CN113896830B - 一种抗高温降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种抗高温降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钻井液助剂技术领域，提供了一种抗高温降滤失剂及其制备方法。本发明的抗高温降滤失剂的制备原料苯乙烯磺酸钠单体，可使降滤失剂分子带有刚性大侧基，其空间位阻大，在高温条件下，可降低分子柔性，进而降低分子热运动，最终提高降滤失剂的抗高温性能。相比γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ‑(丙烯酰胺基)丙基三乙氧基硅烷硅烷偶联剂，本发明的乙烯基三甲氧基硅烷成本低，可降低抗高温降滤失剂的制备成本。此外，本发明的乙烯基三甲氧基硅烷通过碳碳键和降滤失剂主链连接，避免了其他硅烷偶联剂与降滤失剂主链之间的酰胺基团高温易分解的缺陷，提高了降滤失剂的抗高温性能。

Description

一种抗高温降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及钻井液助剂技术领域，尤其涉及一种抗高温降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着高温深井、复杂井油气资源的逐步开发，对钻井液技术提出了挑战。钻井液在高温下性能会恶化，比如粘度降低、造壁性能变差和滤失量增加，而钻井液上述性能的恶化，易造成钻井安全事故。钻井液用降滤失剂对钻井液的造壁性能和滤失量影响甚大，尤其在高温条件下。因此，降滤失剂抗高温性能对钻井液性能起到举足轻重的作用。
现有技术中，聚合物降滤失剂主链通过C-C，C-N，C-S等键能较高的化学键来连接功能侧链，使功能侧链与聚合物碳碳主链间连接牢固。聚合物降滤失剂中含有大量的吸附基团，吸附基团可以通过氢键作用或静电力作用吸附在黏土颗粒表面，增强了黏土颗粒的电负性以及空间斥力，提高了黏土颗粒的稳定性；同时，吸附在黏土颗粒表面的大量聚合物降滤失剂使黏土颗粒富有弹性易于变形，堵塞能力增强，能够很好的填充失水通道，降低泥饼渗透率。但是，聚合物降滤失剂与黏土颗粒之间作用力(作用力包括氢键、静电引力作用)较小，在高温条件下易脱附。
现有技术(罗霄等，抗温耐盐有机硅降滤失剂制备与性能研究，化工新型材料，2017年第8期：122-124)以γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷作为改性剂，合成了含有酯基的有机硅共聚物降滤失剂(PKANS)，但酯基稳定性易受高温的影响，并不具备抗高温性能。现有技术(褚奇，抗高温有机硅降滤失剂的合成与作用机理研究，精细石油化工，2012，29(3)：35-39)以及公开号为CN102174314A的中国专利均以γ-(丙烯酰胺基)丙基三乙氧基硅烷作为改性剂，合成了有机硅降滤失剂，可抗200℃高温；但γ-(丙烯酰胺基)丙基三乙氧基硅烷对比常见硅烷偶联剂成本高。
因此，提供一种成本低，且抗高温的降滤失剂为一大挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗高温降滤失剂及其制备方法。本发明提供的抗高温降滤失剂成本低，且具有优异的抗高温性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抗高温降滤失剂，包括以下重量份数的制备原料：
丙烯酰胺10～20份，苯乙烯磺酸钠10～20份，丙烯酸10～20份，乙烯基三甲氧基硅烷2.0～3.0份和引发剂0.1～0.2份。
优选地，所述引发剂包括过氧化苯甲酰和/或过硫酸铵。
优选地，所述制备原料还包括溶剂；所述溶剂包括水。
本发明还提供了上述技术方案所述的抗高温降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠和丙烯酸溶解，得到单体溶液；
将所述单体溶液、乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂混合，进行自由基聚合反应，得到所述抗高温降滤失剂。
优选地，所述单体溶液的pH值为7～8。
优选地，所述单体溶液、乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂混合包括：将乙烯基三甲氧基硅烷滴加到所述单体溶液中，所述乙烯基三甲氧基硅烷滴加完毕后，加入引发剂。
优选地，所述乙烯基三甲氧基硅烷滴加的速度为0.3～0.5g/min。
优选地，所述自由基聚合反应的温度为70～80℃，时间为10～12h。
优选地，所述自由基聚合反应在保护气氛和搅拌的条件下进行。
优选地，所述自由基聚合反应后，还包括后处理；所述后处理包括以下步骤：
将所得自由基聚合反应料液进行固液分离，将所得固体干燥，得到所述抗高温降滤失剂。
本发明提供了一种抗高温降滤失剂，包括以下重量份数的制备原料：丙烯酰胺10～20份，苯乙烯磺酸钠10～20份，丙烯酸10～20份，乙烯基三甲氧基硅烷2.0～3.0份和引发剂0.1～0.2份。本发明的抗高温降滤失剂的制备原料苯乙烯磺酸钠单体，可使降滤失剂分子带有刚性大侧基，其空间位阻大，在高温条件下，可降低分子柔性，进而降低分子热运动，最终提高降滤失剂的抗高温性能。相比γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(丙烯酰胺基)丙基三乙氧基硅烷硅烷偶联剂，本发明的乙烯基三甲氧基硅烷成本低，可降低抗高温降滤失剂的制备成本。另外，乙烯基三甲氧基硅烷相对分子质量较小，在相同加量下可使降滤失剂分子中的硅羟基含量增大，有利于降滤失剂对黏土颗粒的化学吸附，同时对钻井液的粘度影响不大。本发明的乙烯基三甲氧基硅烷通过碳碳键和降滤失剂主链连接，避免了其他硅烷偶联剂与降滤失剂主链之间的酰胺基团高温易分解的缺陷，提高了降滤失剂的抗高温性能。此外，本发明的抗高温降滤失剂分子在碱性介质中可水解生成硅羟基，可与粘土颗粒表面大量硅羟基发生缩合反应生成Si-O-Si键，使抗高温降滤失剂对粘土颗粒表面具有较强的吸附性能，在高温条件下不易脱附。
具体实施方式
本发明提供了一种抗高温降滤失剂，包括以下重量份数的制备原料：
丙烯酰胺10～20份，苯乙烯磺酸钠10～20份，丙烯酸10～20份，乙烯基三甲氧基硅烷2.0～3.0份和引发剂0.1～0.2份。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明提供的抗高温降滤失剂的制备原料包括重量份数为10～20份的丙烯酰胺，优选为12～18份，进一步优选为14～16份。
以丙烯酰胺的重量份数为基准，本发明提供的抗高温降滤失剂的制备原料包括重量份数为10～20份的苯乙烯磺酸钠，优选为12～18份，进一步优选为14～16份。本发明的抗高温降滤失剂的制备原料苯乙烯磺酸钠单体，可使降滤失剂分子带有刚性大侧基，其空间位阻大，在高温条件下，可降低分子柔性，进而降低分子热运动，最终提高降滤失剂的抗高温性能。
以丙烯酰胺的重量份数为基准，本发明提供的抗高温降滤失剂的制备原料包括重量份数为10～20份的丙烯酸，优选为12～18份，进一步优选为14～16份。
以丙烯酰胺的重量份数为基准，本发明提供的抗高温降滤失剂的制备原料包括重量份数为2.0～3.0份的乙烯基三甲氧基硅烷，优选为2.2～2.8份，进一步优选为2.4～2.6份。相比γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(丙烯酰胺基)丙基三乙氧基硅烷硅烷偶联剂，本发明的乙烯基三甲氧基硅烷成本低，可降低抗高温降滤失剂的制备成本。另外，乙烯基三甲氧基硅烷相对分子质量较小，在相同加量下可使降滤失剂分子中的硅羟基含量增大，有利于降滤失剂对黏土颗粒的化学吸附，同时对钻井液的粘度影响不大。本发明的乙烯基三甲氧基硅烷通过碳碳键和降滤失剂主链连接，避免了其他硅烷偶联剂与降滤失剂主链之间的酰胺基团高温易分解的缺陷，提高了降滤失剂的抗高温性能。
以丙烯酰胺的重量份数为基准，本发明提供的抗高温降滤失剂的制备原料包括重量份数为0.1～0.2份的引发剂，优选为0.12～0.18份，进一步优选为0.14～0.16份。在本发明中，所述引发剂优选包括过氧化苯甲酰和/或过硫酸铵。
本发明提供的抗高温降滤失剂的制备原料优选还包括溶剂，所述溶剂优选包括水，所述水优选为去离子水。以丙烯酰胺的重量份数为基准，所述溶剂的重量份数优选为180～250份，进一步优选为200～220份。
本发明还提供了上述技术方案所述的抗高温降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠和丙烯酸溶解，得到单体溶液；
将所述单体溶液、乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂混合，进行自由基聚合反应，得到所述抗高温降滤失剂。
本发明将丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠和丙烯酸溶解，得到单体溶液。
在本发明中，所述溶解的试剂优选包括水，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述将丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠和丙烯酸溶解优选在保护气氛和搅拌下进行。在本发明中，所述保护气氛优选包括氮气；所述氮气的纯度优选≥99.9％；所述氮气的流量优选为4.0m3/h。
在本发明中，所述单体溶液的pH值优选为7～8。本发明对调节所述单体溶液的pH值的试剂不做限定，只要能够将单体溶液的pH调节为7～8即可。
所述丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠和丙烯酸溶解后，本发明优选还包括将所得混合体系升温至自由基聚合反应的温度，继续搅拌30min。
得到单体溶液后，本发明将所述单体溶液、乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂混合，进行自由基聚合反应，得到所述抗高温降滤失剂。
在本发明中，所述单体溶液、乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂混合优选包括：将乙烯基三甲氧基硅烷滴加到单体溶液中，所述乙烯基三甲氧基硅烷滴加完毕后，加入引发剂。
在本发明中，所述乙烯基三甲氧基硅烷滴加的速度优选为0.3～0.5g/min，进一步优选为0.4g/min。
在本发明中，所述单体溶液、乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂混合优选在保护气氛和搅拌下进行。在本发明中，所述保护气氛优选包括氮气；所述氮气的纯度和流量优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述自由基聚合反应的温度优选为70～80℃，进一步优选为72～78℃，更优选为74～76℃；所述自由基聚合反应的时间优选为10～12h，进一步优选为11h。在本发明中，所述自由基聚合反应优选在保护气氛和搅拌的条件下进行。在本发明中，所述保护气氛优选包括氮气；所述氮气的纯度和流量优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。
所述自由基聚合反应后，本发明优选还包括后处理。在本发明中，所述后处理优选包括以下步骤：
将所得自由基聚合反应料液进行固液分离，将所得固体干燥，得到所述抗高温降滤失剂。
在本发明中，所述固液分离的方式优选包括过滤。本发明对所述干燥的温度和时间不做具体限定，只要干燥至恒重即可。
下面结合实施例对本发明提供的抗高温降滤失剂及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取10g丙烯酰胺、20g苯乙烯磺酸钠、15g丙烯酸溶于200g去离子水中，加入带有回流球形冷凝管、搅拌器的三口圆底烧瓶中，采用NaOH调至溶液pH＝7，将温度升至80℃，通氮气30min后，按0.5g/min的速度逐滴加入2.0g乙烯基三甲氧基硅烷，然后加入0.1g过氧化苯甲酰，在保持温度不变、搅拌、充氮气的条件下，自由基聚合反应12h后，得到自由基聚合反应料液；
将自由基聚合反应料液过滤，所得固体置入真空干燥箱内干燥后得到浅黄色固体，即目标产物抗高温降滤失剂。
实施例2
称取15g丙烯酰胺、10g苯乙烯磺酸钠、20g丙烯酸溶于200g去离子水中，加入带有回流球形冷凝管、搅拌器的三口圆底烧瓶中，采用NaOH调至溶液pH＝8，将温度升至70℃，通氮气30min后，按0.5g/min的速度逐滴加入2.5g乙烯基三甲氧基硅烷，然后加入0.2g过硫酸铵，在保持温度不变、搅拌、充氮气的条件下，自由基聚合反应10h后，得到自由基聚合反应料液；
将自由基聚合反应料液过滤，所得固体置入真空干燥箱内干燥后得到浅黄色固体，即目标产物抗高温降滤失剂。
实施例3
称取20g丙烯酰胺、20g苯乙烯磺酸钠、10g丙烯酸溶于220g去离子水中，加入带有回流球形冷凝管、搅拌器的三口圆底烧瓶中，采用NaOH调至溶液pH＝8，将温度升至80℃，通氮气30min后，按0.5g/min的速度逐滴加入3.0g乙烯基三甲氧基硅烷，然后加入0.1g过氧化苯甲酰，在保持温度不变、搅拌、充氮气的条件下，自由基聚合反应12h后，得到自由基聚合反应料液；
将自由基聚合反应料液过滤，置入真空干燥箱内干燥后得到浅黄色固体，即目标产物抗高温降滤失剂。
应用性能测试及结果
抗高温降滤失剂性能评价主要是通过以下两个方面来表征：一是抗高温降滤失剂在复合盐水钻井液中的性能表现；二是测试抗高温降滤失剂对黏土颗粒表面吸附性能。
1、抗高温降滤失剂在复合盐水钻井液中性能评价
本发明采用如下复合盐水钻井液配方，评价抗高温降滤失剂的降滤失效果，包括以下步骤：
在室温下，称取40g膨润土加入1000mL淡水中，在搅拌的条件下加入2.5g Na2CO3调节其pH值，相继加入10g CaCl2、30g NaCl，充分搅拌后并密封养护24d，得到复合盐水基浆。
称取2wt％抗高温降滤失剂加入复合盐水基浆中，高速充分搅拌后，置于老化罐后在220℃高温条件下热滚16h，测试热滚前后在50℃流变性能以及热滚后的高温高压滤失量，钻井液的流变性能和滤失性能的测定按照SY/T5621-1993《钻井液测试程序》中的相关方法进行。测试结果见表1。
表1 抗高温降滤失剂在复合盐水钻井液中性能评价
Figure BDA0003334385080000071
由表1的数据可知：对比空白，实施例1～3所得抗高温降滤失剂显著降低复合盐水钻井液高温高压滤失量。这是因为，抗高温降滤失剂含有侧链(苯环)，提高降滤失剂分子的刚性，降低分子柔性来提高降滤失剂分子在高温下稳定性，使钻井液老化前后粘度(表观粘度和塑性粘度)变化小。降滤失剂分子含有Si-OH有利于抗高温降滤失剂对黏土颗粒的吸附，可使得粘土分散度上升，从而降低钻井液的滤失量。
2、抗高温降滤失剂对黏土颗粒的吸附性能
本发明采用如下复合盐水钻井液配方，测试所得抗高温降滤失剂对黏土颗粒吸附性能，包括以下步骤：
在室温下，称取40g膨润土加入1000mL淡水中，在搅拌的条件下加入2.5g Na2CO3调节其pH值，相继加入10g CaCl2、30g NaCl，充分搅拌后并密封养护24h，得到复合盐水基浆。
称取2wt％抗高温降滤失剂加入复合盐水基浆中，高速充分搅拌后，置于老化罐后在220℃高温条件下热滚16h，将钻井液加入到高温高压滤失仪中，舍去初滤失所得滤液，收集稳定滤失条件下透过高温高压滤失仪底部滤膜的滤液，利用有机碳分析仪，测定滤液中碳元素的含量，并根据滤液中的含碳量计算得到滤液中未被吸附的降滤失剂质量。测试结果见表2。
表2 抗高温降滤失剂对黏土颗粒的吸附量
Figure BDA0003334385080000081
从2可以看出：Si-OH含量高有利于抗高温降滤失剂对黏土颗粒的吸附，且吸附力在高温条件下较为稳定，可使得粘土分散度上升(避免黏土颗粒碰撞而聚集)从而降低钻井液的滤失量。该结论与表1规律一致。降滤失剂分子Si-OH含量越高，使其在黏土颗粒的吸附量更大，有利于降滤失性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗高温降滤失剂，其特征在于，由以下重量份数的制备原料制备得到：
丙烯酰胺10～20份，苯乙烯磺酸钠10～20份，丙烯酸10～20份，乙烯基三甲氧基硅烷2.0～3.0份、引发剂0.1～0.2份，溶剂180～250份。
2.根据权利要求1所述的抗高温降滤失剂，其特征在于，所述引发剂包括过氧化苯甲酰和/或过硫酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的抗高温降滤失剂，其特征在于，所述溶剂包括水。
4.权利要求1～3任一项所述的抗高温降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠和丙烯酸溶解，得到单体溶液；
将所述单体溶液、乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂混合，进行自由基聚合反应，得到所述抗高温降滤失剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述单体溶液的pH值为7～8。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述单体溶液、乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂混合包括：将乙烯基三甲氧基硅烷滴加到所述单体溶液中，所述乙烯基三甲氧基硅烷滴加完毕后，加入引发剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基三甲氧基硅烷滴加的速度为0.3～0.5g/min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述自由基聚合反应的温度为70～80℃，时间为10～12h。
9.根据权利要求4或8所述的制备方法，其特征在于，所述自由基聚合反应在保护气氛和搅拌的条件下进行。
10.根据权利要求4或8所述的制备方法，其特征在于，所述自由基聚合反应后，还包括后处理；所述后处理包括以下步骤：
将所得自由基聚合反应料液进行固液分离，将所得固体干燥，得到所述抗高温降滤失剂。
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