CN115548501A - 一种废锂离子电池电解液的多段回收分离方法及应用 - Google Patents

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李佳
何正林
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Abstract

本发明公开了一种废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，本专利所提供的方法目的在于将废锂离子电池中的电解液回收分离，不仅可以减少废旧电池处理过程中对环境和人类的危害，并且对加快锂电池回收工业化进程，大力发展循环经济，建设资源节约型、环境友好型社会也具有深远意义。

Description

一种废锂离子电池电解液的多段回收分离方法及应用
技术领域
本发明属于电池回收领域技术领域，具体涉及到一种废锂离子电池电解液的多段回收分离方法。
背景技术
目前在人们对锂电池的研究中，由于锂电池的阴极材料中含有大量的贵金属(例如锂、钴、镍、锰、铜)，因此阴极材料的回收为主要研究方向，且有湿法、火法、机械法等一系列成熟的回收方案。同时锂电池阳极含有大量石墨也具有较大的研究价值，目前已有研究将阳极回收制作氧化石墨烯、超级电容等。而反观锂电池中像电解液之类的有机化合物，通常是通过完全汽化和热分解来处理的。
在传统工艺当中，电解液并没有被回收利用，汽化的电解液会引起易爆炸气氛，导致了更高的安全标准，从而提高了成本。并且电解液中的六氟磷酸锂(LiPF6)暴露在空气中加热易分解成五氟化磷(PF5)气体，容易造成二次污染，若用湿法处理，氟化氢和五氟化磷易形成可溶性氟化物，造成水体氟污染。含氟废弃与废水通过环境中的转化和迁移，直接或间接危害人体。电解液废气中的有机污染物，具有腐蚀性和一定的毒性，且浓度大、风量高，若不考虑电解液废气处理，会给生产带来极大的安全隐患，还会产生严重的环境污染。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有电池回收技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种废锂离子电池电解液的多段回收分离方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，其特征在于，包括：
放电拆解：将废锂离子电池在一定浓度放电溶液中放电，将放电之后的锂电池拆解得到不同部分的锂电池碎片；其目的在于将废锂电池中电解液提取分离出来，用于后续分离。
初级分离：将拆解后的锂电池碎片进行初级分离，该步骤的目的是将废锂电池电解液中的无机锂盐和含氟无机物分离，同时方便后续的有机物回收；
减压蒸馏：将分离得到的有机液体部分进行减压蒸馏，并在装置后面接上多级温度冷凝装置1，2，收集不同温度下的冷凝产物；
产品检测：将收集得到的冷凝产物进行GC-MS联用检测，确定分离后不同组分的回收率和纯度。
作为本发明所述的废锂离子电池电解液多段回收分离方法的一种优选方案，其中：所述放电容器中装有硫酸亚铁与硫酸锰溶液物质的量比为5：2的混合溶液，其中硫酸亚铁溶液浓度1mol/L，硫酸锰溶液浓度为0.4mol/L。
作为本发明所述的废锂离子电池电解液多段回收分离方法的一种优选方案，其中：所述低温挥发，将拆解后的电池碎片置于容器中，控制容器整体压强2.3～2.5kPa，油浴加热至125℃，持续150min，容器后分别接上空气冷凝器；40％乙醇溶液；50％CaCl2溶液。
作为本发明所述的废锂离子电池电解液多段回收分离方法的一种优选方案，其中：所述溶剂萃取分离，将拆解后的电池碎片置于筛孔上，加入少量二氯甲烷液体或碳酸二甲酯液体淋洗，初步得到电解液混合物；分别取5ml电解液，5ml二氯甲烷，5ml去离子水加入15ml离心管中，震荡萃取1min，然后放入高速离心机中以6000转/min速率离心10分钟分离，得到上下两层液体。
作为本发明所述的废锂离子电池电解液多段回收分离方法的一种优选方案，其中：所述减压蒸馏，开启装置内真空泵，将压强调整至1.0-5.0kPa，控制冷凝装置1、2温度分别为50-100℃、0℃。
作为本发明所述的废锂离子电池电解液多段回收分离方法的一种优选方案，其中：所述减压蒸馏，油浴加热反应釜，控制温度不低于100℃，加热40min，结束后收集冷凝装置1，2中产物。
作为本发明所述的废锂离子电池电解液多段回收分离方法的一种优选方案，其中：所述减压蒸馏，空气冷凝器或下层有机相中有机物液体置于500ml反应釜中。
本发明的再一个目的是克服现有技术中的不足，提供一种废锂离子电池电解液多段回收分离方法方法的应用。
本发明有益效果：
本发明所涉及的方法目的在于将废锂离子电池中的电解液回收分离，不仅可以减少废旧电池处理过程中对环境和人类的危害，并且对加快锂电池回收工业化进程，大力发展循环经济，建设资源节约型、环境友好型社会也具有深远意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明废锂电池分离回收总流程图。
图2为本发明减压蒸馏与多级冷凝回收流程图。
图3为本申请实施例1～5的碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯回收率图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
将所用电池放于半封闭式放电容器中，放电容器中装有硫酸亚铁与硫酸锰溶液物质的量比为5：2的混合溶液，其中硫酸亚铁溶液浓度1mol/L，硫酸锰溶液浓度为0.4mol/L，持续2h。该配比的放电溶液与传统的NaCl溶液相比，放电过程无污染性气体产生，其放电较为平稳。
所述放电后废锂电池进行手工拆解，便于将废锂电池阴阳极分开，有利于固体物质的分离回收。
初级分离采取两种种分离方法均可以达到分离无机盐和有机物的目的。
A.低温挥发。将拆解后的电池碎片置于容器中，控制容器整体压强2.3～2.5kPa，油浴加热至125℃，持续150min，在容器后分别接上空气冷凝器；40％乙醇溶液；50％CaCl2溶液，其目的分别是：冷凝电解液中有机物：DMC,EMC,EC等；吸收多余未冷凝的有机物；吸收电解液中含氟物质，其反应如下：
LiPF6→LiF+PF5(g)
LiF+CaCl2→CaF2+LiCl
H2O+PF5→POF3(g)+HF(g)
H2O+POF3→PO2F(g)+HF(g)
H2O+PO2F→H3PO4+HF(g)
B.溶剂萃取分离。将拆解后的电池碎片置于筛孔上，加入少量二氯甲烷液体或碳酸二甲酯液体淋洗，初步得到电解液混合物；分别取5ml电解液，5ml二氯甲烷，5ml去离子水加入15ml离心管中，震荡萃取1min，然后放入高速离心机中以6000转/min速率离心10分钟分离，得到上下两层液体，其中上层为含有无机盐的水相，下层为含有有机碳酸脂的有机相。
将空气冷凝器或下层有机相中有机物液体置于500ml反应釜中；
开启真空泵，将装置内压强调整至2.3kPa，控制冷凝装置1、2温度分别为80℃、0℃；
油浴加热反应釜，控制温度不低于100℃，加热40min，结束后收集冷凝装置1，2中产物。
对所述产物分别进行GC-MS联用检测，确定分离后不同组分的回收率和纯度。
实施例2
将所用电池放于半封闭式放电容器中，放电容器中装有硫酸亚铁与硫酸锰溶液物质的量比为5：2的混合溶液，其中硫酸亚铁溶液浓度1mol/L，硫酸锰溶液浓度为0.4mol/L，持续2h。该配比的放电溶液与传统的NaCl溶液相比，放电过程无污染性气体产生，其放电较为平稳。
所述放电后废锂电池进行手工拆解，便于将废锂电池阴阳极分开，有利于固体物质的分离回收。
初级分离采取两种种分离方法均可以达到分离无机盐和有机物的目的。
A.低温挥发。将拆解后的电池碎片置于容器中，控制容器整体压强2.3～2.5kPa，油浴加热至125℃，持续150min，在容器后分别接上空气冷凝器；40％乙醇溶液；50％CaCl2溶液，其目的分别是：冷凝电解液中有机物：DMC,EMC,EC等；吸收多余未冷凝的有机物；吸收电解液中含氟物质，其反应如下：
LiPF6→LiF+PF5(g)
LiF+CaCl2→CaF2+LiCl
H2O+PF5→POF3(g)+HF(g)
H2O+POF3→PO2F(g)+HF(g)
H2O+PO2F→H3PO4+HF(g)
B.溶剂萃取分离。将拆解后的电池碎片置于筛孔上，加入少量二氯甲烷液体或碳酸二甲酯液体淋洗，初步得到电解液混合物；分别取5ml电解液，5ml二氯甲烷，5ml去离子水加入15ml离心管中，震荡萃取1min，然后放入高速离心机中以6000转/min速率离心10分钟分离，得到上下两层液体，其中上层为含有无机盐的水相，下层为含有有机碳酸脂的有机相。
将空气冷凝器或下层有机相中有机物液体置于500ml反应釜中；
开启真空泵，将装置内压强调整至1.0kPa，控制冷凝装置1、2温度分别为80℃、0℃；
油浴加热反应釜，控制温度不低于100℃，加热40min，结束后收集冷凝装置1，2中产物。
对所述产物分别进行GC-MS联用检测，确定分离后不同组分的回收率和纯度。
实施例3
将所用电池放于半封闭式放电容器中，放电容器中装有硫酸亚铁与硫酸锰溶液物质的量比为5：2的混合溶液，其中硫酸亚铁溶液浓度1mol/L，硫酸锰溶液浓度为0.4mol/L，持续2h。该配比的放电溶液与传统的NaCl溶液相比，放电过程无污染性气体产生，其放电较为平稳。
所述放电后废锂电池进行手工拆解，便于将废锂电池阴阳极分开，有利于固体物质的分离回收。
初级分离采取两种种分离方法均可以达到分离无机盐和有机物的目的。
A.低温挥发。将拆解后的电池碎片置于容器中，控制容器整体压强2.3～2.5kPa，油浴加热至125℃，持续150min，在容器后分别接上空气冷凝器；40％乙醇溶液；50％CaCl2溶液，其目的分别是：冷凝电解液中有机物：DMC,EMC,EC等；吸收多余未冷凝的有机物；吸收电解液中含氟物质，其反应如下：
LiPF6→LiF+PF5(g)
LiF+CaCl2→CaF2+LiCl
H2O+PF5→POF3(g)+HF(g)
H2O+POF3→PO2F(g)+HF(g)
H2O+PO2F→H3PO4+HF(g)
B.溶剂萃取分离。将拆解后的电池碎片置于筛孔上，加入少量二氯甲烷液体或碳酸二甲酯液体淋洗，初步得到电解液混合物；分别取5ml电解液，5ml二氯甲烷，5ml去离子水加入15ml离心管中，震荡萃取1min，然后放入高速离心机中以6000转/min速率离心10分钟分离，得到上下两层液体，其中上层为含有无机盐的水相，下层为含有有机碳酸脂的有机相。
将空气冷凝器或下层有机相中有机物液体置于500ml反应釜中；
开启真空泵，将装置内压强调整至5.0kPa，控制冷凝装置1、2温度分别为80℃、0℃；
油浴加热反应釜，控制温度不低于100℃，加热40min，结束后收集冷凝装置1，2中产物。
对所述产物分别进行GC-MS联用检测，确定分离后不同组分的回收率和纯度。
实施例4
将所用电池放于半封闭式放电容器中，放电容器中装有硫酸亚铁与硫酸锰溶液物质的量比为5：2的混合溶液，其中硫酸亚铁溶液浓度1mol/L，硫酸锰溶液浓度为0.4mol/L，持续2h。该配比的放电溶液与传统的NaCl溶液相比，放电过程无污染性气体产生，其放电较为平稳。
所述放电后废锂电池进行手工拆解，便于将废锂电池阴阳极分开，有利于固体物质的分离回收。
初级分离采取两种种分离方法均可以达到分离无机盐和有机物的目的。
A.低温挥发。将拆解后的电池碎片置于容器中，控制容器整体压强2.3～2.5kPa，油浴加热至125℃，持续150min，在容器后分别接上空气冷凝器；40％乙醇溶液；50％CaCl2溶液，其目的分别是：冷凝电解液中有机物：DMC,EMC,EC等；吸收多余未冷凝的有机物；吸收电解液中含氟物质，其反应如下：
LiPF6→LiF+PF5(g)
LiF+CaCl2→CaF2+LiCl
H2O+PF5→POF3(g)+HF(g)
H2O+POF3→PO2F(g)+HF(g)
H2O+PO2F→H3PO4+HF(g)
B.溶剂萃取分离。将拆解后的电池碎片置于筛孔上，加入少量二氯甲烷液体或碳酸二甲酯液体淋洗，初步得到电解液混合物；分别取5ml电解液，5ml二氯甲烷，5ml去离子水加入15ml离心管中，震荡萃取1min，然后放入高速离心机中以6000转/min速率离心10分钟分离，得到上下两层液体，其中上层为含有无机盐的水相，下层为含有有机碳酸脂的有机相。
将空气冷凝器或下层有机相中有机物液体置于500ml反应釜中；
开启真空泵，将装置内压强调整至2.3kPa，控制冷凝装置1、2温度分别为50℃、0℃；
油浴加热反应釜，控制温度不低于100℃，加热40min，结束后收集冷凝装置1，2中产物。
对所述产物分别进行GC-MS联用检测，确定分离后不同组分的回收率和纯度。
实施例5
将所用电池放于半封闭式放电容器中，放电容器中装有硫酸亚铁与硫酸锰溶液物质的量比为5：2的混合溶液，其中硫酸亚铁溶液浓度1mol/L，硫酸锰溶液浓度为0.4mol/L，持续2h。该配比的放电溶液与传统的NaCl溶液相比，放电过程无污染性气体产生，其放电较为平稳。
所述放电后废锂电池进行手工拆解，便于将废锂电池阴阳极分开，有利于固体物质的分离回收。
初级分离采取两种种分离方法均可以达到分离无机盐和有机物的目的。
A.低温挥发。将拆解后的电池碎片置于容器中，控制容器整体压强2.3～2.5kPa，油浴加热至125℃，持续150min，在容器后分别接上空气冷凝器；40％乙醇溶液；50％CaCl2溶液，其目的分别是：冷凝电解液中有机物：DMC,EMC,EC等；吸收多余未冷凝的有机物；吸收电解液中含氟物质，其反应如下：
LiPF6→LiF+PF5(g)
LiF+CaCl2→CaF2+LiCl
H2O+PF5→POF3(g)+HF(g)
H2O+POF3→PO2F(g)+HF(g)
H2O+PO2F→H3PO4+HF(g)
B.溶剂萃取分离。将拆解后的电池碎片置于筛孔上，加入少量二氯甲烷液体或碳酸二甲酯液体淋洗，初步得到电解液混合物；分别取5ml电解液，5ml二氯甲烷，5ml去离子水加入15ml离心管中，震荡萃取1min，然后放入高速离心机中以6000转/min速率离心10分钟分离，得到上下两层液体，其中上层为含有无机盐的水相，下层为含有有机碳酸脂的有机相。
将空气冷凝器或下层有机相中有机物液体置于500ml反应釜中；
开启真空泵，将装置内压强调整至2.3kPa，控制冷凝装置1、2温度分别为100℃、0℃；
油浴加热反应釜，控制温度不低于100℃，加热40min，结束后收集冷凝装置1，2中产物。
对所述产物分别进行GC-MS联用检测，确定分离后不同组分的回收率和纯度。
结论分析
其中T1：冷凝罐1；T2：冷凝罐2，EC：碳酸乙烯酯DMC：碳酸二甲酯。
Figure BDA0003870660510000081
参照图3，可以发现当调整系统压强和冷凝罐1温度时，DMC和EC回收率均会发生相应变化。当冷凝罐1温度控制在80℃时，系统压强在2.3kPa左右调整后，DMC或EC回收率会有一定程度降低；当系统压强控制在2.3kPa时，冷凝罐1温度在80℃左右调整后，DMC或EC回收率也有一定程度降低，故实验参数选取T1温度80℃，系统压强2.3kPa为优选的技术方案。
数据如上表所述，高低沸点物质纯度分别为96.65％；92.49％，且分离过程中无废气产生。
现有技术中,从锂电池废电解液中回收氟和锂的方法，包括:
往锂电池废电解液中添加CaO或Ca(OH)2，Ca2+与电解液中的氟离子反应生成CaF2沉淀，静置分层，固液分离，得到CaF2和脱氟溶液；将脱氟溶液通入含有锰纤维和钛纤维的吸附装置中进行吸附处理，锰纤维和钛纤维富集脱氟溶液中的锂离子；取出锰纤维和钛纤维浸泡于酸溶液中，获得锂盐溶液。
放电、破碎、粘结剂分离、物理分离得到清洁、无电解液残留的钢铁、塑料、隔膜以及铜材料。再将得到的固态物料进行碱浸和酸浸，回收清液。
用三个处理单元进行处理，首先将废旧电解液予以处理，然后将电解液反应产生废气通入废水进行吸收，从而在废水处理过程中去除，通过芬顿氧化处理锂电池废水，通过絮凝沉淀去除反应沉淀物，用A2/O与MBR膜分离组合工艺处理，最后将出水通过RO反渗透单元确保出水水质，采用粉末活性炭吸附-超滤组合技术去除有机污染物。
现有技术对锂离子电池的回收应用大多没有考虑电解液部分的回收利用以及电解液对电池其他组分分离的影响，并且电解液组分大多由有机碳酸盐组成，常规手段难以将其各种有机物分离回收。
而我方发明中，将废锂离子电池放电拆解后进行初级分离得到锂盐和电解液的有机部分，再使用减压蒸馏将有机相中的不同有机组分多级冷凝回收。
这样做的目的是：
初级分离可以将废锂电池电解液中有机相和无极相分离，单独收集有机相；通过减压蒸馏以及多级冷凝回收得到精度较高的电解液有机相各组分，能够更大程度上回收利用废锂电池中的各种物质。
分离回收过程中能耗低，产生废水废气少，操作简便，经测试，高低沸点物质纯度分别为96.65％，92.49％，利于回收利用。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，其特征在于：包括，
放电拆解：将废锂离子电池在一定浓度放电溶液中的方电容器中放电，将放电之后的锂电池拆解得到不同部分的锂电池碎片；其目的在于将废锂电池中电解液提取出来，用于后续分离；
初级分离：将拆解后的锂电池碎片进行初级分离，该步骤的目的是将废锂电池电解液中的无机锂盐和含氟无机物分离，同时方便后续的有机物回收；
减压蒸馏：将分离得到的有机液体部分进行减压蒸馏，并在装置后面接上多级温度冷凝装置1，2，收集不同温度下的冷凝产物；
产品检测：将收集得到的冷凝产物进行GC-MS联用检测，确定分离后不同组分的回收率和纯度。
2.如权利要求1所述的废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，其特征在于：所述放电容器中装有硫酸亚铁与硫酸锰溶液物质的量比为5：2的混合溶液，其中硫酸亚铁溶液浓度1mol/L，硫酸锰溶液浓度为0.4mol/L。
3.如权利要求1所述的废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，其特征在于：所述初级分离，将拆解后的电池碎片置于容器中，控制容器整体压强2.3～2.5kPa，油浴加热至125℃，持续150min，容器后分别接上空气冷凝器；40％乙醇溶液；50％CaCl2溶液。
4.如权利要求3所述的废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，其特征在于：所述初级分离，将拆解后的电池碎片置于筛孔上，加入少量二氯甲烷液体或碳酸二甲酯液体淋洗，初步得到电解液混合物；分别取5ml电解液，5ml二氯甲烷，5ml去离子水加入15ml离心管中，震荡萃取1min，然后放入高速离心机中以6000转/min速率离心10分钟分离，得到上下两层液体。
5.如权利要求1所述的废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，其特征在于：所述减压蒸馏，开启装置内真空泵，将压强调整至2.3kPa，控制冷凝装置1、2温度分别为80℃、0℃。
6.如权利要求5所述的废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，其特征在于：所述减压蒸馏，油浴加热反应釜，控制温度不低于100℃，加热40min，结束后收集冷凝装置1，2中产物。
7.如权利要求5所述的废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，其特征在于：所述减压蒸馏，空气冷凝器或下层有机相中有机物液体置于500ml反应釜中。
8.如权利要求1所述的废锂离子电池电解液的多段回收分离方法，其特征在于：所述分离后的产物中高低沸点物质纯度分别为95％以上；92％以上。
9.如权利要求1-8任一所述的废锂离子电池电解液的多段回收分离方法在废锂离子电池电解液回收方面的应用。
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CN116053635A (zh) * 2023-04-03 2023-05-02 河北玥腾再生资源回收有限公司 一种锂电池电解液回收方法
CN116053635B (zh) * 2023-04-03 2023-06-06 河北玥腾再生资源回收有限公司 一种锂电池电解液回收方法

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