CN106221680B - 一种钻井液用疏水缔合聚合物包被剂的制备方法 - Google Patents

一种钻井液用疏水缔合聚合物包被剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

包被剂为聚丙烯酰胺类聚合物，在泥页岩和砂岩地层使用均有很好的应用效果。在聚合物大分子链段上引入疏水基团，在水溶液中疏水基团由于缔合作用相互聚集，使大分子链产生分子间缔合作用，缔合分子形成三维空间网状结构，溶液粘度大幅增加，即使较低分子量的聚合物也能表现出高粘度，在聚合物包被剂中引入疏水缔合的概念可以在一定程度上增加聚合物的包被效果。本发明所述方法的制备过程简单，反应容易控制，聚合速度较快，该聚合物包被剂具有较强的抗温、抗盐以及抗剪切性能，包被抑制粘土分散能力强，并且在钻井液中溶解性好，长时间储存性能稳定，适用范围较广。

Description

一种钻井液用疏水缔合聚合物包被剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种钻井液用疏水缔合聚合物包被剂的制备方法，所述方法的制备过程简单，反应容易控制，聚合速度较快，该聚合物包被剂具有较强的抗温、抗盐以及抗剪切性能，包被抑制粘土分散能力强，并且在钻井液中溶解性好，长时间储存性能稳定，适用范围较广。
背景技术
包被剂是水基钻井液中一种应用广泛且非常重要的有机处理剂，依靠化学键吸附在钻屑表面，将其缠绕包裹，防止钻屑与水分子接触发生水化分散。同时，钻井液用包被剂还具有降低失水，改善流型和增强体系的润滑性等特点。目前常用的包被剂为聚丙烯酰胺类聚合物，如FA367，PLUS，PLH，HP600等，这些包被剂是粉末状，分子量在200万左右，在泥页岩，砂岩地层使用均有很好的应用效果。但在钻遇强水敏性地层或其他恶劣环境地层时，200万分子量的包被剂难以形成对粘土颗粒的有效保护。因此，在聚合物大分子链段上引入疏水基团，在水溶液中疏水基团由于缔合作用相互聚集，使大分子链产生分子间缔合作用，缔合分子形成三维空间网状结构，溶液粘度大幅增加，即使较低分子量的聚合物也能表现出高粘度，因此在聚合物包被剂中引入疏水缔合的概念可以在一定程度上增加聚合物的包被效果。
发明内容
本发明提供了一种钻井液用疏水缔合聚合物包被剂的制备方法，克服了现有聚合物包被剂在水敏性等复杂地层由于无法形成网络，包被能力差的缺点，制得的聚合物包被剂分散抑制性强、抗温抗盐能力强、溶解速度快。为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。
疏水单体的合成：
5-丙烯酰基-2-十二烷氧基苯甲基磺酸钠是自主设计的一种功能性单体，其特征在于可以和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸进行共聚；分子结构中含有疏水基团，分子间的疏水缔合作用可使聚合物形成三维空间网状结 构，提高聚合物的流变性能；分子结构中的磺甲基可增强聚合物的抗温抗盐性能。其结构如下：
5-丙烯酰基-2-十二烷氧基苯甲基磺酸钠单体的具体制备方法是：
(1)将苯酚和丙烯酸混合，缓慢加入亚硫酰氯，通过酯化反应制得丙烯酸苯酯，主要原料加量比例(物质的量)为n(苯酚):n(丙烯酸):n(亚硫酰氯)＝1:1:1；
(2)将三氯化铝和二硫化碳混合后，缓慢加入丙烯酸苯酯，通过Frise重排反应制得1-(4-羟苯基)丙-2-烯-1-酮，主要原料加量比例(物质的量)为n(三氯化铝):n(丙烯酸苯酯)＝1:1；
(3)将甲醛、NaOH、亚硫酸钠、水和1-(4-羟苯基)丙-2-烯-1-酮相混合，通过磺甲基化反应制得5-丙烯酰基-2-酚钠基苯甲基磺酸钠，主要原料加量比例(物质的量)为n(甲醛):n(亚硫酸钠):n(1-(4-羟苯基)丙-2-烯-1-酮)＝1:1.47:1；
(4)将先前制得的5-丙烯酰基-2-酚钠基苯甲基磺酸钠与溴代十二烷、二甲基甲酰胺混合，通过Williamson醚化反应制得5-丙烯酰基-2-十二烷氧基苯甲基磺酸钠，主要原料加量比例(物质的量)为n(5-丙烯酰基-2-酚钠基苯甲基磺酸钠):n(溴代十二烷)＝1:1。合成路线如下：
疏水缔合聚合物包被剂的结构如下：
式中x,y,z,m为共聚单体聚合度x＝20-40％，y＝35-50％，z＝10-15％，m＝1-x-y-z。本发明所述的钻井液用疏水缔合聚合物包被剂的制备方法是：将一定量的去离子水倒入烧瓶中，以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、5-丙烯酰基-2-十二烷氧基苯甲基磺酸钠(SADPMS)为聚合单体，按单体摩尔百分配比：x＝20-40％、y＝35-50％、z＝10-15％、m＝1-x-y-z，配制成单体质量浓度为35％的水溶液；用氢氧化钠和盐酸作为pH调节剂，调节溶液pH至9-10并通氮气；待反应溶液温度升到一定程度后加入水溶性引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(V50)，引发剂加量为单体总质量的0.16％；在持续通氮气并恒温40℃的条件下反应4小时；将所得产品洗涤、沉淀、粉碎、烘干得到最终产物。
与现有技术相比，本发明所制备的疏水缔合聚合物包被剂在水溶液中溶解后，由于有了疏水单体，包被剂形成网状结构，在聚合物包被剂能够较好溶解在钻井液的前提下，能表现出优异的抑制分散性，同时还具有较好的抗温抗盐性能以及流变特性。
附图说明
图1疏水缔合聚合物单体与疏水缔合聚合物SADPMS的IR谱图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明的技术方案，下面通过实施例进一步进行说明。实施例1：单体SADPMS的制备
单体SADPMS的制备步骤具体如下：
(1)在100mL三颈烧瓶中加入20g苯酚和16g丙烯酸，安装上回流冷凝器并与气体接收器相连通，把24g亚硫酰氯缓慢加入上述混合物中，然后把 三颈烧瓶放在水浴锅中加热1小时；接着把反应装置放在陶瓷金属网上加热，当组分达到回流温度继续保持20分钟左右完成反应；将反应产物蒸馏后，制得24g(80％)无色油状的丙烯酸苯酯。
(2)在100mL三颈烧瓶中加入18.7g无水三氯化铝和20mL二硫化碳，在颈口分别装上滴液漏斗，搅拌器和回流冷凝器，回流冷凝器上口与气体接收器相连通；保持搅拌器旋转的条件下，把18.5g丙烯酸苯酯通过滴液漏斗缓慢加入烧瓶中，当丙烯酸苯酯加入完毕后，将反应混合物在水浴中回流2小时，待溶剂蒸馏完，把剩下的混合物在80-100℃下保持加热3小时；完全冷却后，产物会出现在溶液上层，将得到的产物用水漂洗，然后在70℃下干燥，制得12g(65％)深色固态的1-(4-羟苯基)丙-2-烯-1-酮。
(3)把5g的40％浓度甲醛，2g氢氧化钠，13g亚硫酸钠，50mL水和10g 1-(4-羟苯基)丙-2-烯-1-酮加入到连接有搅拌器和回流冷凝器的烧瓶中，将上述混合物蒸汽加热6小时；冷却后，把上层液体与未溶解的亚硫酸钠分离，用稀硫酸中和，然后脱水干燥，残余物通过200mL 95％的沸腾乙醇得以提取，旋转蒸发制得9.8g(61％)褐黄色固态的5-丙烯酰基-2-酚钠基苯甲基磺酸钠。
(4)取5g先前制得的5-丙烯酰基-2-酚钠基苯甲基磺酸钠，与4.25g溴代十二烷，20mL二甲基甲酰胺一起加入100mL烧瓶中，连接好回流冷凝器和密封的搅拌器，把烧瓶放到油浴中，在保持搅拌的条件下加热8小时；通过旋转蒸发可以把溶剂除掉，把剩下的混合物与100mL水相混，通过抽滤可得最终产物，5.8g(68％)的5-丙烯酰基-2-十二烷氧基苯甲基磺酸钠(SADPMS)。
实施例2：疏水缔合聚合物包被剂的制备
疏水缔合聚合物包被剂的制备方法是：将2g提纯后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、7.2mL的丙烯酸(AA)及一定量的水混合到一起放入烧杯中，溶解均匀后，加入pH值调节剂调节至pH值＝9-10，再加入9.4g的丙烯酰胺(AM)、0.9g的5-丙烯酰基-2-十二烷氧基苯甲基磺酸钠(SADPMS)，溶解均匀后，至此40mL原料水溶液配制完成，室温下通氮气15分钟-30分钟，然后将配好的原 料水溶液均匀的放入恒温水浴中，当温度达到40℃时，边搅拌边加入0.032g的引发剂V50，在40℃反应，保温4小时完成后用乙醇沉淀并抽提4小时，粉碎、烘干制得产物。
实施例3：疏水缔合聚合物包被剂的制备
对根据本发明实施例制得的钻井液用疏水缔合聚合物包被剂进行性能评价：基浆组成：自来水+0.2％纯碱+4％膨润土(新疆)。具体配制方法如下：在保持搅拌的条件下，向盛有500mL自来水的搪瓷杯中加入1.0g纯碱，20g钠膨润土，在2000r/min的钻速下搅拌20分钟，然后用高速搅拌器在10000r/min下搅拌2分钟，在室温下密闭静置24小时得到4％的基浆。
一、常规性能评价
取配好的4％基浆400mL4份，边搅拌边分别加入0.3％的产品、C-DBY和FA-367，剩下一组做空白对照，使之分散均匀，按SY/T5621的标准测定其流变参数和滤失量，具体各项指标见表1。
表1加样浆的常规性能结果
加量(％) AV(mPa.s) PV(mPa.s) YP(Pa) API(ml) pH
0 9 5 4 19 9
0.3％本产品 36 22 14 8.0 9
0.3％C-DBY 29 18 11 6.0 9
0.3％FA367 22.5 15 7.5 8.0 9
从表1可以看出，在加量相同的情况下，本发明所述制备方法制备的疏水缔合聚合物包被剂相比C-DBY和FA367，具有更好的增粘提切效果，API滤失量也保持了相当的水平。
二、配伍性评价
按照目前现场常用的聚合物钻井液和聚磺钻井液配方，将本产品和FA367分别作为包被剂与其他聚合物处理剂进行互配，按SY/T5621的标准测定其流变参数和滤失量，具体各项指标见表2。
配方1和配方2为聚合物钻井液，配方3和配方4为聚磺钻井液
配方1：4％基浆+0.6％XY-27+0.5％NPAN+0.3％FA367
配方2：4％基浆+0.6％XY-27+0.5％NPAN+0.3％产品
配方3：4％基浆+0.8％XY-27+1％NPAN+3％SMP+0.4％FA367+10％NaCl
配方4：4％基浆+0.8％XY-27+1％NPAN+3％SMP+0.4％产品+10％NaCl
表2产品配伍性评价结果
从表2可以看出，在聚合物钻井液中本产品和FA367对流变性能和API滤失量的影响没有太大的差别，但对于高温高压滤失量，相比于FA367，本产品表现出了更加优异的降滤失效果；而在聚磺钻井液中，包含了本产品的配方流变性能较好，滤失量也更加低。综上，本产品在钻井液中具有良好的配伍性，同时具有较好的抗温抗盐性能。
三、抑制性评价
1.表观粘度上升率实验——抑制膨润土水化分散能力的性能评价
取一份配制好的4％基浆，边搅拌边分别加入0.3％本产品，加毕，继续搅拌10min,在25±3℃下养护3小时,再搅拌5分钟，此即为加样后的聚合物浆。将一份4％基浆和配制好的一份聚合物浆，放入滚子加热炉，在160℃下滚动老化16小时后，待钻井液冷却至25±3℃，高速搅拌5分钟,按SY/T5621的标准测定Φ600读书并分别记为Φ6001、Φ6002；将另外两份4％基浆和聚合物浆边搅拌边加入20.0g一级膨润土，加毕，继续搅拌10分钟，在25±3℃下养护3小时后放入滚子加热炉，于160℃下热滚16小时，待钻井液冷却至25±3℃，高速搅拌5分钟,按SY/T5621的标准测定Φ600的读书并记为Φ6001′、Φ6002′。按下式计算表观粘度上升率：
表观粘度上升率＝[(Φ600′-Φ600)/Φ600]*100％
本实验用表观粘度上升率评价产品抑制膨润土分散的能力。由上式可以看出，表观粘度上升率越低，聚合物抑制膨润土分散能力越强，具体指标见表3。
表3表观粘度上升率评价结果
从表3可以看出，加入了产品的聚合物浆相比于基浆，其表观粘度上升率明显下降了很多，说明该产品抑制膨润土分散能力很强。
2.线性膨胀率实验——抑制泥页岩水化能力的性能评价
使用NP-01型常温膨胀量测定仪测定在此钻井液体系中的岩心膨胀率,具体操作步骤参照SY/T 5613-2000《泥页岩理化性能试验方法》。将清水、加有0.2％产品的清水和加有0.2％产品的4％基浆分别进行膨胀率实验，具体指标见表4。
表4泥页岩线性膨胀率评价结果
从表4可以看出，加入了产品的聚合物溶液与聚合物浆，其线性膨胀率均比清水低很多，说明本产品具有较强的抑制泥页岩水化膨胀的能力；同时聚合物浆的线性膨胀率也比聚合物溶液低很多，这是因为基浆中的粘土颗粒可以和聚合物之间形成空间网状结构，会束缚一定量的自由水，而黏土颗粒表面由于会形成一层水化膜，使得水分子不能自由移动，也在一定程度上降低了泥页岩的水化膨胀，说明该产品具有较强的抑制泥页岩分散的能力。
综上所述，根据本发明实施例制得的钻井液用疏水缔合聚合物包被剂具有较强的抗温、抗盐以及抗剪切性能，包被抑制粘土分散能力强，与大多数钻井液配伍性好，适用范围广。
以上技术方案构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要调整修改非必要的技术手段，以此满足不同情况的需求。

Claims (2)

1.一种疏水缔合聚合物包被剂，其特征是：由丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、5-丙烯酰基-2-十二烷氧基苯甲基磺酸钠(SADPMS)四种单体制备而成，具有以下结构：
图中x,y,z,m为共聚单体结构单元的摩尔百分含量x＝20-40％，y＝35-50％，z＝10-15％，m＝1-x-y-z。
2.如权利要求1所述的疏水缔合聚合物包被剂的一种应用，其特征在于该聚合物可作为一种水基钻井液用包被剂。
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