CN115780467A - 一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，该方法包括如下步骤：(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒；(2)将废旧风电叶片颗粒在常温下置于含有致孔剂的有机溶剂中，充分浸泡后，过滤，沥干；致孔剂为聚乙二醇、1‑乙烯基‑3‑十八烷基咪唑溴盐、羧甲基纤维素中的任一种；(3)将步骤(2)沥干后的颗粒物在惰性气氛下，进行热解反应，热解温度300℃～350℃，热解时间1h～2h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物进行球磨处理，制得碳粉和短切玻璃纤维。本发明回收方法具有能耗低、回收产物多且回收产物品质高、资源再利用价值大等优点。
Description
技术领域
本发明属于固废资源化利用技术领域，具体地，本发明涉及一种从废旧风电叶片回收玻璃纤维和碳粉的方法。
背景技术
近年来，随着我国能源绿色转型，风力发电获得了空前发展。叶片是风电机组的核心构件，其材料主要为玻璃纤维增强的环氧树脂复合材料，难降解，退役后为“白色垃圾”，既污染环境又造成资源浪费。随着首批投运的风电机组到达服役年限，大量的退役叶片急需处理。将叶片粉碎，作为填料增强增韧建筑材料是实现退役叶片资源化利用的一个重要途径。但由于叶片粉体中树脂成分较多(质量百分数约为45％)，加入建筑材料的量较小(质量百分数＜10％)，否则会影响建筑材料的本体性能。因此，粉碎作建材填料的方式难以消化大量的已到服役年限的风电叶片，如何实现废旧风电叶片的资源化利用，仍然是本领域的研究重点。
发明内容
本发明的目的旨在一定程度上解决相关技术中的技术问题，为此，本发明实施例提供了一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法。
本发明实施例一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒；
(2)将废旧风电叶片颗粒在常温下置于含有致孔剂的有机溶剂中，充分浸泡后，过滤，沥干；所述致孔剂为聚乙二醇、1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐(离子液体)、羧甲基纤维素中的任一种；
(3)将步骤(2)沥干后的颗粒物在惰性气氛下，进行热解反应，热解温度300℃～350℃，热解时间1h～2h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物进行球磨处理，制得碳粉和短切玻璃纤维。
本发明实施例从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，采用常温下的溶胀，以及低温热解(300℃～350℃)的工艺，再通过球磨处理，回收玻璃纤维和碳粉。本发明回收方法具有能耗低、回收产物多且回收产物品质高、资源再利用价值大等优点。
在一些实施例中，步骤(1)中粉碎后的废旧风电叶片颗粒的粒径为5mm～12mm。进一步优选为8mm～10mm。
在一些实施例中，所述致孔剂的质量浓度为5％～10％。
在一些实施例中，所述有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、丙酮中的一种。
在一些实施例中，步骤(2)的浸泡时间为8h～10h。
在一些实施例中，步骤(3)惰性气氛为氮气、氩气或氦气气氛，总流量为15～20L/min。优选地，惰性气氛为氮气气氛。
在一些实施例中，所述球磨时转速为180r/min～250r/min，时间为2h～3h。
在一些实施例中，所述短切玻璃纤维的长度是4mm～8mm，所述碳粉的粒径为10μm～20μm。
与相关技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)传统粉碎法只能得到树脂和纤维的混合粉体，作为建材添加剂获得小范围应用。本发明废旧风电叶片的回收方法可获得较为纯净的(树脂裂解)碳粉和短切玻璃纤维，进而作为碳材料和玻璃材料的原材料获得广泛应用，即本发明可使退役风电叶片获得更为广泛的资源化利用。
(2)本发明回收方法通过利用对环氧树脂和玻璃纤维化学惰性的有机溶剂对粉碎后的叶片颗粒进行溶胀，降低环氧树脂与玻璃纤维之间的相互作用，便于实现低温热解；且在溶胀的同时，致孔剂进入溶胀后的叶片颗粒中，可有效避免叶片热解过程中致密炭层的形成，提高热解过程中产生的氧气的渗透率，便于得到较为纯净的玻璃纤维和树脂裂解碳粉。
(3)本发明回收方法溶胀过程在常温下进行，且实现了低温热解(300℃～350℃)，相比于传统热解法(在＞850℃温度下反应，回收玻璃纤维等)，本发明回收方法具有能耗低、回收产物多且回收产物品质高、资源再利用价值大等优点。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例中的原料和设备，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。
本发明实施例一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒；
(2)将废旧风电叶片颗粒在常温下置于含有致孔剂的有机溶剂中，充分浸泡后，过滤，沥干；致孔剂为聚乙二醇、1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐(离子液体)、羧甲基纤维素中的任一种；
(3)将步骤(2)沥干后的颗粒物在惰性气氛下，进行热解反应，热解温度300℃～350℃，热解时间1h～2h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物进行球磨处理，制得碳粉和短切玻璃纤维。
本发明实施例一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，采用常温下的溶胀，以及低温热解(300℃～350℃)的工艺，再通过球磨处理，回收玻璃纤维和碳粉，本发明回收方法具有能耗低、回收产物多且回收产物品质高、资源再利用价值大等优点。
非限制性的举例如：步骤(3)的热解温度可以为：300℃、310℃、315℃、320℃、330℃、345℃、350℃等，热解时间为1h、1.2h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、2h等。
在一些实施例中，步骤(1)中粉碎后的废旧风电叶片颗粒的粒径为5mm～12mm。进一步优选为8mm～10mm。粉碎颗粒越大，溶胀越困难，致孔剂在颗粒中的渗透也不充分，会影响热解效果，但粉碎颗粒越小，虽然会提升热解效果，但粉碎能耗增大，成本增加。优选地，本发明实施例控制风电叶片颗粒的粒径为8mm～10mm。进而在有机溶剂中能够更好的溶胀，从而保证致孔剂小分子的充分渗入，提升热解效果，同时控制粉碎能耗。
非限制性的举例如：步骤(1)中粉碎后的废旧风电叶片颗粒的粒径可以为5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、10mm等。
在一些实施例中，致孔剂的质量浓度为5％～10％。本发明实施例中控制致孔剂的质量浓度在5～10wt％的范围内，使得致孔剂在废旧风电叶片颗粒充分渗透，进而有效阻止热解形成致密炭层。非限制性的举例如：致孔剂的质量浓度可以为5％、6％、6.5％、8％、8.5％、9％、10％等。
在一些实施例中，有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、丙酮中的一种。
在一些实施例中，步骤(2)的浸泡时间为8h～10h。非限制的举例如：步骤(2)的浸泡时间可以为8h、8.2h、8.5h、9h、9.2h、9.5h、10h等。
在一些实施例中，步骤(3)惰性气氛为氮气、氩气或氦气气氛，总流量为15～20L/min。优选地，惰性气氛为氮气气氛。非限制性的举例如：惰性气体的总流量可以为15L/min、16L/min、16.5L/min、17L/min、17.5L/min、19L/min、20L/min等。
在一些实施例中，球磨时转速为180r/min～250r/min，时间为2h～3h。非限制性的举例如：球磨时转速可以为180r/min、190r/min、200r/min、210r/min、220r/min、230r/min、250r/min等。球磨时间可以为2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.5h、2.8h、3h等。
在一些实施例中，短切玻璃纤维的长度是4mm～8mm，碳粉的粒径为10μm～20μm。
实施例1
一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒，粒径在10mm左右；
(2)取100g废旧风电叶片颗粒在常温下置于500g含有聚乙二醇的乙醇(其中含聚乙二醇25g)中浸泡8h后，过滤，沥干。
(3)将沥干后的颗粒物在氮气气氛下(总流量20L/min)，进行热解反应，热解温度320℃，热解时间1.5h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物采用行星式球磨机(型号QM-3SP2)进行球磨处理，在190r/min转速下球磨2.5h，制得30g碳粉(10μm-20μm)和53g短切玻璃纤维(4mm～8mm)。
本实施例采用Mettler Toledo型热解重量分析仪测试回收玻璃纤维中树脂的含量(玻璃纤维纯度)，其含量越低表明叶片中树脂降解越充分，回收纤维纯度越高。
按照回收得到的玻璃纤维质量与叶片中玻璃纤维实际用量的比值计算玻璃纤维回收率。
按照回收得到碳粉的质量与叶片中基体树脂理论裂解碳量的比值计算碳粉回收率。
通过计算得到：本实施例1中碳粉回收率为75％；玻璃纤维的纯度为94.5％，回收率为98％。
实施例2
一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒，粒径在9mm左右；
(2)取100g废旧风电叶片颗粒在常温下置于500g含有1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐的丙酮(其中含1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐45g)中浸泡8h后，过滤，沥干。
(3)将沥干后的颗粒物在氮气气氛下(总流量20L/min)，进行热解反应，热解温度312℃，热解时间1.7h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物采用行星式球磨机(型号QM-3SP2)进行球磨处理，在190r/min转速下球磨2.5h，制得碳粉(10μm-20μm)和短切玻璃纤维(4mm～8mm)。
按照实施例1的碳粉回收率、玻璃纤维的纯度/回收率的计算方法，通过计算得到：本实施例2中碳粉回收率为75.8％；玻璃纤维的纯度为94.1％，回收率为97.2％。
实施例3
一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒，粒径在8mm左右；
(2)取100g废旧风电叶片颗粒在常温下置于500g含有羧甲基纤维素的三氯甲烷(其中含羧甲基纤维素30g)中浸泡8h后，过滤，沥干。
(3)将沥干后的颗粒物在氮气气氛下(总流量20L/min)，进行热解反应，热解温度347℃，热解时间1.2h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物采用行星式球磨机(型号QM-3SP2)进行球磨处理，在190r/min转速下球磨2.5h，制得碳粉(10μm～20μm)和短切玻璃纤维(4mm～8mm)。
按照实施例1的碳粉回收率、玻璃纤维的纯度/回收率的计算方法，通过计算得到：本实施例3中碳粉回收率为70.2％；玻璃纤维的纯度为96.2％，回收率为98.1％。
实施例4
一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒，粒径在9.5mm左右；
(2)取100g废旧风电叶片颗粒在常温下置于500g含有聚乙二醇的三氯甲烷(其中含羧甲基纤维素35.5g)中浸泡8h后，过滤，沥干。
(3)将沥干后的颗粒物在氮气气氛下(总流量20L/min)，进行热解反应，热解温度308℃，热解时间1.9h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物采用行星式球磨机(型号QM-3SP2)进行球磨处理，在190r/min转速下球磨2.5h，制得碳粉(10μm-20μm)和短切玻璃纤维(4mm～8mm)。
按照实施例1的碳粉回收率、玻璃纤维的纯度/回收率的计算方法，通过计算得到：本实施例4中碳粉回收率为76.2％；玻璃纤维的纯度为93.9％，回收率为97.2％。
实施例5
一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒，粒径在5.5mm左右；
(2)取100g废旧风电叶片颗粒在常温下置于500g含有聚乙二醇的三氯甲烷(其中含羧甲基纤维素49g)中浸泡8h后，过滤，沥干。
(3)将沥干后的颗粒物在氮气气氛下(总流量20L/min)，进行热解反应，热解温度336℃，热解时间1.4h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物采用行星式球磨机(型号QM-3SP2)进行球磨处理，在190r/min转速下球磨2.5h，制得碳粉(10μm～20μm)和短切玻璃纤维(4mm～8mm)。
按照实施例1的碳粉回收率、玻璃纤维的纯度/回收率的计算方法，通过计算得到：本实施例5中碳粉回收率为73.1％；玻璃纤维的纯度为95.2％，回收率为98.6％。
实施例6
一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒，粒径在8.3mm左右；
(2)取100g废旧风电叶片颗粒在常温下置于500g含有1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐的乙醇(其中含1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐25g)中浸泡8h后，过滤，沥干。
(3)将沥干后的颗粒物在氮气气氛下(总流量20L/min)，进行热解反应，热解温度305℃，热解时间2h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物采用行星式球磨机(型号QM-3SP2)进行球磨处理，在190r/min转速下球磨2.5h，制得碳粉(10μm-20μm)和短切玻璃纤维(4mm～8mm)。
按照实施例1的碳粉回收率、玻璃纤维的纯度/回收率的计算方法，通过计算得到：本实施例6中碳粉回收率为76.8％；玻璃纤维的纯度为93.7％，回收率为97.6％。
实施例7
一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒，粒径在8.3mm左右；
(2)取100g废旧风电叶片颗粒在常温下置于500g含有1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐的乙醇(其中含1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐36.5g)中浸泡8h后，过滤，沥干。
(3)将沥干后的颗粒物在氮气气氛下(总流量20L/min)，进行热解反应，热解温度334℃，热解时间1.5h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物采用行星式球磨机(型号QM-3SP2)进行球磨处理，在190r/min转速下球磨2.5h，制得碳粉(10μm～20μm)和短切玻璃纤维(4mm～8mm)。
按照实施例1的碳粉回收率、玻璃纤维的纯度/回收率的计算方法，计算得到：本实施例7中碳粉回收率为73.5％；玻璃纤维的纯度为95.4％，回收率为98.4％。
实施例8
一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒，粒径在8.7mm左右；
(2)取100g废旧风电叶片颗粒在常温下置于500g含有羧甲基纤维素的三氯甲烷(其中含羧甲基纤维素42.5g)中浸泡8h后，过滤，沥干。
(3)将沥干后的颗粒物在氮气气氛下(总流量20L/min)，进行热解反应，热解温度321℃，热解时间1.6h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物采用行星式球磨机(型号QM-3SP2)进行球磨处理，在190r/min转速下球磨2.5h，制得碳粉(10μm～20μm)和短切玻璃纤维(4mm～8mm)。
按照实施例1的碳粉回收率、玻璃纤维的纯度/回收率的计算方法，计算得到：本实施例8中碳粉回收率为74.9％；玻璃纤维的纯度为94.5％，回收率为97.9％。
本发明实施例1～8主要的反应条件以及回收效果见表1。
表1实施例1～8的相关反应条件及回收效果
通过表1可以看出，本发明回收方法能够有效回收碳粉和玻璃纤维，且碳粉的回收率在70％以上，玻璃纤维的纯度在93％以上，回收率97％以上，回收产物多且回收产物品质高，为碳粉和玻璃纤维进一步地资源化利用提供了空间。
且本发明回收方法，溶胀过程在常温下进行，热解过程在300℃～350℃下低温进行，整体能耗低，具有较大的应用空间。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片粉碎成颗粒；
(2)将废旧风电叶片颗粒在常温下置于含有致孔剂的有机溶剂中，充分浸泡后，过滤，沥干；所述致孔剂为聚乙二醇、1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐、羧甲基纤维素中的任一种；
(3)将步骤(2)沥干后的颗粒物在惰性气氛下，进行热解反应，热解温度300℃～350℃，热解时间1h～2h，生成裂解碳和玻璃纤维的混合物；
(4)将裂解碳和玻璃纤维的混合物进行球磨处理，制得碳粉和短切玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，其特征在于，步骤(1)中粉碎后的废旧风电叶片颗粒的粒径为5mm～12mm。
3.根据权利要求2所述的一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，其特征在于，步骤(1)中粉碎后的废旧风电叶片颗粒的粒径为8mm～10mm。
4.根据权利要求1所述的一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，其特征在于，所述致孔剂的质量浓度为5％～10％。
5.根据权利要求4所述的一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、丙酮中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，其特征在于，步骤(2)的浸泡时间为8h～10h。
7.根据权利要求1所述的一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，其特征在于，步骤(3)所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气气氛，总流量为15～20L/min。
8.根据权利要求1所述的一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，其特征在于，球磨时转速为180r/min～250r/min，时间为2h～3h。
9.根据权利要求1所述的一种从废旧风电叶片中回收玻璃纤维和碳粉的方法，其特征在于，所述短切玻璃纤维的长度是4mm～8mm，所述碳粉的粒径为10μm～20μm。
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