CN101250397A - 一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法。一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按丙烯酰胺与2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸的质量比为10∶1～3∶1，溶解于水中，得混合溶液A；2)混合溶液A在35℃～70℃，pH值3～10，加入引发剂条件下，反应3～6h，得混合溶液B；3)混合溶液B用冰水浴冷却，按－CONH2∶NaClO∶NaOH＝1∶0.1∶10～1∶1∶10的物质量比加入含NaOH的－10℃～5℃的NaClO溶液，冰水浴中反应5～10h，得混合溶液C；4)然后加入HCl溶液，得粘状产物；5)粘状产物在甲醇中搅拌洗涤得灰白色沉淀物，然后取出沉淀物切粒、烘干、粉碎即得产品。本发明具有抗高温、耐盐、成本低的特点，该方法条件温和可控。
Description
技术领域
本发明涉及到一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法。
背景技术
降滤失剂是保证钻井液性能稳定、减少有害液体向地层滤失、稳定井壁和保证井径规则的重要钻井液处理剂。随着油田钻井的发展和深井海洋钻井项目的增加，对钻井液降滤失剂的要求也不断提高，以满足耐盐性(NaCl含量大于10％，CaCl2含量大于5％)和抗高温性(温度高于150℃)的新要求。目前常用的降滤失剂如：预胶化淀粉、聚氧化乙烯(PEO)等非离子型降滤失剂，改性纤维素类(CMC)、改性淀粉类(CMS)、水解聚丙烯腈类(HPAN)、水解聚丙烯酰胺类(HPAM)、磺化类产品等阴离子型降滤失剂，已经不能完全满足这种要求。因此开发抗高温耐盐降滤失剂是目前研究的热点。主要有三种方法：(1)对丙烯类共聚物降滤失剂进行改性；(2)以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为基础与其他它单体合成的共聚物；(3)开发两性离子聚合物类降滤失剂。由于两性离子聚合物降滤失剂另外有抑制页岩的膨胀、分散，稳定井壁的作用，因此倍受关注。目前合成两性离子聚合物类降滤失剂的方法主要是以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要单体，再辅以其它阳离子单体(主要为季铵盐)来合成，尽管有良好的降滤失效果和抗高温耐盐能力，但合成条件不易控制，且阳离子单体都很昂贵。故工业化生产及实际应用均有相当难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗高温、耐盐、成本低的两性离子聚合物降滤失剂的制备方法，该方法条件温和可控。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为10∶1～3∶1，溶解于水中，得混合溶液A，混合溶液A的质量浓度为8％～30％；
2)混合溶液A在35℃～70℃，pH值3～10，加入引发剂条件下，反应3～6h，得混合溶液B，其中，引发剂为丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量的0.1％～1％；
3)混合溶液B用冰水浴冷却，待温度稳定后，按-CONH2∶NaClO∶NaOH＝1∶0.1∶10～1∶1∶10的物质量比(即摩尔比)加入含NaOH的-10℃～5℃的NaClO溶液，冰水浴中反应5～10h，得混合溶液C；
4)然后按HCl∶NaOH＝1∶1的物质量比(即摩尔比)加入HCl溶液，得粘状产物；
5)粘状产物在甲醇中搅拌洗涤得灰白色沉淀物，然后取出沉淀物切粒、烘干、粉碎即得两性离子聚合物降滤失剂产品。
所述的丙烯酰胺(AM)采用工业级产品，天津市科密欧化学试剂有限公司生产。
所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)采用工业级产品，山东省巨野县中海化工有限公司生产。
所述的引发剂为过硫酸氨；或者为过硫酸氨和亚硫酸氢钠，过硫酸氨与亚硫酸氢钠的质量比为2∶1；过硫酸氨、亚硫酸氢钠为分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产。
所述的次氯酸钠溶液为分析纯(有效氯含量＞10％)，天津市津北精细化工有限公司生产。
将上述两性离子聚合物降滤失剂产品用于淡水、盐水、饱和盐水、复合盐水或含钙盐水钻井液中，均有优异的降滤失性能。当其用量为1.0％(质量)时，可使含钙盐水钻井液的API失水量从基浆的170mL降至10mL；经180℃滚动老化16h，失水量仅为13ml，抗高温、耐盐能力强。
本发明的有益效果是：
1、本发明的两性离子聚合物降滤失剂中的阳离子基团(-NH3 +)能增强降滤失剂在黏土表面的吸附，-NH3 +能卡入黏土品格中的网眼，增加降滤失剂分子堵塞毛细孔的几率；此降滤失剂中的阴离子基团(-SO3 -)抗盐能力强，从而增强其在高温及高盐浓度下的降滤失性能。
2、本发明的方法，其条件温和可控，产物转化率高，重现性好，不需要昂贵的阳离子单体[本发明采用来源丰富的丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，成本低]，工业化生产可行性高。因此有更高的实际应用能力和市场前景。
具体实施方式
实施例1：
一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)按丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的质量比为10∶1，溶解于水中，得混合溶液A，混合溶液A的质量浓度为8％；
2)混合溶液A在35℃，pH值3，加入引发剂条件下，反应3h，得混合溶液B，其中，引发剂为丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM和AMPS)质量的0.1％；
3)混合溶液B用冰水浴冷却，待温度稳定后，按-CONH2(酰氨基)∶NaClO∶NaOH＝1∶0.1∶10的物质量比(即摩尔比)加入含NaOH的-10℃的NaClO溶液，冰水浴中反应5h，得混合溶液C；
4)然后按HCl∶NaOH＝1∶1的物质量比(即摩尔比)缓慢加入HCl溶液，得粘状产物；
5)粘状产物在甲醇中反复搅拌洗涤得灰白色沉淀物，然后取出沉淀物切粒、烘干、粉碎即得两性离子聚合物降滤失剂产品(浅黄色粉末状)。
所述的丙烯酰胺(AM)采用工业级产品，天津市科密欧化学试剂有限公司生产。
所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)采用工业级产品，山东省巨野县中海化工有限公司生产。
所述的引发剂为过硫酸氨，为分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产。
所述的次氯酸钠溶液为分析纯(有效氯含量＞10％)，天津市津北精细化工有限公司生产。
实施例2：
一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)按丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的质量比为5∶1，溶解于水中，得混合溶液A，混合溶液A的质量浓度为20％；
2)混合溶液A在50℃，pH值7，加入引发剂条件下，反应4h，得混合溶液B，其中，引发剂为丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM和AMPS)质量的0.5％；
3)混合溶液B用冰水浴冷却，待温度稳定后，按-CONH2(酰氨基)∶NaClO∶NaOH＝1∶0.5∶10的物质量比加入含NaOH的1℃的NaClO溶液，冰水浴中反应8h，得混合溶液C；
4)然后按HCl∶NaOH＝1∶1的物质量比缓慢加入HCl溶液，得粘状产物；
5)粘状产物在甲醇中反复搅拌洗涤得灰白色沉淀物，然后取出沉淀物切粒、烘干、粉碎即得两性离子聚合物降滤失剂产品(浅黄色粉末状)。
所述的丙烯酰胺(AM)采用工业级产品，天津市科密欧化学试剂有限公司生产。
所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)采用工业级产品，山东省巨野县中海化工有限公司生产。
所述的引发剂为亚硫酸氢钠和过硫酸氨，过硫酸氨与亚硫酸氢钠的质量比为2∶1，为分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产。
所述的次氯酸钠溶液为分析纯(有效氯含量＞10％)，天津市津北精细化工有限公司生产。
实施例3：
一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)按丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的质量比为3∶1，溶解于水中，得混合溶液A，混合溶液A的质量浓度为30％；
2)混合溶液A在70℃，pH值10，加入引发剂条件下，反应6h，得混合溶液B，其中，引发剂为丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM和AMPS)质量的1％；
3)混合溶液B用冰水浴冷却，待温度稳定后，按-CONH2(酰氨基)∶NaClO∶NaOH＝1∶1∶10的物质量比加入含NaOH的5℃的NaClO溶液，冰水浴中反应10h，得混合溶液C；
4)然后按HCl∶NaOH＝1∶1的物质量比缓慢加入HCl溶液，得粘状产物；
5)粘状产物在甲醇中反复搅拌洗涤得灰白色沉淀物，然后取出沉淀物切粒、烘干、粉碎即得两性离子聚合物降滤失剂产品(浅黄色粉末状)。
所述的丙烯酰胺(AM)采用工业级产品，天津市科密欧化学试剂有限公司生产。
所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)采用工业级产品，山东省巨野县中海化工有限公司生产。
所述的引发剂为亚硫酸氢钠和过硫酸氨，过硫酸氨与亚硫酸氢钠的质量比为2∶1，为分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产。
所述的次氯酸钠溶液为分析纯(有效氯含量＞10％)，天津市津北精细化工有限公司生产。
Claims (2)
1.一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为10∶1～3∶1，溶解于水中，得混合溶液A，混合溶液A的质量浓度为8％～30％；
2)混合溶液A在35℃～70℃，pH值3～10，加入引发剂条件下，反应3～6h，得混合溶液B，其中，引发剂为丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量的0.1％～1％；
3)混合溶液B用冰水浴冷却，待温度稳定后，按-CONH2∶NaClO∶NaOH＝1∶0.1∶10～1∶1∶10的物质量比加入含NaOH的-10℃～5℃的NaClO溶液，冰水浴中反应5～10h，得混合溶液C；
4)然后按HCl∶NaOH＝1∶1的物质量比加入HCl溶液，得粘状产物；
5)粘状产物在甲醇中搅拌洗涤得灰白色沉淀物，然后取出沉淀物切粒、烘干、粉碎即得两性离子聚合物降滤失剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种两性离子聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸氨；或者为过硫酸氨和亚硫酸氢钠，过硫酸氨与亚硫酸氢钠的质量比为2∶1。
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