CN103724517A - 钻井液用增粘包被剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钻井液用增粘包被剂的生产方法，属于石油化工技术领域；该增粘包被剂是由丙烯酰胺（AM）、丙烯酸钾（AAK）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸（AMPS）、环氧丙基三甲基氯化铵采用反相乳化聚合方法四元共聚合成，具有良好的增粘包被效果，抗温性能好，适用于水基钻井液中，尤其适用于无固相或无粘土相水基钻井液中，在有机盐、钾盐等盐水泥浆中表现出较强的增粘包被能力。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，尤其涉及一种钻井液用增粘包被剂的生产方法。
背景技术
钻井液用包被剂是一种大分子聚合物，在钻井液中主要起抑制包被作用，隶属于石油钻井领域中钻井液处理剂中水基钻井液必不可少的组成部分。包被剂抑制泥页岩水化分散作用机理，普遍认为是聚合物大分子吸附在钻屑颗粒和井壁粘土矿物表面，形成包被(包裹粘土颗粒)，阻止和减弱自由水分子与钻屑和井壁周围的粘土矿物相接触，这在一定程度上减弱了粘土的水化膨胀，而且这种包被膜又能减缓钻屑颗粒由于机械碰撞而发生的破碎，促使粘土颗粒不再分散成更细小颗粒。
无固相（含无粘土相）水基钻井液体系当前已经越来越多应用于保护储层的钻井作业过程中，因为其不含有坂土或固相，减少了钻井液体系中粘土或固相颗粒对储层空隙的伤害，而普遍受到欢迎。该钻井液体系中，不仅需要加入包被剂或抑制剂，为了增加粘切和携带能力还必须加入增粘剂，本发明产品钻井液用增粘包被剂，可以同时起到对钻井液液相增粘和对钻屑包被的效果，可以降低材料使用量。
反相乳化聚合法是上世纪40年代末，Harkins提出了关于乳液聚合的定性理论后发展起来的。反相乳液聚合是以非极性液体如烃类溶剂为连续相(油相)，单体溶于水为分散相(水相)，借助乳化剂将分散相(水相)分散于连续相(油相)中，形成“油包水”(w/o)型乳液进行聚合。反相乳液聚合为水溶性单体提供了一个具有高聚合速率和高相对分子质量聚合产物的聚合方法。反相乳液聚合是Vandcrhoff等在1962年进行的，他们以有机溶剂为介质，首先进行了水溶性单体的反相乳液聚合并发现：反相乳液聚合与溶液聚合相比具有许多优点，如聚合速率高、得到的胶乳通过调节体系的pH值或加入乳化剂等方法可使聚合物迅速地溶于水，比粉末型聚合物的应用更加方便。从此反相乳液聚合作为常规乳液聚合的一个补充，得到迅速发展。
反相乳液法生产的聚合物与水溶液聚合法生产的聚合物相比，相对分子质量高且分布窄，残余单体少，聚合反应中粘度小，易散热也易控制，宜于大规模生产。
经文献检索，国内也有聚合物乳液强包被剂研究：辉县市航天化工一厂鲁郑成、郭明等公开了一种钻井液用聚合物的生产方法（201110243063.6），具体步骤为：将2-甲-2-丙烯酰氧丙基磺酸溶于水中，再将等摩尔的氢氧化钠加水，搅拌溶解并降温，二者混合后加入适量的丙烯酰胺和丙烯酸，搅拌溶解，在通氮情况下将混合液升温至35℃，然后加入占丙烯酰胺和丙烯酸总质量0.05 ～0.08％的引发剂，搅拌均匀后再通氮一定时间，在35℃恒温条件下反应8～10小时，将得到的凝胶状产物剪切造粒、烘干，即得到钻井液用聚合物。
发明内容
本发明钻井液用增粘包被剂的生产方法是采用了反相乳液聚合的聚合方法，选择来源广泛、抗温、抗盐能力好的反应单体，由引发剂和加入单体含量控制共聚物分子量，反应条件温和，生产工艺简单，产品分子量范围相对集中，有效纯度高，适用于大规模生产。
本发明的技术方案是这样来实现的：
一种聚合物乳液强包被剂及其配制方法，由丙烯酰胺（AM）、丙烯酸钾（AAK）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸（AMPS）、环氧丙基三甲基氯化铵四元共聚合成，其生产步骤如下：
第一步，在反应釜中将油相与乳化剂混合为第一组溶液，将参与反应的水在另一容器中用碳酸钠和氢氧化钾进行预处理，调节pH值7至9，都搅拌20-30分钟；
第二步，在第一步之后将丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸（AMPS）加入第一组溶液混合为第二组溶液；
第三步，在第一步之后丙烯酸钾（AAK）、环氧丙基三甲基氯化加入预处理后的水中组成第三组溶液，搅拌20-30分钟；
第四步，在第三步之后将将第三组溶液混入第二组溶液，搅拌20-30分钟；
第五步，在第四步之后缓慢加入引发剂，持续通入N2,搅拌2-4小时；
第六步，在第五步之后停止通入N2，降至常温后加入无水乙醇沉淀出固体，烘干粉碎即可得到钻井液用增粘包被剂。
以上反应过程中第一步至第四步反应温度25℃-35℃；第五步反应温度50℃-75℃；第六步烘干温度75℃-90℃。第一步至第五步搅拌器转速1000转/min-2000转/min。
上述的丙烯酰胺（AM）、丙烯酸钾（AAK）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸（AMPS）、环氧丙基三甲基氯化铵各组分按重量份配比依次为10份-15份、10份-15份、5份-10份、3份-5份。
上述油相为煤油、甲苯、白油、环己烷、α-烯烃中的一种或一种以上混合物，重量份配比为30份-35份。
上述乳化剂为SP-80与OP-4混合物，重量份配比为3份-5份，SP-80：OP-4=1:0.05至1:0.1。
上述述过硫酸铵、亚硫酸氢钠、过硫酸钾、亚硫酸钠中的一种或一种以上混合物，重量份配比为0.5份-1份。
上述述预处理水重量份配比为14份-38.5份，碳酸钠重量配比为0.5份-1份。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：钻井液用增粘包被剂的生产
第一步，在5方的反应釜中将1.2吨油相与0.2吨乳化剂混合为第一组溶液，将参与反应的1吨水在另一容器中用0.04吨碳酸钠和0.02吨氢氧化钾进行预处理，调节pH值7至9，都搅拌30分钟；
第二步，在第一步之后0.4吨将丙烯酰胺（AM）、0.4吨2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸（AMPS）加入第一组溶液混合为第二组溶液；
第三步，在第一步之后0.6吨丙烯酸钾（AAK）、0.12吨环氧丙基三甲基氯化加入预处理后的水中组成第三组溶液，搅拌30分钟；
第四步，在第三步之后将将第三组溶液混入第二组溶液，搅拌30分钟；
第五步，在第四步之后缓慢加入0.04吨引发剂，持续通入N2,搅拌3小时，引发剂加入时间和持续通入N2时间均为3小时；
第六步，在第五步之后停止通入N2，降至常温后加入0.5吨无水乙醇沉淀出固体，烘干粉碎即可得到钻井液用增粘包被剂。
以上反应过程中第一步至第四步反应温度25℃-35℃；第五步反应温度55℃-65℃；第六步烘干温度80℃-90℃。第一步至第五步搅拌器转速1000转/min-2000转/min。
实施例2：
对实施例1所得产品进行理化性质测量，所得数据如表1：
（1）分子量测定：粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη），用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。
（2）表观粘度：称量实施例1制备产品4.0g加入400ml蒸馏水中，边加边搅拌，搅拌速度8000-10000转/min，使之分散均匀，然后继续搅拌30分钟，在25±3℃下养护24小时，搅拌5min后，按SY/T5621的规定测其表观粘度。
（3）抗温性测定：称量实施例1制备产品4.0g加入400ml蒸馏水中，边加边搅拌，搅拌速度8000转每分钟至10000转每分钟，使之分散均匀，然后继续搅拌30分钟，同样配制6份，分别在100℃、120℃、140℃、160℃、180℃下热滚16h，按SY/T5621的规定测其表观粘度，测量其表观粘度降低与常温时相比降低率不大于5%即为可抗该温度。
表1 钻井液用增粘包被剂的性能
实施例3：钻井液用增粘包被剂在钻井液体系中的应用
（1）淡水基浆的配制：按每升蒸馏水中加入40.0g膨润土及2.40g无水碳酸钠的比例，配制400ml基浆，8000转每分钟至10000转每分钟下高速搅拌20分钟，在25±3℃下密闭养护24小时，再高速搅拌5分钟，按SY/T5621的规定测量其表观粘度、塑性粘度和滤失量，性能指标应符合表2的规定，如表观粘度、塑性粘度及滤失量不符合表2的规定，可调节膨润土的加量，直至符合；
（2）淡水浆性能测试：取（1）配制好的淡水基浆400ml，边搅拌边加入实施例1制备产品0.80g使之分散均匀，在25±3℃下密闭养护24小时，高速搅拌5分钟，按SY/T5621的规定测其表观粘度、塑性粘度和滤失量，测量数据见表2；
（3）符合盐水基浆的配制：按每升蒸馏水加45.0g氯化钠、13.0g氯化镁及5.0g无水氯化钙，充分溶解后，加入150.9g膨润土及9.0g无水碳酸钠，配制400ml基浆，8000转每分钟至10000转每分钟转速搅拌20分钟，在25±3℃下密闭养护24小时，搅拌5分钟，按按SY/T5621的规定测其表观粘度、塑性粘度和滤失量，使之符合表2的规定，如达不到表2规定的制备，可调节膨润土的加量，直至合格为止；
（4）符合盐水浆性能测试：取（3）配制好的符合盐水浆400ml，边搅拌边加入实施例1制备样品2.80g,使之分散均匀，在25±3℃下密闭养护24小时，搅拌5分钟后，按SY/T5621的规定测其表观粘度，塑性粘度和滤失量，测量数据见表2。
表2：钻井液用增粘包被剂的性能
Claims (8)
1.一种聚合物乳液强包被剂及其配制方法，由丙烯酰胺、丙烯酸钾、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸、环氧丙基三甲基氯化铵四元共聚合成，其特征在于：
第一步，在反应釜中将油相与乳化剂混合为第一组溶液，将参与反应的水在另一容器中用碳酸钠和氢氧化钾进行预处理，调节pH值7-9，都搅拌20-30分钟；
第二步，在第一步之后将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸加入第一组溶液混合为第二组溶液；
第三步，在第一步之后丙烯酸钾、环氧丙基三甲基氯化加入预处理后的水中组成第三组溶液，搅拌20-30分钟；
第四步，在第三步之后将将第三组溶液混入第二组溶液，搅拌20-30分钟；
第五步，在第四步之后缓慢加入引发剂，持续通入N2,搅拌2-4小时；
第六步，在第五步之后停止通入N2，降至常温后加入无水乙醇沉淀出固体，烘干粉碎即可得到钻井液用增粘包被剂。
2.以上反应过程中第一步至第四步反应温度25℃-35℃；第五步反应温度50℃-75℃；第六步烘干温度75℃-90℃。
3.第一步至第五步搅拌器转速1000转/min-2000转/min。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物乳液强包被剂及其配制方法，其特征在于所述的丙烯酰胺、丙烯酸钾、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸、环氧丙基三甲基氯化铵各组分按重量份配比依次为10份-15份、10份-15份、5份-10份、3份-5份。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物乳液强包被剂及其配制方法，其特征在于所述油相为煤油、甲苯、白油、环己烷、α-烯烃中的一种或一种以上混合物，重量份配比为30份-35份。
6.根据权利要求1所述的一种聚合物乳液强包被剂及其配制方法，其特征在于所述乳化剂为SP-80与OP-4的混合物，重量份配比为3份-5份，SP-80：OP-4=1:0.05至1:0.1。
7.根据权利要求1所述的一种聚合物乳液强包被剂及其配制方法，其特征在于所述过硫酸铵、亚硫酸氢钠、过硫酸钾、亚硫酸钠中的一种或一种以上混合物，重量份配比为0.5份-1份。
8.根据权利要求1所述的一种聚合物乳液强包被剂及其配制方法，其特征在于所述预处理水重量份配比为13.5份-37.5份，碳酸钠重量配比为0.5份-1份。
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