CN111138362A - 一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，包括如下步骤：(1)将蒸馏残液送入静态混合器中，将萃取剂加入静态混合器中与蒸馏残液混合得到混合液，送入卧式萃取罐中分离，上层油相为包含有机杂质的粗苯，下层水相为己内酰胺水溶液；(2)将步骤(1)中所得油相送入苯蒸馏塔，塔顶得到合格苯回收利用，塔釜剩余残液送废液焚烧装置处理；(3)将步骤(1)中得到的下层己内酰胺水溶液与酰胺油混合送入己萃塔，经己内酰胺精制处理得到己内酰胺成品。本发明可对其含有的苯和己内酰胺进行回收利用，不仅流程少，效果显著，投入成本低；而且防止己内酰胺水溶液包含的少量杂质影响产品质量；同时极大减少了废液焚烧处理量。

Description

一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法。
背景技术
己内酰胺(CPL)是一种重要的化工原料，主要用于生产尼龙-6纤维和工程塑料，其生产工艺流程长、工艺复杂，用作尼龙-6聚合原料时，对其质量要求十分严格。目前，多数企业采用环己酮肟贝克曼液相重排制己内酰胺工艺路线。该工艺合成的己内酰胺粗产品含有少量环己酮、环己酮肟等有机杂质，这些杂质若带入成品中将严重影响己内酰胺产品质量，为防止这些有机杂质进入最终产品，一般使用苯作为萃取剂将粗产品中的有机杂质和己内酰胺溶解，再利用水将其中己内酰胺反萃出来形成己水溶液，反萃后的粗苯及有机杂质经蒸馏塔蒸出苯回收，有机杂质及未蒸出苯、己内酰胺等在塔釜积累，该部分积累蒸馏残液作为有机废液处理。
对于20万吨/年己内酰胺生产装置，会产生300吨/年左右粗苯蒸馏残液，其中含己内酰胺20-50％、苯50-60％。如能回收利用其中己内酰胺和苯将极大减少己内酰胺生产成本，给企业带来良好的经济效益。
近年来很多学者对该部分蒸馏残液处理方法进行研究，张玉新等发明了一种己内酰胺生产工艺反萃取工序中粗苯残液的处理方法(CN104817422A)，但其工艺复杂，蒸馏残液萃取后己水需经吸附塔脱色吸附处理，吸附处理后直接进入离交工序易将残留杂质带入成品中，无法保证产品质量，且吸附塔多次使用后需进行再生操作，增加生产成本；白志山等发明了苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置(CN104326982A)，利用离心萃取机分离油相和水相，但设备使用时相界面位置无法掌握，对操作要求高，且该方法蒸馏残液中苯没有回收利用。
因此，开发一种简便高效的粗苯蒸馏残液处理方法回收其中苯和己内酰胺将是己内酰胺行业的必然需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，可对其含有的苯和己内酰胺进行回收利用。
一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，包括如下步骤：
(1)将蒸馏残液送入静态混合器中，将萃取剂加入静态混合器中与蒸馏残液混合得到混合液，送入卧式萃取罐中分离，上层油相为包含有机杂质的粗苯，下层水相为己内酰胺水溶液；
根据卧式萃取罐相界面视窗调整萃取罐上层油相和下层水相的流量；
(2)将步骤(1)中所得油相送入苯蒸馏塔，塔顶得到合格苯回收利用，塔釜剩余残液送废液焚烧装置处理；
(3)将步骤(1)中得到的下层己内酰胺水溶液与酰胺油在管路中混合送入己萃塔，经己内酰胺精制处理得到己内酰胺成品。
上述己萃塔为行业叫法，实际是利用苯作为萃取剂将己内酰胺和油溶性物质从酰胺油中萃取出来。
上述己内酰胺精制处理包括：己萃、水洗、反萃、离交、蒸发、蒸馏。
优选地，步骤(1)中，蒸馏残液温度为90-110℃，其流量为1-2m3/h，其中己内酰胺所占质量百分比为20-50％，苯所占质量百分比为50-60％。
优选地，步骤(1)中，萃取剂与蒸馏残液的体积流量比为1-5：1。
优选地，步骤(1)中，萃取剂为工艺水。
优选地，步骤(1)中，混合液的温度为40-50℃，其流量为2-12m3/h。
优选地，步骤(1)中，上层油相中苯所占质量百分比为为60-80％，下层水相中己内酰胺所占质量百分比为10-30％。
优选地，步骤(2)中，苯蒸馏塔的操作温度为90-110℃。
优选地，步骤(2)中，苯蒸馏塔塔顶得到所得精苯的纯度为98％以上。
油相进入苯蒸馏塔，苯蒸馏塔操作温度为90-110℃，苯蒸馏塔上部蒸出精苯纯度98％以上，符合装置使用要求。
本发明静态混合器起到将萃取剂(工艺水)与蒸馏残液混匀作用，无外加动力即可充分将两相混匀，萃取剂(工艺水)与蒸馏残液混合液在卧式萃取罐中分为油相和水相两层，分层相界面可通过卧式萃取罐相界面视窗观察，实际操作中可根据此相界面对油相和水相流量进行调整，萃取剂(工艺水)将蒸馏残液中绝大部分己内酰胺萃取到水相中形成己内酰胺水溶液，即使己内酰胺水溶液包含微量的有机杂质也会在己萃塔中溶于苯相在反萃工序带出，不会影响己内酰胺产品质量，卧式萃取罐中油相携带绝大部分有机杂质进入苯蒸馏塔，蒸出苯回收利用，塔釜中有机杂质及少量未蒸发苯和己内酰胺等排出系统进废液焚烧装置。
本发明的优点如下：
1、本发明流程少，效果显著，投入成本低；
2、本发明使用混合器和卧式萃取罐组合萃取替代离心萃取机、萃取塔，易于操作；
3、本发明回收的己内酰胺水溶液排入己萃塔回收，防止其包含的少量杂质影响产品质量；
4、本发明对蒸馏残液中苯进行回收，经济实用；
5、本发明极大减少了废液焚烧处理量。
附图说明
图1为本发明提出的一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，包括如下步骤：
(1)将温度为90℃、流量为2m3/h的蒸馏残液送入静态混合器中，
蒸馏残液中，己内酰胺所占质量百分比为25％，苯所占质量百分比为55％；
将工艺水加入静态混合器中与蒸馏残液混合得到混合液，工艺水与蒸馏残液的体积流量比为1：1，所得混合液的温度为50℃，所得混合液的流量为4m3/h，送入卧式萃取罐中分离；
上层油相为包含有机杂质的粗苯，其中苯所占质量百分比为为70％；
下层水相为己内酰胺水溶液，其中己内酰胺所占质量百分比为19％；
根据卧式萃取罐相界面视窗调整萃取罐上层油相和下层水相的流量；
(2)将步骤(1)中所得油相送入温度为110℃的苯蒸馏塔，塔顶得到纯度98％以上的苯回收利用，塔釜剩余残液送废液焚烧装置处理；
(3)将步骤(1)中得到的下层己内酰胺水溶液与酰胺油在管路中混合送入己萃塔，经己内酰胺精制处理得到己内酰胺成品。
实施例2
一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，包括如下步骤：
(1)将温度为110℃、流量为1m3/h的蒸馏残液送入静态混合器中，
蒸馏残液中，己内酰胺所占质量百分比为28％，苯所占质量百分比为53％；
将工艺水加入静态混合器中与蒸馏残液混合得到混合液，工艺水与蒸馏残液的体积流量比为5：1，所得混合液的温度为40℃，所得混合液的流量为6m3/h，送入卧式萃取罐中分离；
上层油相为包含有机杂质的粗苯，其中苯所占质量百分比为为80％；
下层水相为己内酰胺水溶液，其中己内酰胺所占质量百分比为10％；
根据卧式萃取罐相界面视窗调整萃取罐上层油相和下层水相的流量；
(2)将步骤(1)中所得油相送入温度为90-110℃的苯蒸馏塔，塔顶得到纯度98％以上的苯回收利用，塔釜剩余残液送废液焚烧装置处理；
(3)将步骤(1)中得到的下层己内酰胺水溶液与酰胺油在管路中混合送入己萃塔，经己内酰胺精制处理得到己内酰胺成品。
实施例3
一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，包括如下步骤：
(1)将温度为100℃、流量为1.5m3/h的蒸馏残液送入静态混合器中，
蒸馏残液中，己内酰胺所占质量百分比为27％，苯所占质量百分比为60％；
将工艺水加入静态混合器中与蒸馏残液混合得到混合液，工艺水与蒸馏残液的体积流量比为3：1，所得混合液的温度为45℃，所得混合液的流量为6m3/h，送入卧式萃取罐中分离；
上层油相为包含有机杂质的粗苯，其中苯所占质量百分比为为75％；
下层水相为己内酰胺水溶液，其中己内酰胺所占质量百分比为15％；
根据卧式萃取罐相界面视窗调整萃取罐上层油相和下层水相的流量；
(2)将步骤(1)中所得油相送入温度为100℃的苯蒸馏塔，塔顶得到纯度98％以上的苯回收利用，塔釜剩余残液送废液焚烧装置处理；
(3)将步骤(1)中得到的下层己内酰胺水溶液与酰胺油在管路中混合送入己萃塔，经己内酰胺精制处理得到己内酰胺成品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将蒸馏残液送入静态混合器中，将萃取剂加入静态混合器中与蒸馏残液混合得到混合液，送入卧式萃取罐中分离，上层油相为包含有机杂质的粗苯，下层水相为己内酰胺水溶液；
(2)将步骤(1)中所得油相送入苯蒸馏塔，塔顶得到合格苯回收利用，塔釜剩余残液送废液焚烧装置处理；
(3)将步骤(1)中得到的下层己内酰胺水溶液与酰胺油混合送入己萃塔，经己内酰胺精制处理得到己内酰胺成品。
2.根据权利要求1所述己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，其特征在于：步骤(1)中，蒸馏残液温度为90-110℃，其流量为1-2m3/h，其中己内酰胺所占质量百分比为20-50％，苯所占质量百分比为50-60％。
3.根据权利要求1所述己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，其特征在于：步骤(1)中，萃取剂与蒸馏残液的体积流量比为1-5：1。
4.根据权利要求1所述己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，其特征在于：步骤(1)中，萃取剂为工艺水。
5.根据权利要求1所述己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，其特征在于：步骤(1)中，混合液的温度为40-50℃，其流量为2-12m3/h。
6.根据权利要求1所述己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，其特征在于：步骤(1)中，上层油相中苯所占质量百分比为为60-80％，下层水相中己内酰胺所占质量百分比为10-30％。
7.根据权利要求1所述己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，其特征在于：步骤(2)中，苯蒸馏塔的操作温度为90-110℃。
8.根据权利要求1所述己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，其特征在于：步骤(2)中，苯蒸馏塔塔顶得到所得精苯的纯度为98％以上。
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