CN117843478A - 一种醋酸丁酯高效合成生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醋酸丁酯高效合成生产工艺，涉及醋酸丁酯生产技术领域，工艺采用专用的酯化生产系统，酯化生产系统包括原料预热器、酯化再沸器、固定床式催化反应器、酯化塔和塔顶冷凝器，本发明采用固体强酸型阳离子交换树脂替代浓硫酸作为催化剂，使原料醋酸和丁醇能充分与催化剂接触，同时经过固定床式催化反应器，增加了原料停留接触的反应时间，使原料能充分反应，提高原料转化率，而且采用固体强酸型阳离子交换树脂替代浓硫酸代替浓硫酸作为催化剂，可以克服浓硫酸对设备腐蚀严重以及副反应多的缺点，保障醋酸丁酯的连续稳定生产。
Description
技术领域
本发明涉及醋酸丁酯生产技术领域，尤其涉及一种醋酸丁酯高效合成生产工艺。
背景技术
醋酸丁酯是一种重要的基础有机化工原料，常作为有机溶剂、萃取剂、脱水剂，应用于火胶棉、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料以及香料工业中。
传统工业上合成醋酸丁酯的方法主要是以浓硫酸作为催化剂，由醋酸和丁醇直接进行酯化。由于浓硫酸腐蚀性强，酯化过程需在搪瓷反应器中进行，而且搪瓷传热性能差，釜中反应速度慢，转化率较低，增加后续精馏负担，因而生产效率较低。另外，由于硫酸的强氧化性导致氧化、硫化等副反应增加，从而使产品颜色加深，增加原料消耗，产品损失多。按照传统的醋酸丁酯生产工艺，酯化部分的生产决定着整个产品的生产能效，因此，提高酯化部分转化率，就可以有效提高醋酸丁酯产品的产能。
传统的醋酸丁酯酯化生产工艺如图1所示，原料丁醇和醋酸混合后经过原料预热器预热进入酯化再沸器，在酯化再沸器的加热以及酯化釜自身夹套加热作用下，丁醇和醋酸以浓硫酸作为催化剂，在酯化釜内反应生成粗丁酯，粗丁酯在酯化塔的分离作用下，塔顶出合格的粗酯，经冷凝后进入后道精馏工序进一步提纯，得到合格的醋酸丁酯成品。采用这样的酯化系统，原料的转化率在60%左右，酯化塔顶的粗酯含量在75%左右，较低的粗酯含量极大的增加了后续精馏工序的能耗。
因此，本发明提出一种醋酸丁酯高效合成生产工艺解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种醋酸丁酯高效合成生产工艺，提高原料转化率，实现醋酸丁酯稳定高效生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种醋酸丁酯高效合成生产工艺，其创新点在于：包括以下步骤：
步骤1、连接专用的酯化生产系统，酯化生产系统包括原料预热器、酯化再沸器、固定床式催化反应器、酯化塔和塔顶冷凝器，原料预热器的出料口与酯化再沸器的底部进料口连通，酯化再沸器的顶部出料口与固定床式催化反应器的进料口连通，固定床式催化反应器的出料口与酯化塔下部连通，酯化塔顶部与塔顶冷凝器连通，酯化塔底部与酯化再沸器的底部进料口连通；
步骤2、向固定床式催化反应器内装填固体强酸型阳离子交换树脂；
步骤3、将原料醋酸和丁醇按照一定流量比进入原料预热器内混合预热后，进入酯化再沸器进行加热汽化；
步骤4、汽化后的原料进入固定床式催化反应器内，与装填的固体强酸型阳离子交换树脂接触发生酯化反应，获得醋酸丁酯粗品；
步骤5、醋酸丁酯粗品进入酯化塔进行分离提纯，获得醋酸丁酯半成品；
步骤6、酯化塔内的部分醋酸丁酯半成品经酯化塔顶部进入塔顶冷凝器内经过冷凝后，进入后道精馏工序进一步提纯，获得醋酸丁酯成品，部分醋酸丁酯半成品回流至酯化塔底部，进入酯化再沸器继续汽化至固定床式催化反应器，继续进行反应。
进一步地，所述步骤3中，原料醋酸和丁醇进入原料预热器的流量比为1:1.5。
进一步地，所述步骤4中酯化反应时，控制固定床式催化反应器出料口温度120℃。
本发明的优点在于：
本发明的生产工艺采用固体强酸型阳离子交换树脂替代浓硫酸作为催化剂，使原料醋酸和丁醇能充分与催化剂接触，同时经过固定床式催化反应器，增加了原料停留接触的反应时间，使原料能充分反应，可以使原料转化率提高10～20％，而且采用固体强酸型阳离子交换树脂替代浓硫酸代替浓硫酸作为催化剂，可以克服浓硫酸对设备腐蚀严重以及副反应多的缺点，保障醋酸丁酯的连续稳定生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为传统的酯化生产系统的示意图。
图2为实施例的酯化生产系统的示意图。
实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
本实施例提供的一种醋酸丁酯高效合成生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、连接专用的酯化生产系统，如图2所示，酯化生产系统包括原料预热器1a、酯化再沸器2a、固定床式催化反应器3a、酯化塔4a和塔顶冷凝器5a，原料预热器1a的出料口与酯化再沸器2a的底部进料口连通，酯化再沸器2a的顶部出料口通过第一管道6与固定床式催化反应器3a的进料口连通，固定床式催化反应器3a的出料口通过第二管道7与酯化塔4a下部连通，酯化塔4a顶部通过第三管道9与塔顶冷凝器5a连通，酯化塔4a底部通过第四管道8与酯化再沸器2a的底部进料口连通。
步骤2、向固定床式催化反应器3a内装填固体强酸型阳离子交换树脂；
步骤3、将原料醋酸和丁醇按照流量比1:1.5进入原料预热器1a内混合预热后，进入酯化再沸器2a进行加热汽化；
步骤4、汽化后的原料进入固定床式催化反应器3a内，与装填的固体强酸型阳离子交换树脂接触发生酯化反应，获得醋酸丁酯粗品，酯化反应时控制固定床式催化反应器3a出料口温度120℃；
步骤5、醋酸丁酯粗品进入酯化塔进行分离提纯，获得醋酸丁酯半成品；
步骤6、酯化塔内的部分醋酸丁酯半成品经酯化塔顶部进入塔顶冷凝器内经过冷凝后，进入后道精馏工序进一步提纯，获得醋酸丁酯成品，部分醋酸丁酯半成品回流至酯化塔底部，进入酯化再沸器继续汽化至固定床式催化反应器，继续进行反应。
采用本实施例的生产工艺以及专用的酯化生产系统，连接生产三天，核算原料转化率平均80%，酯化塔顶的醋酸丁酯半成品含量平均90%，单套酯化日常量为平均75T。
对比例
对比例采用传统的酯化生产系统进行醋酸丁酯生产，传统的酯化生产系统包括原料预热器1b、酯化再沸器2b、酯化釜3b、酯化塔4b和塔顶冷凝器5b，如图1所示，原料预热器1b与酯化再沸器2b的进料口连通，酯化再沸器2b的出料口与酯化釜3b的进料口连通，酯化釜3b的出料口与酯化塔4b下部连通，酯化塔4b顶部与塔顶冷凝器5b连通，酯化塔4b底部与酯化再沸器2b的底部进料口连通。
传统的酯化生产系统生产醋酸丁酯时，将原料醋酸和丁醇按照流量比1:1.5混合预热后加入酯化再沸器2b后进行加热汽化，然后进入酯化釜3b，在120℃的温度条件下以浓硫酸作为催化剂进行酯化反应，酯化反应获得的醋酸丁酯粗品再进入酯化塔4b进行分离提纯，酯化塔4b顶部出醋酸丁酯半成品。采用传统的酯化生产系统连续生产三天，核算原料转化率平均65％，酯化塔顶粗酯含量平均78％，单套酯化日常量平均55T。
从上述实施例和对比例可以得出，在相同原料配比和酯化反应温度条件下，采用固体强酸型阳离子交换树脂替代浓硫酸作为催化剂进行酯化生产时，原料的转化率、塔顶粗酯含量和单日产量更高。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种醋酸丁酯高效合成生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、连接专用的酯化生产系统，酯化生产系统包括原料预热器、酯化再沸器、固定床式催化反应器、酯化塔和塔顶冷凝器，原料预热器的出料口与酯化再沸器的底部进料口连通，酯化再沸器的顶部出料口与固定床式催化反应器的进料口连通，固定床式催化反应器的出料口与酯化塔下部连通，酯化塔顶部与塔顶冷凝器连通，酯化塔底部与酯化再沸器的底部进料口连通；
步骤2、向固定床式催化反应器内装填固体强酸型阳离子交换树脂；
步骤3、将原料醋酸和丁醇按照一定流量比进入原料预热器内混合预热后，进入酯化再沸器进行加热汽化；
步骤4、汽化后的原料进入固定床式催化反应器内，与装填的固体强酸型阳离子交换树脂接触发生酯化反应，获得醋酸丁酯粗品；
步骤5、醋酸丁酯粗品进入酯化塔进行分离提纯，获得醋酸丁酯半成品；
步骤6、酯化塔内的部分醋酸丁酯半成品经酯化塔顶部进入塔顶冷凝器内经过冷凝后，进入后道精馏工序进一步提纯，获得醋酸丁酯成品，部分醋酸丁酯半成品回流至酯化塔底部，进入酯化再沸器继续汽化至固定床式催化反应器，继续进行反应。
2.根据权利要求1所述的醋酸丁酯高效合成生产工艺，其特征在于：所述步骤3中，原料醋酸和丁醇进入原料预热器的流量比为1:1.5。
3.根据权利要求1所述的醋酸丁酯高效合成生产工艺，其特征在于：所述步骤4中酯化反应时，控制固定床式催化反应器出料口温度120℃。
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