CN115873172B - 钻井液用抗温抗盐降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钻井处理剂技术领域，是一种钻井液用抗温抗盐降滤失剂及其制备方法，该钻井液用抗温抗盐降滤失剂由以下原料制成：2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺、α‑甲基苯乙烯、3‑氯‑2‑羟基丙磺酸钠和纳米二氧化钛。本发明之一的钻井液用抗温抗盐降滤失剂在盐水钻井液中表现出良好的抗温性能、抗盐能力和分散性，使用过程中可直接加入泥浆中，能够快速溶解，不需要配置成胶液。本发明之二提供的钻井液用抗温抗盐降滤失剂制备方法，工艺简单，易于控制和实现，适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及钻井处理剂技术领域，是一种钻井液用抗温抗盐降滤失剂及其制备方法。
背景技术
石油是现代社会不可或缺的不可再生资源之一，它的开采和利用对国民经济的发展具有重要的作用。随着经济飞速发展，人类对石油资源的需求量越来越大，在浅部地层和中部地层的石油开采已经不能满足人们生产上的需求了，常规油气开发已逐渐走向深部地层，除了对钻井工具提出了新的要求外，首要的任务就是解决深井、超深井井下复杂环境对钻井液性能的影响。
滤失控制是钻井液的基本性能要求之一，钻井液的滤失性是指在一定的温度下，当井筒内钻井液压力大于地层孔隙压力时，钻井液中的自由相扩散到地层中去。进入到地层中的自由相会带来一系列的问题，尤其是对于泥页岩含量高的地层很容易引起井壁的坍塌，而且还会造成储层的污染，当钻井液中的一些表面活性剂进入地层后会造成地层的润湿反转，给原油的开采带来很大的困难，所以控制钻井液的滤失量尤为重要。
然而，随着钻井的深度不断加深，地层的温度会升高，使钻井液的性能受到影响，如高温交联、高温降解、高温失效、高温减稠、发酵。同时，部分地层的含盐量也很高，这也会严重影响钻井液的性能。降滤失剂作为油气田作业中重要的一类钻井液添加剂，对保证安全、快速、高效钻井起着重要作用，随着勘探开发向深度地层发展，对其性能带来了极大的挑战。
目前，现场使用的降滤失剂种类繁多，应用最多的是丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，但其耐温能力差，在深井、超深井作业过程中尤为明显，在较高温度下降滤失剂发生分解，降滤失效果减弱，为增加其降滤失效果，增加降滤失剂的用量，导致生产成本增加且影响钻井液的流变性。同时，该类产品抗温、抗盐能力较差，在盐水基钻井液中降滤失效果不理想。
基于上述现状，制备具有优异降滤失性能和良好抗高温抗盐性能的降滤失剂具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种钻井液用抗温抗盐降滤失剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有降滤失剂耐温性差、抗盐能力弱，难以满足深井超深井降滤失需求的现状的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种钻井液用抗温抗盐降滤失剂，原料按重量份计包括：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸40至50份、丙烯酰胺15至20份、α-甲基苯乙烯40至45份、3-氯-2-羟基丙磺酸钠1至1.5份和纳米二氧化钛0.4至1份。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述钻井液用抗温抗盐降滤失剂按下述方法得到：
第一步：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于水，控制体系温度在10到20℃，调节pH值至中性，然后加入丙烯酰胺和α-甲基苯乙烯，调节体系pH值至7至9，升温至50至53℃后通入氮气；
第二步：保持体系温度不变，向反应体系中加入引发剂，继续在50至53℃条件下反应0.5至1h,得到凝胶状产物；
第三步：将凝胶状产物溶于水中，升温至75至80℃后，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应0.5至1h，搅拌加入纳米二氧化钛继续反应1至5h，反应结束后，将产物洗涤烘干，粉碎，即得钻井液用抗温抗盐降滤失剂。
上述方法第一步进一步包括：在加入丙烯酰胺和α-甲基苯乙烯，调节体系pH值至7至9之后，向体系中加入一定量的OP-10(即十二烷基酚聚氧乙烯醚)，然后升温至50至53℃后通入氮气；其中OP-10的加入量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的8％至10％。
上述方法第二步中引发剂为过硫酸钾或亚硫酸氢钠。
上述方法第二步引发剂的添加量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.5％至0.6％。
上述方法第二步进一步包括将得到的凝胶状产物用无水乙醇与丙酮混合溶液洗涤、沉淀、过滤。
上述方法第一步中通入氮气时间为8至15min。
上述方法第一步中调节体系pH值采用NaOH。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种如上述技术方案之一钻井液用抗温抗盐降滤失剂的制备方法，按下述方法进行：
第一步：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于水，控制体系温度在10到20℃，调节pH值至中性，然后加入丙烯酰胺和α-甲基苯乙烯，调节体系pH值至7至9，升温至50至53℃后通入氮气；
第二步：保持体系温度不变，向反应体系中加入引发剂，继续在50至53℃条件下反应0.5至1h,得到凝胶状产物；
第三步：将凝胶状产物溶于水中，升温至75至80℃后，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应0.5至1h，搅拌加入纳米二氧化钛继续反应1至5h，反应结束后，将产物洗涤烘干，粉碎，即得钻井液用抗温抗盐降滤失剂。
本发明之一的钻井液用抗温抗盐降滤失剂在盐水钻井液中表现出良好的抗温性能、抗盐能力和分散性，使用过程中可直接加入泥浆中，能够快速溶解，不需要配置成胶液。本发明之二提供的钻井液用抗温抗盐降滤失剂制备方法，工艺简单，易于控制和实现，适用于工业化大规模生产。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
该钻井液用抗温抗盐降滤失剂，原料按重量份计包括：
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸40至50份、丙烯酰胺15至20份、α-甲基苯乙烯40至45份、3-氯-2-羟基丙磺酸钠1至1.5份和纳米二氧化钛0.4至1份。
实施例2：
作为上述实施例的优化，该钻井液用抗温抗盐降滤失剂按下述方法得到：
第一步：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于水，控制体系温度在10到20℃，调节pH值至中性，然后加入丙烯酰胺和α-甲基苯乙烯，调节体系pH值至7至9，升温至50至53℃后通入氮气；
第二步：保持体系温度不变，向反应体系中加入引发剂，继续在50至53℃条件下反应0.5至1h,得到凝胶状产物；
第三步：将凝胶状产物溶于水中，升温至75至80℃后，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应0.5至1h，搅拌加入纳米二氧化钛继续反应1至5h，反应结束后，将产物洗涤烘干，粉碎，即得钻井液用抗温抗盐降滤失剂。
实施例3：作为上述实施例的优化，上述方法第一步进一步包括：在加入丙烯酰胺和α-甲基苯乙烯，调节体系pH值至7至9之后，向体系中加入一定量的OP-10(即十二烷基酚聚氧乙烯醚)，然后升温至50至53℃后通入氮气；其中OP-10的加入量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的8％至10％。
实施例4：作为上述实施例的优化，上述方法第二步中引发剂为过硫酸钾或亚硫酸氢钠。
实施例5：作为上述实施例的优化，上述方法第二步引发剂的添加量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.5％至0.6％。
实施例6：作为上述实施例的优化，上述方法第二步进一步包括将得到的凝胶状产物用无水乙醇与丙酮混合溶液洗涤、沉淀、过滤。
实施例7：作为上述实施例的优化，上述方法第一步中通入氮气时间为8至15min。
实施例8：作为上述实施例的优化，上述方法第一步中调节体系pH值采用NaOH。
实施例9：该钻井液用抗温抗盐降滤失剂的制备方法，按下述方法进行：
第一步：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于水，控制体系温度在10到20℃，调节pH值至中性，然后加入丙烯酰胺和α-甲基苯乙烯，调节体系pH值至7至9，升温至50至53℃后通入氮气；
第二步：保持体系温度不变，向反应体系中加入引发剂，继续在50至53℃条件下反应0.5至1h,得到凝胶状产物；
第三步：将凝胶状产物溶于水中，升温至75至80℃后，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应0.5至1h，搅拌加入纳米二氧化钛继续反应1至5h，反应结束后，将产物洗涤烘干，粉碎，即得钻井液用抗温抗盐降滤失剂。
本发明以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和α-甲基苯乙烯合成聚合物基体，由于AMPS的结构支链化程度高，空间位阻较大，赋予主链较高的刚性，保证了共聚物基体的耐温性，加入的α-甲基苯乙烯在AMPS结构中引入疏水链节，一方面提升了聚合物基体的结构刚性使得耐温性提升，另一方面保证了黏度，使得钻井液体系具有优异的流变性能。
纳米二氧化钛具有极高的比表面积，该特性能显著提高降滤失剂的比热，相比常规降滤失剂而言，能够吸收更多热量，同时纳米二氧化钛还能与聚合物基体形成微交联，保证钻井液液相黏度、降低滤失量；3-氯-2-羟基丙磺酸钠的加入使得降滤失剂的抗盐性能得到了显著提升。
本发明之一的钻井液用抗温抗盐降滤失剂在盐水钻井液中表现出良好的抗温性能、抗盐能力和分散性，使用过程中可直接加入泥浆中，能够快速溶解，不需要配置成胶液。本发明之二提供的钻井液用抗温抗盐降滤失剂制备方法，工艺简单，易于控制和实现，适用于工业化大规模生产。
实施例10
该钻井液用抗温抗盐降滤失剂，原料包括以下组分：
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50份、丙烯酰胺17份、α-甲基苯乙烯43份、3-氯-2-羟基丙磺酸钠1份和纳米二氧化钛0.6份。
制备方法如下：
将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)溶解在40mL去离子水中，在10℃条件下，采用22mol/L的NaOH溶液调节pH值至7，然后加入丙烯酰胺(AM)和α-甲基苯乙烯(AMS)，搅拌溶解后再用22mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值至9，然后加入相当于AMPS质量9％的OP-10，升温至50℃后通氮15min，保持体系温度不变，向反应体系中加入引发剂过硫酸钾(添加量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.5％)，搅拌均匀后继续在50℃条件下反应0.5h，得到凝胶状产物。
将凝胶状产物用无水乙醇与丙酮混合溶液洗涤、沉淀、过滤后，溶于去离子水中，升温至75℃后，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠，反应0.5h，保持温度不变，搅拌加入纳米二氧化钛，反应2h后，洗涤烘干，粉碎后得到钻井液用抗温抗盐降滤失剂。
实施例11
该钻井液用抗温抗盐降滤失剂，原料包括以下组分：
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸45份、丙烯酰胺15份、α-甲基苯乙烯40份、3-氯-2-羟基丙磺酸钠1.5份
和纳米二氧化钛0.4份。
制备方法如下：
将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)溶解在40mL去离子水中，在20℃条件下，采用22mol/L的NaOH溶液调节pH值至7，然后加入丙烯酰胺(AM)和α-甲基苯乙烯(AMS)，搅拌溶解后再用22mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值至7，然后加入AMPS质量8％的OP-10，升温至53℃后通氮8min，保持体系温度不变，向反应体系中加入引发剂过硫酸钾或亚硫酸氢钠(添加量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.6％)，搅拌均匀后继续在53℃条件下反应1h，得到凝胶状产物。
将凝胶状产物用无水乙醇与丙酮混合溶液洗涤、沉淀、过滤后，溶于去离子水中，升温至80℃后，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠，反应1h，保持温度不变，搅拌加入纳米二氧化钛，反应1.8h后，洗涤烘干，粉碎后得到钻井液用抗温抗盐降滤失剂。
实施例12
该钻井液用抗温抗盐降滤失剂，原料包括以下组分：
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸40份、丙烯酰胺20份、α-甲基苯乙烯45份、3-氯-2-羟基丙磺酸钠1.2份和纳米二氧化钛1份。
制备方法如下：
将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)溶解在40mL去离子水中，在15℃条件下，采用22mol/L的NaOH溶液调节pH值至7，然后加入丙烯酰胺(AM)和α-甲基苯乙烯(AMS)，搅拌溶解后再用22mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值至8，然后加入AMPS质量10％的OP-10，升温至52℃后通氮10min，保持体系温度不变，向反应体系中加入引发剂亚硫酸氢钠(添加量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.5％)，搅拌均匀后继续在52℃条件下反应0.6h，得到凝胶状产物。
将凝胶状产物用无水乙醇与丙酮混合溶液洗涤、沉淀、过滤后，溶于去离子水中，升温至78℃后，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠，反应0.6h，保持温度不变，搅拌加入纳米二氧化钛，反应1.6h后，洗涤烘干，粉碎后得到钻井液用抗温抗盐降滤失剂。
对比例1
与实施例10不同之处在于，不添加纳米二氧化钛。
对比例2
与实施例10不同之处在于，不添加3-氯-2-羟基丙磺酸钠。
实施例13：降滤失剂的水分测定：
采用在105℃±2℃下恒重2h已知质量的称量瓶，称取本发明的降滤失剂，准确至0.0001g，放于105℃±2℃烘箱中烘杆4h，恒重后取出，立即放入干燥器内冷却30min后称量，水分按下式计算，水分含量见表1。
式中：
W——水分，％；
m2——试样和称量瓶质量，单位为克(g)；
m3——干燥后试样和称量瓶质量，单位为克(g)；
m1——称量瓶质量，单位为克(g)。
实施例14：钻井液降滤失性能和流变性能测试
将实施例10至12、对比例1、2制备的降滤失剂分别加入到淡水基浆和盐水基浆中，在260℃，16h的条件下进行性能测试。
淡水钻井液：100份6.4％钠土浆+1份降滤失剂；
盐水钻井液：100份6.4％钠土浆+30份NaCl+2份降滤失剂+0.2份NaOH。
6.4％钠土浆的配制方法为，1000ml试验用三级蒸馏水+64g试验用钠土，2000转搅拌1小时，室温养护24h。
测量降滤失剂的流变性能(包括表观粘度AV，塑性粘度PV)以及常温中压滤失量API和高温高压滤失量HTHP，测定温度与相应的老化温度相同，测试压强为3.5Mpa。
淡水钻井液和盐水钻井液中的降滤失性能和流变性能测试结果分别如表2和表3所示。
由表2-3可以看出，本发明制备得到的抗温抗盐降滤失剂抗高温可达260℃，显著提高了钻井液体系的抗高温、抗盐性能，高温高压滤失量较小、流变性能好。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
表1
| 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 水分(％) | 6.7 | 6.8 | 6.8 | 7.1 | 7.0 |
表2
表3
Claims (7)
1.一种钻井液用抗温抗盐降滤失剂，其特征在于原料按重量份计包括：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸40至50份、丙烯酰胺15至20份、α-甲基苯乙烯40至45份、3-氯-2-羟基丙磺酸钠1至1.5份和纳米二氧化钛0.4至1份；按下述方法得到：
第一步：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于水，控制体系温度在10到20℃，调节pH值至中性，然后加入丙烯酰胺和α-甲基苯乙烯，调节体系pH值至7至9，向体系中加入一定量的OP-10，然后升温至50至53℃后通入氮气，其中OP-10的加入量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的8%至10%；
第二步：保持体系温度不变，向反应体系中加入引发剂，继续在50至53℃条件下反应0.5至1h，得到凝胶状产物；
第三步：将凝胶状产物溶于水中，升温至75至80℃后，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应0.5至1h，搅拌加入纳米二氧化钛继续反应1至5h，反应结束后，将产物洗涤烘干，粉碎，即得钻井液用抗温抗盐降滤失剂。
2.根据权利要求1所述的钻井液用抗温抗盐降滤失剂，其特征在于第二步中引发剂为过硫酸钾或亚硫酸氢钠。
3.根据权利要求1或2所述的钻井液用抗温抗盐降滤失剂，其特征在于第二步引发剂的添加量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.5%至0.6%。
4.根据权利要求1所述的钻井液用抗温抗盐降滤失剂，其特征在于第二步进一步包括将得到的凝胶状产物用无水乙醇与丙酮混合溶液洗涤、沉淀、过滤。
5.根据权利要求1所述的钻井液用抗温抗盐降滤失剂，其特征在于第一步中通入氮气时间为8至15min。
6.根据权利要求4或5所述的钻井液用抗温抗盐降滤失剂，其特征在于第一步中调节体系pH值采用NaOH。
7.一种根据权利要求1至6任一项所述的钻井液用抗温抗盐降滤失剂的制备方法，其特征在于按下述方法进行：
第一步：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于水，控制体系温度在10到20℃，调节pH值至中性，然后加入丙烯酰胺和α-甲基苯乙烯，调节体系pH值至7至9，向体系中加入一定量的OP-10，然后升温至50至53℃后通入氮气；其中OP-10的加入量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的8%至10%；
第二步：保持体系温度不变，向反应体系中加入引发剂，继续在50至53℃条件下反应0.5至1h，得到凝胶状产物；
第三步：将凝胶状产物溶于水中，升温至75至80℃后，加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应0.5至1h，搅拌加入纳米二氧化钛继续反应1至5h，反应结束后，将产物洗涤烘干，粉碎，即得钻井液用抗温抗盐降滤失剂。
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