CN117821142A - 一种复配添加剂、其制备方法及润滑酯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复配添加剂,所述复配添加剂包含含氮杂环单酯、含氮杂环二酯和含氮杂环三酯中的至少两种,所述含氮杂环单酯为哌啶‑1‑乙酸丁酯、含氮杂环二酯为1,4‑哌嗪二乙酸二丁酯、含氮杂环三酯为三‑(2‑苯并三氮唑基乙酰)‑丙三醇三酯;通过合理搭配,各含氮杂环酯化合物可以协同改善润滑酯的基础油的的极压、抗磨和减摩性能,在生产中可以降低设备磨损情况,延长设备使用寿命,且满足绿色环保的工业发展要求。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域,具体涉及一种复配添加剂、其制备方法及润滑酯。
背景技术
润滑油是用在汽车、机械设备上以减少摩擦、保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑油由基础油和添加剂两部分组成,基础油是润滑油的主要成分,决定着润滑油的基本性质,添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足,赋予某些新的性能,是润滑油的重要组成部分。
传统的润滑添加剂包括硫系、磷系和硼系等,含有有害元素,或在使用过程中会分解产生对环境有害的物质,与环境保护这一要求相悖。
含氮杂环类化合物化学结构紧密稳定,具有较高的电子云密度,易在摩擦过程中吸附在金属表面发生摩擦化学反应,形成致密的反应膜,增强润滑油的润滑性能与极压性能,并阻止氧化过程中形成的酸性物质对金属的腐蚀、抑制氧化反应的发生,增强润滑油的耐腐蚀、抗氧化能力,是一类良好的极压抗磨剂。因此,进一步开发新型环保的含氮杂环类极压抗磨剂材料,更好的满足高质量材料发展需求和环保要求,具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种复配添加剂、其制备方法及润滑酯,所述复配添加剂为环境友好型的含氮杂环化合物经多种复配得到的材料,具有优良的抗磨、抗极压和减摩性能。
为此,本发明采用如下技术方案:
本发明一方面,提供一种复配添加剂,所述复配添加剂包含含氮杂环单酯、含氮杂环二酯和含氮杂环三酯中的至少两种;所述含氮杂环单酯、含氮杂环二酯和含氮杂环三酯的结构式分别如式(I)、式(II)和式(III)所示:
进一步地,所述含氮杂环单酯的制备方法包括:
(1)将氯乙酸和正丁醇进行酯化反应,以三氯化铁作催化剂,环己烷为溶剂,反应温度40-80℃,回流反应5-13h,得到反应中间体氯乙酸丁酯;
(2)将步骤(1)得到的中间体氯乙酸丁酯与哌啶进行取代反应,反应温度40-80℃,反应3-8h,得到目标产物哌啶-1-乙酸丁酯。
进一步地,所述含氮杂环二酯的制备方法包括:
(1)将氯乙酸和正丁醇进行酯化反应,以三氯化铁作催化剂,环己烷为溶剂,反应温度40-80℃,回流反应5-13h,得到反应中间体氯乙酸丁酯;
(2)将步骤(1)得到的中间体氯乙酸丁酯与哌嗪进行取代反应,反应温度60-75℃,恒温反应6-12h,得到目标产物1,4-哌嗪二乙酸二丁酯。
进一步地,所述含氮杂环三酯的制备方法包括:
(1)将氯乙酸和丙三醇进行酯化反应,以三氯化铁作催化剂,环己烷为溶剂,反应温度60-90℃,回流反应10-20h,得到反应中间体丙三醇三氯乙酯;
(2)将步骤(1)得到的中间体丙三醇三氯乙酯与苯并三氮唑进行取代反应,反应温度50-70℃,恒温反应3-6h,得到目标产物三-[(2-苯并三氮唑基乙酰)]丙三醇三酯。
作为优选的技术方案,所述复配添加剂由重量比为(1-3):(2-5)的含氮杂环单酯和含氮杂环二酯组成。
作为优选的技术方案,所述复配添加剂由重量比为(1-3):(1-3)的含氮杂环单酯和含氮杂环三酯组成。
作为优选的技术方案,所述复配添加剂由重量比为(2-5):(1-3)的含氮杂环二酯和含氮杂环三酯组成。
作为优选的技术方案,所述复配添加剂由重量比为(1-3):(2-5):(1-3)的含氮杂环单酯、含氮杂环二酯和含氮杂环三酯组成。
本发明另一方面,还提供一种润滑酯,包含基础油和权利要求1-8任一项所述的复配添加剂,所述复配添加剂的添加量为润滑酯总重的0.1%~13%。
进一步地,所述润滑酯还包含抗氧剂、分散剂、防锈剂、阻燃剂和稠化剂中的一种或多种。
本发明具有的以下有益效果:
本发明提供的复配添加剂包含两种或三种不同酯基含量的含氮杂环,不同的含氮杂环在设备或金属表面形成致密保护膜,可以发生协同效应,显著降低摩擦系数,提升了其摩擦学性,极大改善润滑酯基础油的的极压、抗磨和减摩性,可以减少设备摩擦磨损情况的发生,延长设备使用寿命。另外,本发明的复配添加剂在较少添加量的情况下即可改变基础油的抗磨性能,能够降低成本,且本发明的复配添加剂不含有害元素,如S、P等,更适合工业生产和满足环保要求。
具体实施方式
以下通过具体的实施例,对本说明技术方案的具体实施方式进行进一步描述,这些实施例是为了对本技术方案的详细描述,而不是为了限制本技术方案。基于本说明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本说明保护的范围。
本发明涉及的化学原料及试剂均可通过商业途径购买获得。
实施例1含氮杂环化合物的制备
1、含氮杂环单酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氯乙酸和正丁醇进行酯化反应,以三氯化铁作催化剂,环己烷为溶剂,反应温度40-80℃,回流反应5-13h,停止反应。蒸发去除溶剂,用食盐水洗涤去除残余未反应原料,再用氯仿萃取有机相,蒸去有机溶剂,用乙醇重结晶,得到反应中间体氯乙酸丁酯;
(2)将步骤(1)中得到的中间体氯乙酸丁酯与哌啶进行取代反应,加入氢氧化钠,反应温度40-80℃,在氯仿溶液中回流反应3-8h,终止反应。过滤,滤液用食盐水洗涤,过滤、干燥,得到目标产物含氮杂环单酯。
经结构鉴定,所述产物含氮杂环单酯为啶-1-乙酸丁酯,结构如下:
2、含氮杂环二酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氯乙酸和正丁醇进行酯化反应,以三氯化铁作催化剂,环己烷为溶剂,反应温度40-80℃,回流反应5-13h,终止反应。分离、提纯,除去未反应原料及杂质,得到反应中间体氯乙酸丁酯;
(2)将步骤(1)中得到的中间体氯乙酸丁酯与哌嗪进行取代反应,加入碳酸氢钠,反应温度60-75℃,恒温回流反应6-12h,终止反应。分离、提纯,除去未反应原料及杂质,得到目标产物含氮杂环二酯。
经结构鉴定,所述产物含氮杂环二酯为1,4-哌嗪二乙酸二丁酯,结构如下:
3、含氮杂环三酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氯乙酸和丙三醇进行酯化反应,以三氯化铁作催化剂,环己烷为溶剂,反应温度60-90℃,回流反应10-20h,终止反应。分离、提纯,除去未反应原料及杂质,得到反应中间体丙三醇三氯乙酯;
(2)将步骤(1)中得到的中间体丙三醇三氯乙酯与苯并三氮唑进行取代反应,加入氢氧化钠,反应温度50-70℃,恒温回流反应3-6h,终止反应。分离、提纯,除去未反应原料及杂质,得到目标产物含氮杂环三酯。
经结构鉴定,所述产物含氮杂环三酯为三-[(2-苯并三氮唑基乙酰)]丙三醇三酯,结构如下:
实施例2-7复配添加剂组成
提供如下复配添加剂,见表1。
表1实施例1-6复配添加剂的组份及含量
实施例8
本实施例提供一种润滑酯,包含复合锂基润滑脂98份、实施例2制备的复配添加剂2份。
实施例9
本实施例提供一种润滑酯,包含复合锂基润滑脂98.5份、实施例3制备的复配添加剂1.5份。
实施例10
本实施例提供一种润滑酯,包含复合锂基润滑脂99份、实施例4制备的复配添加剂1份。
实施例11
本实施例提供一种润滑酯,包含复合锂基润滑脂98份、实施例5制备的复配添加剂2份。
实施例12
本实施例提供一种润滑酯,包含复合锂基润滑脂98.5份、实施例6制备的复配添加剂1.5份。
实施例13
本实施例提供一种润滑酯,包含复合锂基润滑脂96份、实施例7制备的复配添加剂4份。
实施例14
本实施例提供一种润滑酯,包含复合锂基润滑脂98.5份、实施例7制备的复配添加剂1份、稠化剂0.5份。
对比例1
本实施例提供一种润滑酯,包含复合锂基润滑脂99.9份和实施例制备的复配添加剂0.1份。
性能测试:
1、采用四球摩擦磨损试验机,参照ASTM D4172和SH/T 0189所规定的条件(按荷载392N、转速1200r/min、温度75℃、时间60min)测试摩擦系数和磨斑直径,以表征润滑酯的抗磨减摩能力;
2、采用四球摩擦磨损试验机,参照ASTM D2783和GB/T 12583所规定的条件(按转速1760r/min、室温、时间10s)测试最大无卡咬负荷值(PB)和极压性能值(PD),以表征润滑酯的极压承载能力。
测试结果如表2所示。
表2各润滑酯样品的摩擦磨损试验结果
通过表2可知,本发明提供的复配添加剂大幅提升了基础油的抗磨减摩性能,相较于常规的合成酯基础油,最大无卡咬负荷显著提升,极压负荷更高,磨斑直径更小,抗磨性能方面具有明显优势,摩擦系数更是远远小于对比例和基础油。
因此,本发明提供的复配添加剂具有优良的抗磨、抗极压和减摩性能。
尽管已经示出和描述了本说明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本说明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本说明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种复配添加剂,其特征在于,所述复配添加剂包含含氮杂环单酯、含氮杂环二酯和含氮杂环三酯中的至少两种;所述含氮杂环单酯、含氮杂环二酯和含氮杂环三酯的结构式分别如式(I)、式(II)和式(III)所示:
2.根据权利要求1所述的复配添加剂,其特征在于,所述含氮杂环单酯的制备方法包括:
(1)将氯乙酸和正丁醇进行酯化反应,以三氯化铁作催化剂,环己烷为溶剂,温度40-80℃,回流反应5-13h,得到反应中间体氯乙酸丁酯;
(2)将步骤(1)得到的中间体氯乙酸丁酯与哌啶进行取代反应,温度40-80℃,反应3-8h,得到目标产物哌啶-1-乙酸丁酯。
3.根据权利要求1所述的复配添加剂,其特征在于,所述含氮杂环二酯的制备方法包括:
(1)将氯乙酸和正丁醇进行酯化反应,以三氯化铁作催化剂,环己烷为溶剂,温度40-80℃,回流反应5-13h,得到反应中间体氯乙酸丁酯;
(2)将步骤(1)得到的中间体氯乙酸丁酯与哌嗪进行取代反应,反应温度60-75℃,恒温反应6-12h,得到目标产物1,4-哌嗪二乙酸二丁酯。
4.根据权利要求1所述的复配添加剂,其特征在于,所述含氮杂环三酯的制备方法包括:
(1)将氯乙酸和丙三醇进行酯化反应,以三氯化铁作催化剂,环己烷为溶剂,温度60-90℃,回流反应10-20h,得到反应中间体丙三醇三氯乙酯;
(2)将步骤(1)得到的中间体丙三醇三氯乙酯与苯并三氮唑进行取代反应,反应温度50-70℃,恒温反应3-6h,得到目标产物三-[(2-苯并三氮唑基乙酰)]丙三醇三酯。
5.权利要求1所述的复配添加剂,其特征在于,所述复配添加剂由重量比为(1-3):(2-5)的含氮杂环单酯和含氮杂环二酯组成。
6.根据权利要求1所述的复配添加剂,其特征在于,所述复配添加剂由重量比为(1-3):(1-3)的含氮杂环单酯和含氮杂环三酯组成。
7.根据权利要求1所述的复配添加剂,其特征在于,所述复配添加剂由重量比为(2-5):(1-3)的含氮杂环二酯和含氮杂环三酯组成。
8.根据权利要求1所述的复配添加剂,其特征在于,所述复配添加剂由重量比为(1-3):(2-5):(1-3)的含氮杂环单酯、含氮杂环二酯和含氮杂环三酯组成。
9.一种润滑酯,其特征在于,包含基础油和权利要求1-8任一项所述的复配添加剂,所述复配添加剂的添加量为润滑酯总重的0.1%~13%。
10.根据权利要求9所述的润滑酯,其特征在于,所述润滑酯还包含抗氧剂、分散剂、防锈剂、阻燃剂、稠化剂中的一种或多种。
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CN202311830581.7A CN117821142B (zh) | 2023-12-27 | 一种复配添加剂、其制备方法及润滑酯 |
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