CN114773527A - 一种多元共聚降滤失剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多元共聚降滤失剂的制备方法及应用，通过引入三种或者多种含乙烯基的单体以及含乙烯基酰胺吗啉及其衍生物进行聚合反应，同时通过加入合适交联剂的方法，使该聚合物的分子主链发生适度交联，保证其水溶性的同时，增强高分子链的刚性和机械，化学稳定性，进而赋予其与线性聚合物相比，更高的耐温，耐剪切与抗盐性能。研制出一种用于钻井作业中降低水泥浆滤失量的降滤失剂，适用于高温高盐井的钻井作业，由于该降滤失剂含有β‑丙烯酰氧基丙酸钾，得到兼具有抑制页岩膨胀水化，降低水泥浆粘度以及降低水泥浆滤失量的一体化固井助剂。完美地解决了固井作业中需要添加多种助剂，配置过程繁琐的问题，极大地提高了作业效率。

Description

一种多元共聚降滤失剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及油气井固井及油田化学助剂领域的降滤失剂，更进一步说，涉及一种油井水泥降滤失剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前，油田现场常用的油井水泥浆降滤失剂主要有纤维素类及其改性产品，聚乙烯醇及其改性产品，以上两类基本无抗盐能力且抗温能力有限，主要应用于110℃以下固井作业。第三类是以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要单体的多元共聚物产品，此类降滤失剂耐温抗盐能力更强，最高抗温达180℃，可抗饱和盐水。
现有油井水泥降滤失剂普遍选用单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为第一、第二单体，配合其他第三、第四单体例如丙烯酸、甲基丙烯酸、二元羧酸等富含吸附基团的单体，采用水溶液聚合法进行合成。其中存在的主要问题有：
(1)单体组合中富含羧基、氨基等吸附基团的单体如丙烯酸、二元羧酸的使用对增强降滤失剂的降失水效果明显，但过量吸附基团的引入会延迟水泥浆稠化时间，甚至产生超缓凝现象，影响产品的正常使用，对固井设计造成干扰。
(2)单体组合中含有较大比例的丙烯酰胺，其酰胺基团在温度大于70℃会发生水解，易导致水泥浆过度缓凝，甚至稠化时间“倒挂”现象(指同一水泥浆配方温度越高水泥浆稠化时间越长)，无法满足长封固段固井作业要求。
为解决现有技术存在的上述问题，本发明致力于提供一种多元共聚油井水泥降滤失剂及其制备方法和应用。本发明的油井水泥降滤失剂可用于石油、天然气钻采固井作业中降低水泥浆中液相向地层的渗透，同时具有降低水泥浆粘度，抑制页岩膨胀水化，该降滤失剂对水泥浆无缓凝作用，可应用于30℃～200℃固井作业中，抗盐可达饱和，尤其可同时满足高温超高温以及低温低密度固井作业需求。
发明内容
本发明提供了一种多元共聚降滤失剂的制备方法及应用，通过引入两种或者三种含乙烯基的单体以及含乙烯基酰胺吗啉及其衍生物进行聚合反应，同时通过加入合适交联剂的方法，使该聚合物的分子主链发生适度交联，保证其水溶性的同时，增强高分子链的刚性和机械，化学稳定性，进而赋予其与线性聚合物相比，更高的耐温，耐剪切与抗盐性能。研制出一种用于钻井作业中降低水泥浆滤失量的降滤失剂，该降滤失剂适用于高温高盐井的钻井作业，最高温度可达200℃,同时该降滤失剂可以复配加入β-丙烯酰氧基丙酸钾，得到兼具有抑制页岩膨胀水化，降低水泥浆粘度以及降低水泥浆滤失量的一体化固井助剂，完美地解决了固井作业中需要添加多种助剂，配置过程繁琐的问题，极大地提高了作业效率。
本发明的具体的方案如下：一种多元共聚降滤失剂，特征在于，由如下重量份原料制成：去离子水450份；β-丙烯酰氧基丙酸钾20-25份，丙烯酰胺133-135份，丙烯酰吗啉100份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠85-87份，交联剂25-30份，氧化剂5-6份，还原剂22-25份，分子量调节剂7-9份和后处理剂5-8份。其中所述交联剂选自：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，乙二胺，三烯丙基胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺中一种或多种；氧化剂选自：过硫酸铵，过硫酸钠，叔丁基过氧化氢中一种或多种，还原剂选自：焦亚硫酸钠，亚硫酸钠，硫酸亚铁盐中一种或多种；分子量调节剂为次磷酸钠；后处理剂为亚硫酸氢钠。
一种制备所述的多元共聚降滤失剂的制备方法，特征在于，所述方法包括：
1)按照质量计量比将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中按照质量计量比分别加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酰胺和丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，调节pH值至9.3-9.7，调整温度为43-45℃，充入氮气，开始反应50-60min；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，调整温度为62-65℃；继续反应2-3h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，继续老化，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
进一步的，其中步骤5中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:(25-30):(7-9):(8-10):(5-6)。
进一步的，其中步骤6中，焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:(14-15)。
进一步的，所述步骤7中，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：5-8，老化时间为1小时。
进一步的，降滤失剂的应用，所述降滤失剂在水泥浆中的应用质量含量为0.6％以上。
调节pH值的方法没有特别的限制，可以加入无机酸，无机碱，例如硫酸或氢氧化钾。
本发明具有如下有益效果：
1)、由于在高温、碱性条件下丙烯酰胺类聚合物分子中的酰胺基团易水解，易导致水泥浆过度缓凝，甚至稠化时间“倒挂”现象(指同一水泥浆配方温度越高水泥浆稠化时间越长)，无法满足长封固段固井作业要求针对上述问题，通过选用合适的抗水解单体、抗温耐盐单体和吸附单体，互相搭配共聚后使产物具有适当的交联度，既具有较强的抗温抗盐能力，又具有良好的增粘效果；
2)、抗温耐盐单体选用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，能够提升聚合物整体的抗温耐盐能力；抗水解单体选用丙烯酰吗啉，可抑制酰胺基水解，避免聚合物溶液粘度损失；吸附单体选用丙烯酰胺，能够有效提升聚合物的分子量和粘度。
3)、通过加入交联剂N,N’-亚甲基二丙烯酰胺的方法，使该聚合物的分子主链发生适度交联，保证其水溶性的同时，增强高分子链的刚性和机械，化学稳定性，进而赋予其与线性聚合物相比，更高的耐温，耐剪切与抗盐性能
4)、按一定比例分别溶解三种单体，得到三种单体的溶液，按照一定的比例和步骤混合，并调节混合溶液的pH值，加入增溶剂、交联剂及发泡剂，充分搅拌至完全溶解，通入惰性气体，加入氧化型引发剂和还原型引发剂引发聚合反应，生成内有大量气泡的胶块，聚合完成，得到钻井用多元共聚降滤失剂产品
5)、进一步的，发明人通过控制加料物质的量，加料顺序以及控制聚合工艺，先将丙烯酰胺和丙烯酰吗啉发生反应，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠参与反应，从而得到特定分子嵌段排布的共聚物，使得降滤失剂具有极好的抗温抗盐能力，和增粘效果。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)将20质量份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在450份去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中分别加入85份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、133份丙烯酰胺和100份丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合，其中丙烯酰胺和丙烯酰吗啉的质量比为1.33:1；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，其中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:25:7:8:5；调节PH值至9.3，调整温度为43℃，充入氮气，开始反应50min；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰吗啉的质量比为0.85:1，其中焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:14调整温度为62℃；继续反应2h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：5，继续老化1小时，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
实施例2
1)将25质量份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在450份去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中分别加入87份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、135份丙烯酰胺和100份丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合，其中丙烯酰胺和丙烯酰吗啉的质量比为1.35:1；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，其中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:30:9:10:6；调节PH值至9.7，调整温度为45℃，充入氮气，开始反应60min；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰吗啉的质量比为0.87:1，其中焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:15调整温度为65℃；继续反应3h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：8，继续老化1小时，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
实施例3
1)将22质量份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在450份去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中分别加入86份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、134份丙烯酰胺和100份丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合，其中丙烯酰胺和丙烯酰吗啉的质量比为1.34:1；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，其中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠100:28:8:9:6；调节PH值至9.5，调整温度为44℃，充入氮气，开始反应55min；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰吗啉的质量比为0.86:1，其中焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:15调整温度为64℃；继续反应3h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：6，继续老化1小时，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
对比例1
1)将22质量份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在450份去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，在β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中加入86份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、134份丙烯酰胺和100份丙烯酰吗啉得到混合溶液；
3)向步骤2的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，其中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:25:8:24:6；调节PH值至9.5，调整温度为64℃，充入氮气，反应3h；
4)加入后处理剂亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：6，继续老化1小时，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
对比例2
1)将22质量份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在450份去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中分别加入86份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、134份丙烯酰胺和100份丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合，其中丙烯酰胺和丙烯酰吗啉的质量比为1.34:1；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，其中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:25:8:9:6；调节PH值至9.5，调整温度为44℃，充入氮气，开始反应2h；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰吗啉的质量比为0.86:1，其中焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:15调整温度为64℃；继续反应1h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：6，继续老化1小时，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
对比例3
1)将22质量份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在450份去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中分别加入70份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、150份丙烯酰胺和100份丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合，其中丙烯酰胺和丙烯酰吗啉的质量比为1.50:1；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，其中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:25:8:9:6；调节PH值至9.5，调整温度为44℃，充入氮气，开始反应55min；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰吗啉的质量比为0.7:1，其中焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:15调整温度为64℃；继续反应3h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：6，继续老化1小时，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
对比例4
1)将22质量份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在450份去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中分别加入100份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、100份丙烯酰胺和100份丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合，其中丙烯酰胺和丙烯酰吗啉的质量比为1:1；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，其中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:25:8:9:6；调节PH值至9.5，调整温度为44℃，充入氮气，开始反应55min；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰吗啉的质量比为1:1，其中焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:15调整温度为64℃；继续反应3h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：6，继续老化1小时，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
对比例5
1)将22质量份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在450份去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中分别加入86份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、134份丙烯酰胺和100份丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合，其中丙烯酰胺和丙烯酰吗啉的质量比为1.34:1；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，其中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:25:8:9:6；调节PH值至9.5，调整温度为44℃，充入氮气，开始反应20min；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰吗啉的质量比为0.86:1，其中焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:15调整温度为64℃；继续反应3h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：6，继续老化1小时，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
对比例6
1)将22质量份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在450份去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中分别加入60份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、100份丙烯酰胺和100份丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合，其中丙烯酰胺和丙烯酰吗啉的质量比为1:1；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，其中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:25:8:9:6；调节PH值至9.5，调整温度为44℃，充入氮气，开始反应55min；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，其中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰吗啉的质量比为0.86:1，其中焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:15调整温度为64℃；继续反应3h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：6，继续老化1小时，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
对比例7
通过市售购买降滤失剂80A51。
测试及结果
上述实施例及比较例使用含盐含钙的基浆评价增粘性能，具体评价方法如下：
基浆配制：在1000mL水中加入40g钙膨润土和5g碳酸钠，高速搅拌20min，室温下放置养护24h，得到淡水基浆；继续加入200g CaCl2，高速搅拌20min，室温下放置养护24h，得到评价用含20％CaCl2基浆。
评价方法：量取350mL的基浆，加入2％的增粘剂，高速搅拌20min，常温养护24h后测其表观粘度。再在200℃下老化16h后，再次测定表观粘度，计算表观粘度保持率。
表1不同增粘剂耐温抗盐抗钙性能对比表
Figure BDA0003652969990000101
从表1的结果可以看出，本发明的增粘剂在高温老化后表观粘度保持率较高，说明了较好的耐温及耐盐性能；并且高温老化后动切力还处于较好的水平，保证了钻井液体系在高温条件下的携岩提砂性能。
当调整原料的加入顺序或者是聚合时间对于材料的性能影响较大，推测是由于聚合顺序和时间影响了聚合物的链段结构，导致性能差异较大，并且当调整原料的含量比时，对于材料的性能也非常明显。
本发明还提供了油井水泥试验的实验数据：将实施例1的产品作为添加剂加入到水泥浆中；测试添加的剂量对于性能的影响；
水泥浆的制备方法：
按照以下配比配置水泥浆：G级水泥+(0.1％-0.6％)S1-3+44％水，按照水泥的重量百分数来算，分别测试淡水水泥浆和NaCL饱和盐水水泥浆的API失水量，测试方法参照GB/T19139-2003《油井水泥试验》进行，测试180℃下的API失水量，实验结果如表2：
表2
Figure BDA0003652969990000111
由表2可知，在180℃的高温下，当降滤失剂的加量大于0.6％时，在淡水水泥浆和饱和NaCL盐水水泥浆的失水量均可小于100ml。说明此降滤失剂具有较好的抗温抗盐效果。
水泥浆稠化时间测试：
将由实施例1,2,3制得的降滤失剂S1,S2,S3,按照同一水泥浆配方：G级水泥+0.6％S1-3+44％水，按照水泥的重量百分数来算，测试方法参照GB/T19139-2003《油井水泥试验》进行，分别测试随着温度升高，稠化时间的变化，结果如表3所示：
表3水泥浆稠化时间测试
Figure BDA0003652969990000121
由表3可知，加入本产品S1-3的水泥浆基本无缓凝作用，与不含任何降滤失剂的水泥浆的稠化时间基本一致，且随着温度升高，稠化时间降低。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种多元共聚降滤失剂，特征在于，由如下重量份原料制成：去离子水450份；β-丙烯酰氧基丙酸钾20-25份，丙烯酰胺133-135份，丙烯酰吗啉100份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠85-87份，交联剂25-30份，氧化剂5-6份，还原剂22-25份，分子量调节剂7-9份和后处理剂5-8份。
2.如权利要求1所述的多元共聚降滤失剂，其特征是：其中所述交联剂选自：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，乙二胺，三烯丙基胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺中一种或多种；氧化剂选自：过硫酸铵，过硫酸钠，叔丁基过氧化氢中一种或多种，还原剂选自：焦亚硫酸钠，亚硫酸钠，硫酸亚铁盐中一种或多种；分子量调节剂为次磷酸钠；后处理剂为亚硫酸氢钠。
3.一种制备权利要求1-2任一项所述的多元共聚降滤失剂的制备方法，特征在于，所述方法包括：
1)按照质量计量比将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶解在去离子水中，得到β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液；
2)酸钾抽真空除泡后，将β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液平均分为三份；
3)在三份β-丙烯酰氧基丙酸钾溶液中按照质量计量比分别加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酰胺和丙烯酰吗啉，分别得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液、丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液；
4)将丙烯酰胺溶液和丙烯酰吗啉溶液混合；
5)向步骤4的混合溶液中加入N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠，调节pH值至9.3-9.7，调整温度为43-45℃，充入氮气，开始反应50-60min；
6)加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液，以及焦亚硫酸钠，调整温度为62-65℃；继续反应2-3h；
7)加入后处理剂亚硫酸氢钠，继续老化，过滤后，用滚筒干燥的方法制成粉末，制得多元共聚降滤失剂。
4.如上述权利要求3所述的多元共聚降滤失剂的制备方法，其特征是：其中步骤5中，N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，次磷酸钠，焦亚硫酸钠，过硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：N,N’-亚甲基二丙烯酰胺：次磷酸钠：焦亚硫酸钠：过硫酸钠＝100:(25-30):(7-9):(8-10):(5-6)。
5.如上述权利要求3所述的多元共聚降滤失剂的制备方法，其特征是：其中步骤6中，焦亚硫酸钠加入的质量比为，丙烯酰吗啉：焦亚硫酸钠＝100:(14-15)。
6.如上述权利要求3所述的多元共聚降滤失剂的制备方法，其特征是：所述步骤7中，亚硫酸氢钠加入的质量比为丙烯酰吗啉：亚硫酸氢钠＝100：(5-8)，老化时间为1小时。
7.一种多元共聚降滤失剂，其特征是，所述多元共聚降滤失剂采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种如权利要求1或2或7所述的降滤失剂的应用，其特征在于，所述降滤失剂在水泥浆中的应用质量含量为0.6％以上。
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