CN104388063A - 一种钻井液用微交联聚合物类降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种钻井液用微交联聚合物类降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钻井液用微交联聚合物类降滤失剂及其制备方法，属石油钻井油田化学高分子聚合物制备方法技术领域。本发明由具有羧基的有机酸类单体A、丙烯酰胺、抑制酰胺基水解单体B和具有大侧基耐温单体C四种聚合单体及交联剂，采用水溶液共聚反应、氧化-还原引发体系引发而得，所得凝胶状产物，经造粒、烘干、粉碎，即得钻井液用微交联聚合物类降滤失剂。本发明产品具有良好的抗高温降滤失能力，在4%基浆中加入本发明产品后，经270℃/16h老化，随着本发明产品加量的增加，滤失量随之降低，产品加量为0.01g/mL时，滤失量由46.0mL降至8.2mL，使钻井液在270℃条件下保持良好的性能。

Description

一种钻井液用微交联聚合物类降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钻井液用微交联聚合物类降滤失剂及其制备方法，属石油钻井油田化学高分子聚合物技术领域。
背景技术
随着世界油气资源需求的迅猛增加和钻探技术的进步，世界各国纷纷加大了对深部地层油气资源勘探开发的投入，为了实现钻井作业的安全快速与较高的综合效益，对钻井液工艺技术提出了更高的要求。钻井液在深井高温条件下能否保持较低的滤失量，关键要看降滤失剂的耐温性是否良好，这就对钻井液降滤失剂的抗温性的要求越来越高。
近年来，国内外开展了一些共聚物类降滤失剂的研究，CN103130953A中公布了以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和聚乙烯吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵为原料的聚合物降滤失剂，220℃时具有良好的降滤失性能、流变控制性能；CN101531887B公布了以N,N-二乙基丙烯酰胺、2-甲基-2丙烯酰胺基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮与二甲基二烯丙基氯化铵聚合生成的共聚物，抗温可达245℃；CN101818051B公布了由丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵和环糊精三种单体共聚而得的聚合物降滤失剂，抗温可达250℃。
深井、超深井、复杂井的钻探对钻井液技术提出了更高的要求，现有的钻井液处理剂在250℃以上超高温条件下极易出现降解，不能满足超高温下钻井液性能需求，因此研制新型抗超高温降滤失剂对于加快国内深部地层石油天然气资源勘探开发具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有聚合物降滤失剂在超过250℃条件下极易发生降解的问题，而提供一种钻井液用微交联聚合物类降滤失剂。
同时，本发明还提供该钻井液用微交联聚合物的制备方法。
一种钻井液用微交联聚合物降滤失剂，是由具有羧基的有机酸类单体A、丙烯酰胺、抑制酰胺基水解单体B和具有大侧基耐温单体C四种聚合单体及交联剂，采用水溶液共聚反应而得到的微交联共聚物，其结构通式为：
式(1)中，Q的结构为丙烯酰胺和单体A、B、C的共聚结构，其结构式如下：
式(2)中，R1＝H、CH3或COOX，R2＝CON(CH3)2、CON(CH2CH3)2、NHCOCH3、N(COCH3)CH3；R3＝CONHC(CH3)2CH2SO3X、NCO(CH2)3或CON(CH2)2O(CH2)2；其中，X＝Na、K，各单体摩尔比x：a：b：c＝(1.0～2.0)：(3.0～6.0)：(0.5～1.5)：(2.0～4.0)。
该钻井液用微交联聚合物类降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠或氢氧化钾溶于聚合单体总重量43～150％的水中配成溶液，在搅拌下加入单体A，然后加入聚合单体总重量2.4～10.0％的氧化钙，继续搅拌至混合液均匀；向混合液中加入丙烯酰胺、单体B，单体C，搅拌使之溶解；用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节混合液pH值为8.0～11.0，得到聚合体系；
(2)将聚合体系温度调至25℃～45℃后，加入聚合单体总重量的0.5～1.5％的氧化-还原引发剂，在搅拌下反应，得凝胶状产物；
(3)将所得凝胶状产物经造粒，于80℃～120℃条件下烘干粉碎，即得本发明产品。
上述的具有羧基的有机酸类单体A为丙烯酸、甲基丙烯酸或富马酸中的一种。
上述的抑制酰胺基水解单体B为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基乙酰胺或N-甲基-N-乙烯基乙酰胺中的一种。
上述的具有大侧基耐温单体C为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-丙烯酰吗啉或N-乙烯基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。
上述的引发剂是氧化-还原引发剂，所述的氧化剂与还原剂的重量比为(0.5～2.0)：1，氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵，还原剂是亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
本发明的有益效果：
本发明在聚合物分子主链上引入大侧基，增加分子链的空间位阻，增强酰胺基团稳定性，提高抗温能力；加入氧化钙，起交联作用，使聚合物分子链发生微交联，使分子链的柔顺性变差，从而有利于提高聚合物的耐温性能；本发明产品具有良好的抗高温降滤失能力，在4％基浆中加入本发明产品后，经270℃/16h老化，随着本发明产品加量的增加，滤失量随之降低，产品加量为0.01g/mL时，滤失量由46.0mL降至8.2mL，使钻井液在270℃条件下保持良好的性能。
附图说明
图1为实施例2中的本发明产品HRJ-2的红外谱图，其横坐标为波数(cm-1)，纵坐标为透过率(％)；
从图1中看出，3440cm-1处为酰胺N-H伸缩振动(N-H)；2939cm-1处为甲基C-H伸缩振动；1650cm-1处所对应的C＝O伸缩振动吸收，1454cm-1是C-H弯曲振动，1303cm-1对应磺酸基团中S＝O的不对称伸缩振动吸收峰；1290cm-1是C-N伸缩振动，1191cm-1、1118cm-1和1046cm-1处为磺酸根对称伸缩振动吸收峰，620cm-1、530cm-1为C-S的伸缩振动吸收峰，证明合成聚合物中有酰胺基、磺酸基、酰氧基团。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例加以说明：
实施例1
将NaOH溶于75.4mL水配成溶液，在搅拌下加入58.0g富马酸，然后加入5.0g CaO，继续搅拌至混合液均匀；向混合液中加入31.1g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、7.1g丙烯酰胺、9.9g N,N-二甲基丙烯酰胺、7.1g N-丙烯酰吗啉，搅拌使之溶解，用NaOH水溶液调节pH为8，待温度调至25℃后，加入0.2g过硫酸铵、0.3g亚硫酸钠水溶液，在搅拌下反应，得凝胶状产物，将所得产物经造粒，在80℃下烘干粉碎，即得该钻井液用微交联聚合物降滤失剂HRJ-1。
其结构式为：
实施例2
将KOH溶于73.0mL水配成溶液，在搅拌下加入28.8g丙烯酸，然后加入6.0g CaO，继续搅拌至混合液均匀；向混合液中加入31.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、10.7g丙烯酰胺、5.5g N-乙烯基-2-吡咯烷酮、12.7g N,N-二乙基丙烯酰胺，搅拌使之溶解，用KOH水溶液调节pH为9，待温度调至30℃后，加入0.4g过硫酸钾、0.3g亚硫酸氢钠水溶液，在搅拌下反应，得凝胶状产物，将所得产物经造粒，在120℃下烘干粉碎，即得该钻井液用微交联聚合物降滤失剂HRJ-2。
其结构式为：
实施例3
将NaOH溶于54.0mL水配成溶液，在搅拌下加入43.0g甲基丙烯酸，然后加入3.0gCaO，继续搅拌至混合液均匀；向混合液中加入41.4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、10.7g丙烯酰胺、11.1g N-乙烯基-2-吡咯烷酮、5.0g N,N-二甲基丙烯酰胺、14.1g N-丙烯酰吗啉，搅拌使之溶解，用NaOH水溶液调节pH为10，待温度调至35℃后，加入0.3g过硫酸铵、0.3g亚硫酸氢钠水溶液，在搅拌下反应，得凝胶状产物，将所得产物经造粒，在100℃烘干粉碎，即得该钻井液用微交联聚合物降滤失剂HRJ-3。
其结构式为：
实施例4
将KOH溶于54.0mL水配成溶液，在搅拌下加入43.2g mol丙烯酸，然后加入4.0gCaO，继续搅拌至混合液均匀、7.1g丙烯酰胺、16.6g N-乙烯基-2-吡咯烷酮，19.8g N,N-二乙基丙烯酰胺、14.1g N-丙烯酰吗啉，搅拌使之溶解，用KOH水溶液调节pH为8，待温度调至45℃后，加入0.6g过硫酸铵，0.3g亚硫酸氢钠水溶液，在搅拌下反应，得凝胶状产物，将所得产物经造粒，烘干粉碎，即得该钻井液用微交联聚合物降滤失剂HRJ-4。
其结构式为：
其他实施例按照表1给出的组分进行配制：
表1具体实施例组分列表(单位以质量百分比计)
对本发明产品的抗温性及降滤失效果评价，结果如下：
1、在淡水基浆中的性能评价
4％淡水基浆配置：在高速搅拌杯中加入400mL水，搅拌下加入0.48g碳酸钠、16g试验用钠膨润土，高搅20min，密封放置24h。
实验浆配制：将实施例中制备的微交联聚合物降滤失剂HRJ 1～12加入到4％淡水基浆中，制备浓度为0.01g/mL的实验浆，在270℃下滚动老化16h后冷却取出，按GB/T16783.1测定其流变性能和中压滤失量FLAPI，其中流变性能包括表观粘度AV、塑形粘度PV和屈服值YP，其测试结果见表2。
在4％基浆中加入本发明产品后，其测得的API滤失量降低越多，说明降滤失剂效果越好，由表2结果表明，在4％基浆中加入本发明产品后，经270℃/16h老化，滤失量由46.0mL降至10.0mL左右，说明该钻井液用微交联聚合物降滤失剂具有良好的抗高温降滤失效果。
表2不同实施例制备的微交联聚合物降滤失剂性能评价
2、不同浓度本发明产品在淡水基浆中的降滤失效果
实验浆配置：按照上述方法配置4％基浆，和含实施例2中制备的钻井液用微交联聚合物降滤失剂HRJ-2浓度分别为0.005g/mL、0.01g/mL、0.02g/mL、0.03g/mL的实验浆，在270℃/16h下滚动测试其流变性能和失水量，按所述测试标准操作，其结果见表3。
表3不同浓度降滤失剂HRJ-2对4％淡水基浆性能的影响
由表3结果表明，在4％基浆中，随着该钻井液用微交联聚合物降滤失剂HRJ-2加量的增加，经270℃/16h老化后，滤失量随之降低，在4％基浆中产品加量大于等于0.01g/mL时，均具有良好的降滤失效果，产品加量为0.01g/mL时，滤失量为8.2mL。

Claims (7)

1.一种钻井液用微交联聚合物类降滤失剂，其特征在于：是由具有羧基的有机酸类单体A、丙烯酰胺、抑制酰胺基水解单体B和具有大侧基耐温单体C四种聚合单体及交联剂，采用水溶液共聚反应而得到的微交联共聚物，其结构通式为：
式(1)中，Q的结构为丙烯酰胺和单体A、B、C的共聚结构，其结构式如下：
式(2)中，R1＝H、CH3或COOX，R2＝CON(CH3)2、CON(CH2CH3)2、NHCOCH3、N(COCH3)CH3；R3＝CONHC(CH3)2CH2SO3X、NCO(CH2)3或CON(CH2)2O(CH2)2；其中，X＝Na、K，各单体摩尔比x：a：b：c＝(1.0～2.0)：(3.0～6.0)：(0.5～1.5)：(2.0～4.0)。
2.如权利要求1所述的钻井液用微交联聚合物类降滤失剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将氢氧化钠或氢氧化钾溶于聚合单体总重量43～150％的水中配成溶液，在搅拌下加入单体A，然后加入聚合单体总重量2.4～10.0％的氧化钙，继续搅拌至混合液均匀；向混合液中加入丙烯酰胺、单体B，单体C，搅拌使之溶解；用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节混合液pH值为8.0～11.0，得到聚合体系；
(2)将聚合体系温度调至25℃～45℃后，加入聚合单体总重量的0.5～1.5％的引发剂，在搅拌下反应，得凝胶状产物；
(3)将所得凝胶状产物经造粒，于80℃～120℃条件下烘干粉碎，即得本发明产品。
3.如权利要求2所述的钻井液用微交联聚合物类降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酰胺、具有羧基的有机酸类单体A、抑制酰胺基水解单体B和具有大侧基耐温单体C的物质的量比为(1.0～2.0)：(3.0～6.0)：(0.5～1.5)：(2.0～4.0)。
4.如权利要求2所述的钻井液用微交联聚合物类降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述的具有羧基的有机酸类单体A为丙烯酸、甲基丙烯酸或富马酸中的一种。
5.如权利要求2或3所述的钻井液用微交联聚合物类降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述的抑制酰胺基水解单体B为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基乙酰胺或N-甲基-N-乙烯基乙酰胺中的一种。
6.如权利要求2或3所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述的具有大侧基耐温单体C为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-丙烯酰吗啉或N-乙烯基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求2所述的降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂是氧化-还原引发剂，所述的氧化剂与还原剂的重量比为(0.5～2.0)：1，氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵，还原剂是亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
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