CN114716607B - 一种甜菜碱型聚合物降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甜菜碱型聚合物降滤失剂及其制备方法。该降滤失剂由单体在引发剂作用下共聚而成；所述单体包括：丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、对乙烯基苄基三甲基氯化铵和(5‑丙烯酰‑2‑(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐。本发明降滤失剂抗温性能好，抗温达到220℃、抗盐到饱和NaCl，所使用两种新型单体性能优异，且用量少可以降低成本。

Description

一种甜菜碱型聚合物降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，具体涉及一种甜菜碱型聚合物降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着石油资源的缺乏，目前钻井工作主要为深井与超深井钻井，在钻井工作中常常面临高温高盐的恶劣环境，严重破坏钻井液的性能。高温高盐导致聚合物处理剂发生降解、去水化等破坏作用，严重影响钻井液流变性能，使钻井液造壁性变差，滤失量增大，增大钻井难度，增大钻井工程安全风险。降滤失剂(filtrate reducer)是一种可以应用于油田钻井过程中的、并且可以有效减小滤失量的处理剂，是钻井液处理剂中的关键材料。目前对聚合物降滤失剂的研究主要集中于提高其抗温抗盐能力。钻井遇到泥岩井段时，极易发生粘土水化分散，目前降滤失剂对粘土缺乏抑制性能，因此也需要提高聚合物粘土抑制性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种甜菜碱型聚合物降滤失剂及其制备方法，该甜菜碱型聚合物降滤失剂具有良好的抗温、抗盐性能及粘土抑制性。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种甜菜碱型聚合物降滤失剂，该降滤失剂由单体在引发剂作用下共聚而成；
所述单体包括：丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对乙烯基苄基三甲基氯化铵和(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐。其中的(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐可以是钠盐、钾盐等常规盐，本发明对此不做限定。
根据本发明的降滤失剂，优选地，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对乙烯基苄基三甲基氯化铵和(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐的摩尔比为(70～50):(20～40)：(5～10)：(2～6)。
根据本发明的降滤失剂，其分子量优选为30～120万。其聚合反应原理如下：
式中，a，b，c，d为自然数。
根据本发明的降滤失剂，优选地，所述引发剂选自过硫酸铵与亚硫酸氢钠氧化还原体系、过硫酸钾与亚硫酸氢钠氧化还原体系、过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。更优选地，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐(偶氮引发剂V-50)。
根据本发明的降滤失剂，优选地，所述单体的总重量与引发剂的质量的比为100：(0.1～0.4)。
本发明另一方面提供一种以上甜菜碱型聚合物降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺溶于水中，加入NaOH或氨水调节pH值至6～8；随后加入对乙烯基苄基三甲基氯化铵和(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐，加热至45～65℃后加入引发剂行聚合反应；反应结束后将反应体系加入乙醇中，取出固体产物烘干、粉碎，得到所述甜菜碱型聚合物降滤失剂。
根据本发明的制备方法，优选地，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺溶于水中的步骤中，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺的总质量与水的质量的比为1：(3～5)。
根据本发明的制备方法，优选地，所述聚合反应在氮气保护氛围中进行。
根据本发明的制备方法，优选地，所述聚合反应在搅拌条件下进行3～8h。
根据本发明的制备方法，优选地，所述烘干的温度为50～70℃，烘干至乙醇和水的总质量含量低于7％。
本发明的甜菜碱型聚合物降滤失剂采用的单体中，VBTAC(对乙烯基苄基三甲基氯化铵)、(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐均为含有刚性基团苯环的单体，具有良好的抗温能力。其中VBTAC(对乙烯基苄基三甲基氯化铵)还含有季铵阳离子，可以有效增强聚合物在粘土上的吸附能力，达到降低滤失量的效果。(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐具有疏水的尾端、磺酸基和刚性结构苯环，此三种结构其极大的提高了聚合物的抗温能力，一方面可以通过疏水作用增强聚合物抗温抗盐能力，另一方面单体上的磺酸基也能达到抗温抗盐的效果；同时，可通过氢键作用吸附在黏土表面。本发明降滤失剂抗温性能好，抗温达到220℃、抗盐到饱和NaCl，所使用两种新型单体性能优异，且用量少可以降低成本。
附图说明
图1是淡水基浆与降滤失剂B淡水基浆的XRD测试图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明所有数值指定(例如温度、时间、浓度及重量等，包括其中每一者的范围)通常可是适当以0.1或1.0的增量改变(+)或(-)的近似值。所有数值指定均可理解为前面有术语“约”。
下述所有实施例中使用的原料单体(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐通过以下反应过程制备，包括以下步骤：
2a：苯酚(1a,20.00g,0.21mol)和丙烯酸(16.00g,0.22mol)加入到100mL的三颈烧瓶中，装有回流冷凝器，冷凝器连接到气体吸收阱，将亚硫酰氯(24.00g,0.21mol)缓慢加入到上述混合物中。水浴加热混合物，直到停止产生氯化氢和二氧化硫(大约1小时)。然后将烧瓶放在以陶瓷为中心的钢丝网上加热，直到烧瓶内物质刚好达到回流温度，以完成反应(约20分钟)。对反应产物进行蒸馏，得到24.00g(产率80％)的无色油状物质2a。
3a：将18.70g(0.14mol)无水氯化铝和20mL二硫化碳放入一个100mL三颈烧瓶中，该烧瓶配有一个滴漏斗、一个机械搅拌器和一个回流冷凝器。回流冷凝器在冷凝器的顶部附加一个气体吸收阱。将18.50g(0.13mol)丙烯酸苯酯2a缓慢加入烧瓶中，搅拌。气体中经捕集器排出并吸收气体中的氯化氢。当所有的苯基丙烯酸酯加入后，反应混合物在水浴中缓慢回流2小时。溶剂蒸馏后，将混合物加热3小时，保持在80-100℃。然后冷却反应混合物，缓慢加入100mL 3mol/L的HCl分解氯化铝配合物。冷却后，抽滤，用水彻底冲洗，70℃烘干。最终得到12.00g(产率65％)的深色固体3a。
4a：将5.00g(0.07mol)40％甲醛、2g NaOH、13g(0.10mol)亚硫酸钠、50mL水、10.00g(0.068mol)3a加入到装有搅拌器和回流冷凝器的烧瓶中。将混合物用蒸汽加热6小时。冷却后，从未溶解的亚硫酸钠中倒出上清液。反应溶液用稀硫酸中和，蒸发至干燥。用部分沸腾的95％乙醇(200mL)提取残渣，旋转蒸发得到9.80g(产率61％)棕黄色固体4a。
5a：将5.00g 4a、4.25g(0.017mol)C12H25Br和20mL二甲基亚砜放入装有回流冷凝器和搅拌装置的100mL圆底烧瓶中。将烧瓶置于油浴中煮沸，搅拌8小时，用旋转蒸发器去除溶剂，将混合物混合到100毫升水中，抽滤除固体，得到5.80g(产率68％)(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸钠盐5a。
实施例1
本实施例制备一种甜菜碱型聚合物降滤失剂A，包括以下过程：
向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及加热装置的四口烧瓶，依次加入47.22g水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(0.028134mol、5.82g)和丙烯酰胺(0.101408mol、7.2g)，然后加入NaOH调节pH至6.0，再加入VBTAC(对乙烯基苄基三甲基氯化铵，0.007243mol、1.528g)和(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐(0.002897384mol、1.188g)，搅拌至所有单体都溶解后，通入氮气驱氧，通入氮气后加热，待温度升温至45℃，加入0.0157g偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)继续通入氮气，半小时后停止通入氮气。
反应持续3个小时，3小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，随后放入50℃烘箱中烘干，烘干后得到白色颗粒即为降滤失剂A。
实施例2
本实施例制备一种甜菜碱型聚合物降滤失剂B，包括以下过程：
向装有搅拌器、回流冷凝器温度计及加热装置的四口烧瓶，依次加入107.84g水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(0.058mol、12g)和丙烯酰胺(0.11971831mol、8.5g)，然后加入NaOH调节pH至7.0；再加入VBTAC(对乙烯基苄基三甲基氯化铵，0.014964789mol、3.158g)和(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐(0.007981221mol、3.27g)，搅拌至所有单体都溶解后，通入氮气驱氧，通入氮气后加热，待温度升温至55℃，加入0.0539g偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)，继续通入氮气，半小时后停止。
反应持续5个小时，5小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，随后放入60℃烘箱中烘干，烘干后得到白色颗粒即为降滤失剂B。
实施例3
本实施例制备一种甜菜碱型聚合物降滤失剂C，包括以下过程：
向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及加热装置的四口烧瓶，依次加入120g水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(0.058mol、12g)和丙烯酰胺(0.074647887mol、5.3g)；然后加入NaOH调节pH至8.0；再加入VBTAC(对乙烯基苄基三甲基氯化铵，0.014929577mol、3.15g)和(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐(0.008957746mol、3.67g)；搅拌至所有单体都溶解；通入氮气驱氧，通入氮气后加热，待温度升温至65℃，加入0.0965g偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)，继续通入氮气，半小时后停止通入氮气。
反应持续8个小时，8小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，随后放入70℃烘箱中烘干，烘干后得到白色颗粒即为降滤失剂C。
对比例1
本对比例制备一种甜菜碱型聚合物降滤失剂D，包括以下过程：
向装有搅拌器、回流冷凝器温度计及加热装置的四口烧瓶，依次加入82g水、丙烯酰胺(0.11971831mol、8.5g)，2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸(0.058mol、12g)，再加入NaOH调节pH至7.0；搅拌器至单体都溶解，通入氮气驱氧，通入氮气后加热，待温度升温至55℃，加入0.041g偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)，继续通入氮气，半小时后停止。
反应持续5个小时，5小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，随后放入60℃烘箱中烘干，烘干后得到白色颗粒即为降滤失剂D。
对比例2
本对比例制备一种甜菜碱型聚合物降滤失剂E，包括以下过程：
向装有搅拌器、回流冷凝器温度计及加热装置的四口烧瓶，依次加入94.63g水、丙烯酰胺(0.11971831mol、8.5g)，2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸(0.058mol、12g)，然后加入NaOH调节pH至7.0；再加入VBTAC(对乙烯基苄基三甲基氯化铵，0.014964789mol、3.158g)，搅拌至所有单体都溶解；随后通入氮气驱氧，通入氮气后加热，待温度升温至55℃，加入0.0473g偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)，继续通入氮气，半小时后停止。
反应持续5个小时，5小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，随后放入60℃烘箱中烘干，烘干后得到白色颗粒即为降滤失剂E。
对比例3
本对比例制备一种甜菜碱型聚合物降滤失剂F，包括以下过程：
向装有搅拌器、回流冷凝器温度计及加热装置的四口烧瓶，依次加入95g水、丙烯酰胺(0.11971831mol、8.5g)，2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸(0.058mol、12g)，然后加入NaOH调节pH至7.0；再加入(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐(0.007981221mol、3.27g)，搅拌至所有单体都溶解；随后通入氮气驱氧，通入氮气后加热，待温度升温至55℃，加入0.04754g偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)，继续通入氮气，半小时后停止。
反应持续5个小时，5小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，随后放入60℃烘箱中烘干，烘干后得到白色颗粒即为降滤失剂F。
性能测试实验
采用实施例1-实施例3、对比例1-对比例3中所制备降滤失剂进行实验。
淡水基浆的配置：在搪瓷杯中加入400g自来水，在不断搅拌下加入16g膨润土，0.8g碳酸钠，以600r/min的速度搅拌30min，然后转移至高搅杯中以12000r/min的速度搅拌10min，在室温下养护24h，得到淡水基浆。
(1)取三份预水化的淡水基浆，在不断搅拌条件下向淡水基浆中加入1％质量分数的降滤失剂(实施例1-实施例3、对比例1-对比例3的产物)，高速搅拌均匀，记为降滤失剂A淡水基浆、降滤失剂B淡水基浆、降滤失剂C淡水基浆、降滤失剂D淡水基浆、降滤失剂E淡水基浆、降滤失剂F淡水基浆。分别对淡水基浆、降滤失剂A淡水基浆、降滤失剂B淡水基浆、降滤失剂C淡水基浆、降滤失剂D淡水基浆、降滤失剂E淡水基浆、降滤失剂F淡水基浆进行流变性测试和滤失量测试，结果如表1所示。
表1降滤失剂基浆流变性和滤失量测试表
表1中，AV为表观粘度，PV为塑性粘度，YP指动切力，FLAPI指常温常压钻井液滤失量。由表1可知，本发明实施例1-实施例3制备的降滤失剂在加量很小的情况下就具有良好的降滤失性能。而且，与1-对比例3相比，本发明使用AM、AMPS、VBTAC、(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐四种单体制备的降滤失剂的性能明显优于3个对比例。因此，可以得出，本发明的四种单体的组合具有很好的降滤失增益效果。
(2)取三份预水化的淡水基浆，在不断搅拌条件下向淡水基浆中加入1％质量分数的降滤失剂(实施例1-实施例3和对比例1-对比例3的产物)，高速搅拌均匀，记为降滤失剂A淡水基浆、降滤失剂B淡水基浆、降滤失剂C淡水基浆、降滤失剂D淡水基浆、降滤失剂E淡水基浆、降滤失剂F淡水基浆。分别对淡水基浆、降滤失剂A淡水基浆、降滤失剂B淡水基浆、降滤失剂C淡水基浆、降滤失剂D淡水基浆、降滤失剂E淡水基浆、降滤失剂F淡水基浆进行220℃的热滚老化实验，实验后取出分别进行流变性测试和滤失量测试，结果如表2所示。由表2可知，本发明的降滤失剂在淡水基浆、220℃条件下仍然具有良好的降滤失性能，说明该降滤失剂具有很好的抗温性能。对比可以看出，使用AM、AMPS、VBTAC、(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐四种单体制备的降滤失剂抗老化性能明显优于对比例1-对比例3。因此，本发明采用的四种单体的组合具有很好的抗温抗老化增益效果。
表2 降滤失剂基浆高温后(220℃)流变性和滤失量测试表
实验浆 AV(mPa·S) PV(mPa·S) YP(Pa) FLAPI(mL)
淡水基浆 3 2.5 0.5 58
降滤失剂A淡水基浆 18 12 6 8.4
降滤失剂B淡水基浆 20 13 7 7.2
降滤失剂C淡水基浆 9 6 3 8.8
降滤失剂D淡水基浆 10 7 3 18
降滤失剂E淡水基浆 8 6 2 15.6
降滤失剂F淡水基浆 11 6 5 10.2
(3)取4份淡水基浆，分别在不断搅拌条件下向预水化的淡水基浆中，加入1％质量分数的实施例1和实施例2中所制备的降滤失剂和三种进口降滤失剂(Driscal-D、Dristemp、Polydrill)，其中Driscal-D、Dristemp为丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，Polydrill为磺化类聚合物降滤失剂。高速搅拌均匀，记为自制降滤失剂淡水基浆、Driscal-D淡水基浆、Dristemp淡水基浆、Polydrill淡水基浆，分别测试其流变性能和滤失量，结果如表3所示。
表3 不同滤失剂基浆流变性能和滤失量测试表
实验浆 AV(mPa·S) PV(mPa·S) YP(Pa) FLAPI(mL)
降滤失剂A淡水基浆 68 33 35 7.2
降滤失剂B淡水基浆 48 28 20 5.8
Driscal-D淡水基浆 48 22 26 13.6
Dristemp淡水基浆 46 28 18 8.8
Polydrill淡水基浆 3.5 3 0.5 15.4
由表3所示，在常温条件下，本发明所制备降滤失剂在同浓度时效果均优于进口降滤失剂，证明其有较好的降滤失效果。
(4)取4份淡水基浆，分别在不断搅拌条件下向预水化的淡水基浆中，加入1％质量分数的实施例1和实施例2中所制备的降滤失剂和三种进口降滤失剂(Driscal-D、Dristemp、Polydrill)，其中Driscal-D、Dristemp为丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，Polydrill为磺化类聚合物降滤失剂。高速搅拌均匀，记为自制降滤失剂淡水基浆、Driscal-D淡水基浆、Dristemp淡水基浆、Polydrill淡水基浆，分别对四种淡水基浆进行220℃热滚老化实验，老化后分别测试其流变性能和滤失量。结果如表4所示：
表4 不同滤失剂基浆高温后(220℃)流变性能和滤失量测试表
实验浆 AV(mPa·S) PV(mPa·S) YP(Pa) FLAPI(mL)
降滤失剂A淡水基浆 18 12 6 8.4
降滤失剂B淡水基浆 20 13 7 7.2
Driscal-D淡水基浆 11 9 2 34
Dristemp淡水基浆 24 20 4 13
Polydrill淡水基浆 12 10 2 64
由表4所示，本发明所制备的甜菜碱型聚合物降滤失剂与另外3种进口降滤失剂比较，老化后明显优于进口降滤失剂，抗温性能良好。
(5)取3份淡水基浆，分别在不断搅拌条件下向预水化的淡水基浆中，一份中加入144g NaCl，另外两份加入2％质量分数的实施例1和实施例2中所制备的降滤失剂，再加入144g NaCl。分别命名为盐水基浆、降滤失剂A盐水基浆、降滤失剂B盐水基浆。结果如表5所示：
表5 滤失剂盐水基浆流变性能和滤失量测试表
实验浆 AV(mPa·S) PV(mPa·S) YP(Pa) FLAPI(mL)
盐水基浆 26 15 11 88
降滤失剂A盐水基浆 86 60 26 6.8
降滤失剂B盐水基浆 54 44 10 6.6
由表5所示，本发明所制备的甜菜碱型降滤失剂抗盐性能良好。
(6)取性能测试(2)中热滚老化后的淡水基浆和降滤失剂B淡水基浆少许，烘干后对其进行XRD测试，结果见图1。通过d001晶面确定膨润土层间距。计算得d淡水基浆＝1.548nm，d降滤失剂B淡水基浆＝1.226nm，加入降滤失剂后层间距降低，因此证明本发明所制备降滤失剂具有粘土抑制性。
综上所述，本发明的降滤失剂采用(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲磺酸苯基丙烯酸酯、AMPS两种阴离子基团单体，且两者比例较高，可以有效抗盐。VBTAC、5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐、AMPS还可以提高聚合物的抗温能力。VBTAC可以提高聚合物在粘土上的吸附能力，可以使聚合物有效附着在粘土表面达到保护粘土的目的。(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲磺酸苯基丙烯酸酯具有疏水的尾端、与磺酸基、刚性结构苯环，此三种结构其极大的提高了聚合物的抗温能力。含非疏水尾端还可以提升聚合物的抗盐能力，同时，可通过氢键作用吸附在黏土表面。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种甜菜碱型聚合物降滤失剂，其特征在于，该降滤失剂由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对乙烯基苄基三甲基氯化铵和(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐作为单体在引发剂作用下共聚而成；
所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对乙烯基苄基三甲基氯化铵和(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐的摩尔比为(70～50):(20～40)：(5～10)：(2～6)。
2.根据权利要求1所述的甜菜碱型聚合物降滤失剂，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵与亚硫酸氢钠氧化还原体系、过硫酸钾与亚硫酸氢钠氧化还原体系、过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的甜菜碱型聚合物降滤失剂，其特征在于，所述单体的总重量与引发剂的质量的比为100：(0.1～0.4)。
4.根据权利要求1所述的甜菜碱型聚合物降滤失剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
5.一种权利要求1-4任一项所述甜菜碱型聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺溶于水中，加入NaOH或氨水调节pH值至6～8；随后加入对乙烯基苄基三甲基氯化铵和(5-丙烯酰-2-(十二烷氧基)苯基)甲烷磺酸盐，加热至45～65℃后加入引发剂行聚合反应；反应结束后将反应体系加入乙醇中，取出固体产物烘干、粉碎，得到所述甜菜碱型聚合物降滤失剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺溶于水中的步骤中，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺的总质量与水的质量的比为1：(3～5)。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应在氮气保护氛围中进行。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应在搅拌条件下进行3～8h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为50～70℃，烘干至乙醇和水的总质量含量低于7％。
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