CN103881021A - 一种铝酸盐水泥浆体系降失水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝酸盐水泥浆体系降失水剂及其制备方法，该降失水剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙与N-异丙基丙烯酰胺二元共聚物，制备如下：（1）在氢氧化钙饱和溶液中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙；（2）向反应器中加入乳化剂、水及保护胶体，混合均匀后再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙和N-异丙基丙烯酰胺；（3）温度升至55～57℃，加入引发剂、分子量调节剂，反应3～3.5h；（4）将反应液体慢速离心，将产物减压蒸馏，干燥至恒重。该降失水剂可提高铝酸盐水泥浆的稳定性及减小铝酸盐水泥浆体系的失水量，同时改善水泥石耐高温性能，其制备方法原理可靠，操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝酸盐水泥浆体系降失水剂及其制备方法，主要用于油气井固井领域。
背景技术
目前全球常规原油的可采储量预计为1272×108m3，稠油可采储量约1510×108m3，全球剩余石油资源70%以上是稠油资源，稠油资源远远超过常规原油。我国稠油资源十分丰富，已探明油气储量数据表明，我国陆地27%以上油气资源为稠油，海洋65%以上油气资源为稠油。随着常规原油产量的递减，全球将转向非常规能源开采，稠油资源将是非常规油气资源开采的重点，如何高效、安全开发稠油资源是全球石油开采面临的难题和挑战，也是未来能源安全的关键之一。
铝酸盐水泥浆体系是一种用于稠油热采井固井的新型水泥浆体系，在水泥浆的研发过程中发现现有的降失水剂与铝酸盐水泥配伍性差，调节出的水泥浆浆体稳定性差且失水量不易控制，且对铝酸盐水泥的耐温性能有一定的影响，而目前国内没有针对铝酸盐水泥浆特点开发的降失水剂，因此开发适合于铝酸盐水泥浆的降失水剂具有重要意义。
目前，有数篇文献专利报道了各种不同特点及性能的降失水剂（见ZL200710089263.4，ZL200710113760.3，ZL201110072174.5，ZL201110337361.1，ZL201210099125.5等）。这些降失水剂对水泥浆有良好的降低失水量、抗温抗盐等作用，有利于水泥石强度的发展，但是它们都是针对硅酸盐水泥设计的，而国内并没有针对铝酸盐水泥浆体系的特点及应用而开发的降失水剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝酸盐水泥浆体系降失水剂，与铝酸盐水泥配伍性好，可有效提高铝酸盐水泥浆的稳定性及减小铝酸盐水泥浆体系的失水量，同时改善水泥石耐高温性能，特别适用于稠油热采井等高温井。
本发明的另一目的还在于提供该降失水剂的制备方法，原理可靠，操作简便，具有广阔的市场前景。
为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
一种铝酸盐水泥浆体系降失水剂，为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙与N-异丙基丙烯酰胺二元共聚物，其结构如下：
其中，m=45～95.5%，n=4.5～55%。
本发明降失水剂的相对分子质量在600～1400万之间（相对分子质量按公式[η]=3.73×10-4M0.66计算，其中特性粘数[η]按GB12005.1-89测定）。
上述铝酸盐水泥浆体系降失水剂的制备方法，依次包括以下步骤：
（1）室温下将30～50g氢氧化钙溶于水中，在氢氧化钙的饱和溶液中加入15～30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌，反应0.5～1h后过滤，取滤液进行重结晶，烘干得到单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙；
（2）向反应器中加入5～10g乳化剂和120～150g水，搅拌，使乳化剂混合均匀，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间0.5h～1h后，通入10～20min氮气，加入8～15g保护胶体，混合均匀后再加入35～50g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙和15～25gN-异丙基丙烯酰胺，提高搅拌速度至1500r/min，使单体乳化；
（3）当混合溶液的温度升至55～57℃时，在搅拌下加入10质量%的引发剂溶液2～3g，待反应1～1.5h后加入2～3.5g分子量调节剂，待反应3～3.5h后，停止聚合反应，冷却至室温；
（4）将反应液体移入离心机中，慢速离心，以确保乳液密实无气泡，取出产物，将产物减压蒸馏，于50～60℃真空中干燥至恒重。
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
所述保护胶体为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠。
所述引发剂为过硫酸钾—亚硫酸氢钾或过氧化氢—硫酸亚铁。
所述分子量调节剂为十二烷基硫醇或醋酸正十二烷基硫醇酯。
上述物质均为市售。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：该降失水剂化学性质稳定，降失水剂中引入的耐高温基团和交联结构，能有效控制浆体的稳定性和失水量，在高温下对水泥浆仍能发挥降失水作用的同时，有利于提高水泥石的力学强度，工艺简单、操作方便，生产可控性强，产品一致性好。且该降失水剂稳定，时效性影响小，用该降失水剂配制的铝酸盐水泥浆失水量小、沉降稳定性好、流动性好、适用温度范围广，特别适合于稠油热采井等高温井。
具体实施方式
实施例1：
（1）室温下将30g氢氧化钙溶于水中，在氢氧化钙的饱和溶液中加入18g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌，反应0.7h后过滤，取滤液进行重结晶，烘干得到单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙；
（2）向反应器中加入5g十二烷基磺酸钠和130g水，搅拌，使十二烷基磺酸钠混合均匀，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间0.5h后，通入15min氮气，加入9g聚乙烯醇，混合均匀后再加入35g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙和15gN-异丙基丙烯酰胺，提高搅拌速度至1500r/min，使单体乳化；
（3）当混合溶液的温度升至57℃时，在搅拌下加入10质量%的过硫酸钾—亚硫酸氢钾2g，待反应1h后加入2g十二烷基硫醇，待反应3h后，停止聚合反应，冷却至室温；
（4）将反应液体移入离心机中，慢速离心，以确保乳液密实无气泡，取出产物，减压蒸馏，于50℃真空中干燥至恒重。
实施例2：
（1）室温下将35g氢氧化钙溶于水中，在氢氧化钙的饱和溶液中加入20g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌，反应0.5h后过滤，取滤液进行重结晶，烘干得到单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙；
（2）向反应器中加入8g十二烷基硫酸钠和125g水，搅拌，使十二烷基硫酸钠混合均匀，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间0.7h后，通入20min氮气，加入10g聚丙烯酰胺，混合均匀后再加入40g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙和18gN-异丙基丙烯酰胺，提高搅拌速度至1500r/min，使单体乳化；
（3）当混合溶液的温度升至55℃时，在搅拌下加入10质量%的过氧化氢—硫酸亚铁2.5g，待反应1.3h后加入2.5g醋酸正十二烷基硫醇酯，待反应3.2h后，停止聚合反应，冷却至室温；
（4）将反应液体移入离心机中，慢速离心，以确保乳液密实无气泡，取出产物，减压蒸馏，于60℃真空中干燥至恒重。
实施例3：
（1）室温下将40g氢氧化钙溶于水中，在氢氧化钙的饱和溶液中加入25g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌，反应1h后过滤，取滤液进行重结晶，烘干得到单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙；
（2）向反应器中加入7g十二烷基磺酸钠和140g水，搅拌，使十二烷基磺酸钠混合均匀，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间0.7h后，通入10min氮气，加入12g聚丙烯酸钠，混合均匀后再加入45g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙和20gN-异丙基丙烯酰胺，提高搅拌速度至1500r/min，使单体乳化；
（3）当混合溶液的温度升至56℃时，在搅拌下加入10质量%的过硫酸钾—亚硫酸氢钾2.5g，待反应1.0h后加入3.5g十二烷基硫醇，待反应3h后，停止聚合反应，冷却至室温；
（4）将反应液体移入离心机中，慢速离心，以确保乳液密实无气泡，取出产物，减压蒸馏，于55℃真空中干燥至恒重。
实施例4：
（1）室温下将50g氢氧化钙溶于水中，在氢氧化钙的饱和溶液中加入30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌，反应0.8h后过滤，取滤液进行重结晶，烘干得到单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙；
（2）向反应器中加入8g十二烷基硫酸钠和145g水，搅拌，使十二烷基硫酸钠混合均匀，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间0.8h后，通入15min氮气，加入12g聚丙烯酰胺，混合均匀后再加入45g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙和20gN-异丙基丙烯酰胺，提高搅拌速度至1500r/min，使单体乳化；
（3）当混合溶液的温度升至55℃时，在搅拌下加入10质量%的过氧化氢—硫酸亚铁2.5g，待反应1.3h后加入3.2g醋酸正十二烷基硫醇酯，待反应3.2h后，停止聚合反应，冷却至室温；
（4）将反应液体移入离心机中，慢速离心，以确保乳液密实无气泡，取出产物，减压蒸馏，于55℃真空中干燥至恒重。
配制水泥浆：
水泥浆体系：配制密度为1.85g/cm3的水泥浆，水泥浆配方为铝酸盐水泥+2%降失水剂+0.2%消泡剂+自来水，其中铝酸盐水泥和消泡剂为市售。水泥浆的稳定性、失水量及抗压强度按API标准执行。
表1为加入降失水剂样品的水泥浆性能测试结果。
由表1可知，与常规降失水剂相比，本发明降失水剂可有效控制铝酸盐水泥浆的失水量，有利于水泥石的抗压强度的发展。
表1加入降失水剂样品的水泥浆性能
表2为加入降失水剂的铝酸盐水泥石耐高温性能的测试结果。
由表2可知，该降失水剂适合于铝酸盐水泥浆体系，不仅有利于水泥浆低温下的性能，也有利于保持或提高水泥石高温抗压强度。
表2加入降失水剂的水泥石耐高温性能
Claims (6)
1.一种铝酸盐水泥浆体系降失水剂，为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙与N-异丙基丙烯酰胺二元共聚物，其结构如下：
其中m=45～95.5%，n=4.5～55%，相对分子质量在600～1400万之间。
2.如权利要求1所述的铝酸盐水泥浆体系降失水剂的制备方法，依次包括以下步骤：
（1）室温下将30～50g氢氧化钙溶于水中，在氢氧化钙的饱和溶液中加入15～30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌，反应0.5～1h后过滤，取滤液进行重结晶，烘干得到单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙；
（2）向反应器中加入5～10g乳化剂和120～150g水，搅拌，使乳化剂混合均匀，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间0.5h～1h后，通入10～20min氮气，加入8～15g保护胶体，混合均匀后再加入35～50g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钙和15～25gN-异丙基丙烯酰胺，提高搅拌速度至1500r/min，使单体乳化；
（3）当混合溶液的温度升至55～57℃时，在搅拌下加入10质量%的引发剂溶液2～3g，待反应1～1.5h后加入2～3.5g分子量调节剂，反应3～3.5h后冷却至室温；
（4）将反应液体移入离心机中，慢速离心，将产物减压蒸馏，于50～60℃真空中干燥至恒重。
3.如权利要求2所述的铝酸盐水泥浆体系降失水剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
4.如权利要求2所述的铝酸盐水泥浆体系降失水剂的制备方法，其特征在于，所述保护胶体为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠。
5.如权利要求2所述的铝酸盐水泥浆体系降失水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾—亚硫酸氢钾或过氧化氢—硫酸亚铁。
6.如权利要求2所述的铝酸盐水泥浆体系降失水剂的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂为十二烷基硫醇或醋酸正十二烷基硫醇酯。
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