CN102660039A - 无机金属离子交联制备水解聚丙烯腈类降滤失剂的方法 - Google Patents

无机金属离子交联制备水解聚丙烯腈类降滤失剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无机金属离子交联制备水解聚丙烯腈类降滤失剂的方法，以NaOH为催化剂，以三价铝盐或三价铁盐为交联剂与废旧腈纶原料共水解反应得胶状物，胶状物于100～110℃干燥，粉碎，过筛制得；其中，NaOH 10～30％，三价铝盐或三价铁盐1～7％，废旧腈纶25～40％，余量为水。本发明降滤失剂水溶性好、滤失量低、质量稳定，加工工艺简单，环境友好，易于工业化规模生产。

Description

无机金属离子交联制备水解聚丙烯腈类降滤失剂的方法
技术领域
本发明涉及一种钻井液用降滤失剂的制备方法，特别涉及以无机金属离子交联聚丙烯腈水解产物的制备方法。
背景技术
降滤失剂是石油钻井液中最为常用的一种添加剂，它可以降低钻井液中的水分向地层中渗透，从而稳定了井壁，保护了地层。降滤失剂的种类繁多，主要有羧甲基纤维素、改性淀粉，酚醛树脂类，褐煤类，水解聚丙烯腈类以及化学合成的多元共聚产物。其中水解聚丙烯腈类由于成本低，加工简单，抗温抗盐效果好而备受用户的青睐。然而，加工水解聚丙烯腈的原料通常为废旧的纺织腈纶，因此原料的性质经常变化，从而影响了产品性能的稳定性。
为了克服产品性能不稳定的缺点，近些年来，人们致力于开发新的加工工艺以提高产品稳定性。改进的水解聚丙烯腈制备方法主要有1)通过将水解聚丙烯腈与其他类的产品进行复配，以提高降滤失剂其性能；2)以聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠为改进剂，与腈纶废料共水解制备的改性水解聚丙烯腈类产品；3)与褐煤类或硅氟类化合物进行接枝共聚，或者与淀粉类进行接枝共聚，以改进水解聚丙烯腈类降滤失剂性能；4)以甲醛为交联剂进行改进。上述方法不同程度的对腈纶废料水解产物降滤失性能有所改善，但总体效果不甚理想，另外还存在环境污染问题。
CN102352223A(CN201110205697.2)公开一种钻井液用聚合物抗盐、抗温降滤失剂，它是以水解聚丙烯腈铵盐和磺化褐煤为主聚物，酚醛树脂、两性离子聚合物降滤失剂JT888、AMPS聚合物即2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物、聚丙烯酸钾为辅聚物，六种组分混合而成，其中各组分的重量百分比的范围是：水解聚丙烯腈铵盐20％～50％、磺化褐煤20％～50％、酚醛树脂5％～20％、两性离子聚合物降滤失剂JT8885％～10％、AMPS聚合物5％～20％、聚丙烯酸钾10％～30％。本发明具有抗温200℃、抗盐15％、降滤失水、防塌等功效，成为聚合物钻井液体系的多功能处理剂。但该降滤失剂配方及制备复杂，成本高，不利于工业应用。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供一种水溶性好、滤失量低、质量稳定的水解聚丙烯腈类降滤失剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种降滤失剂的制备方法，以NaOH为催化剂，以三价铝盐或三价铁盐为交联剂与废旧腈纶原料共水解反应，其中，按质量比，NaOH 10～30％，三价铝盐或三价铁盐1～7％，废旧腈纶25～40％，余量为水。包括步骤如下：
(1)将废旧腈纶原料洗净，晾干，备用；
(2)按比例取NaOH加水配置成浓度25～50wt％的NaOH溶液，加到步骤(1)的废旧腈纶原料中，加热升温至100～110℃进行水解反应，当反应进行到30～60min时，加入三价铝盐或三价铁盐，继续在100～110℃反应30～60min；得胶状物；
(3)将步骤(2)中得到的胶状物于100～110℃干燥8～12小时，粉碎，过60-100目筛，得产品。
根据本发明优选的，所述三价铝盐是三氯化铝或硫酸铝Al2(SO4)3，所述三价铁盐是三氯化铁或硫酸铁Fe2(SO4)3。均为工业品。
根据本发明最优选的交联剂为三氯化铝，用量为1.5～2wt％。
根据本发明优选的，所述废旧腈纶原料为聚丙烯腈含量在60wt％以上的纤维或织物；
根据本发明优选的，所述NaOH为工业级产品，含量大于96wt％。优选NaOH用量为20～25wt％。
本发明所得的降滤失剂为固体可流动性粉末，本降滤失剂适用温度为室温至210℃，可在淡水泥浆和饱和盐水泥浆中使用。本降滤失剂是一种具有高稳定性和高降滤失效果的钻井液添加剂。
本发明选用高价无机金属离子为交联剂，通过高价无机金属离子与废旧腈纶共水解，可以将不同的分子链连接到一起，容易形成网格状结构，同时不影响水解产物的可溶性，从而使滤失量大幅度下降。本发明降滤失剂克服了传统生产工艺从废旧腈纶水解制备降滤失剂产品质量不稳定的缺点，加入较少量的三氯化铝进行交联就能使产品性能有较大提高，同时产品质量稳定性好；另外加工工艺简单，环境友好，只产生一定量的氨气废气，可以吸收后再利用，易于形成工业化规模生产。
具体实施方式
实施例中的原料废旧腈纶(聚丙烯腈含量＞60％)是市购的纺织厂的废腈纶纤维。
实施例中的捏合机是本领域内常规设备，购自山东龙兴化工机械集团公司NH5L型捏合机。
实施例1：
用800g废旧腈纶洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将400gNaOH配置成1200g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将30g三氯化铝由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎过80目筛，得粉末，包装。记为产品A。
实施例2：
用800g废旧腈纶洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将400gNaOH配置成1200g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将50g三氯化铝由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎过80目筛，得粉末，包装。记为产品B。
实施例3：
用800g废旧腈纶洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将400gNaOH配置成1200g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将80g三氯化铝由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎过80目筛，得粉末，包装。记为产品C。
实施例4：
用800g废旧腈纶)洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将450gNaOH配置成1200g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将30g三氯化铝由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎过80目筛，得粉末，包装。记为产品D。
实施例5：
用800g废旧腈纶洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将450gNaOH配置成1200g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将50g三氯化铝由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎过80目筛，得粉末，包装。记为产品E。
实施例6：
用800g废旧腈纶洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将500gNaOH配置成1200g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将30g三氯化铝由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎过80目筛，得粉末，包装。记为产品F。
实施例7：
用800g废旧腈纶洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将500gNaOH配置成1200g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将50g三氯化铝由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎过80目筛，得粉末，包装。记为产品G。
实施例8：
用800g废旧腈纶洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将400gNaOH配置成1600g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将30g三氯化铝由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎为大于60目的粉末，包装既得产品H。
实施例9：
用800g废旧腈纶洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将450gNaOH配置成1600g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将30g三氯化铁由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎过80目筛，得粉末，包装。记为产品I。
实施例10：
用800g废旧腈纶洗净，晾干后，加入到5升的捏合机内，将450gNaOH配置成1600g溶液倒入上述捏合机内，升温至110℃，开始进行捏合。捏合1小时后，腈纶逐步水解变为棕红色，再将50g三氯化铁由投料口倒入上述捏合机内继续捏合1小时后停止捏合，得到的胶状物于110℃干燥10小时，而后粉碎过80目筛，得粉末，包装。记为产品J。
本发明降滤失剂适用于淡水泥浆和饱和盐水泥浆的降滤失作用。
将评价土、水、NaHCO3按35∶350∶1的重量比于10000转/分高速混合20min，作为基浆；然后按基浆的1.5％重量比加入所本发明制备的降滤失剂10000转/分高速搅拌20min。将所得泥浆置入养护瓶或150℃下热滚炉中进行养护或老化16小时，将泥浆取出测其淡水中压API滤失量。
将评价土、饱和盐水、NaHCO3按35∶350∶1的重量比于10000转/分高速混合20min，作为基浆；然后按基浆的1.5％重量比加入本发明所制备的降滤失剂高速搅拌20min。将所得泥浆置入养护瓶或150℃下热滚炉中进行养护或老化16小时，将泥浆取出测其饱和盐水中压API滤失量。
上述实施例1-10制备的产品作为样品A～J的淡水滤失量评价结果示于表1。
表1.不同样品滤失量对比
Figure BDA0000157806050000041
*对比样M是工业上普遍使用的一种聚丙烯腈水解产物类降滤失剂，购自胜利油田海胜钻井泥浆制剂有限责任公司
上述实施例1-10制备的产品作为样品A～J的饱和盐水滤失量评价结果示于表2。
表2.不同样品滤失量对比
Figure BDA0000157806050000042
*对比样M是工业上普遍使用的一种聚丙烯腈水解产物类降滤失剂购自胜利油田海胜钻井泥浆制剂有限责任公司
由表1和表2结果可以看出，淡水室温养护后的中压API滤失量与普通聚丙烯腈水解产物类降滤失剂的相当，而淡水老化结果和饱和盐水的结果比普通聚丙烯腈水解产物类降滤失剂有很大改善。

Claims (6)

1.一种降滤失剂的制备方法，其特征在于以NaOH为催化剂，以三价铝盐或三价铁盐为交联剂与废旧腈纶原料共水解反应，其中，按质量比，NaOH 10～30％，三价铝盐或三价铁盐1～7％，废旧腈纶25～40％，余量为水；包括步骤如下：
(1)将废旧腈纶原料洗净，晾干，备用；
(2)按比例取NaOH加水配置成浓度25～50wt％的NaOH溶液，加到步骤(1)的废旧腈纶原料中，加热升温至100～110℃进行水解反应，当反应进行到30～60min时，加入三价铝盐或三价铁盐，继续在100～110℃反应30～60min；得胶状物；
(3)将步骤(2)中得到的胶状物于100～110℃干燥8～12小时，粉碎，过60-100目筛，得产品。
2.如权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于所述三价铝盐是三氯化铝或硫酸铝Al2(SO4)3。
3.如权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于所述三价铁盐是三氯化铁或硫酸铁Fe2(SO4)3。
4.如权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于交联剂为三氯化铝，用量为1.5～2wt％。
5.如权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于所述废旧腈纶原料为聚丙烯腈含量在60wt％以上的纤维或织物。
6.如权利要求1所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于NaOH用量为20～25wt％。 
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