CN217092106U - 吡唑生产中萃取剂高效回收装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及吡唑装置技术领域，具体涉及一种吡唑生产中萃取剂高效回收装置。所述吡唑生产中萃取剂高效回收装置，包括有机相储罐、再沸器、超重力蒸馏分离机、冷凝器、气液分离器和回收萃取剂贮槽；所述有机相储罐的出口经再沸器后连接超重力蒸馏分离机的入口；所述超重力蒸馏分离机的液相出口连接有机相储罐，气相出口连接冷凝器；所述冷凝器的冷凝液出口连接回收萃取剂贮槽，不凝气出口连接气液分离器；所述气液分离器的液相出口连接回收萃取剂贮槽，气相出口连接尾气处理管路。本实用新型采用的超重力蒸馏分离机体积小，传质效率高，分离时间短，大大提高了萃取剂分离效率，回收的萃取剂纯度高，可以循环用于吡唑萃取，节约了生产成本。

Description

吡唑生产中萃取剂高效回收装置

技术领域

本实用新型涉及吡唑装置技术领域，具体涉及一种吡唑生产中萃取剂高效回收装置。

背景技术

吡唑，白色针状或棱形结晶，能溶于水、醇、醚和苯，当环上碳原子有取代基时，沸点和熔点升高；当氮原子上有取代基时，其化合物的沸点和熔点就降低。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反应，是一种重要的用作有机合成中间体。

吡唑的合成方法有以下几种：由1,3-双酮和肼进行环合反应制得，也可由烷基叠氮物与乙炔反应制得，或者由甘油和水合肼反应制得。其中，广泛用于工业生产的是第三种，具体方法为：利用甘油和水合肼在硫酸溶剂中采用碘化钠为脱氢催化剂一步合成吡唑，然后用液碱中和至pH＝7-8，萃取，将萃取后的混合溶液精馏得成品吡唑。

传统的吡唑生产过程为：合成、中和、萃取、粗馏、精馏、结晶、离心、包装。例如专利CN211471267U中公开的吡唑生产装置，包括依次相连的合成釜、中和釜、萃取釜、粗馏釜、精馏釜、产品接收罐和离心机；中和釜的出料口还与精馏釜的进料口相连，萃取釜的上端还通过萃取剂进料管路与萃取剂储罐相连，精馏釜的上端出料口与产品接收罐相连，离心机的液相通过管路通入精馏釜，产品由上部排出。该装置使用粗馏釜+精馏釜对萃取相进行精馏，从而将萃取剂和吡唑进行分离，其中粗馏操作是在搪瓷反应釜中进行，升温是用蒸汽通过夹套加热，在搅拌状态下将萃取剂蒸发经冷凝器冷凝回收萃取剂，一般每批粗蒸时间6小时左右，效率较低。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是：提供一种吡唑生产中萃取剂高效回收装置，采用的超重力蒸馏分离机体积小，传质效率高，分离时间短，大大提高了萃取剂分离效率，回收的萃取剂纯度高，可以循环用于吡唑萃取，节约了生产成本。

本实用新型所述的吡唑生产中萃取剂高效回收装置，包括有机相储罐、再沸器、超重力蒸馏分离机、冷凝器、气液分离器和回收萃取剂贮槽；所述有机相储罐的出口经再沸器后连接超重力蒸馏分离机的入口；所述超重力蒸馏分离机的液相出口连接有机相储罐，气相出口连接冷凝器；所述冷凝器的冷凝液出口连接回收萃取剂贮槽，不凝气出口连接气液分离器；所述气液分离器的液相出口连接回收萃取剂贮槽，气相出口连接尾气处理管路。

作为一种优选方案，所述有机相储罐中为含有吡唑和萃取剂的有机相。

作为一种优选方案，所述有机相储罐连接萃取有机相管路。将甘油和水合肼反应后得到反应液经中和后的反应液，加入萃取剂萃取分离，萃取有机相为含有吡唑和萃取剂的混合液，通过萃取有机相管路通入有机相储罐中，进行后续分离。

作为一种优选方案，所述有机相储罐经循环泵连接再沸器。再沸器采用低压蒸汽作为热源，对含有吡唑和萃取剂的有机相进行加热，然后送入超重力蒸馏分离机中进行分离。有机相储罐中的有机相经再沸器加热后进入超重力蒸馏分离机分离，液相回流到有机相储罐中形成循环，气相经冷凝器冷凝得到萃取剂进入回收萃取剂贮槽，冷凝器中未冷凝的萃取剂经气液分离器再分离一次，液相进入回收萃取剂贮槽，极少量的不凝气从尾气处理管路送至尾气处理系统。

作为一种优选方案，所述冷凝器的冷凝液出口至回收萃取剂贮槽之间的管路上设置有1#视盅。

作为一种优选方案，所述气液分离器的液相出口至回收萃取剂贮槽之间的管路上设置有2#视盅。

通过1#视盅和2#视盅随时观察管道中回收萃取剂的状态和流动情况。

作为一种优选方案，经过分离后得到萃取剂可以循环用于吡唑的萃取。

所述吡唑生产中萃取剂高效回收装置的工作过程如下：

①将含有吡唑和萃取剂的有机相，由循环泵的流量控制单元，经自动控温再沸器加热后进入超重力蒸馏分离机，超重力蒸馏分离机为变频控制，含有吡唑和萃取剂的有机相在超重力蒸馏分离机中经内分布器、填料在恒温高速旋转过程中进行气液传质、分离，液相(主要是粗品吡唑，沸点187℃)汇集从底部回流至有机相储罐，气相(萃取剂，沸点低61.2℃)通过管道进入冷凝器。

②气相萃取剂经过管道进入冷凝器冷凝(冷媒温度≤-5℃)，液体部分直接通过1#视盅进入回收萃取剂贮槽；不凝气经过气液分离器二次分离，液体部分经2#视盅直接进入回收萃取剂贮槽，剩余不凝气经尾气处理管路送入尾气处理装置处理，达标排放。

③在刚开始循环时，有机相储罐中的有机相经超重力蒸馏分离机分离，气相经冷凝器和气液分离器分离后进入回收萃取剂贮槽，液相回流到有机相储罐中，在不增加有机相的情况下，随这液相回流循环次数的增多，通过1#视盅和2#视盅可以观察到回收萃取剂越来越少，直至几乎没有，可以判断萃取剂完全回收，此时停止装置运行。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

本实用新型的吡唑生产中萃取剂高效回收装置，采用的超重力蒸馏分离机体积小，传质效率高，分离时间短，大大提高了萃取剂分离效率，回收的萃取剂纯度高，可以循环用于吡唑萃取，节约了生产成本。

附图说明

图1为本实用新型吡唑生产中萃取剂高效回收装置的结构示意图；

图中：1、超重力蒸馏分离机；2、萃取有机相管路；3、有机相储罐；4、循环泵；5、再沸器；6、1#视盅；7、冷凝器；8、尾气处理管路；9、气液分离器；10、2#视盅；11、回收萃取剂贮槽；12、萃取剂回用管路。

具体实施方式

以下将对本实用新型的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本实用新型所属领域技术人员普遍理解的相同含义。

实施例1

如图1所示，本实用新型所述的吡唑生产中萃取剂高效回收装置，包括有机相储罐3、再沸器5、超重力蒸馏分离机1、冷凝器7、气液分离器9和回收萃取剂贮槽11；所述有机相储罐3的出口经再沸器5后连接超重力蒸馏分离机1的入口；所述超重力蒸馏分离机1的液相出口连接有机相储罐3，气相出口连接冷凝器7；所述冷凝器7的冷凝液出口连接回收萃取剂贮槽11，不凝气出口连接气液分离器9；所述气液分离器9的液相出口连接回收萃取剂贮槽11，气相出口连接尾气处理管路8。

所述有机相储罐3中为含有吡唑和萃取剂的有机相。

所述有机相储罐3连接萃取有机相管路2。将甘油和水合肼反应后得到反应液经中和后的反应液，加入萃取剂萃取分离，萃取有机相为含有吡唑和萃取剂的混合液，通过萃取有机相管路2通入有机相储罐3中，进行后续分离。

所述有机相储罐3经循环泵4连接再沸器5。再沸器5采用低压蒸汽作为热源，对含有吡唑和萃取剂的有机相进行加热，然后送入超重力蒸馏分离机1中进行分离。有机相储罐3中的有机相经再沸器5加热后进入超重力蒸馏分离机1分离，液相回流到有机相储罐3中形成循环，气相经冷凝器7冷凝得到萃取剂进入回收萃取剂贮槽11，冷凝器7中未冷凝的萃取剂经气液分离器9再分离一次，液相进入回收萃取剂贮槽11，极少量的不凝气从尾气处理管路8送至尾气处理系统。

所述冷凝器7的冷凝液出口至回收萃取剂贮槽11之间的管路上设置有1#视盅6。

所述气液分离器9的液相出口至回收萃取剂贮槽11之间的管路上设置有2#视盅10。

通过1#视盅6和2#视盅10随时观察管道中回收萃取剂的状态和流动情况。

经过分离后得到萃取剂可以循环用于吡唑的萃取。

所述吡唑生产中萃取剂高效回收装置的工作过程如下：

①将含有吡唑和萃取剂的有机相，由循环泵4的流量控制单元，经自动控温再沸器5加热后进入超重力蒸馏分离机1，超重力蒸馏分离机1为变频控制，含有吡唑和萃取剂的有机相在超重力蒸馏分离机1中经内分布器、填料在恒温高速旋转过程中进行气液传质、分离，液相(主要是粗品吡唑，沸点187℃)汇集从底部回流至有机相储罐3，气相(萃取剂，沸点低61.2℃)通过管道进入冷凝器7。

②气相萃取剂经过管道进入冷凝器7冷凝(冷媒温度≤-5℃)，液体部分直接通过1#视盅6进入回收萃取剂贮槽11；不凝气经过气液分离器9分离，液体部分经2#视盅10直接进入回收萃取剂贮槽11，剩余不凝气经尾气处理管路8送入尾气处理装置处理，达标排放。

③在刚开始循环时，有机相储罐3中的有机相经超重力蒸馏分离机1分离，气相经冷凝器7和气液分离器9分离后进入回收萃取剂贮槽11，液相回流到有机相储罐3中，在不增加有机相的情况下，随这液相回流循环次数的增多，通过1#视盅6和2#视盅10可以观察到回收萃取剂越来越少，直至几乎没有，可以判断萃取剂完全回收，此时停止装置运行。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种吡唑生产中萃取剂高效回收装置，其特征在于：包括有机相储罐(3)、再沸器(5)、超重力蒸馏分离机(1)、冷凝器(7)、气液分离器(9)和回收萃取剂贮槽(11)；所述有机相储罐(3)的出口经再沸器(5)后连接超重力蒸馏分离机(1)的入口；所述超重力蒸馏分离机(1)的液相出口连接有机相储罐(3)，气相出口连接冷凝器(7)；所述冷凝器(7)的冷凝液出口连接回收萃取剂贮槽(11)，不凝气出口连接气液分离器(9)；所述气液分离器(9)的液相出口连接回收萃取剂贮槽(11)，气相出口连接尾气处理管路(8)。

2.根据权利要求1所述的吡唑生产中萃取剂高效回收装置，其特征在于：所述有机相储罐(3)连接待萃取有机相管路(2)。

3.根据权利要求1所述的吡唑生产中萃取剂高效回收装置，其特征在于：所述有机相储罐(3)经循环泵(4)连接再沸器(5)。

4.根据权利要求3所述的吡唑生产中萃取剂高效回收装置，其特征在于：再沸器(5)采用低压蒸汽作为热源。

5.根据权利要求1所述的吡唑生产中萃取剂高效回收装置，其特征在于：所述冷凝器(7)的冷凝液出口至回收萃取剂贮槽(11)之间的管路上设置有1#视盅(6)。

6.根据权利要求1所述的吡唑生产中萃取剂高效回收装置，其特征在于：所述气液分离器(9)的液相出口至回收萃取剂贮槽(11)之间的管路上设置有2#视盅(10)。

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