CN117899676A - 一种用于电解碱水的隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于电解碱水的隔膜的制备方法,其中包括制备亲水基膜,经过表面处理后,在隔膜表面形成阻隔层,从而获得以基膜为骨架的多层结构的电解用隔膜,所述隔膜在电解碱水制氢的工艺中阻气性好,机械强度大,并且制备工艺成本低,易于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料与工程技术领域,具体涉及一种用于电解碱水的隔膜的制备方法。
背景技术
近些年来,随着全球气候变暖和能源短缺及价格上涨问题的日益突出,人们开始寻找传统石化能源的替代品。而以风能、太阳能、氢能为代表的可再生新能源产业经过几十年的发展,得到了长足的进步,其使用价格正在快速逼近传统的石化能源价格。其中,氢气作为一种能源载体,不仅能满足全球能源需求,还能降低CO2的排放,在未来能源行业发展中扮演着重要角色。目前主流制氢方式中,化石能源制氢与工业副产氢仍有碳排放,绿氢才是未来主流。其中利用可再生能源(风能、光伏等)制取绿氢是未来发展方向。大规模水电解制氢技术是绿氢获得高效利用的关键。
水电解制氢具有技术成熟、产物纯度高、环境友好等优点,是现代大规模生产氢气的重要技术手段。碱性水电解槽是水电解制氢的主要设备,通过隔膜将电解槽内分分隔阳极小室和阴极小室,分别设置阳极和阴极,电解槽内使用KOH或NaOH溶液作为电解液,以此在阳极获得氧气、阴极获得氢气,而设置于阳极小室与阴极小室之间的隔膜用于防止氢气和氧气混合。在碱性水电解制氢装备中,电解槽是核心部件,隔膜的作用主要有两点,一是作为绝缘层,将阴阳极隔开,避免两极短路;二是亲水疏气,既可让碱液通过隔膜,又同时将氢气、氧气分开,避免氢氧互串。
发明内容
本发明公开一种用于电解碱水的隔膜的制备方法,其中包括制备亲水基膜,经过表面处理后,在隔膜表面形成阻隔层,从而获得以基膜为骨架的多层结构的电解用隔膜,所述隔膜在电解碱水制氢的工艺中阻气性好,机械强度大,并且制备工艺成本低,易于大规模工业化生产。
本发明提供一种用于电解碱水的隔膜的制备方法,包括:
1)将聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮以100:15-20的质量比混合,经过熔融纺丝,得到复合纤维;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;
3)将步骤2)的隔膜置于氢氧化钠溶液中,加热;然后用去离子水洗涤至中性;将基膜干燥,然后在空气中进行等离子体表面处理;
4)将聚砜、羧甲基纤维素,纳米二氧化钛,聚乙烯亚胺,十六烷基三甲基溴化铵加入NMP中,搅拌至完全溶解,得到铸膜液;
5)将所述铸膜液刮涂在步骤3)得到的改性基膜上,然后浸入到48-52℃含有碳酸钠,戊二醛和二甘醇的水溶液中,浸润15-20min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
进一步的,步骤1)中,将聚苯硫醚和磺化度为10%的磺化聚醚醚酮以100:15-20的质量比混合,经过熔融纺丝,裁切,得纤度为2-3μm,长度为20-30mm的纤维,其中聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮的熔融指数为20-25g/min。
进一步的,步骤2)中,所述打浆浓度为3-5wt%,抄纸上网浓度为0.5-0.8%,热压压力为15-20Mpa,热压温度为200-240℃。
进一步的,步骤3)中,氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L,加热温度为80-100℃,保持2-4小时;等离子体表面处理的强度为150-200KW·s/m2。
进一步的,步骤4)中,将10-15质量份聚砜、1-2质量份羧甲基纤维素,5-10质量份二氧化钛,2-4质量份聚乙烯亚胺,1-3质量份十六烷基三甲基溴化铵加入60-70质量份的NMP中。
进一步的,步骤5)中,所述水溶液中含有5-8wt%碳酸钠,12-15wt%戊二醛和10-20wt%的二甘醇。
一种用于电解碱水的隔膜,所述隔膜采用所述的制备方法制备得到。
一种用于电解碱水的隔膜的应用,所述隔膜用于电解碱水制氢。
本发明具有如下有益效果:
与现有技术相比较,本发明的有益效果在于:
1)将磺化聚醚醚酮加入到聚苯硫醚中得到的基膜,具有更好的力学性能,相比较聚醚醚酮,磺化度为10%的磺化聚醚醚酮具有相对较高的耐腐蚀性能;
2)由于聚醚醚酮在紫外线的作用下会脆化影响隔膜的寿命,因此在铸膜液中加入纳米二氧化钛能够吸收紫外线,提高隔膜的使用寿命,同时,二氧化钛的离子导通和亲水作用能够降低隔膜的电阻,提高保液性能;
3)对基膜进行碱化和表面离子化处理,提高基膜和阻挡层的结合性,同时,利用聚乙烯亚胺和戊二醛在50℃左右能够交联成网状结构的特性,将
铸膜液中的各组分牢牢固定在基膜表面;
4)本发明的隔膜在电解碱水制氢的工艺中阻气性好,机械强度大,并且制备工艺成本低,易于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。但是对本发明的保护范围不仅限制在以下实施例中,凡是根据以上发明内容,对本发明做出一些非本质上的调整和修改仍属于本发明的保护范围。
实施例1
1)将聚苯硫醚和磺化度为10%的磺化聚醚醚酮以100:15的质量比混合,经过熔融纺丝,裁切,得纤度为3μm,长度为25mm的纤维,其中聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮的熔融指数分别为20g/min和25g/min;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;所述打浆浓度为4wt%,抄纸上网浓度为0.6%,热压压力为16Mpa,热压温度为220℃;
3)将步骤2)的隔膜置于浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中,100℃加热,保持4小时;然后用去离子水洗涤至中性;将基膜干燥,然后在空气中进行等离子体表面处理,等离子体表面处理的强度为200KW·s/m2;
4)将10质量份聚砜、1质量份羧甲基纤维素,5质量份二氧化钛,2质量份聚乙烯亚胺,1质量份十六烷基三甲基溴化铵加入60质量份的NMP中,搅拌0.5h,得到铸膜液;
5)将所述铸膜液刮涂在步骤3)得到的改性基膜上,然后浸入到52℃含有5wt%碳酸钠,12wt%戊二醛和10wt%二甘醇的水溶液中,浸润15min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
实施例2
1)将聚苯硫醚和磺化度为10%的磺化聚醚醚酮以100:20的质量比混合,经过熔融纺丝,裁切,得纤度为3μm,长度为25mm的纤维,其中聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮的熔融指数分别为20g/min和25g/min;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;所述打浆浓度为4wt%,抄纸上网浓度为0.6%,热压压力为16Mpa,热压温度为220℃;
3)将步骤2)的隔膜置于浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液中,80℃加热,保持2小时;然后用去离子水洗涤至中性;将基膜干燥,然后在空气中进行等离子体表面处理,等离子体表面处理的强度为150KW·s/m2;
4)将15质量份聚砜、2质量份羧甲基纤维素,10质量份二氧化钛,4质量份聚乙烯亚胺,3质量份十六烷基三甲基溴化铵加入70质量份的NMP中,搅拌0.5h,得到铸膜液;
5)将所述铸膜液刮涂在步骤3)得到的改性基膜上,然后浸入到48℃含有8wt%碳酸钠,15wt%戊二醛和20wt%二甘醇的水溶液中,浸润20min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
实施例3
1)将聚苯硫醚和磺化度为10%的磺化聚醚醚酮以100:18的质量比混合,经过熔融纺丝,裁切,得纤度为3μm,长度为25mm的纤维,其中聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮的熔融指数分别为20g/min和25g/min;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;所述打浆浓度为4wt%,抄纸上网浓度为0.6%,热压压力为16Mpa,热压温度为220℃;
3)将步骤2)的隔膜置于浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中,90℃加热,保持3小时;然后用去离子水洗涤至中性;将基膜干燥,然后在空气中进行等离子体表面处理,等离子体表面处理的强度为180KW·s/m2;
4)将12质量份聚砜、2质量份羧甲基纤维素,8质量份二氧化钛,3质量份聚乙烯亚胺,2质量份十六烷基三甲基溴化铵加入65质量份的NMP中,搅拌0.5h,得到铸膜液;
5)将所述铸膜液刮涂在步骤3)得到的改性基膜上,然后浸入到50℃含有6wt%碳酸钠,12wt%戊二醛和15wt%二甘醇的水溶液中,浸润16min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
对比例1
1)将聚苯硫醚经过熔融纺丝,裁切,得纤度为3μm,长度为25mm的纤维,其中聚苯硫醚的熔融指数分别为20g/min;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;所述打浆浓度为4wt%,抄纸上网浓度为0.6%,热压压力为16Mpa,热压温度为220℃;
3)将步骤2)的隔膜置于浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中,90℃加热,保持3小时;然后用去离子水洗涤至中性;将基膜干燥,然后在空气中进行等离子体表面处理,等离子体表面处理的强度为180KW·s/m2;
4)将12质量份聚砜、2质量份羧甲基纤维素,3质量份聚乙烯亚胺,2质量份十六烷基三甲基溴化铵加入65质量份的NMP中,搅拌0.5h,得到铸膜液;
5)将所述铸膜液刮涂在步骤3)得到的改性基膜上,然后浸入到50℃含有6wt%碳酸钠,12wt%戊二醛和15wt%二甘醇的水溶液中,浸润16min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
对比例2
1)将聚苯硫醚和磺化度为10%的磺化聚醚醚酮以100:18的质量比混合,经过熔融纺丝,裁切,得纤度为3μm,长度为25mm的纤维,其中聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮的熔融指数分别为20g/min和25g/min;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;所述打浆浓度为4wt%,抄纸上网浓度为0.6%,热压压力为16Mpa,热压温度为220℃;
3)将步骤2)的隔膜置于浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中,90℃加热,保持3小时;然后用去离子水洗涤至中性;将基膜干燥,然后在空气中进行等离子体表面处理,等离子体表面处理的强度为180KW·s/m2;
4)将12质量份聚砜、2质量份羧甲基纤维素,3质量份聚乙烯亚胺,2质量份十六烷基三甲基溴化铵加入65质量份的NMP中,搅拌0.5h,得到铸膜液;
5)将所述铸膜液刮涂在步骤3)得到的改性基膜上,然后浸入到50℃含有6wt%碳酸钠,12wt%戊二醛和15wt%二甘醇的水溶液中,浸润16min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
对比例3
1)将聚苯硫醚和磺化度为10%的磺化聚醚醚酮以100:18的质量比混合,经过熔融纺丝,裁切,得纤度为3μm,长度为25mm的纤维,其中聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮的熔融指数分别为20g/min和25g/min;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;所述打浆浓度为4wt%,抄纸上网浓度为0.6%,热压压力为16Mpa,热压温度为220℃;
3)将步骤2)的隔膜置于浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中,90℃加热,保持3小时;然后用去离子水洗涤至中性;将基膜干燥,然后在空气中进行等离子体表面处理,等离子体表面处理的强度为180KW·s/m2;
4)将12质量份聚砜、2质量份羧甲基纤维素,8质量份二氧化钛,3质量份聚乙烯亚胺,2质量份十六烷基三甲基溴化铵加入65质量份的NMP中,搅拌0.5h,得到铸膜液;
5)将所述铸膜液刮涂在步骤3)得到的改性基膜上,然后浸入到40℃含有6wt%碳酸钠,12wt%戊二醛和15wt%二甘醇的水溶液中,浸润16min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
对比例4
1)将聚苯硫醚和磺化度为10%的磺化聚醚醚酮以100:18的质量比混合,经过熔融纺丝,裁切,得纤度为3μm,长度为25mm的纤维,其中聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮的熔融指数分别为20g/min和25g/min;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;所述打浆浓度为4wt%,抄纸上网浓度为0.6%,热压压力为16Mpa,热压温度为220℃;
3)将步骤2)的隔膜置于浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中,90℃加热,保持3小时;然后用去离子水洗涤至中性;将基膜干燥,然后在空气中进行等离子体表面处理,等离子体表面处理的强度为180KW·s/m2;
4)将12质量份聚砜、2质量份羧甲基纤维素,8质量份二氧化钛,3质量份聚乙烯亚胺,2质量份十六烷基三甲基溴化铵加入65质量份的NMP中,搅拌0.5h,得到铸膜液;
5)将所述铸膜液刮涂在步骤3)得到的改性基膜上,然后浸入到60℃含有6wt%碳酸钠,12wt%戊二醛和15wt%二甘醇的水溶液中,浸润16min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
对比例5
1)将聚苯硫醚和磺化度为10%的磺化聚醚醚酮以100:18的质量比混合,经过熔融纺丝,裁切,得纤度为3μm,长度为25mm的纤维,其中聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮的熔融指数分别为20g/min和25g/min;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;所述打浆浓度为4wt%,抄纸上网浓度为0.6%,热压压力为16Mpa,热压温度为220℃;
3)将12质量份聚砜、2质量份羧甲基纤维素,8质量份二氧化钛,3质量份聚乙烯亚胺,2质量份十六烷基三甲基溴化铵加入65质量份的NMP中,搅拌0.5h,得到铸膜液;
4)将所述铸膜液刮涂在步骤2)得到的基膜上,然后浸入到50℃含有6wt%碳酸钠,12wt%戊二醛和15wt%二甘醇的水溶液中,浸润16min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
性能测试
本发明的实施例和对比例的隔膜的孔隙率为45±2%,孔径为5±0.2μm,厚度为400±5μm。
泡点测试方法:将隔膜切割成小块,用高纯水浸润,放入泡压法膜孔径分析仪(BSD-PB)测试,在膜的一侧施加气体压强,待膜的另一侧检测到1mL/min的气流时,该压强视作隔膜的泡点。
在40wt%的KOH溶液下浸泡12h,用电化学工作站测试电阻。
断裂强度参照GB/T3923.1-2013。
将隔膜放置在30wt%KOH溶液中并加热至80℃保持300h,计算断裂强力损失率:强度损失率=热处理处理前后的断裂强度差值/热处理前的断裂强度。
表1
结果数据
磺化度为10%的磺化聚醚醚酮的加入,使隔膜具有更好的力学性能;
二氧化钛的加入降低了强度损失率,同时,二氧化钛的离子导通和亲水作用能够降低隔膜的电阻,提高保液性能;
对基膜进行碱化和表面离子化处理,提高基膜和阻挡层的结合性,提高了隔膜的机械性能;
利用聚乙烯亚胺和戊二醛在50℃左右能够交联成网状结构的特性,将铸膜液中的各组分牢牢固定在基膜表面,提高了隔膜的阻气性能。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种用于电解碱水的隔膜的制备方法,其特征在于,包括:
1)将聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮混合,经过熔融纺丝,裁切,得到复合纤维;
2)将步骤1)的纤维投入到去离子水中分散打浆、疏解、抄纸、热压即得基膜;
3)将步骤2)的隔膜置于氢氧化钠溶液中,加热;然后用去离子水洗涤至中性;将基膜干燥,然后在空气中进行等离子体表面处理;
4)将聚砜、羧甲基纤维素,纳米二氧化钛,聚乙烯亚胺,十六烷基三甲基溴化铵加入NMP中,搅拌至完全溶解,得到铸膜液;
5)将所述铸膜液刮涂在步骤3)得到的改性基膜上,然后浸入到48-52℃含有碳酸钠,戊二醛和二甘醇的水溶液中,浸润15-20min,取出后用去离子水洗涤,干燥,得到用于电解碱水的隔膜。
2.如权利要求1所述的高温碱性电解槽改性隔膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,将聚苯硫醚和磺化度为10%的磺化聚醚醚酮以100:15-20的质量比混合,经过熔融纺丝,裁切,得纤度为2-3μm,长度为20-30mm的纤维,其中聚苯硫醚和磺化聚醚醚酮的熔融指数为20-25g/min。
3.一种如权利要求1所述的高温碱性电解槽改性隔膜的制备方法,其特征在于:
步骤2)中,所述打浆浓度为3-5wt%,抄纸上网浓度为0.5-0.8%,热压压力为15-20Mpa,热压温度为200-240℃。
4.根据权利要求1所述的高温碱性电解槽改性隔膜的制备方法,其特征在于:
步骤3)中,氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L,加热温度为80-100℃,加热时间为2-4h;等离子体表面处理的强度为150-200KW·s/m2。
5.根据权利要求1所述的高温碱性电解槽改性隔膜的制备方法,其特征在于:步骤4)中,将10-15质量份聚砜、1-2质量份羧甲基纤维素,5-10质量份二氧化钛,2-4质量份聚乙烯亚胺,1-3质量份十六烷基三甲基溴化铵加入60-70质量份的NMP中。
6.根据权利要求1所述的高温碱性电解槽改性隔膜的制备方法,其特征在于:
步骤5)中,所述水溶液中含有5-8wt%碳酸钠,12-15wt%戊二醛和10-20wt%的二甘醇。
7.一种用于电解碱水的隔膜,其特征在于,所述隔膜采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种权利要求7所述的隔膜的应用,所述隔膜用于电解碱水制氢。
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