CN117925145A - 一种光滑表面用墙面加固剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光滑表面用墙面加固剂及其制备方法与应用。该光滑表面用墙面加固剂由88系列聚乙烯醇、丙烯酰胺、海藻酸钠、醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液、苯丙乳液、增塑剂、引发剂、消泡剂、防腐剂和水组成。本发明通过成分和制备方法的优化，得到的墙面加固剂，储存稳定性好，易于施工；而且掺水泥拉毛毛刺长、硬度高，附着力强，适合用于剪力墙或瓷砖的表面。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂领域，特别涉及一种光滑表面用墙面加固剂及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着装修材料技术的发展，以及人们对美好家居的追求，墙面加固剂越来越得到人们和装修人员的喜爱。据推测，国内墙面加固剂的市场达100亿元以上，市场巨大。
墙面加固剂可直接滚涂在墙面上，使基材牢固、不掉粉，有效粘接基材和表面涂层，让涂层不空鼓不脱落；也可掺水泥在墙面拉毛，增加墙面的粗糙度，增强涂层的附着力。既让人住的安心，又免除了施工人员的修补劳顿之苦，因而使用面越来越广，用量越来越大。
但是，由于技术水平和成本的限制，大量墙面加固剂不能满足市场需求，甚至起到反作用。有的加固剂滚涂在墙面上仍然掉粉，不起强化墙面作用；掺水泥拉毛时毛刺不硬挺，下垂软塌，不能增加涂层附着力；遇水时变软，基材受到破坏；拉毛层附着力差，一铲就掉，失去界面处理作用；渗透差，在密度大表面光滑的剪力墙上不能使用，或是使用后容易产生空鼓气泡；特别是旧墙翻新时不能使用，旧墙翻新时，原有瓷砖大多较为牢固，不容易砸掉。而且现有的墙面加固剂在贮存过程中容易产生分层或沉淀现象的产生，这或多或少影响了粘结性。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种光滑表面用墙面加固剂。
本发明的另一目的在于提供上述光滑表面用墙面加固剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述光滑表面用墙面加固剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种光滑表面用墙面加固剂，由以下按质量百分比计的成分组成：88系列聚乙烯醇10～14％、丙烯酰胺3～6％、海藻酸钠1～2％、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液7～9％、苯丙乳液7～9％、增塑剂0.3～0.6％、引发剂0.015～0.03％、消泡剂0.2～0.5％、防腐剂0.05～1％、水余量；优选由以下按质量百分比计的成分组成：88系列聚乙烯醇10～14％、丙烯酰胺3～6％、海藻酸钠1～2％、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液7～9％、苯丙乳液7～9％、增塑剂0.3～0.6％、引发剂0.02％、消泡剂0.3～0.4％、防腐剂0.08％、水余量。
所述的88系列聚乙烯醇优选醇解度86～90％、粘度为44～50mpa.s的聚乙烯醇。
所述的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液为无醛VAE共聚物。
所述的苯丙乳液优选为Tg＞25℃的苯丙乳液。
所述的增塑剂优选为枸橼酸类增塑剂；更优选为柠檬酸三丁酯。
所述的引发剂优选为过氧化物引发剂；更优选为过硫酸铵。
所述的消泡剂优选为矿物油消泡剂。
所述的防腐剂优选为卡松和布罗波尔中的至少一种。
上述光滑表面用墙面加固剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、苯丙乳液和增塑剂混合均匀，得到溶液A；
(2)用部分水分别溶解海藻酸钠、丙烯酰胺和引发剂，得到海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和引发剂溶液；
(3)用余下的水将88系列聚乙烯醇和消泡剂分散均匀，在搅拌状态下升温至90～94℃保温至得到均一体系，为溶液B；
(4)将溶液B加入溶液A中进行混合，在温度为75±1℃时，依次加入海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和引发剂溶液，搅拌均匀后停止搅拌；升温至93±1℃保温反应50～60min；
(5)保温结束后，降温；降温至50℃以下，在搅拌状态下滴加入防腐剂，混合均匀，得到光滑表面用墙面加固剂。
步骤(1)中所述的混合的转速优选为100～300rpm；优选为200rpm。
步骤(2)中所述的部分优选为水的总量的20～40％。
步骤(3)中所述的搅拌的速度优选为50～100rpm；优选为60rpm。
步骤(4)优选为：
A、将溶液B加入溶液A中进行混合，在温度为75±1℃时，依次加入海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和引发剂溶液，搅拌均匀后停止搅拌；
B、升温至93±1℃保温反应50～60min，其中在反应至第25～30分钟时，搅拌5～15s。
步骤(4)A中所述的搅拌的速度优选为100～300rpm；优选为200rpm。
步骤(4)B中所述的搅拌的速度优选为50～80rpm；优选为60rpm。
步骤(4)B中所述的搅拌的时间优选为10s。
上述光滑表面用墙面加固剂在光滑表面的附着力强，特别适用于剪力墙或瓷砖的表面。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明提供的光滑表面用墙面加固剂不含有机溶剂，不含甲醛，更为环保。
(2)本发明通过优化配方和制备方法，得到的光滑表面用墙面加固剂，储存稳定性好，易于施工；而且掺水泥拉毛毛刺长、硬度高，附着力强，适合用于剪力墙或瓷砖的表面。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
以下具体实施方式中所用到的原料来源如下：
聚乙烯醇为台湾长春的BP24，粘度为44～50mPa·S；
海藻酸钠，工业级LY1，青岛明月海藻集团有限公司，100-800cps；
消泡剂为安徽广成新材料科技有限公司的C15消泡剂；
乙酸乙烯-乙烯共聚乳液为北京东方石油化工BJ-807，固含量55％，粘度500～1000mPa·S；
苯丙乳液为上海保立佳化工股份有限公司BLJ-6838，Tg为30℃，粘度2000～7000mPa·S，固体含量46±1％；
增塑剂为柠檬酸三丁酯。
实施例1～3
一种光滑表面用墙面加固剂，其组成如表1所示，其制备方法包括如下步骤：
(1)将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、苯丙乳液和增塑剂于200rpm的转速混合均匀，得到溶液A；
(2)用75℃的水(占水总量的40％)分别溶解海藻酸钠、丙烯酰胺和过硫酸钠，得到海藻酸钠、丙烯酰胺和过硫酸钠溶液，保温备用；
(3)将聚乙烯醇、消泡剂加入剩余的水(占水总量的60％)中，开启搅拌，搅拌速度为60rpm，于升温至90～94℃保温1h，得到均一体系，为溶液B；
(4)将溶液B加入溶液A中，得到的混合溶液在75℃时，依次加入海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和引发剂过硫酸铵溶液后停止搅拌，升温至93℃保温反应，反应第30分钟时开启搅拌，于60rpm搅拌10s后停止搅拌，接着继续反应30min；
(5)保温反应结束后停止加热，开动搅拌，转速为60rpm；降温至50℃时，滴加入防腐剂布罗波尔；
(6)降温至45℃以下，关闭搅拌，80目过滤，得到光滑表面用墙面加固剂。
表1
对比例1
一种光滑表面用墙面加固剂，其组成如表1所示，其制备方法包括如下步骤：
(1)将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、苯丙乳液和增塑剂于200rpm的转速混合均匀，得到溶液A；
(2)用75℃的水(占水总量的40％)分别溶解海藻酸钠、丙烯酰胺和过硫酸钠，得到海藻酸钠、丙烯酰胺和过硫酸钠溶液，保温备用；
(3)将聚乙烯醇、消泡剂加入剩余的水(占水总量的60％)中，开启搅拌，搅拌速度为60rpm，于升温至90～94℃保温1h，得到均一体系，为溶液B；
(4)将溶液B加入溶液A中，得到的混合溶液在75℃时，依次加入海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和引发剂过硫酸铵溶液后升温至93℃保温反应60min；
(5)保温反应结束后停止加热，降温至50℃时，滴加入防腐剂布罗波尔；
(6)降温至45℃以下，关闭搅拌，80目过滤，得到光滑表面用墙面加固剂。
对比例2
一种墙面加固剂，其组成同实施例1，制备方法基本同实施例1，区别在于步骤(2)降温和升温反应的温度不同，具体步骤如下：
(1)将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、苯丙乳液和增塑剂于200rpm的转速混合均匀，得到溶液A；
(2)用85℃的水(占水总量的40％)分别溶解海藻酸钠、丙烯酰胺和过硫酸钠，得到海藻酸钠、丙烯酰胺和过硫酸钠溶液，保温备用；
(3)将聚乙烯醇、消泡剂加入剩余的水(占水总量的60％)中，开启搅拌，搅拌速度为60rpm，于升温至90～94℃保温1h，得到均一体系，为溶液B；
(4)将溶液B加入溶液A中，得到的混合溶液在85℃时，依次加入海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和引发剂过硫酸铵溶液后停止搅拌，升温至96℃保温反应，反应第30分钟时开启搅拌，于60rpm搅拌10s后停止搅拌，接着继续反应30min；
(5)保温反应结束后停止加热，开动搅拌，转速为60rpm；降温至50℃时，滴加入防腐剂布罗波尔；
(6)降温至45℃以下，关闭搅拌，80目过滤，得到光滑表面用墙面加固剂。
对比例3
一种墙面加固剂，其组成同实施例1，制备方法基本同实施例1，区别在于反应顺序不同，先得到具体步骤如下：
(1)将聚乙烯醇、消泡剂加入水(占水总量的60％)中，开启搅拌，搅拌速度为60rpm，于升温至90～94℃保温1h，得到均一体系，为溶液A，接着降温至50℃；
(2)用75℃的水(占水总量的40％)分别溶解海藻酸钠、丙烯酰胺和过硫酸钠，得到海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和过硫酸钠溶液；将海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和过硫酸钠溶液混合，停止搅拌，升温至93℃保温反应，反应第30分钟时开启搅拌，于60rpm搅拌10s后停止搅拌，接着继续反应30min，然后自然降温至50℃，得到溶液B；
(4)将降温后的溶液A、溶液B，以及乙酸乙烯-乙烯共聚乳液、苯丙乳液、增塑剂和防腐剂布罗波尔混合均匀，80目过滤，得到墙面加固剂。
对比例4～8
与实施例1的区别在于组成成分或用量不同，具体如表2所示。
表2
制备方法按实施例1进行，“/”表示该物质为0。
测试实施例
对上述实施例与对比例制备得到的墙面加固剂进行如下测试：
(1)贮存稳定性：置于50±2℃放置7天，然后于室温下冷却3h，目视观察样品外观，有无分层，是否产生粗粒子，考察涂布性能。结果如表3所示。
表3
| 旋转黏度mPa.s | 贮存稳定性 | |
| 实施例1 | 550 | 不分层，无粗粒子，易于涂布 |
| 实施例2 | 555 | 不分层，无粗粒子，易于涂布 |
| 实施例3 | 540 | 不分层，无粗粒子，易于涂布 |
| 对比例1 | 410 | 分层，有粗粒子，易于涂布 |
| 对比例2 | 3545 | 分层，有粗粒子，不易涂布 |
| 对比例3 | 350 | 分层，有粗粒子，易于涂布 |
| 对比例4 | 480 | 分层，有粗粒子，易于涂布 |
| 对比例5 | 490 | 分层，有粗粒子，易于涂布 |
| 对比例6 | 380 | 分层，有粗粒子，易于涂布 |
| 对比例7 | 520 | 不分层，无粗粒子，易于涂布 |
| 对比例8 | 610 | 不分层，无粗粒子，易于涂布 |
(2)根据行业标准《JC/T 907-2018混泥土界面处理剂》检测拉伸粘结强度。结果如表4所示。
表4
(3)施工性能测试
综合表3和表4的结果，进行如下施工性能的测试：
A、掺水泥拉毛观察：将实施例1以及对比例7、8制备的墙面加固剂分别和水泥混合，墙面固化剂和水泥按质量比1：3混合，得到的混合物在清扫过的剪力墙上进行滚涂，观察拉毛状态。对比例7相对于实施例1，只含有乙酸乙烯-乙烯共聚乳液，毛刺短而不坚挺；对比例8相对于实施例1，只含有苯丙乳液，毛刺长而过硬，有拉毛层开裂现象。
B、剪力墙附着力检测：将实施例1、对比例7、对比例8制备的墙面加固剂以及市售墙面加固剂分别和水泥混合，墙面固化剂和水泥按质量比1：3混合，得到的混合物在清扫过的剪力墙上进行滚涂拉毛，然后批腻子，晾干半个月后，水泼浸湿，晾干，反复3次，观察落灰、鼓泡情况。在半年观察期里，出现鼓泡情况的时间最早为对比例8，对比例7次之，实施例1未出现鼓泡情况。
对上述结果进行分析，对比例1～8的结果相对于实施例1差，可能是：对比例1持续搅拌，影响了丙烯酰胺的聚合，也影响了聚乙烯醇、丙烯酰胺和海藻酸钠形成的网状结构，也影响了醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和苯丙乳液在网状结构中的分布，造成黏度降低，进而影响拉伸粘结强度和贮存稳定性；对比例2降温时的温度过高，反应温度过高，导致黏度太大，不易施工，而且可能聚合过度，分子量过大，造成渗透性减弱，从而影响拉伸粘结强度和贮存稳定性；对比例3为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺-海藻酸钠、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和苯丙乳液的简单混合，可能未形成有效的结构，从而影响拉伸粘结强度和贮存稳定性；对比例4表明99系列聚乙烯醇相对于88系列聚乙烯醇，不适合本发明体系；对比例5不含海藻酸钠，相应增加聚乙烯醇的含量，但是拉伸粘结强度和贮存稳定性都相应降低，这说明海藻酸钠必不可少；对比例6降低了丙烯酰胺的含量，相应增加聚乙烯醇的含量，丙烯酰胺的减少可能影响了聚乙烯醇、丙烯酰胺和海藻酸钠形成的网状结构，进而影响拉伸粘结强度和贮存稳定性；对比例7和对比例8说明醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和苯丙乳液复配使用相对于单一乳液，具有协同作用。
综上结果，可见，本发明提供的光滑表面用墙面加固剂通过成分和制备方法的优化，得到的墙面加固剂，储存稳定性好，易于施工；而且掺水泥拉毛毛刺长、硬度高，附着力强，适合用于剪力墙或瓷砖的表面。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种光滑表面用墙面加固剂，其特征在于由以下按质量百分比计的成分组成：88系列聚乙烯醇10～14％、丙烯酰胺3～6％、海藻酸钠1～2％、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液7～9％、苯丙乳液7～9％、增塑剂0.3～0.6％、引发剂0.015～0.03％、消泡剂0.2～0.5％、防腐剂0.05～1％、水余量。
2.如权利要求1所述的光滑表面用墙面加固剂，其特征在于由以下按质量百分比计的成分组成：88系列聚乙烯醇10～14％、丙烯酰胺3～6％、海藻酸钠1～2％、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液7～9％、苯丙乳液7～9％、增塑剂0.3～0.6％、引发剂0.02％、消泡剂0.3～0.4％、防腐剂0.08％、水余量。
3.如权利要求1或权利要求2所述的光滑表面用墙面加固剂，其特征在于：
所述的88系列聚乙烯醇为醇解度86～90％、粘度为44～50mpa.s的聚乙烯醇；
所述的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液为无醛VAE共聚物；
所述的苯丙乳液为Tg＞25℃的苯丙乳液；
所述的增塑剂为枸橼酸类增塑剂；
所述的引发剂为过氧化物引发剂；
所述的消泡剂为矿物油消泡剂。
所述的防腐剂为卡松和布罗波尔中的至少一种。
4.如权利要求3所述的光滑表面用墙面加固剂，其特征在于：
所述的增塑剂为柠檬酸三丁酯；
所述的引发剂为过硫酸铵。
5.权利要求1～4任一项所述的光滑表面用墙面加固剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、苯丙乳液和增塑剂混合均匀，得到溶液A；
(2)用部分水分别溶解海藻酸钠、丙烯酰胺和引发剂，得到海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和引发剂溶液；
(3)用余下的水将88系列聚乙烯醇和消泡剂分散均匀，在搅拌状态下升温至90～94℃保温至得到均一体系，为溶液B；
(4)将溶液B加入溶液A中进行混合，在温度为75±1℃时，依次加入海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和引发剂溶液，搅拌均匀后停止搅拌；升温至93±1℃保温反应50～60min；
(5)保温结束后，降温；降温至50℃以下，在搅拌状态下滴加入防腐剂，混合均匀，得到光滑表面用墙面加固剂。
6.根据权利要求5所述的光滑表面用墙面加固剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的混合的转速为100～300rpm；
步骤(2)中所述的部分为水的总量的20～40％；
步骤(3)中所述的搅拌的速度为50～100rpm。
7.根据权利要求5所述的光滑表面用墙面加固剂的制备方法，其特征在于：
步骤(4)为：
A、将溶液B加入溶液A中进行混合，在温度为75±1℃时，依次加入海藻酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和引发剂溶液，搅拌均匀后停止搅拌；
B、升温至93±1℃保温反应50～60min，其中在反应至第25～30分钟时，搅拌5～15s。
8.根据权利要求7所述的光滑表面用墙面加固剂的制备方法，其特征在于：
步骤(4)A中所述的搅拌的速度为100～300rpm；
步骤(4)B中所述的搅拌的速度为50～80rpm；
步骤(4)B中所述的搅拌的时间为10s。
9.权利要求1～4任一项所述的光滑表面用墙面加固剂在剪力墙或瓷砖表面加固中的应用。
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