CN117899142A - 一种获得高含量远志总皂苷的提取制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药物化学、药物制剂技术领域，特别涉及一种获得高含量远志总皂苷的提取制备方法。该方法关键在于远志采用甘草姜汤共同炮制，凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌发酵提取，以促进双糖链皂苷进一步水解为细叶远志皂苷，所得远志总皂苷含量以细叶远志皂苷计为95.8%，收率5.2%。所得远志总皂苷具体包括：远志皂苷A、远志皂苷F、远志皂苷E、远志皂苷B、Polygalasaponina XXXII、tenuifolisaponin A、细叶远志皂苷。
Description
技术领域
本发明涉及药物化学、药物制剂技术领域，特别涉及一种获得高含量远志总皂苷的提取制备方法。
背景技术
远志为远志科植物远志Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志Polygalasibirica L.的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒干。安神益智，交通心肾，祛痰，消肿。用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚，咳痰不爽，疮疡肿毒，乳房肿痛。远志经甘草汁煮和水煮后远志皂苷B 含量明显降低，而远志皂苷 Z、远志皂苷 F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ及细叶远志皂苷含量明显升高，说明远志甘草汁煮和水煮远志皂苷类成分发生了水解反应，生成了分子量更小的次级苷。与水煮品比较，甘草汁煮品中远志皂苷 Z 和细叶远志皂苷含量明显升高，表明甘草汁对远志中其他皂苷水解为远志皂苷 Z 以及细叶远志皂苷具有促进作用。研究显示细叶远志皂苷具有改善认知障碍、治疗痴呆的作用。现代研究表明，远志中的化学成分(尤其是皂苷类) ，具有多种药理学作用。有研究发现远志皂苷元对阿尔茨海默病( Alzheimer disease，AD) 模型小鼠有改善其学习记忆能力的作用，尤其是作为远志皂苷碱水解主要产物的细叶远志皂苷，具有较强的抗胆碱脂酶活性。
据文献报道，远志中的远志皂苷 O、远志皂苷 S 含有远志皂苷 Z 母核，远志皂苷S、远志皂苷 T 含有远志皂苷 F 母核，远志中绝大多数四糖苷以上的皂苷类成分含有瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ和细叶远志皂苷母核。有研究表明，在模拟炮制过程中，远志皂苷 B、远志皂苷 Z、远志皂苷 F 均可水解为瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ和细叶远志皂苷，瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ可水解为细叶远志皂苷。本课题组前期研究发现，细叶远志皂苷性质稳定，在甘草汁煮和水煮过程中未发生变化。远志经甘草汁煮和水煮后远志皂苷B含量明显降低，瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷含量明显增加，其原因可能是在甘草汁和水煮过程中，远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F等含有瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ和细叶远志皂苷母核的皂苷类成分发生了水解反应，生成瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ和细叶远志皂苷。远志经甘草汁煮和水煮后远志皂苷Z、远志皂苷F含量明显增加，推测原因可能是由于炮制过程中远志皂苷 O、远志皂苷 S、远志皂苷T等皂苷水解所致。
申请人前期对远志总皂苷制备方法进行了研究，该方法（来自文献：远志总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究,孔辉，郑德，周洪雷等. 辽宁中医杂志.2014,41(10): 2196-2199）如下：远志药材10kg，粉碎，过80目筛，加入6倍量石油醚，水浴（80℃）加热回流5小时，滤过，粉末水浴上挥去石油醚得到脱脂药材粉末，以90%乙醇超声提取，料液比为1:10，提取3次，每次40min。减压回收乙醇至无醇味，加蒸馏水稀释至生药量0.5g.ml-1，通过HPD-100大孔树脂柱，蒸馏水3BV、30%乙醇、70%乙醇各4BV以1BV.h-1速度依次洗脱，收集70%乙醇洗脱部位，70%乙醇洗脱部位分两次收集（前1BV为一份，后3BV为一份）。得到70%乙醇洗脱部位后3BV洗脱溶液，水浴蒸干，取粗纯化物适量，水溶解，通过聚酰胺柱，先水洗脱至洗脱液近无色，而后95%乙醇洗脱，收集水洗脱部位，水浴蒸干，其固化物于95%乙醇煮沸溶解至过饱和，趁热过滤，取滤液置于4℃环境析晶，时间为48h，最终得到远志总皂苷有效部位，即包括细叶远志皂苷等多种皂苷，经提取纯化之后得到远志总皂苷纯化物300g。但是该提取方法中远志总皂苷含量偏低，仅为27%；经检索发现，现有技术CN113831385A通过水煎煮提取浓缩后碱解，离心沉淀，得到的细叶远志皂苷1.19g，含量91.6％，收率1.61%，但该专利提取制备的单一成分细叶远志皂苷，并非总皂苷成分，并且收率低；现有技术CN102180936A通过加醇溶液回流提取，醇水溶液洗脱、重结晶，得到的细叶远志皂苷含量为90.64％，得率0.16%，但是提取制备的是单一成分细叶远志皂苷，并非总皂苷成分，并且收率偏低。
因此，在现有技术基础上进一步创新，获取更高含量，更高得率的远志总皂苷，尤其是细叶远志皂苷高占比的远志总皂苷，是本发明的主要技术目标。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种获得高含量远志总皂苷的提取制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种获得高含量远志总皂苷的提取制备方法，包括以下步骤：
（1）取远志药材，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜、甘草，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤，申请人研究发现，采用甘草姜汤共同炮制能够促进双糖链皂苷水解为细叶远志皂苷，细叶远志皂苷是治疗老年痴呆症的主要活性成分；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10-12 kg，控制温度38-40℃，加入葡萄糖300-450g，搅拌均匀，为了促进双糖链皂苷进一步水解为细叶远志皂苷，接入凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌种子液进行发酵，控制温度38-40℃，发酵8～12h，发酵后加热至100℃，回流提取2-4h，过滤，滤液离心，浓缩至远志药材量0.5g.ml-1，的远志提取液；
（5）步骤（4）远志提取液通过HPD-100大孔树脂柱，去离子水3-5BV、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、乙醇各4-8BV以1-3BV.h-1速度依次洗脱，收集30-70%乙醇洗脱部位；得到30-70%乙醇洗脱部位后3BV洗脱溶液，水浴蒸干，取粗纯化物适量，水溶解，通过聚酰胺柱，先水洗脱至洗脱液近无色，而后30-60%乙醇洗脱，收集30-60%乙醇洗脱部位，水浴蒸干，其固化物于乙醇煮沸溶解至过饱和，趁热过滤，取滤液置于4℃环境析晶，时间为24-48h，最终得到远志总皂苷有效部位，经提取纯化之后得到远志总皂苷纯化物，具体包括：远志皂苷A、远志皂苷F、远志皂苷E、远志皂苷B、Polygalasaponina XXXII、tenuifolisaponin A、细叶远志皂苷。
优选的，步骤（1）中远志药材1kg。
优选的，步骤（2）中生姜0.1kg、甘草0.05kg，生姜、甘草切片厚度为0.5-1.5cm，所述加水量为1-1.5kg。
优选的，步骤（4）中丁酸梭菌规格为5亿CFU/g，凝结芽孢杆菌型号规格为 200亿CFU/g，离心转速为30000rpm。
与现有技术相比，本发明的有益之处为：
本发明提供了一种获得高含量，高收率远志总皂苷的提取制备方法。该方法采用远志采用甘草姜汤共同炮制，凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌发酵提取，以促进双糖链皂苷进一步水解为细叶远志皂苷，所得远志总皂苷含量以细叶远志皂苷计为95.8%，收率5.2%。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明远志皂苷提取物实物图；
图2为本发明细叶远志皂苷液相图谱；
图3为本发明远志总皂苷有效部位的HPLC指纹图谱；
图4为本发明不同批次的远志总皂苷指纹图谱叠加图；
图5为本发明远志总皂苷有效部位正离子总离子流色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：远志总皂苷提取物制备---炮制方式筛选。
1.未炮制
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；取出，晒干，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（2）步骤（1）远志细粉，加水10kg，控制温度38℃，加入葡萄糖450g，搅拌均匀，接入凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌种子液进行发酵，控制温度38℃，发酵10h，发酵后加热至100℃，回流提取3h，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得远志总皂苷提取物。
2.甘草炮制
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10kg，控制温度38℃，加入葡萄糖450g，搅拌均匀，接入凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌种子液进行发酵，控制温度38℃，发酵10h，发酵后加热至100℃，回流提取3h，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得远志总皂苷提取物。
3.甘草和生姜炮制
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10kg，控制温度38℃，加入葡萄糖450g，搅拌均匀，接入凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌种子液进行发酵，控制温度38℃，发酵10h，发酵后加热至100℃，回流提取3h，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得远志总皂苷提取物，采用实施例5方法检测，见表1。
表1 不同炮制方式提取率比较
结果分析：生姜和甘草炮制后，可以得到高含量的细叶远志皂苷，对于获得高含量总皂苷有益。故本研究采用生姜和甘草炮制。
实施例2：远志总皂苷提取物菌种筛选。
1.单一菌种发酵
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10kg，控制温度38℃，加入葡萄糖450g，搅拌均匀，接入丁酸梭菌种子液进行发酵，控制温度38℃，发酵10h，发酵后加热至100℃，回流提取3h，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得远志总皂苷提取物。
2.复合菌种发酵
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10kg，控制温度38℃，加入葡萄糖450g，搅拌均匀，接入凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌种子液进行发酵，控制温度38℃，发酵10h，发酵后加热至100℃，回流提取3h，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得远志总皂苷。
本实施例中，丁酸梭菌在缺氧的条件下可以提升有益菌数量，促进发酵；凝结芽孢杆菌同型乳酸发酵菌，在有氧和无氧环境中均可生长,促进发酵，二者合用具有协同作用。
3.三种菌种发酵
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10kg，控制温度38℃，加入葡萄糖450g，搅拌均匀，接入凝结芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、丁酸梭菌种子液进行发酵，控制温度38℃，发酵10h，发酵后加热至100℃，回流提取3h，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得细叶远志皂苷提取物，采用实施例4方法检测，见表2。
表2 不同菌种发酵提取率比较
结果分析：采用凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌复合菌种发酵优于单一菌种和三种菌种发酵，故本研究采用凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌复合菌种发酵来提取制备高含量的细叶远志皂苷。
研究表明，地衣芽孢杆菌可促使机体产生抗菌活性物质、杀灭致病菌，在该体系复杂多成分作用下，不仅没有促进正向发酵转化，反而有扭转发酵的负向结果，分析为对有益菌发生了误识别杀灭，导致发酵转化的细叶远志皂苷含量偏低。
实施例3：远志总皂苷纯化物制备（本发明技术）。
（1）取实施例1里的提取物（实施例1的生姜和甘草炮制制备的远志总皂苷提取物）用水溶解至远志药材量0.5g.ml-1的远志提取液；
（2）步骤（1）远志提取液通过HPD-100大孔树脂柱，去离子水3BV、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、乙醇各5BV以2BV.h-1速度依次洗脱，收集30-70%乙醇洗脱部位。得到30-70%乙醇洗脱部位后15BV洗脱溶液，水浴蒸干，取粗纯化物适量，水溶解，通过聚酰胺柱，先水洗脱至洗脱液近无色，而后30-60%乙醇洗脱，收集30-60%乙醇洗脱部位，水浴蒸干，其固化物于乙醇煮沸溶解至过饱和，趁热过滤，取滤液置于4℃环境析晶，时间为24h，最终得到远志总皂苷有效部位，经提取纯化之后得到远志总皂苷纯化物，得率3.56%，采用实施例6方法检测，远志总皂苷含量以细叶远志皂苷计为85.8%。
实施例4：远志总皂苷纯化物制备。
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，切片厚度为0.5-1.5cm，加水1.5kg煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水12 kg，控制温度38-40℃，加入葡萄糖400g，搅拌均匀，接入凝结芽孢杆菌（规格为5亿CFU/g）、丁酸梭菌，凝结芽孢杆菌（规格为 200亿CFU/g）种子液进行发酵，控制温度38-40℃，发酵10h，发酵后加热至100℃，回流提取3h，过滤，滤液离心（30000rpm），浓缩至远志药材量0.5g.ml-1，的远志提取液；
（5）步骤（4）远志提取液通过HPD-100大孔树脂柱，去离子水3-5BV、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、乙醇各4-8BV以1-3BV.h-1速度依次洗脱，收集30-70%乙醇洗脱部位；得到30-70%乙醇洗脱部位后3BV洗脱溶液，水浴蒸干，取粗纯化物适量，水溶解，通过聚酰胺柱，先水洗脱至洗脱液近无色，而后30-60%乙醇洗脱，收集30-60%乙醇洗脱部位，水浴蒸干，其固化物于乙醇煮沸溶解至过饱和，趁热过滤，取滤液置于4℃环境析晶，时间为48h，最终得到远志总皂苷有效部位，经提取纯化之后得到远志总皂苷纯化物，得率5.20%，采用实施例6方法检测，远志总皂苷含量以细叶远志皂苷计为95.8%。
实施例5：利用现有技术（远志药材未炮制未发酵）结合实施例3的步骤（2）制备远志总皂苷纯化物。
取远志药材1kg，粉碎，过70目筛，加入10倍量石油醚，水浴（80℃）加热回流3小时，滤过，粉末水浴上挥去石油醚得到脱脂药材粉末，以50%乙醇超声提取，料液比为1:6-10，提取3次，每次2小时。减压回收乙醇至无醇味，加去离子水稀释至生药量0.5g.ml-1，通过HPD-100孔树脂柱，去离子水3BV、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、乙醇各5BV以1-3BV.h-1速度依次洗脱，收集30-70%乙醇洗脱部位。得到30-70%乙醇洗脱部位后15BV洗脱溶液，水浴蒸干，取粗纯化物适量，水溶解，通过聚酰胺柱，先水洗脱至洗脱液近无色，而后30-60%乙醇洗脱，收集30-60%乙醇洗脱部位，水浴蒸干，其固化物于乙醇煮沸溶解至过饱和，趁热过滤，取滤液置于4℃环境析晶，时间为24h，最终得到远志总皂苷有效部位，经提取纯化之后得到远志总皂苷纯化物，采用实施例5方法检测，远志总皂苷含量以细叶远志皂苷计为26.8%。
实施例6：远志中皂苷含量测定（以细叶远志皂苷计）。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸水溶液（67 :33）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取细叶远志皂苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.8mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，总皂苷含量以细叶远志皂苷计，见图2。
实施例7：远志总皂苷有效部位检测及鉴定。
根据多批远志总皂苷有效部位的HPLC指纹图谱的测定结果，确定有效部位中所含成分在80 min内全部出峰，见图3，不同批次的远志总皂苷指纹图谱叠加图，见图4。比较各色谱图发现其中7个色谱蜂为共有峰，因此确定它们为共有指纹峰。指纹图谱中各共有指纹峰的相对保留时间和峰面积比值（以细叶远志皂苷(s峰,7号峰)的保留时间和峰面积为1进行计算）。
本实施例采用了HPLC-MS技术对远志总皂苷有效部位进行定性分析，测定其总离子流图谱。利用液质联用所测得有关相对分子质量以及碎片离子峰信息，结合色谱保留时间及相关文献，快速、灵敏地对远志总皂苷有效部位进行初步结构鉴定。
1. 仪器与试剂
1260 infinity高效液相色谱仪（Agilent Technologies）、6230 TOF LC/MS（Agilent Technologies）；远志总皂苷有效部位(自制)；乙腈(色谱纯，美国TEDIA公司)，甲酸(色谱纯，美国TEDIA公司)，纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）。
2. 方法与结果
2.1 色谱及质谱条件
色谱条件
Agilent 1260液相系统单元。色谱柱：DiamonsilC18柱( 2.1 mm×150 mm，5 μm)；流动相：A（乙腈）- B（0.4%甲酸水），线性梯度洗脱：0 min～5 min，A-B(10:90～25:75)；5min～15 min，A-B(25:75)；15 min～18 min，A-B(25:75～35:65)；18 min～28 min，A-B(35:65～36:64)；28 min～48 min，A-B(36:64～37:63)；流速：0.3 mL·min-1；柱温：30℃；进样量：5 μl；检测波长:210 nm。
质谱条件
Agilent 6230 TOF LC/MS联用系统，在Dual ESI/MS正/负离子模式下采集数据。离子源：Dual ESI；Nebulizer：30 psi；Dry Gas：8L·min-1；Dry Temp：350 ℃；质谱扫描范围：100～2000 m/z。
2.2 供试品溶液的制备：精密称定远志总皂苷有效部位0.0101 g，用甲醇定容至100 mL容量瓶中,摇匀，即得。
2.3 远志总皂苷有效部位化学成分的质谱分析
取供试品溶液，过0.45 µm微孔滤膜，按HPLC-MS条件测定，得到远志总皂苷有效部位正离子总离子流色谱图。利用所测得的有关质荷比以及碎片离子峰的信息，结合色谱保留时间及相关文献，对总离子流色谱峰作了初步归属。图5为质谱正离子总离子流图；图中1号峰保留时间30.567 min，准分子离子峰为m/z 1727.7262[M+Na]+；2号峰保留时间31.667min , 准分子离子峰为m/z1611.6797 [M+Na]+；3号峰保留时间32.034 min , 准分子离子峰为1509.6472m/z [M+Na]+; 4号峰保留时间为34.317 min,准分子离子峰m/z 1595.6840[M+Na]+；5号峰保留时间为36.400 min , 准分子离子峰为m/z 1697.7224[M+Na]+；6号峰保留时间为38.100 min,准分子离子峰m/z703.325[M+Na]+，结合相关文献，可推断出这六个峰依次表示化合物远志皂苷A、远志皂苷F、远志皂苷E、远志皂苷B、PolygalasaponinaXXXII、tenuifolisaponin A、细叶远志皂苷。
实施例8：细叶远志总皂苷提取方式比较。
1.发酵提取：
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10kg，控制温度38℃，加入葡萄糖450g，搅拌均匀，接入凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌种子液进行发酵，控制温度38℃，发酵10h，发酵后加热至100℃，回流提取3h，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得细叶远志总皂苷提取物；
2.水回流提取法
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10kg，加热回流提取3h，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得细叶远志总皂苷提取物。
3.乙醇回流提取法
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉。
（4）步骤（3）远志细粉，加70%乙醇10kg，加热回流提取3h，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得细叶远志总皂苷提取物。
4.水超声提取法
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10kg，超声提取3h（500W，40Hz），过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得细叶远志总皂苷提取物。
5.乙醇超声提取
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加70%乙醇10kg，超声提取3h（500W，40Hz），过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得细叶远志总皂苷提取物。
6.碱水解
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加入10倍量10%NaOH溶液回流提取3h，放冷，稀盐酸调节PH值4~5，用乙酸乙酯萃取2次，回收乙酸乙酯层，浓缩，干燥，即得细叶远志总皂苷提取物。
7.超声波-微波协同提取
（1）取远志药材1kg，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜0.1kg、甘草0.05kg，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10kg，超声波-微波（功率600W）协同提取10min，过滤，滤液离心，浓缩，干燥，即得细叶远志总皂苷提取物。
细叶远志皂苷含量检测方法
色谱条件与系统适用性试验如下：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸水溶液（67 :33）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取细叶远志皂苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.8mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
阴性样品制备
不加样品，其余操作同供试品处理。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，结果见表3。
表3不同提取方式提取率比较
Claims (4)
1.一种获得高含量远志总皂苷的提取制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取远志药材，用水浸泡至内无干心，取出，得浸润远志药材；
（2）取生姜、甘草，分别切片，加水煎汤，滤过，得甘草姜汤；
（3）将步骤（1）浸润远志药材置步骤（2）甘草姜汤中，用文火加热共煮至甘草姜汤吸尽，取出，粉碎过300目筛，得远志细粉；
（4）步骤（3）远志细粉，加水10-12 kg，控制温度38-40℃，加入葡萄糖300-450g，搅拌均匀，接入凝结芽孢杆菌、丁酸梭菌种子液进行发酵，控制温度38-40℃，发酵8～12h，发酵后加热至100℃，回流提取2-4h，过滤，滤液离心，浓缩至远志药材量0.5g.ml-1，的远志提取液；
（5）步骤（4）远志提取液通过HPD-100大孔树脂柱，去离子水3-5BV、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、乙醇各4-8BV以1-3BV.h-1速度依次洗脱，收集30-70%乙醇洗脱部位；得到30-70%乙醇洗脱部位后3BV洗脱溶液，水浴蒸干，取粗纯化物适量，水溶解，通过聚酰胺柱，先水洗脱至洗脱液近无色，而后30-60%乙醇洗脱，收集30-60%乙醇洗脱部位，水浴蒸干，其固化物于乙醇煮沸溶解至过饱和，趁热过滤，取滤液置于4℃环境析晶，时间为24-48h，最终得到远志总皂苷有效部位，经提取纯化之后得到远志总皂苷纯化物。
2.根据权利要求1所述的提取制备方法，其特征在于，步骤（5）中远志总皂苷有效部位具体包括远志皂苷A、远志皂苷F、远志皂苷E、远志皂苷B、Polygalasaponina XXXII、tenuifolisaponin A、细叶远志皂苷。
3.根据权利要求1所述的提取制备方法，其特征在于，步骤（2）中生姜0.1kg、甘草0.05kg，生姜、甘草切片厚度为0.5-1.5cm，所述加水量为1-1.5kg。
4.根据权利要求1所述的提取制备方法，其特征在于，步骤（4）中丁酸梭菌规格为5亿CFU/g，凝结芽孢杆菌型号规格为 200亿CFU/g，离心转速为30000rpm。
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