CN117820549A - 一种油气田注采用防垢剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油气田注采用防垢剂、制备方法及其应用，涉及防垢剂的制备技术领域。防垢剂的原料包括马来酸酐、次磷酸钠、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸及乙烯基三甲氧基硅烷，且原料摩尔比为（10‑30）:（10‑20）:（10‑20）:（0.67‑2.67）。制备方法为，将马来酸酐、次磷酸钠、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸与离子水混合均匀，充分溶解得到第一溶液；向第一溶液中加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，完全溶解后形成反应体系；将反应体系置于预设温度中进行水浴，加入引发剂，恒温反应后，冷却至室温得到合成聚合物，提纯烘干得到成品。本发明提供的防垢剂对CaCO3有较好的防垢效果，防垢率可达90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及防垢剂的制备技术领域，具体涉及一种油气田注采用防垢剂、制备方法及其应用。
背景技术
在油气田开采过程中，为平衡地层压力，提高油气田采收率，一般会采用注水、三次采油或者注二氧化碳等方式来增产和维持地层压力，由于水、二氧化碳等的引入会导致水质改变，引入成垢离子如:Ca2+、Mg2+、HCO3 -、CO3 2-，从而导致严重的结垢现象。地层中结垢会提升注入压力，降低注入效率；集输管道结垢会导致管道堵塞腐蚀、油层破坏和注水效率降低。其中，碳酸钙是造成油井结垢的主要物质，这些垢会牢固地附着在管道和设备上，使油井井筒注水效率降低和设备最佳运行状态受影响，严重时会导致设备故障，造成大量的经济损失。使用防垢剂是最有效、简单和经济的防垢措施。
现有相关防垢剂主要分为无机磷酸类防垢剂、有机膦酸防垢剂、天然聚合物防垢剂、聚羧酸类防垢剂、环境友好型防垢剂。其中，有机膦酸防垢剂分子结构中含有C－P键，它比P－O－P键化学性质更稳定、牢固，更加抗高温，在应用中可稳定发挥其防垢作用；聚羧酸类防垢剂是非常重要的一种碳酸钙垢防垢剂，主要以马来酸酐、丙烯酸为主要功能单体，再与其他单体（例如2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸）进行共聚，会具有较好的防垢分散能力，对碳酸钙晶体的形成和生长有较好的抑制作用。
硅烷偶联剂常用于玻璃纤维的表面处理和无机填料填充塑料，是一种含硅的有机化合物，具有良好的分散作用。其结构中的甲氧基或乙氧基可水解生成硅醇(Si－OH)结构，可与无机物(M)表面的-OH反应形成氢键，但由于氢键的不稳定性会继续脱水转化为稳定的共价键结构，最终与无机化合物结合为Si－O－M结构。因此，硅烷偶联剂水解后的Si－OH可与新形成的碳酸钙微晶之间形成稳定共价键连接，其结构如Si－O－CaCO3，从而阻碍晶体的扩大、聚集，实现较好的防垢效果。同时可对已形成的碳酸钙晶体起到包覆作用，使无机碳酸钙晶体与有机聚合物之间紧密联接，分散于溶液中，不易附着于管壁。
马来酸酐是羧酸类防垢剂的主要成分，它与2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸类的磺酸盐进行共聚反应形成的聚合物对Ca2+、Ba2+和Mg2+等成垢阳离子具有优异的螯合、分散能力，已在精细螯合和分散技术等工业中被普遍应用。有机磷酸类聚合物防垢剂也被广泛使用，其磷酸基团可通过分子间氢键作用吸附碳酸钙、硫酸钙和硫酸镁无机盐晶体，形成空间网状大分子结构，同时也可以增强各官能团之间的相互协同作用。
但现有的油气田注采用防垢剂存在一定缺陷，如对CaCO3的防垢效果不佳，防垢率较低。
发明内容
本发明旨在解决现有的油气田注采用防垢剂对CaCO3的防垢效果不佳，防垢率较低的问题。
因此本研究选择马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷四种单体聚合成一种新型含硅聚合物防垢剂，本发明提供一种油气田注采用防垢剂、制备方法及其应用，该防垢剂用于油气田注采过程中，在以往研究机理—螯合分散中增加了化学键吸附，除对钙垢的形成进行了抑制，还对未成功抑制的钙垢进行吸附，是一种新颖的含硅型碳酸钙垢防垢剂。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种油气田注采用防垢剂，所述防垢剂的原料包括，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及乙烯基三甲氧基硅烷，所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比为（10-30）:（10-20）:（10-20）:（0.67-2.67）。
可选的，所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比为30:10:10:1。
可选的，所述防垢剂的原料还包括引发剂。
可选的，所述引发剂占反应单体总质量的百分比为0.5%-2.0%。
可选的，所述引发剂为2，2'-偶氮双（2-甲基丙脒）二盐酸盐。
第二方面，本发明提供一种如上述第一方面所述的油气田注采用防垢剂制备方法，包括以下步骤：
S1、按摩尔比取原料，将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，充分溶解得到第一溶液；
S2、向第一溶液中加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，完全溶解后形成反应体系；
S3、将所述反应体系置于预设温度中进行水浴，加入引发剂，恒温反应预设时间后，冷却至室温得到合成聚合物，对合成聚合物进行提纯，烘干得到成品。
可选的，所述S1中的所述充分溶解包括，将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水的混合液置于60-75℃环境下溶解1-1.5h。
可选的，所述S3中的预设温度为60-75℃。
可选的，所述S3中预设时间为5-6h。
第三方面，本发明提供一种上述第二方面所述的制备方法获得的油气田注采用防垢剂在注采中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明提供一种油气田注采用防垢剂，选择马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷四种单体聚合成一种新型含硅聚合物防垢剂，该防垢剂用于油气田注采过程中，在以往研究机理—螯合分散中增加了化学键吸附，不仅能够对钙垢的形成进行有效的抑制，还能够对未成功抑制的钙垢进行吸附，使得本发明的防垢剂对CaCO3的防垢效果较好，防垢率较高，能够有效解决现有的防垢剂对CaCO3的防垢效果不佳，防垢率较低的问题。
2.本发明所涉及的一种油气田注采用防垢剂的制备方法，通过马来酸酐单体与次磷酸钠单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷单体，在引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐，以及适宜温度的作用下，上述单体间发生自由基聚合，生成所述油气田注采用防垢剂。该油气田注采用防垢剂对CaCO3有较好的防垢效果，防垢率为90%以上，能够用于油气田注采用防垢剂，方法简单，便于操作。
3.本发明所涉及的一种油气田注采用防垢剂的制备方法的应用，由于所制备的防垢剂性能优越，使得该制备方法应用空间广泛，具有较大的优越性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明合成的油气田注采用防垢剂的红外光谱表征图。
图2为本发明对未加防垢剂和加防垢剂的碳酸钙垢体表面微观形貌示意图。
图（a）（b）（c）为未加防垢剂恒温后形成的碳酸钙垢体表面微观形貌示意图，图（d）（e）（f）为加入防垢剂恒温后形成的碳酸钙垢体表面微观形貌示意图。
图3为本发明马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷的反应式。
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或者条件，按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。此外，附图仅为本发明实施例的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
具体实施方式
第一方面，本发明提供一种油气田注采用防垢剂，所述防垢剂的原料包括，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及乙烯基三甲氧基硅烷，所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比为（10-30）:（10-20）:（10-20）:（0.67-2.67）。
请参见图3，图3给出了马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷的反应式，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷经聚合后形成的油气田注采用防垢剂。
可以理解的是，本发明选择马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷四种单体聚合成一种新型含硅聚合物防垢剂，该防垢剂用于油气田注采过程中，在以往研究机理—螯合分散中增加了化学键吸附，不仅能够对钙垢的形成进行有效的抑制，还能够对未成功抑制的钙垢进行吸附，使得本发明的防垢剂对CaCO3的防垢效果较好，防垢率较高，能够有效解决现有的防垢剂对CaCO3的防垢效果不佳，防垢率较低的问题。
在本发明的某些实施例中，参与上述反应的所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比可以为（10-30）:（10-20）:（10-20）:（0.67-2.67）。
作为参考示例，参与上述反应的所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比可以为30:10:10:1。
作为参考示例，参与上述反应的所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比可以为30:20:10:1。
本发明实施例提供的，作为最优选的所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比为30:10:10: 1。
在本发明的某些实施例中，参与上述反应的所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的总质量占所述反应体系总质量的百分比为15-35%。
优选的，所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的总质量占所述反应体系总质量的百分比为25%。
在本发明的某些实施例中，所述防垢剂的原料还包括引发剂。
在本发明的某些实施例中，所述引发剂占反应单体总质量的百分比为0.5%-2.0%。
在本发明的某些实施例中，所述引发剂为2，2'-偶氮双（2-甲基丙脒）二盐酸盐。
优选的，所述引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占所述反应单体总质量的百分比为1.0%。
第二方面，本发明提供一种如上述第一方面所述的油气田注采用防垢剂制备方法，包括以下步骤：
S1、按摩尔比取原料，将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，充分溶解得到第一溶液；
S2、向第一溶液中加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，完全溶解后形成反应体系；
S3、将所述反应体系置于预设温度中进行水浴，加入引发剂，恒温反应预设时间后，冷却至室温得到合成聚合物，对合成聚合物进行提纯，烘干得到成品。
可以理解的是，本发明的一种油气田注采用防垢剂的制备方法，通过马来酸酐单体与次磷酸钠单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷单体，在引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐，以及适宜温度的作用下，上述单体间发生自由基聚合，生成所述油气田注采用防垢剂。该油气田注采用防垢剂对CaCO3有较好的防垢效果，防垢率为90%以上，能够用于油气田注采用防垢剂，方法简单，便于操作。
在本发明的某些实施例中，所述S1中的所述充分溶解包括，将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水的混合液置于60-75℃环境下溶解1-1.5h。
在本发明的某些实施例中，所述S3中的预设温度为60-75℃。
在本发明的某些实施例中，所述S3中预设时间为5-6h。
在本发明的某些实施例中，所述S3中提纯使用的溶剂为丙酮。
第三方面，本发明提供一种上述第二方面所述的制备方法获得的油气田注采用防垢剂在注采中的应用。由于所制备的防垢剂性能优越，使得该制备方法应用空间广泛，具有较大的优越性。
为使本领域技术人员更加清楚地理解本发明，现通过以下实施例对本发明所述的一种油气田注采用防垢剂、制备方法及其应用进行详细说明。
实施例1
步骤1：将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，置于60-70℃环境下充分溶解1-1.5h；
步骤2：继续向反应体系中依次加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，待完全溶解后形成反应体系。其中，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷单体间的摩尔配比=30:10:10:1；
步骤3：将所述反应体系置于60-75℃水浴，加入引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐，恒温反应5-6h后，冷却至室温，得到油气田注采用防垢剂。其中，引发剂2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐的添加量为反应单体总质量的1.0%；马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷4种单体的质量合计是反应体系总质量的25%。
步骤4：对合成聚合物用丙酮进行提纯，提纯后放入烘箱，70℃烘干备用。
实施例2
步骤1：将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，置于60-70℃环境下充分溶解1-1.5h；
步骤2：继续向反应体系中依次加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，待完全溶解后形成反应体系。其中，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷单体间的摩尔配比=30:20:10:1；
步骤3：将所述反应体系置于60-75℃水浴，加入引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐，恒温反应5-6h后，冷却至室温，得到油气田注采用防垢剂。其中，引发剂2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐的添加量为反应单体总质量的1.0%；马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷4种单体的质量合计是反应体系总质量的25%。
步骤4：对合成聚合物用丙酮进行提纯，提纯后放入烘箱，70℃烘干备用。
实施例3
步骤1：将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，置于60-70℃环境下充分溶解1-1.5h；
步骤2：继续向反应体系中依次加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，待完全溶解后形成反应体系。其中，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷单体间的摩尔配比=30:10:10:1；
步骤3：将所述反应体系置于60-75℃水浴，加入引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐，恒温反应5-6h后，冷却至室温，得到油气田注采用防垢剂。其中，引发剂2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐的添加量为反应单体总质量的0.5%；马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷4种单体的质量合计是反应体系总质量的25%。
步骤4：对合成聚合物用丙酮进行提纯，提纯后放入烘箱，70℃烘干备用。
实施例4
步骤1：将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，置于60-70℃环境下充分溶解1-1.5h；
步骤2：继续向反应体系中依次加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，待完全溶解后形成反应体系。其中，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷单体间的摩尔配比=30:10:10:1；
步骤3：将所述反应体系置于60-75℃水浴，加入引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐，恒温反应5-6h后，冷却至室温，得到油气田注采用防垢剂。其中，引发剂2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐的添加量为反应单体总质量的1.5%；马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷4种单体的质量合计是反应体系总质量的25%。
步骤4：对合成聚合物用丙酮进行提纯，提纯后放入烘箱，70℃烘干备用。
实施例5
步骤1：将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，置于60-70℃环境下充分溶解1-1.5h；
步骤2：继续向反应体系中依次加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，待完全溶解后形成反应体系。其中，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷单体间的摩尔配比=30:10:10:1；
步骤3：将所述反应体系置于60-75℃水浴，加入引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐，恒温反应5-6h后，冷却至室温，得到油气田注采用防垢剂。其中，引发剂2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐的添加量为反应单体总质量的1.0%；马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷4种单体的质量合计是反应体系总质量的20%。
步骤4：对合成聚合物用丙酮进行提纯，提纯后放入烘箱，70℃烘干备用。
实施例6
步骤1：将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，置于60-70℃环境下充分溶解1-1.5h；
步骤2：继续向反应体系中依次加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，待完全溶解后形成反应体系。其中，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷单体间的摩尔配比=30:10:10:1；
步骤3：将所述反应体系置于60-75℃水浴，加入引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐，恒温反应5-6h后，冷却至室温，得到油气田注采用防垢剂。其中，引发剂2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐的添加量为反应单体总质量的1.0%；马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷4种单体的质量合计是反应体系总质量的30%。
步骤4：对合成聚合物用丙酮进行提纯，提纯后放入烘箱，70℃烘干备用。
实施例7
步骤1：将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，置于60-70℃环境下充分溶解1-1.5h；
步骤2：继续向反应体系中依次加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，待完全溶解后形成反应体系。其中，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷单体间的摩尔配比=30:10:10:1；
步骤3：将所述反应体系置于60-75℃水浴，加入引发剂2,2'-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐，恒温反应5-6h后，冷却至室温，得到油气田注采用防垢剂。其中，引发剂2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐的添加量为反应单体总质量的1%；马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三甲氧基硅烷4种单体的质量合计是反应体系总质量的35%。
步骤4：对合成聚合物用丙酮进行提纯，提纯后放入烘箱，70℃烘干备用。
实验例1
第一步：按本发明实施例1-7的制备流程和配方要求，合成油气田注采用防垢剂，待用。
第二步：配制评价实验所需模拟盐水溶液。
盐水a的配制：准确称量无水CaCl211.46 ± 0.01g、NaCl 41.25 ± 0.01g、MgCl2·6H2O 4.60 ± 0.01g，用去离子水溶解稀释后定容至1000mL，配制成CaCl2溶液；
盐水b的配制：准确称量NaHCO39.20 ± 0.01g、NaCl 41.25 ± 0.01g、NaSO40.04g，用去离子水溶解稀释后定容至1000mL，配制成NaHCO3溶液；
防垢剂溶液的配制：准确称量实施例制备得到的防垢剂5.00 ± 0.01g，用去离子水溶解稀释后定容至1000mL，配制成防垢剂溶液。
第三步：配制评价实验所需实验组和空白组溶液。
空白组的配制：量取200mL去离子水于250mL容量瓶中，依次加入上述50.00mL盐水a（CaCl2溶液），缓慢摇晃容量瓶使其混合均匀并静置10min，然后缓慢加入50.00mL上述盐水b（NaCO3溶液），用去离子水将溶液体积补至250mL，将溶液混合均匀后转至250mL丝口瓶中，待用；
防垢剂实验组的配制：量取200mL去离子水于250mL容量瓶中，依次加入50.00mL上述盐水a（CaCl2溶液）、2.50mL防垢剂溶液，缓慢摇晃容量瓶使其混合均匀并静置10min，然后缓慢加入50.00mL上述盐水b（NaHCO3溶液），用去离子水将溶液体积补至250mL，将溶液混合均匀后转至250mL丝口瓶中，待用；
第四步：将上一步所述盛有实验组和空白组溶液的丝口瓶置于70 ± 0.5℃恒温水浴中放置30min，打开瓶盖放出气体，盖上瓶盖后继续放置16h。结束后将丝口瓶取出，冷却至室温。
第五步：用中速定性滤纸将丝口瓶中上部清液倾倒过滤，将滤液收集于清洁干燥的锥形瓶中，按GB/T 7476的规定，用10 mmol/L的EDTA标准溶液进行滴定。EDTA标准溶液（10 mmol/L）按GB/T 7476规定方法进行配制与标定。
CaCO3垢防垢剂的防垢率η（%）按公式（1）中华人民共和国石油天然气标准SY/T5673-2020《油田用防垢剂通用技术条件》防垢剂的防垢性能进行评价。
计算：
（1）
式中：
M1——盐水a溶液中的钙离子的浓度的五分之一，mg/L；
M2——恒温后加防垢剂的混合溶液中钙离子的浓度，mg/L；
M0——恒温后空白混合溶液（未加防垢剂的混合溶液）中钙离子的浓度，mg/L。
下表1示出了本发明实施例1-7提供的制备方法获得的油气田注采用防垢剂对CaCO3的防垢率评价实验测定结果：
表1
通过表1可知，在测试温度为70℃、测试时间为16 h条件下，本案的实施例的防垢剂具有较高的防垢率。
其中，在防垢剂制备过程所选单体配比为=30:10:10:1、单体浓度为25%、引发剂加量为1.0%时，所获得的防垢剂，在测试温度为70℃、测试时间为16h条件下，对CaCO3的防垢率评价实验测定结果可大于90%，验证了本发明实施例1-7提供的油气田注采用防垢剂对CaCO3具有优秀的除垢效果。
实验例2
进一步，在实验例2中，对合成的油气田注采用防垢剂进行红外光谱表征，表征结果如图1所示。
根据图1所示，530cm-1、625cm-1、1218cm-1为磺酸基团(-SO3 -)的伸缩振动吸收峰；829 cm-1、769cm-1处为Si-O-C、Si-C键的伸缩振动峰；1647cm-1为酰胺基(仲酰胺基-CO-NH-)缔合伸缩振动峰；1715cm-1和1554cm-1为羰基(-C=O)的伸缩振动峰；1046cm-1为P-O的伸缩振动峰；1188cm-1处小峰为Si-O键的吸收峰和P=O双键的伸缩振动峰；3448cm-1处为水的羟基(-OH)的伸缩吸收振动峰。由此可确定防垢剂的成功合成。
采用扫描电子显微镜，对未加防垢剂和加防垢剂的碳酸钙垢体表面微观形貌分别进行分析，其结果如图2所示。
请参阅图2，图（a）（b）（c）为未加防垢剂恒温后形成的碳酸钙，可以看出在未加防垢剂的情况下，碳酸钙晶体呈现为规则的四方体形状，表面光滑，体积较小，晶型为致密的斜方晶系，表现为稳定的方解石结构。
而图（d）（e）（f）为加入防垢剂恒温后形成的碳酸钙，可看出在加入防垢剂后，碳酸钙晶体呈现为尺寸较大的片状结构，表面粗糙，形态无规则，且表面有明显微晶被包覆现象，说明防垢剂中Si-OH能与新形成的碳酸钙晶体结合，并吸附在碳酸钙垢垢体表面，有效阻止和破坏碳酸钙晶体的聚集和生长。
综上所述，经过实验1和实验2的验证，本发明的制备方法能够制备出具有优秀的除垢效果的防垢剂，且本发明提供的防垢剂，能够有效阻止和破坏碳酸钙晶体的聚集和生长，可以对钙垢的形成进行有效的抑制，还能够对未成功抑制的钙垢进行吸附，本发明的防垢剂对CaCO3的防垢效果较好，防垢率较高，能够有效解决现有的防垢剂对CaCO3的防垢效果不佳，防垢率较低的问题，具有优越性。
以上实施例仅为本发明其中的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种油气田注采用防垢剂，其特征在于，所述防垢剂的原料包括，马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及乙烯基三甲氧基硅烷，所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比为（10-30）:（10-20）:（10-20）:（0.67-2.67）。
2.根据权利要求1所述的油气田注采用防垢剂，其特征在于，所述马来酸酐、所述次磷酸钠、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比为30:10:10:1。
3.根据权利要求1所述的油气田注采用防垢剂，其特征在于，所述防垢剂的原料还包括引发剂。
4.根据权利要求3所述的油气田注采用防垢剂，其特征在于，所述引发剂占反应单体总质量的百分比为0.5%-2.0%。
5.根据权利要求3所述的油气田注采用防垢剂，其特征在于，所述引发剂为2，2'-偶氮双（2-甲基丙脒）二盐酸盐。
6.一种如权利要求1所述的油气田注采用防垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按摩尔比取原料，将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水混合均匀，充分溶解得到第一溶液；
S2、向第一溶液中加入和乙醇互溶的乙烯基三甲氧基硅烷，完全溶解后形成反应体系；
S3、将所述反应体系置于预设温度中进行水浴，加入引发剂，恒温反应预设时间后，冷却至室温得到合成聚合物，对合成聚合物进行提纯，烘干得到成品。
7.根据权利要求6所述的油气田注采用防垢剂的制备方法，其特征在于，所述S1中的所述充分溶解包括，将马来酸酐、次磷酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与离子水的混合液置于60-75℃环境下溶解1-1.5h。
8.根据权利要求6所述的油气田注采用防垢剂的制备方法，其特征在于，所述S3中的预设温度为60-75℃。
9.根据权利要求6所述的油气田注采用防垢剂的制备方法，其特征在于，所述S3中预设时间为5-6h。
10.一种权利要求1-3任一项所述的油气田注采用防垢剂在注采中的应用。
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