例5
间二硝基苯168g、DMF900g和碳酸钠79.5g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，通过柱塞计量泵将溶液B泵入四口瓶中，泵速为0.9g/min，并保持反应液回流。混合蒸汽通过脱水膜脱水，膜内径5cm，壁厚2cm，长度100cm，真空度350Pa，脱水后的DMF含水平均为～0.08％，通过溶剂泵连续打回四口瓶。溶液B加完后，继续反应6h，4,4′-联苯二酚残留0.15％，反应产物含量98.1％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体204.5g，纯度99.2％，以4,4′-联苯二酚计收率95.5％。废水检测有机物含量，COD53mg/L。
实施例6
间二硝基苯180g、DMF900g和碳酸钾82.8g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，通过柱塞计量泵将溶液B泵入四口瓶中，泵速为0.40g/min，并保持反应液回流。混合蒸汽通过脱水膜脱水，膜内径5cm壁厚2cm，长度100cm，真空度250Pa，脱水后的DMF含水平均～0.04％，通过溶剂泵连续打回四口瓶。溶液B加完后，继续反应6h，4,4′-联苯二酚残留0％，反应产物含量99.0％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体207.5g，纯度99.1％，以4,4′-联苯二酚计收率96.9％。废水检测有机物含量，COD60mg/L。
需要说明的是，缩合反应生成水和脱水膜脱水都是一个连续的过程，脱水后的溶剂又是连续返回反应体系，脱水后的DMF的值不是一个定值，是指不定时取样检测水分得到的多个含水量的平均值。
从实施例1～实施例6的实验数据可以看出，脱水后的溶剂的水含量控制在0.1％以上，制备得到的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯纯度均大于98.5％，以4,4′-联苯二酚计收率均大于95％，具有纯度高，收率高的优点。
对比实施例1
间二硝基苯168g、DMF900g和碳酸钠79.5g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，通过柱塞计量泵将溶液B泵入四口瓶中，泵速为0.4g/min，并保持反应液回流。溶液B加完后，继续反应6h，4,4′-联苯二酚残留1.35％，反应产物含量89.7％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体185.7g，纯度94.9％，以4,4′-联苯二酚计收率86.4％。
将对比实施例1的实验结果与实验例1～6的实验数据比较可知，在缩合反应过中未及时脱除生成中的水，制备得到的反应产物纯度低，且收率低。
对比实施例2
间二硝基苯168g、DMF900g和碳酸钠79.5g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，一次性加入反应瓶中，并保持反应液回流。蒸汽通过脱水膜脱水，膜内径5cm，壁厚2cm，长度50cm。总反应20h，取样含量基本保持不变，4,4′-联苯二酚残留1.01％，反应产物含量92.1％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体188.3g，纯度96.9％，以4,4′-联苯二酚计收率88.0％。
将对比实施例2的实验结果与实验例1～6的实验数据比较可知，合成反应直接将溶液A与全部溶液B混合并进行缩合反应，虽然在生成水的过程中也及时脱水，但由于生成的水不能完全被脱水膜处理，制备得到的反应产物纯度低，且收率低。
对比实施例3
间二硝基苯168g、DMF900g和碳酸钠79.5g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，通过柱塞计量泵将溶液B泵入四口瓶中，泵速为1.2g/min，并保持反应液回流。混合蒸汽通过脱水膜脱水，膜内径5cm，壁厚2cm，长度50cm，真空度250Pa，脱水后的DMF含水平均为～0.20％，通过泵连续打回四口瓶。溶液B加完后，继续反应6h，4,4′-联苯二酚残留0.24％，反应产物含量97.0％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体200g，纯度98.3％，以4,4′-联苯二酚计收率93.4％。废水检测有机物含量，COD50mg/L。
对比实施例4
间二硝基苯168g、DMF900g和碳酸钠79.5g加入至四口瓶中，四口瓶装有温度计，搅拌均匀后得到溶液A，加热至回流；4,4′-联苯二酚93g溶于280gDMF配成溶液B，通过柱塞计量泵将溶液B泵入四口瓶中，泵速为2.5g/min，并保持反应液回流。混合蒸汽通过脱水膜脱水，膜内径5cm，壁厚2cm，长度25cm，真空度250Pa，脱水后的DMF含水平均为～0.73％，通过泵连续打回四口瓶。溶液B加完后，继续反应至4,4′-联苯二酚残留不变，反应产物含量95.6％，停止反应，降温，过滤盐，减压蒸干溶剂，加入214gDMF加热至全溶，降温至20-25℃结晶，得黄色固体197.3g，纯度97.2％，以4,4′-联苯二酚计收率92.1％。废水检测有机物含量，COD55mg/L。
将对比实施例3和4的实验结果与实验例1～6的实验数据比较可知，冷凝器出口的溶剂的水含量≥0.1％时，合成得到的反应产物的纯度和收率均有所下降。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、将间二硝基苯、溶剂和缚酸剂引入反应器中，混合均匀后得到溶液A，然后加热至回流；
步骤(2)、将包含4,4′-联苯二酚和所述溶剂的溶液B以目标进料速度加入到所述溶液A中，在回流状态下进行缩合反应，且在所述溶液B滴加完后，继续反应直至达到预设条件，反应产物经后处理后得到4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯；
其中，回流状态下反应产生的包含水蒸气和溶剂蒸汽的混合蒸汽连续输送至脱水膜，溶剂依次经所述脱水膜脱水和冷凝器冷凝后返回到所述反应器，且所述冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％。
2.根据权利要求1所述的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，其特征在于，所述4,4′-联苯二酚：间二硝基苯：敷酸剂的摩尔比为1：(1.8～2.2)：(1～2)。
3.根据权利要求1所述的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，其特征在于，所述溶剂为DMF或DMAC的一种。
4.根据权利要求1所述的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯的一种。
5.根据权利要求1至4任一项所述的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，其特征在于，所述溶液B中4,4′-联苯二酚和溶剂的重量比为1:(2～3)。
6.根据权利要求5所述的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，其特征在于，所述溶液B中的溶剂的量为总溶剂用量的30～50％，所述总溶剂用量为溶液A中溶剂的量和溶液B中的溶剂的量之和。
7.根据权利要求1所述的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，其特征在于，所述预设条件为：反应液取样HPLC分析，4,4′-联苯二酚残留≤0.5％。
8.根据权利要求1所述的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，其特征在于，所述后处理包括降温、过滤盐、减压蒸干溶剂和重结晶。
9.根据权利要求1所述的4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成方法，其特征在于，基于冷凝器出口的溶剂的水含量控制所述溶液B的目标进料速度，以通过调节反应速率与脱水膜的处理能力匹配，保证所述冷凝器出口的溶剂的水含量小于0.1％。
10.一种4,4’-双(3-硝基苯氧基)联苯的合成装置，其特征在于，包括：
配制容器，所述配制容器用于配制包含4,4′-联苯二酚和所述溶剂的溶液B；
反应器，所述反应器包括第一进口、第二进口和蒸汽出口，所述配制容器的出口通过计量泵与所述反应器的第一进口连通；所述反应器用于配制包含间二硝基苯、溶剂和缚酸剂的溶液A，还用于溶液A和溶液B在回流状态下进行缩合反应；
脱水膜，所述反应器的蒸汽出口与所述脱水膜的壳程进口连通，回流状态下反应产生的包含溶剂和水的混合蒸汽经所述壳程进口进入所述脱水膜内，壳程走溶剂蒸汽，管程走渗透的水蒸气；
冷凝器，所述冷凝器的蒸汽流入口与所述脱水膜的壳程出口连通，所述冷凝器的冷凝液出口与所述反应器的第二进口连通；
通过控制所述计量泵的泵入速度，使经脱水膜脱水和冷凝器冷凝后返回至所述反应器的溶剂的水含量小于0.1％。
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