CN110885574B - 一种水性无机硅酸盐富锌涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性无机硅酸盐富锌涂料及其制备方法。本发明的水性无机硅酸盐富锌涂料由有机凝胶聚合物、硅酸盐水溶液、锌粉、磷铁粉、云母铁灰、聚醚胺、渗透剂、增稠剂、润湿剂、消泡剂和水组成，其制备方法包括以下步骤：1)将硅酸盐水溶液加入有机凝胶聚合物中，充分混匀，进行陈化，得到改性无机硅酸盐溶液；2)将聚醚胺、渗透剂、增稠剂、润湿剂、消泡剂和水加入改性无机硅酸盐溶液中，充分混匀，得到组分A；3)将锌粉、磷铁粉和云母铁灰充分混匀，得到组分B；4)将组分A和组分B充分混匀。本发明的水性无机硅酸盐富锌涂料能够有效减少成膜过程中产生的涂层表面和内部的孔隙，降低孔隙对涂层防腐性能的影响。

Description

一种水性无机硅酸盐富锌涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性无机硅酸盐富锌涂料及其制备方法，属于重防腐涂料技术领域。
背景技术
无机硅酸盐富锌涂料是一种具有电化学和化学保护双重功能的阴极保护性防腐涂料，具有优异的耐腐蚀性、耐化学品性和耐高温性，主要应用于海洋工程、石化高温管道等重防腐领域。硅酸盐作为涂料的成膜物质，自身呈脆性，其富锌涂料的锌粉(或复合锌粉)含量一般高于70％，这就决定了无机硅酸盐富锌涂料在成膜后涂层内部及表面会存在较多孔隙。当后道涂料喷涂在有孔隙的无机富锌层表面后，会渗入孔隙，而孔隙里的空气受到挤压后随即向后道涂层的表面运动形成涂层气泡或出现漆面不平整，若空气冲破漆面又不能流平就会形成针孔，施工环境的温度越高以上问题越严重，会直接影响硅酸盐富锌涂料的防腐性能。
CN 107694887 A公开了一种船舶用无机硅酸富锌底漆多孔性的处理方法，通过喷涂一道30μm的中间过渡层涂料对富锌涂层进行封闭，再涂覆后道涂料，在施工中采用这种方法有助于减少甚至消除针孔、气泡问题，但会增加施工工序，且对施工环境、施工厚度、施工工艺以及过渡层涂料的品质等的要求都非常高。
CN 110002834 A公开了一种有效降低微观孔隙率的水性无机富锌涂层，通过使用微米ZnO和硅酸钠制备成填充液，将填充液混入高模数硅酸钾中制备成基料，使用时将锌粉和基料混合充分后再加入纳米MgO，制备的水性无机富锌涂料成膜后微观孔隙明显减少，虽然硅酸钠能够提高水性无机富锌涂料的成膜性，但由于硅酸钠是极其亲水的一种材料，会影响漆膜的耐水性，另外，虽然金属氧化物加入到涂层中对孔隙起了填充作用，但其对硅酸盐和锌粉的反应有催化作用，会导致漆膜更脆。
CN 108727881 A公开了一种水性无机富锌涂料的制备方法，是通过丙烯酸酯类单体、环氧丙烯酸酯、乙烯基硅烷功能单体进行乳液聚合制得硅丙乳液，再以冷拼的方式与无机硅酸盐溶液混合，该方法提高了硅酸盐富锌涂料的附着力和柔韧性，可以明显减少涂膜干燥收缩形成的孔隙，但由于该硅丙乳乳胶粒子的粒径相对较大，渗透性较弱，对涂膜孔隙的减少作用十分有限。
因此，有必要开发一种可以有效减少成膜孔隙的水性无机硅酸盐富锌涂料，解决水性无机富锌涂料成膜后涂层内部及表面存在较多孔隙的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性无机硅酸盐富锌涂料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种水性无机硅酸盐富锌涂料，由以下质量百分比的组分组成：
有机凝胶聚合物：10％～30％；
硅酸盐水溶液：10％～30％；
锌粉：30％～70％；
磷铁粉：0～20％；
云母铁灰：0～15％；
聚醚胺：1％～6％；
渗透剂：0.1％～1％；
增稠剂：0～2％；
润湿剂：0～0.5％；
消泡剂：0.1％～0.5％；
水：余量。
优选的，一种水性无机硅酸盐富锌涂料，由以下质量百分比的组分组成：
有机凝胶聚合物：10％～15％；
硅酸盐水溶液：15％～20％；
锌粉：50％～60％；
磷铁粉：4％～10％；
云母铁灰：2％～5％；
聚醚胺：4％～5％；
渗透剂：0.5％～1％；
增稠剂：0.5％～1％；
润湿剂：0.2％～0.5％；
消泡剂：0.2％～0.5％；
水：余量。
优选的，所述有机凝胶聚合物为同时含-Si-C-和-Si-O-结构的有机聚合物。
进一步优选的，所述有机凝胶聚合物为硅改性的丁苯橡胶乳液、硅改性的环氧丙烯酸树脂中的至少一种。
优选的，所述硅酸盐水溶液为质量分数20％～28％的硅酸钾水溶液、硅酸钠水溶液、硅酸锂水溶液中的至少一种。
优选的，所述锌粉、磷铁粉和云母铁灰的粒径小于50μm。
进一步优选的，所述锌粉、磷铁粉和云母铁灰的粒径小于25μm。
优选的，所述渗透剂为聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸盐中的至少一种。
优选的，所述增稠剂为气相二氧化硅、纤维素醚、无机凝胶增稠剂、聚氨酯类增稠剂中的至少一种。
进一步优选的，所述增稠剂由气相二氧化硅和纤维素醚组成。
更进一步优选的，所述增稠剂由比表面积200m2/g的亲水型气相二氧化硅和甲基纤维素醚组成。
优选的，所述润湿剂为烷基硫酸盐、磺酸盐、甘油脂肪酸单酯硫酸盐、羧酸皂、磷酸酯、聚氧乙烯烷基酚醚、改性有机硅、聚氧乙烯嵌段共聚物中的至少一种。
进一步优选的，所述润湿剂为聚氧乙烯烷基酚醚、改性有机硅中的至少一种。
优选的，所述消泡剂为有机硅类化合物、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、炔二醇中的至少一种。
进一步优选的，所述消泡剂为有机硅类化合物。
上述水性无机硅酸盐富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
1)将硅酸盐水溶液加入有机凝胶聚合物中，充分混匀，进行陈化，得到改性无机硅酸盐溶液；
2)将聚醚胺、渗透剂、增稠剂、润湿剂、消泡剂和水加入改性无机硅酸盐溶液中，充分混匀，得到组分A；
3)将锌粉、磷铁粉和云母铁灰充分混匀，得到组分B；
4)将组分A和组分B充分混匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料。
优选的，步骤1)所述陈化的时间为4～48h。
本发明的有益效果是：本发明的水性无机硅酸盐富锌涂料能够有效减少成膜过程中产生的涂层表面和内部的孔隙，降低孔隙对涂层防腐性能的影响。
1)本发明的水性无机硅酸盐富锌涂料中添加有有机凝胶聚合物，其可以明显改善无机硅酸盐的柔韧性和成膜性，减少涂膜孔隙的形成；
2)本发明的水性无机硅酸盐富锌涂料中添加有聚醚胺，其在水介质中粘度非常低，在干燥过程中可渗入并填充涂膜收缩形成的孔隙，而且在通过有机凝胶聚合物对无机硅酸盐进行改性的基础上增加聚醚胺可以使漆膜更加致密；
3)本发明的水性无机硅酸盐富锌涂料中添加有锌粉、磷铁粉和云母铁灰，磷铁粉和云母铁灰取代部分锌粉不仅可以降低涂料的成本，而且不会影响涂料性能，提升了涂料的性价比，另外磷铁粉和云母铁还可以作为流变性改进剂。
附图说明
图1为样品1～5和对比样1～3所形成的涂膜的切面显微镜照片。
图2为样品1～5和对比样1～3所形成的涂膜的致密性测试照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种水性无机硅酸盐富锌涂料，其组成如下表所示：
表1一种水性无机硅酸盐富锌涂料的组成表
Figure BDA0002276535410000041
上述水性无机硅酸盐富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
1)将硅酸钾水溶液在搅拌条件下缓慢加入硅改性的丁苯橡胶乳液中，充分搅拌均匀，常温陈化48h，得到改性无机硅酸盐溶液；
2)将聚醚胺、聚氧乙烯醚、亲水型气相二氧化硅、甲基纤维素醚、改性有机硅、有机硅类化合物和去离子水在搅拌条件下加入改性无机硅酸盐溶液中，充分搅拌均匀，得到组分A；
3)将锌粉、磷铁粉和云母铁灰充分搅拌均匀，得到组分B；
4)将组分A和组分B充分混匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料(样品1)。
实施例2：
一种水性无机硅酸盐富锌涂料，其组成如下表所示：
表2一种水性无机硅酸盐富锌涂料的组成表
Figure BDA0002276535410000051
上述水性无机硅酸盐富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
1)将硅酸锂水溶液在搅拌条件下缓慢加入硅改性的环氧丙烯酸树脂中，充分搅拌均匀，50～55℃陈化6h，得到改性无机硅酸盐溶液；
2)将聚醚胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、亲水型气相二氧化硅、甲基纤维素醚、改性有机硅和炔二醇在搅拌条件下加入改性无机硅酸盐溶液中，充分搅拌均匀，得到组分A；
3)将锌粉作为组分B；
4)将组分A和组分B充分混匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料(样品2)。
实施例3：
一种水性无机硅酸盐富锌涂料，其组成如下表所示：
表3一种水性无机硅酸盐富锌涂料的组成表
Figure BDA0002276535410000061
上述水性无机硅酸盐富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
1)将硅酸钾水溶液和硅酸锂水溶液在搅拌条件下缓慢加入硅改性的丁苯橡胶乳液中，充分搅拌均匀，35～45℃陈化16h，得到改性无机硅酸盐溶液；
2)将聚醚胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸盐、亲水型气相二氧化硅、无机凝胶、聚氧乙烯烷基酚醚和有机硅类化合物在搅拌条件下加入改性无机硅酸盐溶液中，充分搅拌均匀，得到组分A；
3)将锌粉作为组分B；
4)将组分A和组分B充分混匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料(样品3)。
实施例4：
一种水性无机硅酸盐富锌涂料，其组成如下表所示：
表4一种水性无机硅酸盐富锌涂料的组成表
Figure BDA0002276535410000062
Figure BDA0002276535410000071
上述水性无机硅酸盐富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
1)将硅酸钠水溶液和硅酸锂水溶液在搅拌条件下缓慢加入硅改性的环氧丙烯酸树脂中，充分搅拌均匀，35～45℃陈化16h，得到改性无机硅酸盐溶液；
2)将聚醚胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸盐、亲水型气相二氧化硅、无机凝胶、聚氧乙烯烷基酚醚和有机硅类化合物在搅拌条件下加入改性无机硅酸盐溶液中，充分搅拌均匀，得到组分A；
3)将锌粉、磷铁粉和云母铁灰充分搅拌均匀，得到组分B；
4)将组分A和组分B充分混匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料(样品4)。
实施例5：
一种水性无机硅酸盐富锌涂料，其组成如下表所示：
表5一种水性无机硅酸盐富锌涂料的组成表
Figure BDA0002276535410000072
Figure BDA0002276535410000081
上述水性无机硅酸盐富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
1)将硅酸锂水溶液在搅拌条件下缓慢加入硅改性的环氧丙烯酸树脂中，充分搅拌均匀，常温陈化48h，得到改性无机硅酸盐溶液；
2)将聚醚胺、聚氧乙烯醚、亲水型气相二氧化硅、甲基纤维素醚、烷基硫酸盐、有机硅类化合物和去离子水在搅拌条件下加入改性无机硅酸盐溶液中，充分搅拌均匀，得到组分A；
3)将锌粉、磷铁粉和云母铁灰充分搅拌均匀，得到组分B；
4)将组分A和组分B充分混匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料(样品5)。
对比例1：
一种水性无机硅酸盐富锌涂料，其组成如下表所示：
表6一种水性无机硅酸盐富锌涂料的组成表
Figure BDA0002276535410000082
Figure BDA0002276535410000091
上述水性无机硅酸盐富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
1)将亲水型气相二氧化硅、甲基纤维素醚、改性有机硅和炔二醇在搅拌条件下加入硅酸锂水溶液中，充分搅拌均匀，得到组分A；
2)将锌粉、磷铁粉和云母铁灰充分搅拌均匀，得到组分B；
3)将组分A和组分B充分混匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料(对比样1)。
对比例2：
一种水性无机硅酸盐富锌涂料，其组成如下表所示：
表7一种水性无机硅酸盐富锌涂料的组成表
Figure BDA0002276535410000092
上述水性无机硅酸盐富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
1)将亲水型气相二氧化硅、甲基纤维素醚、改性有机硅和炔二醇在搅拌条件下加入硅酸钾水溶液和硅酸锂水溶液中，充分搅拌均匀，得到组分A；
2)将锌粉作为组分B；
3)将组分A和组分B充分混匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料(对比样2)。
对比例3：
市售水性无机硅酸盐富锌涂料。
按照其说明书将A组分(主要组成为质量分数18％的硅酸钾水溶液)和B组分(主要组成为复合锌粉)按照质量比3:7混合均匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料(对比样3)。
性能测试：
1)对样品1～5和对比样1～3的外观、粘度、固含量、干膜中锌含量、沉性速度指标进行测试，测试结果如下表所示：
表8样品1～5和对比样1～3的各项指标
Figure BDA0002276535410000101
由表8可知：
a)样品1～5和对比样1～3的涂料粘度均在20～65s(涂4#杯)范围内，均具有较佳的喷涂粘度；
b)样品1～5和对比样1～3的固含量都高于70％，施工后涂膜收缩率较低，成形速度快；
c)样品1～5的干膜中锌含量为41.96％～79.55％，可对应不同防腐要求的场景提供性价比较高的产品；
d)样品1～5的沉降速度比对比样1～3低，防沉性更佳，这是由于有机凝胶聚合物的加入使涂料中起防沉作用的助剂作用更明显；
由此可见，本发明的水性无机硅酸盐富锌涂料具有良好的施工性能。
2)将样品1～5和对比样1～3分别喷涂在经36目硅砂喷砂处理过的冷轧钢板上，然后放置在50±5RH(％)、23±2℃的环境下自干7天，制得干膜厚度为80～100μm的测试样板，用利刃对漆膜进行45°切割，然后进行除尘处理，再用160倍显微镜对切面进行观察，观察结果如图1所示，图中对比样1可观察到明显的裂纹，对比样2和对比样3可观察到明显的涂膜孔隙(已圈出)，结果评价如下表所示：
表9样品1～5和对比样1～3所形成的涂膜的切面观察结果
测试项目 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 对比样1 对比样2 对比样3
观察结果 致密 致密 致密 致密 致密 有裂纹 多孔 多孔
由图1和表9可知：本发明的水性无机硅酸盐富锌涂料具有良好的致密性，可有效减少成膜产生的孔隙。
3)将样品1～5和对比样1～3分别喷涂在经36目硅砂喷砂处理过的冷轧钢板上，然后放置在50±5RH(％)、23±2℃的环境下自干7天，制得干膜厚度为80～100μm的测试样板，将样板水平放置并向样板表面匀速滴加2.5mL去离子水(滴加时滴液口与样板紧贴，避免产生机械泡影响测试结果)，滴加后的板面如图2所示。
由图2可知：对比样1～3由于去离子水填充富锌涂层的孔隙挤压出空气而起泡，样品1～5无起泡现象，再次验证了本发明的水性无机硅酸盐富锌涂料比常规水性无机硅酸盐富锌涂料成膜更致密，可有效减少成膜表面和内部的孔隙。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水性无机硅酸盐富锌涂料，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：
有机凝胶聚合物：10％～30％；
硅酸盐水溶液：10％～30％；
锌粉：30％～70％；
磷铁粉：0～20％；
云母铁灰：0～15％；
聚醚胺：1％～6％；
渗透剂：0.1％～1％；
增稠剂：0～2％；
润湿剂：0～0.5％；
消泡剂：0.1％～0.5％；
水：余量；
所述有机凝胶聚合物为硅改性的丁苯橡胶乳液、硅改性的环氧丙烯酸树脂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的水性无机硅酸盐富锌涂料，其特征在于：所述硅酸盐水溶液为质量分数20％～28％的硅酸钾水溶液、硅酸钠水溶液、硅酸锂水溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的水性无机硅酸盐富锌涂料，其特征在于：所述锌粉、磷铁粉和云母铁灰的粒径小于50μm。
4.根据权利要求1所述的水性无机硅酸盐富锌涂料，其特征在于：所述渗透剂为聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的水性无机硅酸盐富锌涂料，其特征在于：所述增稠剂为气相二氧化硅、纤维素醚、无机凝胶增稠剂、聚氨酯类增稠剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的水性无机硅酸盐富锌涂料，其特征在于：所述润湿剂为烷基硫酸盐、磺酸盐、甘油脂肪酸单酯硫酸盐、羧酸皂、磷酸酯、聚氧乙烯烷基酚醚、改性有机硅、聚氧乙烯嵌段共聚物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的水性无机硅酸盐富锌涂料，其特征在于：所述消泡剂为有机硅类化合物、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、炔二醇中的至少一种。
8.权利要求1～7中任意一项所述水性无机硅酸盐富锌涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将硅酸盐水溶液加入有机凝胶聚合物中，充分混匀，进行陈化，得到改性无机硅酸盐溶液；
2)将聚醚胺、渗透剂、增稠剂、润湿剂、消泡剂和水加入改性无机硅酸盐溶液中，充分混匀，得到组分A；
3)将锌粉、磷铁粉和云母铁灰充分混匀，得到组分B；
4)将组分A和组分B充分混匀，得到水性无机硅酸盐富锌涂料。
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