CN110054730B - 一种具有防稠化倒挂性能的降失水剂及其制备方法与用途 - Google Patents

一种具有防稠化倒挂性能的降失水剂及其制备方法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有防稠化倒挂性能的降失水剂及其制备方法与用途，该降失水剂是四元共聚物，包含A组分60‑80份，B组分10‑15份，C组分为15‑25份，D组分为5‑10份，A为AMPS或AMPS盐，B组分为氮取代丙烯酰胺，C组分为季铵盐类阳离子单体，D组分为N‑乙烯基吡咯烷酮NVP、N‑乙烯基吗啉中的一种或它们的混合物。其合成产物具有良好的稠化性能，水泥浆稠化时间随温度升高而缩短，即有效防止稠化倒挂问题，具有良好的强度发展规律，同时有效控制水泥浆失水。制备方法采用水溶液自由基引发聚合，操作简单，绿色安全环保。

Description

一种具有防稠化倒挂性能的降失水剂及其制备方法与用途
技术领域
本发明涉及降失水剂，具体说，是一种具有防稠化倒挂性能的降失水剂及其制备方法与用途。
背景技术
水泥浆稠化时间是指水泥浆从混拌开始，直到水泥浆沿套管到达井底，然后返到预订高度为止的全部时间，确定了稠化时间就可以确定在固井施工中注水泥的施工时间。影响水泥浆稠化时间的因素有温度、压力等施工条件，以及水泥浆中所加的各种外加剂。水泥浆稠化时间的正常规律是随着温度、压力的升高，水泥浆水化反应速率加快，水泥浆的稠化时间缩短；稠化倒挂现象是指高温时的稠化时间明显比低温时长的情况。其中对水泥浆稠化时间影响大的外加剂类型主要是降失水剂、缓凝剂、早强剂，后两者是专门调节稠化时间的外加剂，而降失水剂作为水泥浆降滤失的主要外加剂，要求其对水泥浆的稠化时间不能有任何影响。但从九十年代以来，随着深井、水平井、长封井等疑难复杂井的增加，丙烯酰胺类聚合物降失水剂因优异的降滤失、抗温、抗盐性能开始大量使用，其副作用也逐渐显现出来，其对水泥浆稠化时间的倒挂影响尤为突出。在实际施工中，如果出现倒挂现象，则顶部温度低的水泥浆比底部温度高的水泥浆先凝固，就会出现水泥失重，下层水泥石强度弱，水泥浆压稳地层能力变弱，无法有效地分隔油、气、水层，引起外窜，外窜会影响油气层的测试评价,污染油气层,降低油气采收率，腐蚀套管降低套管的强度和使用寿命，严重时可在井口冒油、冒气，甚至造成固井后井喷事故。目前关于解决倒挂问题的理论研究少之又少，对应的产品也没有。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有防稠化倒挂性能的降失水剂及其制备方法与用途，降失水剂既有良好的控制水泥浆失水作用，又不能使水泥浆产生倒挂现象，影响水泥浆正常的稠化时间和强度发展规律。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种具有防稠化倒挂性能的降失水剂，降失水剂为四元共聚物，分子量为500000～2000000g/mol，以质量份数计，包括以下组分：A组分为60-80份，B组分为10-15份，C组分为15-25份，D组分为5-10份；
A组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、AMPS盐中的一种或它们的混合物；
B组分为氮取代丙烯酰胺，包括丙烯酰吗啉ACMO、N,N-二乙基丙烯酰胺DEAA、异丙基丙烯酰胺NIPAM中的一种或它们的混合物；
C组分为季铵盐类阳离子单体，包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC、二甲基十八烷基烯丙基氯化铵C18DMAAC、三甲基烯丙基氯化铵TMDAAC中的一种或它们的混合物；
D组分为N-乙烯基吡咯烷酮NVP、N-乙烯基吗啉中的一种或它们的混合物。
优选，所述A组分为AMPS,B组分为ACMO,C组分为DMC，D组分为NVP。
优选，所述四元共聚物的分子量为1000000～1500000g/mol。
上述具有防稠化倒挂性能的降失水剂的制备方法，先配制一定浓度的引发剂溶液备用，向反应釜中加入A组分并加入一定量水搅拌溶解，搅拌速度为60-80转/分钟，加入氢氧化钠溶液调节pH值为8-10，然后依次加入B、C、D组分并搅拌溶解，升温至60℃后滴加引发剂溶液，以40-60转/分钟速度恒温搅拌反应3-4h，结束反应后出料，制得的降失水剂液体经干燥、粉碎得到粉体产品。
所述，A、B、C、D四种单体质量总和占反应总溶液质量的25％-35％。
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸钠，引发剂的加入量占A、B、C、D四种单体质量总和的0.5％-2.0％。
优选，所述引发剂为过硫酸钾。
所述具有防稠化倒挂性能的降失水剂用于包含硅酸盐水泥的固井水泥浆中的用途。
本发明的有益效果是：本发明的降失水剂耐水解、耐高温性能好，可耐至180℃高温。该降失水剂可有效避免高温时发生水解而产生羧酸基团，导致水泥浆稠化时间倒挂，防止水泥石无法固结或者固结后的水泥石强度低而引起水、气窜等问题。同时亦可避免因水解导致聚合物粘度降低，耐温性变差，降失水能力大幅减弱，使水泥浆出现沉降现象的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明：
本发明的具有防稠化倒挂性能的降失水剂，降失水剂为四元共聚物，分子量为500000～2000000g/mol，以质量份数计，包括以下组分：A组分为60-80份，B组分为10-15份，C组分为15-25份，D组分为5-10份；
A组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、AMPS盐中的一种或它们的混合物；
B组分为氮取代丙烯酰胺，包括丙烯酰吗啉ACMO、N,N-二乙基丙烯酰胺DEAA、异丙基丙烯酰胺NIPAM中的一种或它们的混合物；
C组分为季铵盐类阳离子单体，包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC、二甲基十八烷基烯丙基氯化铵C18DMAAC、三甲基烯丙基氯化铵TMDAAC中的一种或它们的混合物；
D组分为N-乙烯基吡咯烷酮NVP、N-乙烯基吗啉中的一种或它们的混合物。
优选，所述A组分为AMPS,B组分为ACMO,C组分为DMC，D组分为NVP。
优选，所述四元共聚物的分子量为1000000～1500000g/mol。
上述具有防稠化倒挂性能的降失水剂的制备方法，先配制一定浓度的引发剂溶液备用，向反应釜中加入A组分并加入一定量水搅拌溶解，搅拌速度为60-80转/分钟，加入氢氧化钠溶液调节pH值为8-10，然后依次加入B、C、D组分并搅拌溶解，升温至60℃后滴加引发剂溶液，以40-60转/分钟速度恒温搅拌反应3-4h，结束反应后出料，制得的降失水剂液体经干燥、粉碎得到粉体产品。
所述，A、B、C、D四种单体质量总和占反应总溶液质量的25％-35％。
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸钠，引发剂的加入量占A、B、C、D四种单体质量总和的0.5％-2.0％。
优选，所述引发剂为过硫酸钾。
所述具有防稠化倒挂性能的降失水剂用于包含硅酸盐水泥的固井水泥浆中的用途。
本发明单体类型的选择：AMPS单体聚合活性高，含有强水化作用的阴离子基团磺酸基，其对钠、镁、钙离子不敏感可提高聚合物的抗盐性，同时仲酰胺基团耐温性强；B组分含有强吸附基团酰胺基，酰胺基是一个氮双取代基团，空间位阻增大，与丙烯酰胺相比高温耐水解能力大幅提高；C组分含有阳离子季铵盐基团，使得聚合物高分子链中同时含有阴离子基团和阳离子基团，由于静电作用，分子链上的基团形成分子内或者分子间的缔合结构，减小分子链中可能存在延长稠化时间基团的暴露程度，不影响稠化性能；D组分中具有可增加分子链刚性的五元环状结构，使耐温性大幅增加。从单体种类和单体质量占比来看，酰胺基团在聚合物中比例很小，且与未取代的丙烯酰胺相比，这里的酰胺基团耐水解能力大幅提高，同时聚合物中有D和A耐高温组分存在，增强了酰胺基团高温耐水解能力。得到的两性离子聚合物在水泥浆中的亲水性和吸附性达到平衡，保证聚合物具有良好的降失水性能和稠化性能。
酰胺类聚合物降失水剂导致倒挂现象的机理研究表明，主要是高温时酰胺基团发生了严重的水解反应产生了羧酸基团，而且相邻羧酸基团迅速增加出现了螯合位置，螯合水泥浆中的铁、钙、铝、镁形成稳定常数大的配合物，阻止了水泥浆的水化过程，导致高温稠化时间延长。本发明以上述理论为基础，选用不同特性的聚合单体和聚合工艺合成的降失水剂可以解决上述问题。
本发明的降失水剂产品各项指标完全符合中华人民共和国石油天然气行业标准“油井水泥外加剂评价方法第二部分：降失水剂”的各项指标要求。实验中原料成分全部来源于市售。
实施例1
向反应釜中加入950g水，搅拌下加入260g AMPS，搅拌速度为65转/分钟，待充分溶解后加入浓度30％的氢氧化钠溶液168.1g，调节pH值为8.3，然后依次加入48g ACMO、65gDMC和25g NVP三种组分并搅拌溶解。升温至60℃后，滴加预先配置好的浓度10％的过硫酸钾溶液27.8g，其中过硫酸钾加量是单体总质量的0.7％。以55转/分钟速度恒温搅拌反应3.5h。反应结束后出料，产物为浅黄色的粘稠溶液，经干燥、粉碎、过筛得到颗粒均匀的粉体产品，记为产品1。
实施例2
向反应釜中加入750g水，搅拌下加入192g AMPS，搅拌速度为65转/分钟，待充分溶解后加入浓度30％的氢氧化钠溶液124.8g，调节pH值为8.7，然后依次加入33g NIPAM、51gTMDAAC和24g NVP三种组分并搅拌溶解。升温至60℃后，滴加预先配置好的浓度10％的过硫酸钾溶液24g，其中过硫酸钾加量占单体总质量的0.8％。以55转/分钟速度恒温搅拌反应3.5h。反应结束后出料，产物为浅黄色的粘稠溶液，经干燥、粉碎、过筛得到颗粒均匀的粉体产品，记为产品2。
实施例3
向反应釜中加入800g水，搅拌下加入216g AMPS，搅拌速度为65转/分钟，待充分溶解后加入30％氢氧化钠溶液140.5g，调节pH值为8.5，然后依次加入42g ACMO、66g TMDAAC和21g NVP三种组分并搅拌溶解。升温至60℃后，滴加预先配置好的浓度10％的过硫酸钠溶液29.3g，其中过硫酸钠加量占单体总质量的0.85％。以55转/分钟速度恒温搅拌反应3.5h。反应结束后出料，产物为浅黄色的粘稠溶液，经干燥、粉碎、过筛得到颗粒均匀的粉体产品，记为产品3。
实施例4
按照中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”第五章要求的方法制备常规密度水泥浆。
常规密度淡水水泥浆基本组成：G级水泥700g；淡水308g；降失水剂(掺量随温度变化)；消泡剂1.4g。
(1)本发明油井水泥降失水剂在常规密度水泥浆中的降失水性能评价
按照中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”第十章要求的方法测定本发明样品1、2、3，和常规易水解的丙烯酰胺类降失水剂产品的降失水性能实验，结果见表1。
表1本发明实施例1、2、3产品和常规丙烯酰胺类产品降失水性能评价表
Figure BDA0002048716450000061
注：BWOC是指降失水剂占水泥质量的百分比。
结论：与常规丙烯酰胺类产品相比，本发明的降失水剂产品具有更好的降失水性能，且应用在高温时，降失水能力仅稍有减弱，而常规丙烯酰胺类降失水剂的降失水性能明显减弱，说明本发明产品耐高温能力更强。优选本发明中样品1的单体组合和配比。
(2)本发明油井水泥降失水剂在常规密度水泥浆中的稠化性能评价
表2本发明实施例1、2、3产品与常规丙烯酰胺类产品稠化性能评价表
Figure BDA0002048716450000071
结论：常规丙烯酰胺类产品从80℃开始就有稠化倒挂的迹象，90℃时稠化时间明显延长，这是因为温度升高，加剧丙烯酰胺水解，产生大量羧酸基团，从而导致了稠化倒挂现象。而120℃高温稠化时间缩短，说明此时高温比丙烯酰胺水解对水泥浆稠化性能的影响更大，因而稠化时间较90℃时略有缩短。
与之相比，本发明中的三种产品，随着温度的升高，水泥浆稠化时间-温度规律完全符合水泥浆的水化规律，温度越高稠化时间越短，没有倒挂副作用产生，可以满足施工时间设计要求。
(3)本发明油井水泥降失水剂在常规密度水泥浆中水泥石性能评价
表3本发明实施例1、2、3产品与常规丙烯酰胺类产品水泥石早期强度性能评价表
Figure BDA0002048716450000081
结论：与常规丙烯酰胺类产品相比，本发明中的三种产品对水泥石的早期强度没有负面影响，即随着温度的升高水泥石强度增加，水泥石压稳地层能力增加，防水窜、防气窜能力增强，可有效的保护、支撑套管。而丙烯酰胺类聚合物因高温水解严重产生高温时稠化时间大幅延长现象，进而导致高温时水泥石强度明显低于低温时的强度，甚至出现高温时不起强度的严重现象，造成下层水泥石柱无压力，无法支撑保护套管，发生严重的气窜现象，影响油气采收率甚至出现固井事故。
综上所述，采用该组成和方法制备的降失水剂耐高温、耐水解，可以提升水泥浆在高温时的降失水能力，避免了稠化时间倒挂和水泥石强度倒挂现象的产生，同时提高水泥浆体系的防窜能力。
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。

Claims (8)

1.一种具有防稠化倒挂性能的降失水剂，其特征在于，降失水剂为四元共聚物，分子量为500000～2000000g/mol，以质量份数计，包括以下组分：A组分为60-80份，B组分为10-15份，C组分为15-25份，D组分为5-10份；
A组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、AMPS盐中的一种；
B组分为氮取代丙烯酰胺，包括丙烯酰吗啉ACMO、N,N-二乙基丙烯酰胺DEAA、异丙基丙烯酰胺NIPAM中的一种；
C组分为季铵盐类阳离子单体，包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC、二甲基十八烷基烯丙基氯化铵C18DMAAC、三甲基烯丙基氯化铵TMDAAC中的一种；
D组分为N-乙烯基吡咯烷酮NVP、N-乙烯基吗啉中的一种。
2.根据权利要求1所述具有防稠化倒挂性能的降失水剂，其特征在于，所述A组分为AMPS,B组分为ACMO,C组分为DMC，D组分为NVP。
3.根据权利要求1所述具有防稠化倒挂性能的降失水剂，其特征在于，所述四元共聚物的分子量为1000000～1500000g/mol。
4.如权利要求1所述具有防稠化倒挂性能的降失水剂的制备方法，其特征在于，先配制一定浓度的引发剂溶液备用，向反应釜中加入A组分并加入一定量水搅拌溶解，搅拌速度为60-80转/分钟，加入氢氧化钠溶液调节pH值为8-10，然后依次加入B、C、D组分并搅拌溶解，升温至60℃后滴加引发剂溶液，以40-60转/分钟速度恒温搅拌反应3-4h，结束反应后出料，制得的降失水剂液体经干燥、粉碎得到粉体产品。
5.根据权利要求4所述具有防稠化倒挂性能的降失水剂的制备方法，其特征在于，所述A、B、C、D四种单体质量总和占反应总溶液质量的25％-35％。
6.根据权利要求4所述具有防稠化倒挂性能的降失水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸钠，引发剂的加入量占A、B、C、D四种单体质量总和的0.5％-2.0％。
7.根据权利要求6所述具有防稠化倒挂性能的降失水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。
8.如权利要求1所述具有防稠化倒挂性能的降失水剂用于包含硅酸盐水泥的固井水泥浆中的用途。
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