CN114805706B - 一种抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂及其制备方法,降失水剂是四元共聚物,包含A组分55‑70份,B组分10‑15份,C组分为10‑15份,D组分为10‑15份,A为AMPS或AMPS盐,B组分为丙烯酰胺类,C组分为单宁,D组分为氮取代丙烯酰胺。其合成产物具有良好的抑制水泥浆早期异常胶凝的性能,同时也具有降失水剂要求的降失水、调整水泥浆流变等基础性能,满足客户一剂多用、施工简单的要求。制备方法采用两段引发接枝聚合方法,提高了单宁等天然原料的利用率,操作简单,安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及水泥添加剂,具体说,是一种抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂及其制备方法。
背景技术
油井水泥是一种胶凝材料,用其配制的水泥浆在物理、化学作用下,逐渐水化和胶凝即在水化的水泥颗粒间以及井壁和套管之间,形成互相搭接的结构网使得胶凝强度不断增加,最终形成具有机械强度的固态水泥石。水泥浆胶凝的时间点和程度发展都有一定的规律,过早胶凝会导致水泥浆流动性损失,现场施工时堵塞注入通道,同时因流动性损失时间与水泥水化时间之间存在滞后时间会导致初期强度发展缓慢,另外过早的异常胶凝会异常降低水泥浆柱作用于下部地层的液柱压力,产生水泥浆异常失重,进而导致地层流体侵入环空引发环空窜流的严重后果。导致水泥浆异常胶凝的因素有各种外加剂材料和水泥成分变化的影响,而早期异常胶凝主要是水泥成分变化引起的。目前油井水泥生产厂家因为降本增效等市场环境因素,生产的油井水泥成分发生了不稳定的变化,导致水泥浆早期异常胶凝频率增加,明显的增加了固井施工隐患,目前市场上通过不同类型的分散剂、缓凝剂解决这类问题,但这两类外加剂本身的使用必要性和使用量方面远不及降失水剂,同时还可能有影响水泥石强度发展的副作用,所以急需固井助剂中必须使用的且使用量最大的降失水剂可以兼顾解决此类问题,满足客户一剂多用、配方简单、施工方便的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂及其制备方法,可以解决水泥浆早期异常胶凝,既有一般降失水剂的各种性能,又能解决水泥浆早期异常胶凝问题,增强产品对不同水泥质量的适应性。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制一定浓度的引发剂溶液1和引发剂溶液2备用;
(2)反应釜中加入A组分、C组分并加入一定量水搅拌溶解,调节pH值为8-9,然后依次加入B、D组分并搅拌溶解,升温至40℃,缓慢加入引发剂溶液1,以50-70转/分钟速度搅拌反应2-3h;
(3)调节反应液温度为60℃,一次性加入引发剂溶液2,继续反应1-2h结束反应后出料,制得降失水剂液体;
(4)制得的降失水剂液体经干燥、粉碎得到粉体产品;
按照质量份数,A组分为55-70份,B组分为10-15份,C组分为,10-15份,D组分为10-15份,A、B、C、D四种单体质量总和占反应总溶液质量的25%-35%;
引发剂1为偶氮类引发剂,引发剂2为过硫酸盐类引发剂,引发剂的加入量占A、B、C、D四种单体质量总和的1%-3.5%;
A组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、AMPS盐中的一种或它们的混合物;
B组分为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的一种或它们的混合物;
C组分为单宁;
D组分为氮取代丙烯酰胺;
优选,所述氮取代丙烯酰胺为N,N-二甲基丙烯酰胺DMAA,丙烯酰吗啉ACMO,N,N-二乙基丙烯酰胺DEAA,异丙基丙烯酰胺NIPAM中的一种或它们的混合物。
优选,所述单宁为磺化单宁。
优选,所述引发剂1为V-44,引发剂2为过硫酸钾,A组分为AMPS,B组分为丙烯酰胺,C组分为单宁,D组分为DMAA。
优选,所述引发剂1和引发剂2两者的质量比为1:(1.5-2.7)。
优选,步骤(2)中A组分、C组分加入一定量水搅拌的搅拌速度为80-110转/分钟。
优选,步骤(2)中用氢氧化钠溶液调pH值。
上述的制备方法制得的抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂。
所述降失水剂为四元接枝聚合物,分子量为200000~1500000g/mol。
优选,所述降失水剂为四元接枝聚合物,分子量为200000~1000000g/mol。
本发明的有益效果是:本发明的降失水剂兼具降失水剂产品基础性能和解决水泥浆早期异常胶凝性能,使水泥浆有正常的流动性,保证了注井施工作业的正常进行,同时避免过早的水泥浆失重带来的环空气窜的风险。可以一剂多用,节约客户使用成本,同时施工配方简单提高施工效率,另外天然原料的使用符合绿色发展的理念。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述;显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制一定浓度的引发剂溶液1和引发剂溶液2备用;
(2)反应釜中加入A组分、C组分并加入一定量水搅拌溶解,调节pH值为8-9,然后依次加入B、D组分并搅拌溶解,升温至40℃,缓慢加入引发剂溶液1,以50-70转/分钟速度搅拌反应2-3h;
(3)调节反应液温度为60℃,一次性加入引发剂溶液2,继续反应1-2h结束反应后出料,制得降失水剂液体;
(4)制得的降失水剂液体经干燥、粉碎得到粉体产品;
按照质量份数,A组分为55-70份,B组分为10-15份,C组分为,10-15份,D组分为10-15份,A、B、C、D四种单体质量总和占反应总溶液质量的25%-35%;
引发剂1为偶氮类引发剂,引发剂2为过硫酸盐类引发剂,引发剂的加入量占A、B、C、D四种单体质量总和的1%-3.5%;
A组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、AMPS盐中的一种或它们的混合物;
B组分为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的一种或它们的混合物;
C组分为单宁;
D组分为氮取代丙烯酰胺;
优选,所述氮取代丙烯酰胺为N,N-二甲基丙烯酰胺DMAA,丙烯酰吗啉ACMO,N,N-二乙基丙烯酰胺DEAA,异丙基丙烯酰胺NIPAM中的一种或它们的混合物。
优选,所述单宁为磺化单宁。
优选,所述引发剂1为V-44,引发剂2为过硫酸钾,A组分为AMPS,B组分为丙烯酰胺,C组分为单宁,D组分为DMAA。
优选,所述引发剂1和引发剂2两者的质量比为1:(1.5-2.7)。
优选,步骤(2)中A组分、C组分加入一定量水搅拌的搅拌速度为80-110转/分钟。
优选,步骤(2)中用氢氧化钠溶液调pH值。
上述的制备方法制得的抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂。
所述降失水剂为四元接枝聚合物,分子量为200000~1500000g/mol。
优选,所述降失水剂为四元接枝聚合物,分子量为200000~1000000g/mol。
本发明单体类型的选择:AMPS单体聚合活性高,含有强水化作用的阴离子基团磺酸基,其对钠、镁、钙离子不敏感可提高聚合物的抗盐性,同时仲酰胺基团耐温性强;B组分含有强吸附基团酰胺基,同时也有较强的水化作用;C组分单宁含有多个邻位酚羟基,可作为多基配位体螯合金属离子形成环状络合物,而间羟基则有明显的分散作用,含有的苯环结构因刚性强具有明显的耐高温性能;D组分含有氮取代酰胺集团,增强了酰胺基团高温耐水解能力,四种组分通过二段引发接枝聚合的方法,极大的增强了单宁的接枝率,使得最终的阴离子产物的亲水性和吸附性达到平衡,保证了聚合物的降失水、耐温、耐盐、分散性能。水泥浆早期异常胶凝主要是因为油井水泥中铝和硅含量发生变化产生的,尤其水泥熟料中氧化铝由于水化速度较快,主要参与水化反应初期,所以当氧化铝含量高时水化速度明显加快会导致水泥浆的流变性变差、严重的出现局部胶凝不流动现象。通过聚合物中单宁原料的酚羟基团对水泥中氧化铝的螯合作用形成沉淀来控制水泥浆中铝元素的质量分数,调节水泥浆的水化反应速度,同时间羟基的分散作用可辅助调整水泥浆的流动性,另一组分DMAA的双取代酰胺键反应时因交联作用可消除单宁产生的过度分散使水泥浆沉降的影响。
实施例1
向反应釜中加入1303.4g水,搅拌下加入325g AMPS和88g单宁,搅拌速度为85转/分钟,待充分溶解后加入浓度25%的氢氧化钠溶液325g,调节pH值为8.3,然后依次加入88g丙烯酰胺、89gDMAA并搅拌溶解。升温至40℃后,将搅拌速度调整为55转/分钟,5min滴加完预先配置好的浓度15%的V-44引发剂溶液23.6g,反应2.2h后开启冷却降温至60℃时,一次性加入预先配置好的浓度2%的过硫酸钾溶液118g继续反应1.5h,其中V-44和过硫酸钾的总加量是单体总质量的1%,两者之间的质量比是1.5。反应完成后出料,产物为红褐色粘稠溶液,在120℃下抽真空干燥10h为片状料,然后用破碎机破碎成块状料后再用粉碎机粉碎后用50目振动筛过筛后得到粉末状产品,标记为产品1。
实施例2
向反应釜中加入345.3g水,搅拌下加入413g AMPS和59g单宁,搅拌速度为85转/分钟,待充分溶解后加入浓度25%的氢氧化钠溶液371g,调节pH值为8.3,然后依次加入59g丙烯酰胺、59gDMAA并搅拌溶解。升温至40℃后,将搅拌速度调整为55转/分钟,5min滴加完预先配置好的浓度15%的V-44引发剂溶液100.4g,反应2.2h后开启冷却降温至60℃时,一次性加入预先配置好的浓度2%的过硫酸钾溶液279g,继续反应1.5h,其中V-44和过硫酸铵的总加量是单体总质量的3.5%,两者之间的质量比是2.7。反应完成后出料,产物为红褐色粘稠溶液,在120℃下抽真空干燥10h为片状料,然后用破碎机破碎成块状料后再用粉碎机粉碎后用50目振动筛过筛后得到粉末状产品,标记为产品2。
实施例3
向反应釜中加入911g水,搅拌下加入383.5g AMPS和70.8g单宁,搅拌速度为85转/分钟,待充分溶解后加入浓度25%的氢氧化钠溶液357.5g,调节pH值为8.3,然后依次加入64.9g丙烯酰胺、70.8gDMAA并搅拌溶解。升温至40℃后,将搅拌速度调整为55转/分钟,5min滴加完预先配置好的浓度15%的V-44引发剂溶液52.4g,反应2.2h后开启冷却降温至60℃时,一次性加入预先配置好的浓度2%的过硫酸钾溶液196.5g,继续反应1.5h,其中V-44和过硫酸铵的总加量是单体总质量的2%,两者之间的质量比是2.0。反应完成后出料,产物为红褐色粘稠溶液,在120℃下抽真空干燥10h为片状料,然后用破碎机破碎成块状料后再用粉碎机粉碎后用50目振动筛过筛后得到粉末状产品,标记为产品3。
实施例4
向反应釜中加入625.3g水,搅拌下加入354g AMPS和88.5g单宁,搅拌速度为85转/分钟,待充分溶解后加入浓度25%的氢氧化钠溶液348.2g,调节pH值为8.3,然后依次加入88.5g丙烯酰胺、59gDMAA并搅拌溶解。升温至40℃后,将搅拌速度调整为55转/分钟,5min滴加完预先配置好的浓度15%的V-44引发剂溶液70.2g,反应2.2h后开启冷却降温至60℃时,一次性加入预先配置好的浓度2%的过硫酸钾溶液210g,继续反应1.5h,其中V-44和过硫酸铵的总加量是单体总质量的2.5%,两者之间的质量比是2.5。反应完成后出料,产物为红褐色粘稠溶液,在120℃下抽真空干燥10h为片状料,然后用破碎机破碎成块状料后再用粉碎机粉碎后用50目振动筛过筛后得到粉末状产品,标记为产品4。
按照中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2012“油井水泥试验方法”第五章要求的方法制备常规密度水泥浆。
常规密度中温淡水水泥浆组成:G级油井水泥700g;混合淡水308g;消泡剂1.4g+降失水剂6.3g,水泥浆密度1.9g/ml。
按照中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2012“油井水泥试验方法”要求检测降失水剂的一些基础性能:降失水、稠化、流动度、流变性能、水泥石强度,稠化试验条件为40℃/19.1MPa。用等温量热仪通过测定水泥浆放热量的变化来测定水泥浆的水化时间。
1、对水泥浆异常胶凝现象的评价:
(1)对比异常胶凝水泥浆净浆a,添加市场上常规AMPS类降失水剂的水泥浆b、添加本发明降失水剂产品1的水泥浆c,添加本发明降失水剂产品2的水泥浆d,添加本发明降失水剂产品3的水泥浆e,添加本发明降失水剂产品4的水泥浆f几种浆体的稠化时间和水化时间的差异来验证本发明降失水剂的作用。
表1水泥浆的稠化时间和水化时间对照表
水泥浆的稠化时间 | 水泥浆的水化时间 | |
水泥浆a | 1h32min | 10h25min |
水泥浆b | 2h09min | 9h51min |
水泥浆c | 3h40min | 8h52min |
水泥浆d | 2h32min | 9h58min |
水泥浆e | 2h18min | 9h20min |
水泥浆f | 3h11min | 9h08min |
由表1结果可知:早期异常胶凝水泥浆的稠化时间和水化时间之间差异非常大,水泥浆在很短时间内就失去了流动性,且此时并没有明显的强度;而水泥浆的水化时间确表明经过9h25min水泥浆才彻底完成水化反应,从而水泥浆完全失去塑性、并开始具有一定的强度。
本发明降失水剂产品1、2、3、4均可增长水泥浆的稠化时间、缩短与水化时间之间的差值,其中降失水剂产品1增长的最多,而且这个稠化时间跟用质量正常油井水泥配制的净浆40℃时的稠化时间接近,因此表明用本发明降失水剂产品1配制的水泥浆其稠化时间和水化时间之间的差值最小,说明此种水泥浆的异常胶凝几乎消除了,另外水化时间只有轻微的延长说明添加此降失水剂后对水泥浆的强度发展影响不大,而添加市场上常规AMPS类降失水剂产品的水泥浆跟水泥净浆相比稠化时间和水化时间都变化有限,两者差距依然大,所以无法解决早期异常胶凝问题。
(2)对比早期异常胶凝水泥浆净浆a,添加本发明降失水剂产品1的水泥浆b,添加本发明降失水剂产品2的水泥浆c,添加本发明降失水剂产品3的水泥浆d、添加本发明降失水剂产品4的水泥浆e几种浆体在室温20℃、常压条件下的流变性能。
表2水泥浆的流动度和流变性能表
表2结果表明:早期异常胶凝的水泥浆流动度最低,流动性最差。根据国家标准GB/T 19139-2012“油井水泥试验方法”第12.4节流变性能的测定方法中“计算每一个转速下按递增递减次序测量的读数之比,大多数比值低于1时表明水泥浆可能发生胶凝”的规定,对比五种水泥浆发现,添加了本发明产品的水泥浆流动度都增大,表明水泥浆的流动性都有改善。但流变性能方面添加产品4的水泥浆流变读数升降序读数比值大于1但不是很明显,添加产品3的水泥浆流变读数比值和异常胶凝的水泥浆一样都小于1,说明产品3没有解决了异常胶凝问题,添加产品2的水泥浆流变读数比值都明显大于1,不存在胶凝问题但有沉降迹象了,只有添加产品1的水泥浆各转速下读数比值接近1,消除了异常胶凝现象,而且水泥浆的流动度明显增大,可以满足现场注水泥施工的要求。
2、本发明降失水剂在常规密度水泥浆中的其它性能评价
根据中华人民共和国石油天然气行业标准“油井水泥外加剂评价方法第二部分:降失水剂”的要求,将解决早期异常胶凝性能更好的本发明降失水剂产品1与市面上常用的AMPS类型降失水剂对比其它性能,其中60℃水泥浆配方为:G级油井水泥700g;混合淡水308g;消泡剂1.4g+降失水剂6.3g,水泥浆密度1.9g/ml。
120℃水泥浆配方为:G级油井水泥600g;130目硅粉210g,混合淡水342g;消泡剂1.2g+降失水剂9g,水泥浆密度1.9g/ml。
表3含不同降失水剂的水泥浆的其它性能
通过表3的结果说明本发明的降失水剂在降失水、水泥石强度、水泥浆沉降稳定性方面均满足行标要求,同时因含有DMAA、单宁等耐高温单体,高温时降失水剂降解程度减弱,所以降失水、水泥石强度性能还优于常规AMPS类降失水剂的性能,而在水泥浆防沉降性能方面,因本发明的产品解决异常胶凝时可以增大水泥浆的流动度、明显改善水泥浆的流变性能,所以防沉降性能略差于常规AMPS类降失水剂产品。
综上所述本发明的降失水剂产品1可以较好的解决水泥浆早期异常胶凝问题,使水泥浆有正常的流动性,保证了注井施工作业的正常进行,同时避免过早的水泥浆失重带来的环空气窜的风险,同时也具备了一般降失水剂具备的性能,实现了一剂多用,施工简单的要求。
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点,其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施,不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围,即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰,仍落在本发明的专利范围内。
Claims (10)
1.一种抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制一定浓度的引发剂溶液1和引发剂溶液2备用;
(2)反应釜中加入A组分、C组分并加入一定量水搅拌溶解,调节pH值为8-9,然后依次加入B、D组分并搅拌溶解,升温至40℃,缓慢加入引发剂溶液1,以50-70转/分钟速度搅拌反应2-3h;
(3)调节反应液温度为60℃,一次性加入引发剂溶液2,继续反应1-2h结束反应后出料,制得降失水剂液体;
(4)制得的降失水剂液体经干燥、粉碎得到粉体产品;
按照质量份数,A组分为55-70份,B组分为10-15份,C组分为,10-15份,D组分为10-15份,A、B、C、D四种单体质量总和占反应总溶液质量的25%-35%;
引发剂1为偶氮类引发剂,引发剂2为过硫酸盐类引发剂,引发剂的加入量占A、B、C、D四种单体质量总和的1%-3.5%;
A组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS;B组分为丙烯酰胺;C组分为单宁;D组分为N,N-二甲基丙烯酰胺DMAA。
2.根据权利要求1所述抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂的制备方法,其特征在于,所述单宁为磺化单宁。
3.根据权利要求1所述抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂1为V-44,引发剂2为过硫酸钾。
4.根据权利要求1所述抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂1和引发剂2两者的质量比为1:(1.5-2.7)。
5.根据权利要求1所述抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中A组分、C组分加入一定量水搅拌的搅拌速度为80-110转/分钟。
6.根据权利要求1所述抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中用氢氧化钠溶液调pH值。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂。
8.根据权利要求7所述抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂,其特征在于,所述降失水剂为四元接枝聚合物,分子量为200000~1500000g/mol。
9.根据权利要求8所述抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂,其特征在于,所述降失水剂为四元接枝聚合物,分子量为200000~1000000g/mol。
10.一种抑制水泥浆早期异常胶凝的降失水剂,其特征在于,降失水剂的制备方法为:向反应釜中加入1303.4g水,搅拌下加入325g AMPS和88g单宁,搅拌速度为85转/分钟,待充分溶解后加入浓度25%的氢氧化钠溶液325g,调节pH值为8.3,然后依次加入88g丙烯酰胺、89gDMAA并搅拌溶解;升温至40℃后,将搅拌速度调整为55转/分钟,5min滴加完预先配置好的浓度15%的V-44引发剂溶液23.6g,反应2.2h后开启冷却降温至60℃时,一次性加入预先配置好的浓度2%的过硫酸钾溶液118g继续反应1.5h,其中V-44和过硫酸钾的总加量是单体总质量的1%,两者之间的质量比是1.5;反应完成后出料,产物为红褐色粘稠溶液,在120℃下抽真空干燥10h为片状料,然后用破碎机破碎成块状料后再用粉碎机粉碎后用50目振动筛过筛后得到粉末状产品。
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