CN117899525A - 一种己内酰胺的萃取系统与方法 - Google Patents
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Abstract
一种己内酰胺的萃取系统和方法，系统由预萃取塔、萃取塔组成，所述预萃取塔底部出口与萃取塔上部管口用管道连通，萃取塔顶部管口与预萃取塔下部管口用管道连通。方法包括预萃取、萃取。本发明的优点是，可以将萃余中的己内酰胺含量降到更低，萃取液苯己浓度提的更高，萃取处理能力更大，生产产能更大。
Description
技术领域
本发明是关于一种己内酰胺精制的方法，更具体地说是关于一种己内酰胺萃取精制处理的方法。
背景技术
己内酰胺是尼龙-6合成纤维和尼龙-6工程塑料的重要单体。目前工业生产己内酰胺的方法主要是环己酮肟在发烟硫酸催化下的液相贝克曼重排工艺。此工艺反应温度低，选择性高，但是也存在许多不足：一是消耗经济价值较高的氨和发烟硫酸，副产大量低价值、低效率的化肥硫酸铵，生产1吨己内酰胺产生1.6吨硫酸铵；二是存在设备腐蚀和环境污染。液相贝克曼重排反应生成粗己内酰胺，粗己内酰胺需要经过重排中和、硫铵萃取及汽提、苯萃、水萃、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等工序进行分离提纯后精制才能得到合格的己内酰胺产品。
粗己内酰胺溶液中除含有60-75％的己内酰胺外，还含有水、硫酸铵以及其它的有机物和无机物。常见的有机物杂质还有苯胺、醋酸胺、烷基胺类、硝基苯、环己酮、氨基己酸以及其它酰胺类杂质。
液液萃取是己内酰胺分离精制的一个重要环节，它首先用有机溶剂对粗己内酰胺进行萃取，分离得到己内酰胺-溶剂溶液，除去大部分的杂质，再用水对己内酰胺-溶剂溶液进行反萃取，分离得到己内酰胺水溶液。对于粗己内酰胺溶液中所含有的1％(wt)的硫酸铵和约2％(wt)的有机、无机杂质，在己内酰胺-苯萃取塔中，90％的硫酸铵可以被脱除，而其它无机、有机杂质大部分被脱除掉。但随着己内酰胺生产装置负荷的不断提高，己内酰胺萃取系统的瓶颈问题越来越突出，其中一个现象就是杂质在己内酰胺/苯溶液中的夹带量增加，从而造成己内酰胺产品质量下降。同时萃取塔限制了己内酰胺的生产负荷，限制了产能，造成水相己内酰胺的流失较为严重。
萃取精制过程是现在粗己内酰胺溶液精制的一个重要步骤，在该工序中能够除去大量的杂质，但是它还存在很多问题，所以对萃取精制过程进行研究，对精制工艺改进，具有重要的实际意义。
发明内容
本发明提供一种己内酰胺的萃取系统和方法，可以将萃余水相中的己内酰胺含量降到更低，减少己内酰胺流失；萃取液苯烷己浓度提的更高，萃取处理能力更大，生产装置产能更大。
实现本发明目地的技术方案是，一种己内酰胺的萃取系统由预萃取塔、萃取塔组成，所述预萃取塔与萃取塔之间分别通过酰胺油管道、苯液管道分别连通；
所述的酰胺油管道内液体流动方向与所述苯液管道流动方向相反。
进一步讲，所述的预萃取塔为填料塔，在所述的预萃取塔上部设有酰胺油进料口，在所述的预萃取塔下部设有第一萃取剂进料口，在所述预萃取塔底部设有萃余相排出口，在所述预萃取塔顶部设有第一萃余相溢流口。
进一步讲，所述的萃取塔为转盘塔或填料塔或脉冲塔，在所述的萃取塔下部设有第二萃取剂进料口，所述预萃取塔排出萃余相通过所述萃取塔萃的余相进料口进入所述萃取塔萃，所述萃取塔底部设有萃取残液排出管，所述萃取塔顶部设有第二萃取相溢流口。
萃取方法包括预萃取、萃取；
所述的预萃取步骤，酰胺油做分散相连续从上部加入预萃取塔，萃取剂作为连续相从预萃取塔下部连续加入，萃取相从预萃取塔顶排出后进入下工序使用，控制预萃取塔顶和底部萃取温度；
所述的萃取步骤，萃取剂作为连续相从萃取塔下部加入萃取塔中，预萃取残液从萃取塔上部加入萃取塔中，萃取残液从萃取塔底部排出后进入下工序处理；萃取液由萃取塔顶部溢流到预萃取塔；控制萃取塔顶和底部萃取温度。
进一步讲，在所述的萃取步骤中，根据萃取塔负荷调节转盘塔转数。
进一步讲，所述的萃取萃取剂为苯、环己烷或两者混合液。
进一步讲，所述的预萃取萃取剂为苯、环己烷或两者混合液或萃取塔顶出来的萃取剂。
进一步讲，在所述的预萃取步骤中，苯或苯和环己烷混合液中液中苯与酰胺油质量比为1：1-4：1；
进一步讲，在所述的萃取步骤中，苯或苯和环己烷混合液与预萃取残液质量比为1：1-4：1；
进一步讲，预萃取塔和萃取塔进料苯总量与酰胺油质量比为0.5：1-4：1；
进一步讲，所述预萃取温度为40-50℃，萃取温度为40-50℃，萃取塔转盘转数为5-30rap/min。
本发明专利具有以下突出优势：
1.本发明专利采用2级串联逆流萃取工艺，粗己内酰胺经过预萃取后，预萃取残液中己内酰胺含量较低，流量较低，再将预萃取残液在萃取塔中进行萃取，萃取塔底部萃取残液中含己量比传统单级萃取工艺要低很多,减少了己内酰胺的流失。
2.本发明专利中苯分为两股分别进到预萃取塔和萃取塔，两股苯进料量根据萃取塔底残液含己量或预萃取塔顶出苯己浓度进行优化调节，保证了苯己含量比传统萃取工艺要高很多。
3.本发明专利中苯分为2部分加入萃取塔与预萃取塔，酰胺油经过串联萃取，可以减少萃取剂总量，增大萃取产能。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图2为本发明方法流程图。
如图中，预萃取塔1、萃取塔2、酰胺油管道A、苯液管道B、酰胺油进料口3、第一萃取剂进料口4、萃余相排出口5、第一萃余相溢流口6、第二萃取剂进料口7、余相进料口8、萃取残液排出管9、第二萃取相溢流口10。
具体实施方式
如图1中，一种己内酰胺的萃取系统由预萃取塔1、萃取塔2组成，所述预萃取塔1与萃取塔2之间分别通过酰胺油管道A、苯液管道B分别连通；
所述的酰胺油管道A内液体(酰胺油)流动方向与所述苯液管道B内液体(萃取剂或萃取剂与其它液体的混合液)流动方向相反。
所述的预萃取塔1为填料塔，在所述的预萃取塔1上部设有酰胺油进料口3，在所述的预萃取塔1下部设有第一萃取剂进料口4，在所述预萃取塔1底部设有萃余相排出口5，在所述预萃取塔1顶部设有第一萃余相溢流口6。
所述的萃取塔2为转盘塔或填料塔或脉冲塔，在所述的萃取塔2下部设有第二萃取剂进料口7，所述预萃取塔1通过萃余相排出口5排出萃余相通过所述萃取塔2的余相进料口8进入所述萃取塔2，所述萃取塔2底部设有萃取残液排出管9，所述萃取塔2顶部设有第二萃取相溢流口10。萃余相排出口5与余相进料口8连通构成酰胺油管道A，第二萃取相溢流口10与第一萃取剂进料口4连通构成苯液管道B。
工作时，酰胺油通过酰胺油进料口3持续进入预萃取塔1，经过萃取的余相通过萃余相排出口5排出后通过余相进料口8进入萃取塔2，萃取渣通过萃取残液排出管9排出萃取塔2；
萃取剂通过第二萃取剂进料口7进入萃取塔2，并通过第二萃取相溢流口10溢出萃取塔2进入预萃取塔1的第一萃取剂进料口4，萃取后通过第一萃余相溢流口6溢出。
己内酰胺的萃取方法包括预萃取、萃取；
所述的预萃取步骤，酰胺油做分散相连续从上部酰胺油进料口3加入预萃取塔1，萃取剂作为连续相从预萃取塔1下部第二萃取剂进料口7连续加入，萃取相从预萃取塔1顶第一萃余相溢流口6溢出后进入下工序使用，控制预萃取塔1顶和底部萃取温度，优选的，所述预萃取温度为40-50℃，所述的预萃取萃取剂为苯、环己烷或两者混合液或萃取塔顶出来的萃取剂；在所述的预萃取步骤中，苯或苯和环己烷混合液中液中苯与酰胺油质量比为1：1-4：1；
所述的萃取步骤，萃取剂作为连续相从萃取塔下部加入萃取塔中，预萃取残液从萃取塔上部加入萃取塔中，萃取残液从萃取塔底部排出后进入下工序处理；萃取液由萃取塔顶部溢流到预萃取塔；控制萃取塔顶和底部萃取温度，优选的，根据萃取塔2负荷调节转盘塔转数，萃取塔转盘转数为5-30rap/min，萃取萃取剂为苯、环己烷或两者混合液；萃取步骤中，苯或苯和环己烷混合液与预萃取残液质量比为1：1-4：1；进一步优选的，萃取温度为40-50℃。
优选的，预萃取塔和萃取塔进料苯总量与酰胺油质量比为0.5：1-4：1；实例1
实验1:取50ml的粗己内酰胺，取150ml苯，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分别取上层萃取液和下层萃预余液，采用折光仪分析己内酰胺的浓度。
实验2:取50ml的粗己内酰胺，取100ml苯，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分离上层萃取液和下层萃预余液；将下层萃余液放入另一个烧杯，取50ml苯加入，搅拌，静置分层后，将上层液体与第一次上层萃取液上层混合，采用折光仪分析己内酰胺的浓度。
实验3:取50ml的粗己内酰胺，取100ml苯，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分离上层萃取液和下层萃预余液；将下层萃余液放入另一个烧杯，加入50ml苯+第一次萃取的上层液，搅拌，静置分层后，采用折光仪分析上层和下层己内酰胺的浓度。
| 序号 | 上层含己 | 下层含己 |
| 实验1 | 19.9％ | 1.8％ |
| 实验2 | 20.3％ | 1.1％ |
| 实验3 | 20.4％ | 0.85％ |
实例2实验1:取50ml的粗己内酰胺，取150ml苯，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分别取上层萃取液和下层萃预余液，采用折光仪分析己内酰胺的浓度。
实验2:取50ml的粗己内酰胺，取100ml苯，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分离上层萃取液和下层萃预余液；将下层萃余液放入另一个烧杯，取30ml苯加入，搅拌，静置分层后，将上层液体与第一次上层萃取液上层混合，采用折光仪分析己内酰胺的浓度。
实验3:取50ml的粗己内酰胺，取100ml苯，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分离上层萃取液和下层萃预余液；将下层萃余液放入另一个烧杯，加入30ml苯+第一次萃取的上层液，搅拌，静置分层后，采用折光仪分析上层和下层己内酰胺的浓度。
| 序号 | 上层含己 | 下层含己 |
| 实验1 | 19.8％ | 1.85％ |
| 实验2 | 21.4％ | 1.2％ |
| 实验3 | 22.1％ | 1.05％ |
实例3实验1:取50ml的粗己内酰胺，取130ml苯+20ml环己烷，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分别取上层萃取液和下层萃预余液，采用折光仪分析己内酰胺的浓度。
实验2:取50ml的粗己内酰胺，取65ml苯+10ml环己烷，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分离上层萃取液和下层萃预余液；将下层萃余液放入另一个烧杯，取65ml苯+10ml加入，搅拌，静置分层后，将上层液体与第一次上层萃取液上层混合，采用折光仪分析己内酰胺的浓度。
实验3:取50ml的粗己内酰胺，取65ml苯+10ml环己烷，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分离上层萃取液和下层萃预余液；将下层萃余液放入另一个烧杯，加入65ml苯+10ml环己烷+第一次萃取的上层液，搅拌，静置分层后，采用折光仪分析上层和下层己内酰胺的浓度。
| 序号 | 上层含己 | 下层含己 |
| 实验1 | 19.6％ | 1.95％ |
| 实验2 | 20.8％ | 1.3％ |
| 实实验3 | 21.5％ | 1.15％ |
实例4实验1:取50ml的粗己内酰胺，取150ml苯，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分别取上层萃取液和下层萃预余液，采用折光仪分析己内酰胺的浓度。
实验2:取50ml的粗己内酰胺，取130ml苯+20ml环己烷，加入两者分别加入烧杯中，进行搅拌，静置分层；分别取上层萃取液和下层萃预余液，采用折光仪分析己内酰胺的浓度。
| 序号 | 上层含己 | 下层含己 |
| 实验1 | 19.8％ | 1.88％ |
| 实验2 | 19.6％ | 1.89％ |
Claims (11)
1.一种己内酰胺的萃取系统，其特征是：所述的系统由预萃取塔、萃取塔组成，所述预萃取塔与萃取塔之间分别通过酰胺油管道、苯液管道分别连通；
所述的酰胺油管道内液体流动方向与所述苯液管道流动方向相反。
2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺萃取系统，其特征是：所述的预萃取塔为填料塔，在所述的预萃取塔上部设有酰胺油进料口，在所述的预萃取塔下部设有第一萃取剂进料口，在所述预萃取塔底部设有萃余相排出口，在所述预萃取塔顶部设有第一萃余相溢流口。
3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺萃取系统，其特征是：所述的萃取塔为转盘塔或填料塔或脉冲塔，在所述的萃取塔下部设有第二萃取剂进料口，所述预萃取塔排出萃余相通过所述萃取塔萃的余相进料口进入所述萃取塔萃，所述萃取塔底部设有萃取残液排出管，所述萃取塔顶部设有第二萃取相溢流口。
4.根据权利要求1-3所述的一种己内酰胺萃取系统的萃取方法，其特征是：所述方法包括预萃取、萃取；
所述的预萃取步骤，酰胺油做分散相连续从上部加入预萃取塔，萃取剂作为连续相从预萃取塔下部连续加入，萃取相从预萃取塔顶排出后进入下工序使用，控制预萃取塔顶和底部萃取温度；
所述的萃取步骤，萃取剂作为连续相从萃取塔下部加入萃取塔中，预萃取残液从萃取塔上部加入萃取塔中，萃取残液从萃取塔底部排出后进入下工序处理；萃取液由萃取塔顶部溢流到预萃取塔；控制萃取塔顶和底部萃取温度。
5.根据权利要求4所述的一种已内酰胺萃取方法，其特征是：在所述的萃取步骤中，根据萃取塔负荷调节转盘塔转数。
6.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法，其特征是：所述的萃取萃取剂为苯、环己烷或两者混合液。
7.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法，其特征是：所述的预萃取萃取剂为苯、环己烷或两者混合液或萃取塔顶出来的萃取剂。
8.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法，其特征是：在所述的预萃取步骤中，苯或苯和环己烷混合液中液中苯与酰胺油质量比为1：1-4：1。
9.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法，其特征是：在所述的萃取步骤中，苯或苯和环己烷混合液与预萃取残液质量比为1：1-4：1。
10.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法，其特征是：预萃取塔和萃取塔进料苯总量与酰胺油质量比为0.5：1-4：1。
11.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法，其特征是：所述预萃取温度为40-50℃，萃取温度为40-50℃，萃取塔转盘转数为5-30rap/min。
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| CN202311694785.2A Pending CN117899525A (zh) | 2023-12-08 | 2023-12-08 | 一种己内酰胺的萃取系统与方法 |
Country Status (1)
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-
2023
- 2023-12-08 CN CN202311694785.2A patent/CN117899525A/zh active Pending
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