CN105670576A - 一种钻井液降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钻井液降滤失剂，其特征在于，由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵制备而成。本发明以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵为原料制备钻井液降滤失剂，所述钻井液降滤失剂有较好的降滤失性，同时，有较好的抗温抗盐性能。

Description

一种钻井液降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油天然气技术领域，具体涉及一种钻井液降滤失剂及其制备方法。
背景技术
在钻井过程中，由于压差的作用，钻井液中的水分不可避免地通过井壁滤失到地层中，造成钻井液失水。随着水分进入地层，钻井液中粘土颗粒便附着在井壁上形成“滤饼”，形成一个滤饼井壁。由于滤饼井壁比原来的井壁致密得多，所以它一方面阻止了钻井液的进一步失水，一方面起到了保护井壁的作用。但是在滤饼井壁形成的过程中，滤失的水分过多，滤饼过厚，细粘土颗粒随水分进入地层等都会影响正常钻井，并对地层造成伤害。
在20世纪70年代，聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺和水解聚丙烯腈盐钻井液降滤失剂，广泛应用于钻井现场，逐步形成了一种合成树脂型钻井液降滤失剂，磺化酚醛树脂(SMP)为主要代表，并用它来解决钻井施工复杂的问题，有效地促进了钻井液技术水平提高；在实施深井超深井钻井，磺化酚醛树脂(SMP)作为一种有效的钻井液高温降滤失剂成功地应用，促进高温钻井液得到了广泛的应用，具有广泛的推广和应用。自20世纪80年代，经过不断的发展，一系列的钻井液降滤失剂已被开发，据报道，提高不同钻井环境开发，基本满足不同钻井作业和中国的主要石油领域的需求，有效地促进现代钻井技术的发展。其中最引人注目的是，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的研究(AMPS)共聚物钻井液降滤失剂。分子的结构具有耐高温的磺酸基，并对温度影响显著，具有良好的耐盐性。在第20世纪80年代，国家开始研究2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，单体引入水基钻井液降滤失剂在高温高盐环境中得到较好应用，取得了突破性的进展。随着石油和天然气钻井的发展，钻井液降滤失剂的要求也越来越高，由于深井、高盐膏地层的不断开采，传统的降滤失剂抗高温、耐盐性能已经不能满足日趋复杂地层需要。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钻井液降滤失剂及其制备方法，本发明提供的钻井液降滤失剂具有良好的抗高温和耐盐性能。
本发明提供了一种钻井液降滤失剂，其特征在于，由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵制备而成。
优选的，具有式(I)结构：
式(I)中，x：y：z＝(2.17～9.1)：(43.47～72.72)：(18.2～54.3)。
本发明还提供了一种钻井液降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、引发剂和水混合加热，得到钻井液降滤失剂。
优选的，包括以下步骤：
将丙烯酰胺与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，搅拌溶解，得到单体混合溶液；
将所述单体混合溶液与引发剂混合加热，得到凝胶产物；
将所述凝胶产物进行醇洗和干燥，得到钻井液降滤失剂。
优选的，所述引发剂为(NH4)2S2O8与NaHSO3的复合引发剂。
优选的，所述(NH4)2S2O8与NaHSO3的质量比为1:1。
优选的，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的摩尔比为(18.2～54.3)：(43.47～72.72)：(2.17～9.1)。
优选的，所述引发剂的加入量占所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的总质量的0.1wt％～0.5wt％。
优选的，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的总质量占所述单体混合溶液的10wt％～30wt％。
优选的，所述加热反应的温度为40～60℃，所述加热反应的时间为1～6h。
与现有技术相比，本发明提供了一种钻井液降滤失剂，其特征在于，由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵制备而成。本发明以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵为原料制备钻井液降滤失剂，所述钻井液降滤失剂有较好的降滤失性，同时，有较好的抗温抗盐性能。
结果表明，把1.6％的本发明提供的钻井液降滤失剂加入到含4％钙膨润土基浆中的失水量为7.7mL；当盐浓度为15％时，钻井液的滤失量为13.8mL，当钙达4.0％时API失水量13.2mL，降滤失剂在温度为160℃时在滚热炉中热滚16h，然后测其前后API滤失量，都保持在14.2mL左右。
附图说明
图1为实施例33制备得到的钻井液降滤失剂的红外谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种钻井液降滤失剂，由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵制备而成。
所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的摩尔比优选为(18.2～54.3)：(43.47～72.72)：(2.17～9.1)，更优选为(20～50)：(45～70)：(3～8)。
在本发明中，所述钻井液降滤失剂具有式(I)结构：
式(I)中，x：y：z＝(2.17～9.1)：(43.47～72.72)：(18.2～54.3)，优选的，x：y：z＝(3～8)：(45～70)：(20～50)。
本发明还提供了一种钻井液降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、引发剂和水混合加热，得到钻井液降滤失剂。
本发明首先将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、引发剂和水混合。在本发明中，所述混合加热的方法优选按照如下步骤进行：
将丙烯酰胺与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，搅拌溶解，得到单体混合溶液；
将所述单体混合溶液与引发剂混合加热，得到凝胶产物；
将所述凝胶产物进行醇洗和干燥，得到钻井液降滤失剂。
本发明首先将丙烯酰胺与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，搅拌溶解，得到单体混合溶液。
在本发明中，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的摩尔比优选为(18.2～54.3)：(43.47～72.72)：(2.17～9.1)，更优选为(20～50)：(45～70)：(3～8)。
所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的总质量占所述单体混合溶液的10wt％～30wt％，优选为15wt％～25wt％。
在本发明中，所述单体混合溶液的pH优选为5～9，更优选为7～8.5。
得到单体混合溶液中，将所述单体混合溶液与引发剂混合加热，得到凝胶产物；
其中，所述引发剂优选为(NH4)2S2O8与NaHSO3的复合引发剂，所述(NH4)2S2O8与NaHSO3的质量比为1:1，。所述引发剂的加入量占所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的总质量的0.1wt％～0.5wt％，优选为0.2wt％～0.4wt％。
将所述混合溶液与引发剂混合后，进行加热反应，得到凝胶产物。其中，所述加热反应的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，所述加热反应的时间优选为1～6h，更优选为3～5h。
反应结束后，得到凝胶产物。将所述凝胶产物进行醇洗和干燥，得到钻井液降滤失剂。
在本发明中，所述醇洗优选采用乙醇醇洗，所述醇洗的次数优选为2～5次。醇洗结束后，将所述凝胶产物进行干燥。本发明对所述干燥的方式并没有特殊限制，本领域技术人员公知的干燥方法即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为40～80℃，所述干燥的时间优选为10～40h。
在进行钻井液降滤失剂性能测定时，需要进行基浆的配置，具体为：
(1)淡水基浆：在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
(2)盐水基浆：将不同质量的NaCl，加入到配制好的淡水基浆中，高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得盐水基浆。
(3)含钙基浆：取已配制好的淡水基浆，加入不同质量的CaCl2，高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得含钙基浆。
将得到的钻井液降滤失剂进行性能测定，具体方法如下：
(1)钻井液流变性能测定
把称好的降滤失剂慢慢的加入到已配制好的淡水基浆中，充分高速搅拌后加热至50℃用ZNN-D6型六速旋转粘度计测定其Ф600、Ф300，再通过以下公式进行参数评价其流变性能：
表观粘度：AV＝0.5Ф600(mPa·s)(式3.1)
塑性粘度：PV＝Ф600-Ф300(mPa·s)(式3.2)
动切应力：YP＝0.511(2Ф300-Ф600)(Pa)(式3.3)
(2)API降滤失性能
经过中压失水仪器测定其钻井液的API滤失量(条件为室温下，压差为0.69MPa，时间为30分钟下测得的失水量)来判断其中压API失水性能。
(3)抗高温性能
在高温滚子加热炉中对已配制的泥浆加入降滤失剂搅拌后在不同温度下老化16h，经过比较其前后泥浆的流变性和失水量的变化来判断其抗温的好坏。看能否满足我们的要求。
(4)抗盐性能
将合成的聚合物加入不同盐浓度的盐水基浆中，充分搅拌，然后测定其流变性能、API滤失性能。在实验结果中得出其抗盐能力。
(5)抗钙性能
将合成的聚合物加入不同浓度的含钙基浆中，充分搅拌，然后测定其流变性能、API滤失性能，最后在实验结果中得出其抗钙能力。
本发明以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵为原料制备钻井液降滤失剂，所述钻井液降滤失剂有较好的降滤失性，同时，有较好的抗温抗盐性能。
结果表明，把1.6％的本发明提供的钻井液降滤失剂加入到含4％钙膨润土基浆中的失水量为7.7mL；当盐浓度为15％时，钻井液的滤失量为13.8mL，当钙达4.0％时API失水量13.2mL，降滤失剂在温度为160℃时在滚热炉中热滚16h，然后测其前后API滤失量，都保持在14.2mL左右。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的钻井液降滤失剂及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1～9
按照表1的单体配比，将所述丙烯酰胺(AM)与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(DMAAC-16)，搅拌溶解，配制得到单体浓度为20wt％的单体混合溶液，并用用氢氧化钠溶液调pH＝7；
将所述单体混合溶液与质量比为1:1的(NH4)2S2O8与NaHSO3的复合引发剂混合，在50℃的条件下加热4h，得到凝胶产物，其中，引发剂的添加量占所述单体总质量的0.2wt％。
将所述凝胶产物用无水乙醇洗涤提纯3次，将产物在温度为50℃烘箱中烘24h后，得到钻井液降滤失剂。
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将钻井液降滤失剂加入到淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆)为1.0wt％，测定API失水量，结果见表1。
表1不同单体配比的降滤失剂的滤失量测定
实施例10～14
按照AM、AMPS和DMAAC-16摩尔比为2∶4∶0.5，将所述丙烯酰胺(AM)与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(DMAAC-16)，搅拌溶解，配制得到单体浓度为20wt％的单体混合溶液，并用用氢氧化钠溶液调pH＝7；
将所述单体混合溶液与质量比为1:1的(NH4)2S2O8与NaHSO3的复合引发剂混合，在50℃的条件下加热4h，得到凝胶产物，其中，引发剂的添加量(相对于单体总质量)见表2。
将所述凝胶产物用无水乙醇洗涤提纯3次，将产物在温度为50℃烘箱中烘24h后，得到钻井液降滤失剂。
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将钻井液降滤失剂加入到上述淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆)为1.0wt％，测定API失水量，结果见表2。
表2不同引发剂用量的降滤失剂的滤失量测定
实施例15～19
按照AM、AMPS和DMAAC-16摩尔比为2∶4∶0.5，将所述丙烯酰胺(AM)与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(DMAAC-16)，搅拌溶解，按照表3配制得到不同单体浓度的单体混合溶液，并用用氢氧化钠溶液调pH＝7；
将所述单体混合溶液与质量比为1:1的(NH4)2S2O8与NaHSO3的复合引发剂混合，在50℃的条件下加热4h，得到凝胶产物，其中，引发剂的添加量占所述单体总质量的0.3wt％。
将所述凝胶产物用无水乙醇洗涤提纯3次，将产物在温度为50℃烘箱中烘24h后，得到钻井液降滤失剂。
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将钻井液降滤失剂加入到上述淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆)为1.0wt％，测定API失水量，结果见表3。
表3不同单体浓度的降滤失剂的滤失量测定
实施例20～24
按照AM、AMPS和DMAAC-16摩尔比为2∶4∶0.5，将所述丙烯酰胺(AM)与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(DMAAC-16)，搅拌溶解，配制得到单体浓度为20wt％的单体混合溶液，并用用氢氧化钠溶液调pH＝7；
将所述单体混合溶液与质量比为1:1的(NH4)2S2O8与NaHSO3的复合引发剂混合，在不同温度的条件下加热4h，得到凝胶产物，其中，引发剂的添加量(相对于单体总质量)为0.3wt％。
将所述凝胶产物用无水乙醇洗涤提纯3次，将产物在温度为50℃烘箱中烘24h后，得到钻井液降滤失剂。
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将钻井液降滤失剂加入到上述淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆)为1.0wt％，测定API失水量，结果见表4。
表4不同反应温度条件下的降滤失剂的滤失量测定
实施例25～29
按照AM、AMPS和DMAAC-16摩尔比为2∶4∶0.5，将所述丙烯酰胺(AM)与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(DMAAC-16)，搅拌溶解，配制得到单体浓度为20wt％的单体混合溶液，并用用氢氧化钠溶液调节至不同的pH值；
将所述单体混合溶液与质量比为1:1的(NH4)2S2O8与NaHSO3的复合引发剂混合，在55℃条件下加热4h，得到凝胶产物，其中，引发剂的添加量(相对于单体总质量)为0.3wt％。
将所述凝胶产物用无水乙醇洗涤提纯3次，将产物在温度为50℃烘箱中烘24h后，得到钻井液降滤失剂。
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将钻井液降滤失剂加入到上述淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆)为1.0wt％，测定API失水量，结果见表5。
表5不同pH条件下的降滤失剂的滤失量测定
实施例30～35
按照AM、AMPS和DMAAC-16摩尔比为2∶4∶0.5，将所述丙烯酰胺(AM)与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(DMAAC-16)，搅拌溶解，配制得到单体浓度为20wt％的单体混合溶液，并用用氢氧化钠溶液调节pH＝8；
将所述单体混合溶液与质量比为1:1的(NH4)2S2O8与NaHSO3的复合引发剂混合，在55℃条件下加热不同的时间，得到凝胶产物，其中，引发剂的添加量(相对于单体总质量)为0.3wt％。
将所述凝胶产物用无水乙醇洗涤提纯3次，将产物在温度为50℃烘箱中烘24h后，得到钻井液降滤失剂。
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将钻井液降滤失剂加入到上述淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆)为1.0wt％，测定API失水量，结果见表6。
表6不同反应时间得到的降滤失剂的滤失量测定
实施例36
将实施例33制备得到的钻井液降滤失剂溶解于乙醇中，经多次沉淀提纯之后，将产物干燥、粉碎，除去杂质与水分对红外分析结果的干扰。然后将共聚物粉末用溴化钾压片制样，用红外光谱仪进行分析，其结果见图1，图1为实施例33制备得到的钻井液降滤失剂的红外谱图。
由图1可知，3477cm-1为酰胺基团中N-H伸缩振动峰；2975cm-1为-CH3的伸缩振动峰；2929cm-1和2857cm-1为-CH2的伸缩振动峰；1674cm-1为酰胺中C＝O伸缩振动峰；1542cm-1为(C＝O)-N的特征吸收峰；1455cm-1为C-H弯曲振动吸收峰；1394cm-1为-CH3的对称面内弯曲振动吸收峰；1204cm-1和1044cm-1为-SO3 -的伸缩振动峰。由以上分析可知，本发明制备得到了具有式(I)结构的钻井液降滤失剂。
实施例37～45
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将实施例33制备的钻井液降滤失剂加入到上述淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆)见表7，测定降滤失剂加量对滤失量的影响。
表7降滤失剂加量对滤失量的影响
实施例46～51
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将实施例33制备的钻井液降滤失剂1.6wt％加入到上述淡水基浆中，在不同的温度下老化16h后分别测定其流变性能和API滤失量，结果见表8。
表8高温条件下降滤失剂对滤失量的影响
实施例52～56
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将不同质量的NaCl，加入到配制好的淡水基浆中，高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得盐水基浆。
将实施例33制备得到的钻井液降滤失剂进行抗盐性能评价，在不同的盐含量和钻井液降滤失剂添加量在1.6wt％的情况下分别测定其流变性能和API滤失量，结果见表9。
表9盐浓度对滤失量的影响
实施例57～62
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。
将实施例33制备得到的钻井液降滤失剂1.6％加入到淡水基浆中，再加入不同质量的氯化钙，充分搅拌后分别测定其流变性能和API滤失量，结果见表10。
表10降滤失剂的抗钙性能实验数据
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钻井液降滤失剂，其特征在于，由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵制备而成。
2.根据权利要求1所述的钻井液降滤失剂，其特征在于，具有式(I)结构：
式(I)中，x：y：z＝(2.17～9.1)：(43.47～72.72)：(18.2～54.3)。
3.一种钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、引发剂和水混合加热，得到钻井液降滤失剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙烯酰胺与水混合，搅拌溶解，接着加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌溶解，再加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，搅拌溶解，得到单体混合溶液；
将所述单体混合溶液与引发剂混合加热，得到凝胶产物；
将所述凝胶产物进行醇洗和干燥，得到钻井液降滤失剂。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为(NH4)2S2O8与NaHSO3的复合引发剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述(NH4)2S2O8与NaHSO3的质量比为1:1。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的摩尔比为(18.2～54.3)：(43.47～72.72)：(2.17～9.1)。
8.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂的加入量占所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的总质量的0.1wt％～0.5wt％。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的总质量占所述单体混合溶液的10wt％～30wt％。
10.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为40～60℃，所述加热反应的时间为1～6h。
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