CN107418528A - 一种降滤失剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降滤失剂的制备方法,属于石油化工领域。本发明首先将单宁酸和氢氧化钠溶液混合反应并蒸发,得干燥物,再将丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠等物质混合加热后,加入制备的干燥物等物质进行反应得凝胶物,经干燥粉碎后得反应物,接着将十二水合硫酸铝钾、棕榈酸等物质进行混合,得到混合液,并将其与得到的反应物混合加热,并滴加引发剂进行反应,得到产物加入无水乙醇中析出,过滤,将滤渣干燥粉碎后,即可得到降滤失剂。本发明制备的抗温耐盐降滤失剂在高盐度环境下,仍具有较高的降滤失性能,且抗温性能较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种降滤失剂的制备方法,属于石油化工领域。
背景技术
由于深井、超深井井下温度和压力高,地层结构比较复杂,钻井过程中经常会遇到高压油气层和盐水层。在这种情况下,人们对钻井完井液性能不稳定、滤失量过高等技术难题难以解决,在钻井作业过程中会经常发生井下坍塌和卡钻等井下复杂事故,给钻井工作带来了极大的不便。研究抗高温钻井液特别是对油田化学品降滤失剂的研制已成为一个急需解决的重要课题。
钻井液用降滤失剂是钻井液中重要的添加剂之一,它对井壁稳定、保护油气层起着很重要的作用,在钻井过程中,钻井液的滤液侵入地层会引起泥页岩水化膨胀,严重时导致井壁不稳定和各种井下复杂情况,钻遇产层时还会造成油气层损害。加入降滤失剂的目的,就是要通过在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼,尽可能降低钻井液的滤失量。
目前使用的降滤失剂有:改性纤维素类、改性淀粉类、树脂类以及聚合物类,包括人工合成聚合物类和聚合物下脚料改性产品。纤维素类和淀粉类降滤失剂的抗温性能差,其中纤维素类降滤失剂使用温度一般低于140~150℃,淀粉类降滤失剂使用温度一般低于120℃;褐煤树脂和酚醛树脂类降滤失剂虽然能抗一定的高温,但是抗盐性差。因此,亟待寻找一种具有耐温性能和耐盐性能,且具有较高的降滤失效果的降滤失剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对传统的降滤失剂抗温性能和抗盐性能差,降低了其降滤失效果的问题,提供了一种降滤失剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)按重量比5:1,分别称取单宁酸和氢氧化钠溶液,加热搅拌后得混合物,将混合物旋转蒸发至干,收集干燥物;
(2)按重量份数计,分别选取60~80份丙烯酸、40~60份对苯乙烯磺酸钠、10~12份烯丙醇聚氧乙烯醚和150~200份去离子水,混合后用氢氧化钠溶液调节pH为7.0,调节后加热,保温搅拌反应;
(3)待反应结束后得反应物,在氮气保护下,依次加入反应物质量20~30%干燥物和反应物质量3~5%质量分数1%过硫酸钾溶液,搅拌反应1~2h后停止通入氮气,出料,收集得凝胶物,将凝胶物洗涤后放入烘箱中,干燥后粉碎,过筛,即可得到反应共聚物;
(4)按重量份数计,分别选取8~10份十二水合硫酸铝钾、10~15份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、4~6份棕榈酸和100~150份去离子水加入三口烧瓶中,搅拌混合均匀后得棕榈酸混合物,用氢氧化钠溶液调节棕榈酸混合物pH值为7.0,调节后向三口烧瓶加入棕榈酸混合物质量0.3~0.5%乙二胺、棕榈酸混合物质量0.5~1.0%异构十三醇聚氧乙烯醚,搅拌混合后得混合液;
(5)将反应共聚物和混合液混合后加热,并依次滴加质量分数1%过硫酸铵溶液和质量分数2%亚硫酸氢钠溶液,滴加结束后继续搅拌,搅拌后冷却至室温,出料,得产物,按质量比1:10将产物加入无水乙醇中,搅拌后过滤得滤渣,将滤渣放入烘箱中,干燥后粉碎,过筛,即可得降滤失剂。
步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为3~5%,加热搅拌温度为80~85℃,搅拌时间为60~100min。
步骤(2)中所述的加热温度为50~55℃,反应时间为50~70min。
步骤(3)中所述的中的烘箱干燥温度为120~140℃,干燥时间为8~10h。
步骤(4)中还可以加入N-乙烯基吡咯烷酮,N-乙烯基吡咯烷酮的质量为棕榈酸混合物质量0.5~0.8%。
步骤(5)中所述的反应共聚物和混合液的质量比1:20,加热温度为60~80℃。
步骤(5)中所述的质量分数1%过硫酸铵溶液的质量为反应共聚物质量4~6%,质量分数2%亚硫酸氢钠溶液质量为反应共聚物质量5~7%。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明先将单宁酸和氢氧化钠溶液混合加热并蒸发,得单宁酸钠,本发明
采用单宁酸为主要原料之一,是由于单宁酸中含有大量的亲水性基团,能与许多有机物发生化学反应,并且单宁酸可以通过化学吸附、氢键力和双电层静电力等方式与矿物表面作用,从而可以达到增加井壁上的外滤饼的同时降低钻井液水分的目的;
(2)本发明将丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠和烯丙醇聚氧乙烯醚混合后,加入干燥
物和引发剂,进行交联反应后得凝胶物,本发明将单宁酸钠与丙烯酸、苯乙烯磺酸钠进行交联反应,反应生成反应共聚物分子量分布宽,从而作为降滤失剂在淡水钻井液、盐水钻井液和饱和盐水钻井液中均具有较强的降滤失能力,并且能提高降滤失剂的抗温性;
(3)本发明将十二水合硫酸铝钾、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、棕榈酸等物质进行混合,得到混合液,并与反应共聚物进行反应,得到反应产物加入无水乙醇中析出,即可得到降滤失剂,本发明利用具有优异耐盐性能的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为改性单体,可以将磺酸基和阳离子引入反应共聚物中,可以大大提高降滤失剂的抗温、抗盐和降滤失效能,所以即使在高盐度环境下,仍具有较高的降滤失性能,本发明中加入N-乙烯基吡咯烷酮,其具有两亲性、抗盐抗剪切性,进一步可以提高共聚物的耐温抗盐性能。
具体实施方式
按重量比5:1,分别称取单宁酸和质量分数3~5%氢氧化钠溶液,混合后加热至80~85℃,保温搅拌60~100min后得混合物,将混合物置于50~60℃下旋转蒸发至干,收集干燥物;按重量份数计,分别选取60~80份丙烯酸、40~60份对苯乙烯磺酸钠、10~12份烯丙醇聚氧乙烯醚和150~200份去离子水,加入四口烧瓶中,并用质量分数3~5%氢氧化钠溶液调节pH为7.0,调节后将四口烧瓶放入水浴锅中升温至50~55℃,保温搅拌反应50~70min;待反应结束后得反应物,向四口烧瓶中通入氮气,通入速率为15~20g/min,并依次向四口烧瓶中加入反应物质量20~30%干燥物和反应物质量3~5%质量分数1%过硫酸钾溶液,加入后搅拌反应1~2h,待反应结束后停止通入氮气,出料,收集得凝胶物,将凝胶物用去离子水洗涤2~4次后放入烘箱中,在120~140℃下干燥8~10h,干燥后粉碎,过80~120目筛,即可得到反应共聚物;按重量份数计,分别选取8~10份十二水合硫酸铝钾、10~15份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、4~6份棕榈酸和100~150份去离子水加入三口烧瓶中,搅拌混合均匀后得棕榈酸混合物,用质量分数3~5%氢氧化钠溶液调节得棕榈酸混合物pH值为7.0,调节后向三口烧瓶加入棕榈酸混合物质量0.3~0.5%乙二胺、棕榈酸混合物质量0.5~1.0%异构十三醇聚氧乙烯醚和棕榈酸混合物质量0.5~0.8%N-乙烯基吡咯烷酮,搅拌混合20~30min,得混合液;按质量比1:20将反应共聚物和混合液混合后加热至60~80℃,并依次滴加反应共聚物质量4~6%质量分数1%过硫酸铵溶液和反应共聚物质量5~7%质量分数2%亚硫酸氢钠溶液,控制滴加速度为1~2g/min,滴加同时进行搅拌,滴加结束后继续搅拌30~50min,搅拌后冷却至室温,出料,得产物,按质量比1:10将产物加入无水乙醇中,搅拌30~40min后过滤得滤渣,将滤渣放入烘箱中,在60~80℃下干燥8~10h,干燥后粉碎,过100~120目筛,即可得降滤失剂。
实例1
按重量比5:1,分别称取单宁酸和质量分数5%氢氧化钠溶液,混合后加热至85℃,保温搅拌100min后得混合物,将混合物置于60℃下旋转蒸发至干,收集干燥物;按重量份数计,分别选取80份丙烯酸、60份对苯乙烯磺酸钠、12份烯丙醇聚氧乙烯醚和200份去离子水,加入四口烧瓶中,并用质量分数5%氢氧化钠溶液调节pH为7.0,调节后将四口烧瓶放入水浴锅中升温至55℃,保温搅拌反应70min;待反应结束后得反应物,向四口烧瓶中通入氮气,通入速率为20g/min,并依次向四口烧瓶中加入反应物质量30%干燥物和反应物质量5%质量分数1%过硫酸钾溶液,加入后搅拌反应2h,待反应结束后停止通入氮气,出料,收集得凝胶物,将凝胶物用去离子水洗涤4次后放入烘箱中,在140℃下干燥10h,干燥后粉碎,过120目筛,即可得到反应共聚物;按重量份数计,分别选取10份十二水合硫酸铝钾、15份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、6份棕榈酸和150份去离子水加入三口烧瓶中,搅拌混合均匀后得棕榈酸混合物,用质量分数5%氢氧化钠溶液调节得棕榈酸混合物pH值为7.0,调节后向三口烧瓶加入棕榈酸混合物质量0.5%乙二胺、棕榈酸混合物质量1.0%异构十三醇聚氧乙烯醚和棕榈酸混合物质量0.8%N-乙烯基吡咯烷酮,搅拌混合30min,得混合液;按质量比1:20将反应共聚物和混合液混合后加热至80℃,并依次滴加反应共聚物质量6%质量分数1%过硫酸铵溶液和反应共聚物质量7%质量分数2%亚硫酸氢钠溶液,控制滴加速度为2g/min,滴加同时进行搅拌,滴加结束后继续搅拌50min,搅拌后冷却至室温,出料,得产物,按质量比1:10将产物加入无水乙醇中,搅拌40min后过滤得滤渣,将滤渣放入烘箱中,在80℃下干燥10h,干燥后粉碎,过120目筛,即可得降滤失剂。
实例2
按重量比5:1,分别称取单宁酸和质量分数3%氢氧化钠溶液,混合后加热至80℃,保温搅拌60min后得混合物,将混合物置于50℃下旋转蒸发至干,收集干燥物;按重量份数计,分别选取60份丙烯酸、40份对苯乙烯磺酸钠、10份烯丙醇聚氧乙烯醚和150份去离子水,加入四口烧瓶中,并用质量分数3%氢氧化钠溶液调节pH为7.0,调节后将四口烧瓶放入水浴锅中升温至50℃,保温搅拌反应50min;待反应结束后得反应物,向四口烧瓶中通入氮气,通入速率为15g/min,并依次向四口烧瓶中加入反应物质量20%干燥物和反应物质量3%质量分数1%过硫酸钾溶液,加入后搅拌反应1h,待反应结束后停止通入氮气,出料,收集得凝胶物,将凝胶物用去离子水洗涤2次后放入烘箱中,在120℃下干燥8h,干燥后粉碎,过80目筛,即可得到反应共聚物;按重量份数计,分别选取8份十二水合硫酸铝钾、10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、4份棕榈酸和100份去离子水加入三口烧瓶中,搅拌混合均匀后得棕榈酸混合物,用质量分数3%氢氧化钠溶液调节得棕榈酸混合物pH值为7.0,调节后向三口烧瓶加入棕榈酸混合物质量0.5%乙二胺、棕榈酸混合物质量0.5%异构十三醇聚氧乙烯醚和棕榈酸混合物质量0.5%N-乙烯基吡咯烷酮,搅拌混合20min,得混合液;按质量比1:20将反应共聚物和混合液混合后加热至60℃,并依次滴加反应共聚物质量4%质量分数1%过硫酸铵溶液和反应共聚物质量5%质量分数2%亚硫酸氢钠溶液,控制滴加速度为1g/min,滴加同时进行搅拌,滴加结束后继续搅拌30min,搅拌后冷却至室温,出料,得产物,按质量比1:10将产物加入无水乙醇中,搅拌30min后过滤得滤渣,将滤渣放入烘箱中,在60℃下干燥8h,干燥后粉碎,过100目筛,即可得降滤失剂。
实例3
按重量比5:1,分别称取单宁酸和质量分数4%氢氧化钠溶液,混合后加热至82℃,保温搅拌70min后得混合物,将混合物置于55℃下旋转蒸发至干,收集干燥物;按重量份数计,分别选取70份丙烯酸、50份对苯乙烯磺酸钠、11份烯丙醇聚氧乙烯醚和170份去离子水,加入四口烧瓶中,并用质量分数4%氢氧化钠溶液调节pH为7.0,调节后将四口烧瓶放入水浴锅中升温至52℃,保温搅拌反应60min;待反应结束后得反应物,向四口烧瓶中通入氮气,通入速率为17g/min,并依次向四口烧瓶中加入反应物质量25%干燥物和反应物质量4%质量分数1%过硫酸钾溶液,加入后搅拌反应1h,待反应结束后停止通入氮气,出料,收集得凝胶物,将凝胶物用去离子水洗涤3次后放入烘箱中,在130℃下干燥9h,干燥后粉碎,过100目筛,即可得到反应共聚物;按重量份数计,分别选取9份十二水合硫酸铝钾、12份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5份棕榈酸和120份去离子水加入三口烧瓶中,搅拌混合均匀后得棕榈酸混合物,用质量分数4%氢氧化钠溶液调节得棕榈酸混合物pH值为7.0,调节后向三口烧瓶加入棕榈酸混合物质量0.4%乙二胺、棕榈酸混合物质量0.7%异构十三醇聚氧乙烯醚和棕榈酸混合物质量0.7%N-乙烯基吡咯烷酮,搅拌混合25min,得混合液;按质量比1:20将反应共聚物和混合液混合后加热至70℃,并依次滴加反应共聚物质量5%质量分数1%过硫酸铵溶液和反应共聚物质量6%质量分数2%亚硫酸氢钠溶液,控制滴加速度为1g/min,滴加同时进行搅拌,滴加结束后继续搅拌40min,搅拌后冷却至室温,出料,得产物,按质量比1:10将产物加入无水乙醇中,搅拌35min后过滤得滤渣,将滤渣放入烘箱中,在70℃下干燥9h,干燥后粉碎,过110目筛,即可得降滤失剂。
基浆溶液的选择:以质量分数为6%盐水钻井液为主要基浆。
对照例:将基浆中加入基浆质量4%的改性纤维素类的降滤失剂,并以加入完成后,以温度260℃进行老化18h后,冷却至室温后进行搅拌均匀即可,对老化后的滤失量和流变性能进行测定,测定数据见表1。
向基浆溶液中分别加入实例1至实例3所得的降滤失剂,加入的量为基浆溶液质量的4%,加入完成后,以温度260℃进行老化18h后,冷却至室温后进行搅拌均匀后,对老化后的滤失量和流变性能进行测定,测定数据见表1。
表1
实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 | |
滤失量(mL) | 3.9 | 4.1 | 4.3 | 9.5 |
表观粘度(mPa·s) | 38.5 | 39.2 | 37.8 | 33.2 |
塑性粘度(mPa·s) | 29.2 | 30.1 | 31.5 | 24.3 |
动切力(Pa) | 10.3 | 10.8 | 11.1 | 9.4 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种降滤失剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
按重量比5:1,分别称取单宁酸和氢氧化钠溶液,加热搅拌后得混合物,将混合物旋转蒸发至干,收集干燥物;
按重量份数计,分别选取60~80份丙烯酸、40~60份对苯乙烯磺酸钠、10~12份烯丙醇聚氧乙烯醚和150~200份去离子水,混合后用氢氧化钠溶液调节pH为7.0,调节后加热,保温搅拌反应;
待反应结束后得反应物,在氮气保护下,依次加入反应物质量20~30%干燥物和反应物质量3~5%质量分数1%过硫酸钾溶液,搅拌反应1~2h后停止通入氮气,出料,收集得凝胶物,将凝胶物洗涤后放入烘箱中,干燥后粉碎,过筛,即可得到反应共聚物;
按重量份数计,分别选取8~10份十二水合硫酸铝钾、10~15份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、4~6份棕榈酸和100~150份去离子水加入三口烧瓶中,搅拌混合均匀后得棕榈酸混合物,用氢氧化钠溶液调节棕榈酸混合物pH值为7.0,调节后向三口烧瓶加入棕榈酸混合物质量0.3~0.5%乙二胺、棕榈酸混合物质量0.5~1.0%异构十三醇聚氧乙烯醚,搅拌混合后得混合液;
将反应共聚物和混合液混合后加热,并依次滴加质量分数1%过硫酸铵溶液和质量分数2%亚硫酸氢钠溶液,滴加结束后继续搅拌,搅拌后冷却至室温,出料,得产物,按质量比1:10将产物加入无水乙醇中,搅拌后过滤得滤渣,将滤渣放入烘箱中,干燥后粉碎,过筛,即可得降滤失剂。
2.根据权利要求1所述的一种降滤失剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为3~5%,加热搅拌温度为80~85℃,搅拌时间为60~100min。
3.根据权利要求1所述的一种降滤失剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的加热温度为50~55℃,反应时间为50~70min。
4.根据权利要求1所述的一种降滤失剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的中的烘箱干燥温度为120~140℃,干燥时间为8~10h。
5.根据权利要求1所述的一种降滤失剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中还可以加入N-乙烯基吡咯烷酮,N-乙烯基吡咯烷酮的质量为棕榈酸混合物质量0.5~0.8%。
6.根据权利要求1所述的一种降滤失剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的反应共聚物和混合液的质量比1:20,加热温度为60~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种降滤失剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的质量分数1%过硫酸铵溶液的质量为反应共聚物质量4~6%,质量分数2%亚硫酸氢钠溶液质量为反应共聚物质量5~7%。
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