CN104371675A - 一种钻井液用降滤失剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钻井液用降滤失剂，所述降滤失剂是以包含酚类化合物、烯基磺酸或烯基磺酸盐、和烯基酰胺为原料反应生成的共聚物。本发明提供的降滤失剂具有良好的抗高温性能，其主链增加了苯环结构，增强了分子的刚性，减弱了分子因热运动而引起的高温解吸附作用。另外，刚性基团促使聚合物分子在粘土表面形成的水化膜更加致密和厚实，可有效阻碍金属阳离子的侵入，从而在高盐高钙环境中保护粘土颗粒，提高了其抗盐侵、钙侵的能力，可有效降低钻井液的滤失量。且本发明中降滤失剂的制备方法温和可控、反应速度快、成本低、转化率高。

Description

一种钻井液用降滤失剂
技术领域
本发明涉及一种油气钻井环境中使用的刚性降滤失剂，可在高温、高压、高矿化度钻井施工中使用。
背景技术
近年来，聚合物型降滤失剂以良好的抗温、抗盐和抗钙性能逐渐成为钻井液处理剂领域的主要研究对象，产品品种逐渐增多，也出现了不少新产品，特别是以2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸（AMPS）为主要单体合成的聚合物型降滤失剂品种的有关研究最为广泛和深入。但是，这些处理剂的主体结构没有变，只是侧链中的某些基团发生了变化，从而在一定程度上限制了该类型处理剂总体性能（主要指抗温、抗盐和抗钙性能）的进一步提高。例如，中国专利CN102229797A公开的一种耐温达200℃的降滤失剂就是典型的AMPS聚合物型降滤失剂，该降滤失剂是以AMPS和丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）和N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）为原料，通过自由基聚合方法得到，该种降滤失剂在淡水钻井液中的抗温能力可达200℃。但是，该降滤失剂中含有羧酸基团，其抗钙能力必然受到一定影响。对于现有技术，也有通过在分子侧链中引入季铵基团来实现抗高温的目的的，例如，中国专利CN101691485A中所制备的两性离子聚合物型降滤失剂。该类型降滤失剂是通过季铵基团与粘土表面发生的静电吸附作用而使该降滤失剂分子在粘土表面发生较强吸附作用而实现抗高温的，且同时具有一定的抗盐抗钙能力，但是该类型的降滤失剂会在钻井液中发生絮凝现象，且其在淡水钻井液中的抗温能力也未超过200℃。也有通过引入其他特殊反应单体来实现降滤失剂的抗高温的性能的，如中国专利CN102174314A，即是通过引入有机硅基团而提高降滤失剂分子的抗高温性能，但是该降滤失剂的在淡水钻井液中的抗温性仍维持在200℃水平，并未有更大的提高。
对于适用于更高温的降滤失剂有关文献也有报道，如中国专利CN102344782A涉及可抗220℃的降滤失剂，不仅抗温性能优越，而且具有良好的抗盐和抗钙能力，适宜在深井和超深井中使用。但是，该类降滤失剂在合成过程中使用了甲醛作为交联剂，且合成原料中涉及的有机硅树脂分子指定了生产厂家，制备过程繁琐且需高温操作，增加了生产成本，限制了大规模工业生产的发展。
发明内容
本发明提供一种抗温可达240℃，且同时具有抗饱和盐抗钙（抗1.0wt%CaCl2）性能的钻井液用降滤失剂。
本发明提供一种钻井液用降滤失剂，所述降滤失剂是以包含酚类化合物、烯基磺酸或烯基磺酸盐、和烯基酰胺为原料反应生成的共聚物。更优选地，所述降滤失剂是以包含酚类化合物、烯基磺酸或烯基磺酸盐、烯基酰胺和烯基烷酮为原料反应生成的共聚物。
在本发明一个具体实施方式中，所述酚类化合物为苯酚类化合物，其中酚羟基在苯环上的两个邻位均未取代，且所述酚羟基在苯环上的对位取代基不为OH。在该实施方式中，酚羟基在苯环上的两个邻位均未取代即其取代基均为H，且其对位取代基不为OH时，有利于酚类化合物在与其它单体共聚的反应过程中产生自由基，从而提高共聚的聚合活性。
在上述具体实施方式中，优选地，所述酚类化合物中酚羟基在苯环上的两个间位的取代基R为独立地选自H、OH、CH3、CF3、C2H5、C2F5、NH2、NHCH3、N(CH3)2、OCH3、NHCOCH3、Cl、Br和I中的一种或多种。或者优选所述酚类化合物中酚羟基在苯环上的对位取代基R’为选自H、N(CH3)3、NO2、CN、CONH2、SO3H、SO3K、SO3Na、CHO、COOH、COONa和COOK中的一种或多种，更优选R’为SO3K、SO3Na、COONa或COOK；当酚羟基对位取代基R’为磺酸盐或羧酸盐基团时，酚类化合物与其他单体共聚形成降滤失剂的聚合活性更强。
在上述具体实施方式中，优选地，所述酚羟基在苯环上的两个间位取代和一个对位取代中至少一个不为H。更优选地，所述酚羟基在苯环上的至少一个间位取代不为H，且所述酚羟基在苯环上的对位取代不为H。
本发明中优选原料间的摩尔比例为酚类化合物：烯基磺酸或烯基磺酸盐：烯基酰胺：烯基烷酮＝（1～3）:（2～9）:（3～12）:（0～5），优选为（1～3）:（2～9）:（3～12）:（1～5）。
在本发明中，优选地，所述烯基磺酸是乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、丙烯酰氧丁基磺酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸、2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。所述烯基酰胺是丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基甲基乙酰胺、N-乙烯基乙基乙酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种。所述烯基烷酮是（R）-4苄基-2恶唑烷酮、N-苄基-3-吡咯烷酮或N-乙烯基吡咯烷酮中的一种或多种，优选N-乙烯基吡咯烷酮。
本发明还提供一种钻井液用降滤失剂，所述降滤失剂的结构式如式Ⅰ所示：
（Ⅰ）
其中，A为Na、K或H；
R1、R2和R2’各自独立地选自H或以杂原子取代或未取代的有机基团；
R为独立地选自H、OH、CH3、CF3、C2H5、C2F5、NH2、NHCH3、N(CH3)2、OCH3、NHCOCH3、Cl、Br和I中的一种或多种；
R’为选自H、N(CH3)3、NO2、CN、CONH2、SO3H、SO3K、SO3Na、CHO、COOH、COONa和COOK中的一种或多种；
x、y和z为自然数。
本发明还提供一种钻井液用降滤失剂，所述降滤失剂的结构式如式Ⅱ所示：
（Ⅱ）
其中，A为Na、K或H；
R1、R2和R2’各自独立地选自H或以杂原子取代或未取代的有机基团；
R为独立地选自H、OH、CH3、CF3、C2H5、C2F5、NH2、NHCH3、N(CH3)2、OCH3、NHCOCH3、Cl、Br和I中的一种或多种；
R’为选自H、N(CH3)3、NO2、CN、CONH2、SO3H、SO3K、SO3Na、CHO、COOH、COONa和COOK中的一种或多种；
x、y、z和m为自然数。
在本发明中，所述杂原子例如选自卤素、O、N和S。
本发明还提供一种所述降滤失剂在淡水钻井液、含盐钻井液或含≤1.0wt%CaCl2的钻井液中的应用。
与现有技术相比，本发明提供的降滤失剂具有良好的抗高温性能，其主链增加了苯环结构，增强了分子的刚性，减弱了分子因热运动而引起的高温解吸附作用。另外，刚性基团促使聚合物分子在粘土表面形成的水化膜更加致密和厚实，可有效阻碍金属阳离子的侵入，从而在高盐高钙环境中保护粘土颗粒，提高了其抗盐侵、钙侵的能力。且本发明中降滤失剂的制备方法温和可控、反应速度快、成本低、转化率高。
具体实施方式
实施例1
称取KH2PO41.36g，加0.1mol/L NaOH溶液30.4mL，用水稀释至200mL，得到pH=6.5的缓冲溶液；称取100mg辣根过氧化酶，用50mL水溶解，4℃低温保藏，备用。将对苯乙烯磺酸溶于水中配成15.0wt%的溶液，用NaOH中和至pH=6.5，真空干燥箱20℃下烘干至恒重，备用。
将三口烧瓶固定在恒温装置上，安装搅拌器和回流冷凝装置，加入1.26g邻苯三酚、5.23g对羟基苯磺酸、9.95g丙烯酰胺、16.50g对苯乙烯磺酸钠、2.22g N-乙烯基吡咯烷酮在200mL1,4-二氧六环中充分溶解，通N2除氧30min后，加入200mL缓冲溶液，搅拌均匀。加入13.25mL辣根过氧化酶溶液和5.31mL乙酰丙酮，升温至50℃，搅拌条件下在1.0小时内均匀滴加浓度为10.0wt%的H2O26.22mL，继续反应6.0小时后得到胶状产物。加入350mL无水乙醇沉淀后过滤，先后使用无水乙醇和丙酮洗涤产物各3次，再以体积比为3:2的冰醋酸-乙二醇混合溶剂为抽提剂对产品用索氏抽提器抽提24小时，25℃下真空干燥至恒重，即得到刚性降滤失剂产品，其分子结构如下：
实施例2
称取邻苯二甲酸氢钾10.0g，加水900mL，搅拌使其溶解，用50.0wt%的NaOH溶液滴定至pH=5.5，加水稀释至1000mL，即得到pH=5.5的缓冲溶液。称取100mg大豆过氧化物酶，用200mL水溶解，4℃低温保藏，备用。将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于水中配成15.0wt%的溶液，用NaOH中和至pH=6.0，真空干燥箱20℃下烘干至恒重，备用。
将三口烧瓶固定在恒温装置上，安装搅拌器和回流冷凝装置，加入10.61g2,4-二羟基苯磺酸钾、14.87g N，N-二甲基丙烯酰胺、22.93g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、5.56g N-乙烯基吡咯烷酮在485.73mL水中充分溶解，通N2除氧30min后，加入96.75mL缓冲溶液，搅拌均匀。加入24.29mL大豆过氧化酶溶液和1.76mL乙酰丙酮，升温至86℃，搅拌条件下在2.0小时内均匀滴加浓度为5.0wt%的H2O210.0mL，继续反应8.0小时后得到胶状产物。加入350mL无水乙醇沉淀后过滤，先后使用无水乙醇和丙酮洗涤产物各3次，再以体积比为3:2的冰醋酸-乙二醇混合溶剂为抽提剂对产品用索氏抽提器抽提24小时，25℃下真空干燥至恒重，即得到刚性降滤失剂产品，其分子结构如下：
实施例3
称取NaH2PO46.7g和K2HPO47.3g，加水稀释至1000mL，即得到pH=6.5的缓冲溶液。称取100mg辣根过氧化物酶，用50mL水溶解，4℃低温保藏，备用。将2-丙烯酰胺基十二烷磺酸溶于水中配成15.0wt%的溶液，用KOH中和至pH=6.5，真空干燥箱20℃下烘干至恒重，备用。
将三口烧瓶固定在恒温装置上，安装搅拌器和回流冷凝装置，加入0.94g苯酚、4.57g2,4-二羟基苯磺酸钾、12.13gN-羟甲基丙烯酰胺、32.18g2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钾、3.33gN-乙烯基吡咯烷酮在159.45mL1,4-二氧六环和乙腈的混合溶液（体积比为1:1）中充分溶解，通N2除氧30min后，加入318.9mL缓冲溶液，搅拌均匀。加入22.5mL辣根过氧化酶溶液和2.70mL乙酰丙酮，升温至25℃，搅拌条件下在3.0小时内均匀滴加浓度为5.0wt%的H2O210.2mL，继续反应8.0小时后得到胶状产物。加入350mL无水乙醇沉淀后过滤，先后使用无水乙醇和丙酮洗涤产物各3次，再以体积比为3:2的冰醋酸-乙二醇混合溶剂为抽提剂对产品用索氏抽提器抽提24小时，25℃下真空干燥至恒重，即得到刚性降滤失剂产品，其分子结构如下：
实施例4～12
上述刚性降滤失剂产品的抗温性能、抗盐侵和抗钙侵能力评价。具体采用ZB/TE13004-90钻井液测试程序。
聚合物-淡水钻井液体系：在高搅杯中加入400mL自来水，在不断搅拌下定量加入16.0g钙膨润土和0.8g Na2CO3。搅拌20分钟，其间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的膨润土，在密封容器中养护24小时，即得到淡水基浆。定量称取降滤失剂，将其加入到上述淡水基浆中，充分搅拌后在密封容器中养护24小时。
聚合物-饱和盐水钻井液体系：在高搅杯中加入400mL自来水，在不断搅拌条件下加入144.0g氯化钠，16.0g钙膨润土和0.8g Na2CO3。搅拌20分钟，其间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的膨润土，在密封容器中养护24小时，即得到饱和盐水基浆。定量称取降滤失剂，将其加入到上述饱和盐水基浆中，充分搅拌后在密封容器中养护24小时。
聚合物-含钙钻井液体系：在高搅杯中加入400mL自来水，在不断搅拌条件下加入4.0gCaCl2，16.0g钙膨润土和0.8g Na2CO3。搅拌20分钟，其间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的膨润土，在密封容器中养护24小时，即得到含1.0wt%CaCl2的含钙基浆。定量称取降滤失剂，将其加入到上述1.0wt%CaCl2的含钙基浆中，充分搅拌后在密封容器中养护24小时。
实施例4～6均为检测本发明所述降滤失剂在淡水钻井液中的抗温性能，其中实施例4使用1.0wt%实施例1中制得的降滤失剂，实施例5使用1.5wt%实施例2中制得的降滤失剂，而实施例6使用1.0wt%实施例3中制得的降滤失剂。实施例7～9均为检测本发明所述降滤失剂在饱和盐水钻井液中的抗温抗盐侵性能，其中实施例7使用3.0wt%实施例1中制得的降滤失剂，实施例8使用4.0wt%实施例2中制得的降滤失剂，而实施例9使用3.5wt%实施例3中制得的降滤失剂。实施例10～12均为检测本发明所述降滤失剂在含钙（1.0wt%CaCl2）钻井液中的抗温抗钙侵性能，其中实施例10使用3.0wt%实施例1中制得的降滤失剂，实施例11使用4.5wt%实施例2中制得的降滤失剂，而实施例12使用4.0wt%实施例3中制得的降滤失剂。
利用实施例4～12中所得的聚合物-钻井液体系高速搅拌5分钟后装入高温老化罐中，240℃下滚热16小时，用常温中压滤失仪和高温高压滤失仪测定各钻井液体系的滤失量，其结果如表1所示。其中FLAPI为常温中压滤失量，FLHTHP为高温高压滤失量，测定温度与相应的老化温度相同，测试压强为3.5MPa。
表1
钻井液 降滤失剂 FLAPI（mL） FLHTHP（mL）
实施例4 淡水钻井液 1.0wt%实施例1样 12.4 26.4
实施例5 淡水钻井液 1.5wt%实施例2样 14.2 29.0
实施例6 淡水钻井液 1.0wt%实施例3样 14.8 29.6
实施例7 饱和盐水钻井液 3.0wt%实施例1样 13.8 28.8
实施例8 饱和盐水钻井液 4.0wt%实施例2样 14.6 30.0
实施例9 饱和盐水钻井液 3.5wt%实施例3样 14.8 28.6
实施例10 含钙钻井液 3.0wt%实施例1样 13.8 30.0
实施例11 含钙钻井液 4.5wt%实施例2样 14.4 29.6
实施例12 含钙钻井液 4.0wt%实施例3样 15.0 29.0
以上测试结果表明，实施例1～3中的滤失剂在淡水钻井液、盐水钻井液和含钙钻井液中均具有良好的降滤失效果。在淡水钻井液中，当实施例1～3中降滤失剂的浓度分别为1.0wt%、1.5wt%和1.0wt%时，即可将FLAPI和FLHTHP分别控制在15.0mL和30.0mL以下；在饱和盐水钻井液中，当实施例1～3中降滤失剂的浓度分别为3.0wt%、4.0wt%和3.5wt%时，即可将FLAPI和FLHTHP分别控制在15.0mL和30.0mL以下；在含1.0wt%CaCl2的含钙钻井液中，当实施例1～3中降滤失剂的浓度分别为3.0wt%、4.5wt%和4.0wt%时，即可将FLAPI和FLHTHP分别控制在15.0mL和30.0mL以下。

Claims (14)

1.一种钻井液用降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂是以包含酚类化合物、烯基磺酸或烯基磺酸盐、和烯基酰胺为原料反应生成的共聚物。
2.根据权利要求1所述的降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂是以包含酚类化合物、烯基磺酸或烯基磺酸盐、烯基酰胺和烯基烷酮为原料反应生成的共聚物。
3.根据权利要求1或2所述的降滤失剂，其特征在于，所述酚类化合物为苯酚类化合物，其中酚羟基在苯环上的两个邻位均未取代，且所述酚羟基在苯环上的对位取代基不为OH。
4.根据权利要求3所述的降滤失剂，其特征在于，所述酚类化合物中酚羟基在苯环上的两个间位的取代基R为独立地选自H、OH、CH3、CF3、C2H5、C2F5、NH2、NHCH3、N(CH3)2、OCH3、NHCOCH3、Cl、Br和I中的一种或多种。
5.根据权利要求3或4所述的降滤失剂，其特征在于，所述酚类化合物中酚羟基在苯环上的对位取代基R’为选自H、N(CH3)3、NO2、CN、CONH2、SO3H、SO3K、SO3Na、CHO、COOH、COONa和COOK中的一种或多种，优选R’为SO3K、SO3Na、COONa或COOK。
6.根据权利要求3～5中任意一项所述的降滤失剂，其特征在于，所述酚羟基在苯环上的两个间位取代和一个对位取代中至少一个不为H。
7.根据权利要求6所述的降滤失剂，其特征在于，所述酚羟基在苯环上的至少一个间位取代不为H，且所述酚羟基在苯环上的对位取代不为H。
8.根据权利要求1～7中任意一项所述的降滤失剂，其特征在于，原料间的摩尔比例为酚类化合物：烯基磺酸或烯基磺酸盐：烯基酰胺：烯基烷酮＝（1～3）:（2～9）:（3～12）:（0～5），优选为（1～3）:（2～9）:（3～12）:（1～5）。
9.根据权利要求1～7中任意一项所述的降滤失剂，其特征在于，所述烯基磺酸是乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、丙烯酰氧丁基磺酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸、2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
10.根据权利要求1～7中任意一项所述的降滤失剂，其特征在于，所述烯基酰胺是丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基甲基乙酰胺、N-乙烯基乙基乙酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
11.根据权利要求2～7中任意一项所述的降滤失剂，其特征在于，所述烯基烷酮是（R）-4苄基-2恶唑烷酮、N-苄基-3-吡咯烷酮或N-乙烯基吡咯烷酮中的一种或多种，优选N-乙烯基吡咯烷酮。
12.一种钻井液用降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂的结构式如式Ⅰ所示：
（Ⅰ）
其中，A为Na、K或H；
R1、R2和R2’各自独立地选自H或以杂原子取代或未取代的有机基团；
R为独立地选自H、OH、CH3、CF3、C2H5、C2F5、NH2、NHCH3、N(CH3)2、OCH3、NHCOCH3、Cl、Br和I中的一种或多种；
R’为选自H、N(CH3)3、NO2、CN、CONH2、SO3H、SO3K、SO3Na、CHO、COOH、COONa和COOK中的一种或多种；
x、y和z为自然数。
13.一种钻井液用降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂的结构式如式Ⅱ所示：
（Ⅱ）
其中，A为Na、K或H；
R1、R2和R2’各自独立地选自H或以杂原子取代或未取代的有机基团；
R为独立地选自H、OH、CH3、CF3、C2H5、C2F5、NH2、NHCH3、N(CH3)2、OCH3、NHCOCH3、Cl、Br和I中的一种或多种；
R’为选自H、N(CH3)3、NO2、CN、CONH2、SO3H、SO3K、SO3Na、CHO、COOH、COONa和COOK中的一种或多种；
x、y、z和m为自然数。
14.一种如权利要求1～13中任意一项所述的降滤失剂在淡水钻井液、含盐钻井液或含≤1.0wt%CaCl2的钻井液中的应用。
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