CN102888212B - 一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法 - Google Patents
一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102888212B CN102888212B CN201210390673.3A CN201210390673A CN102888212B CN 102888212 B CN102888212 B CN 102888212B CN 201210390673 A CN201210390673 A CN 201210390673A CN 102888212 B CN102888212 B CN 102888212B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- drilling fluid
- lignin
- kilograms
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Paper (AREA)
Abstract
本发明公开了一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法，其制备步骤包括：（1）磺化反应得木质素磺酸盐；（2）铁锰盐的制备；（3）铁锰木质素磺酸盐的制备：得到的复合型木质素基钻井液用降粘剂的水不溶物≤0.5，硫酸钙含量≤1.0，铁含量：3%～5%，络合度≥75%，相对分子量Mn：5000～20000。该方法生产成本低，所制备的降粘剂既能发挥无机降粘剂良好的降粘效果，又有木质素系降粘剂良好的抗温、抗盐效果，具有较好的协同作用。制备工艺简单，无二次污染。
Description
技术领域
本发明属于分散剂领域，具体涉及一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法。
背景技术
随着石油工业的发展，海上及深部地层油气的勘探与开发量越来越大。目前我国的深井、超深井愈来愈多，井底温度随着井深增加而逐渐升高。钻井液由于高温而引起的稠化等复杂问题变得越来越突出。降粘剂是钻井过程中不可缺少的钻井液处理剂，它对调节钻井液流变性能起着非常重要的作用。早在上世纪30 年代末，人们就开始使用无机磷酸盐控制钻井液粘度。自20世纪50年代以来，国内外学者开始研究改性木质素钻进液降粘剂的开发。1960年，Ellis Gray King等[1]采用先将制浆黑液酸化过滤处理后，滤液经过氧化，制备木质素钻井液降粘剂，在淡水基浆中有较好的效果，将所制备的降粘剂与铁盐、铜盐、铬盐等按一定化学计量进行络合反应，所制备的金属盐木质素钻井液降粘剂，在淡水和钙质基浆中都有较好的降粘效果。1962年，Anderson D B等[2]用碱木素制备钻井泥浆稀释剂，该稀释剂中主要成分为碱木素、碱、柴油、瓜尔胶和表面活性剂。1972年，Walter K等[3]将一定配比的硫酸亚铁、盐酸及重铬酸钾加入水中制备的铁铬盐溶液，然后将此溶液与羟甲基木质素磺酸盐反应制备铁铬木质素磺酸盐（FCLS）。1986年，卢今怡等[4]以碱法制浆黑液为原料，经历黑液浓缩，在加热和搅拌条件下，加入亚硫酸调节pH值并增加其活性，再加入重铬酸钠及铁盐进行化学反应制得木质素铁铬螯合物，该稀释剂在石油钻井泥浆中具有良好的性能。由于铁铬木质素磺酸盐降粘剂含有重金属铬，污染环境，已限制其应用。因此，国内外学者开始转向研究无铬木质素系降粘剂方向上。
1973年，William J.Detroit等[5]先将磺化木质素磺酸盐，在强酸性的环境下，用二氧化锰氧化，然后再与铁盐络合制备铁锰木质素磺酸盐钻井液用添加剂，具有较好的降粘、抗盐污染及抗高温效果。1980年，Paul H.Javora[6]采用先将木质素磺酸盐与锡盐或锆盐氧化复合，再与铁盐络合，制备铁锡木质素磺酸盐或铁锆木质素磺酸盐钻井液用稀释剂，产品性能良好。2010年，李建国等[7]采用先将一定配比的硫酸、七水硫酸亚铁加入水中，然后缓慢向溶液中滴加双氧水，制备硫酸高铁置换剂，然后把配置好的置换剂加到装有主要成分为木质素磺酸钙的酸法造纸废液的反应釜中，把沉淀的硫酸钙过滤后，再加入配置好的高锰酸钾溶液氧化，pH控制在2~3，制备的铁锰木质素磺酸盐降粘剂，性能优于FCLS。无铬木质素系钻井液降粘剂，存在降粘剂效果不佳，且需在高 pH(10~12)时才有较好效果等不足。
但总得来说，目前改性木质素系钻井液降粘剂存在环境污染、降粘效果不佳或生产工艺复杂且易造成二次污染等缺点，从而限制了其应用。因此，开发环境污染小或无污染、抗高价离子及抗温能力强、能适用海上钻井和深井钻探的降粘剂，成为今后的主要研究方向。
参考文献
1. Ellis Gray King，Carl Adolphson，etal．Process Of The Effectiveness Of The Components of Spent Sulfite Liquor And The Products Thereof[P]．US 2935504(1960)．
2. Anderson D B，Park A．Low Fluid Loss Composition[P]．US 30222248(1962)．
3. Dougherty W K．Sulfomethylated Lignin-Ferrochrome Complex and Process for Producing Same[P]．US3634387(1972)．
4. 卢今怡等．一种自碱法(硫酸盐法)制浆造纸厂的制浆黑液制取石油钻井泥浆稀释剂的生产工艺方法[P]．CN 85105229，19861119．
5. William J.Detroit，Schofield,etal.Lignin Dispersing Agent[P]．US 3726850(1973)．
6. Paul H．Javora．Drilling Fluid Additives[P]．US 4220585(1980)．
7. 李建国等．钻井液用铁锰木质素磺酸盐稀释剂及其制备工艺[P]．CN 200910072632.8．
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法，该方法生产成本低，所制备的降粘剂既能发挥无机降粘剂良好的降粘效果，又有木质素系降粘剂良好的抗温、抗盐效果，具有较好的协同作用。制备工艺简单，无二次污染。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复合型木质素基钻井液用降粘剂的制备方法包括以下步骤：
（1）磺化反应：先将固含量为40%~60%的制浆黑液加入反应器后，将pH值调至10.6~13.5，然后加入双氧水，在40~80℃氧化反应30~60min后，加入甲醛，在60~100℃羟甲基化反应30~60min后，加入磺化剂，在90~110℃下磺化反应2~6h，即得木质素磺酸盐；
（2）铁锰盐的制备：在反应器中依次加入盐酸溶液、水溶性亚铁盐及锰类氧化剂，制备铁锰盐溶液，其反应温度控制在60℃以内；
（3）铁锰木质素磺酸盐的制备：先将步骤（1）得到木质素磺酸盐加入反应器后，然后依次加入消泡剂及步骤（2）得到的铁锰盐溶液，在pH为2~6，温度为40~80℃下络合反应30~60min后，再加入磷酸盐调节pH至7-8，恒温搅拌10~15 min后，降温出料即得棕褐色液体产品，再经喷雾干燥，即得棕褐色粉剂产品。得到的复合型木质素基钻井液用降粘剂的水不溶物≤0.5，硫酸钙含量≤1.0，铁含量：3%~5%，络合度≥75%，相对分子量Mn：5000~20000，pH：7~8。
各原料的组分及其百分比含量为：
制浆黑液：28.4%~51.1%；
质量分数为98%的浓硫酸：0.7%~1.4%；
质量分数为30%的双氧水：0.3%~1.4%；
质量分数为37%的甲醛：1.5%~2.6%；
磺化剂：2.8%~5.5%；
水溶性亚铁盐：2.4%~4.1%；
锰类氧化剂：0.4%~1.0%；
质量分数为36%~38%的盐酸：5.0%~10.2%；
消泡剂：0.01%~0.2%；
磷酸盐：0.4%~4.7%；
水：24.4%~43.1%。
所述的制浆黑液选自竹子、蔗渣、稻麦草、麦草、芨芨草、曲柳、芒杆、杨木、芦苇、桉木、桦木、马尾松中的一种或几种通过碱法或硫酸盐法制备的，固含量为30.0~60.0%，其中木质素含量为9.5~35%，密度为1.02~1.08g/mL。
所述的磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠的一种或多种的混合物。
所述的水溶性亚铁盐为七水硫酸亚铁、四水氯化亚铁的一种或两种的混合物。
所述的锰类氧化剂为高锰酸钾、二氧化锰的一种或两种的混合物。
所述的消泡剂为磷酸三丁酯、TSA-672高效有机硅抑泡剂、SPG-303型造纸制浆专用消泡剂的一种或多种的混合物。
所述的磷酸盐为磷酸钠、三聚磷酸钠，六偏磷酸钠的一种或多种的混合物。
所述的喷雾干燥采用的喷雾干燥设备进口温度为330~360℃，出口温度为100~130℃，干粉回收率大于95%。
本发明以制浆黑液为原料，通过氧化、磺化、金属离子络合等化学改性，并与磷酸盐降粘剂配伍制备复合型木质素基钻井液用降粘剂。
本发明产品使用时，可以粉剂直接掺加，也可配成水溶液使用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和积极效果：
（1）本发明所制备的降粘剂不仅克服了无机磷酸盐降粘剂抗盐、耐温能力不佳等缺点，也克服了无铬木质素系降粘剂降粘效果不佳，且需在高pH(10~12)时才有较好效果等不足。它既能发挥无机降粘剂良好的降粘效果，又有木质素系降粘剂良好的抗温、抗盐效果，具有较好的协同作用。
（2）本发明首先对马尾松硫酸盐浆制浆黑液进行化学改性，使其pH在2~6范围的酸性条件下可溶，然后再与金属离子络合。整个制备过程不会出现木质素絮凝、沉降，生产过程无“三废”（废水、废气、废渣），因此是清洁化、环境友好工艺。
（3）本发明的生产工艺简单，生产原料易得，生产周期短，反应温和，所需设备为常规设备，便于进行工业化大生产。
具体实施方式
本发明制备工艺如下：（1）磺化反应：先将固含量为40%~60%制浆黑液加入反应器后，将pH值调至10.6~13.5，然后加入双氧水，在40~80℃氧化反应30~60min后，加入甲醛，在60~100℃羟甲基化反应30~60min后，加入磺化剂，在90~110℃下磺化反应2~6h，即得木质素磺酸盐。（2）铁锰盐的制备：在反应器中依次加入一定配比盐酸溶液、水溶性亚铁盐及锰类氧化剂，制备铁锰盐溶液，其反应温度不高于60℃。（3）铁锰木质素磺酸盐的制备：先将步骤（1）得到木质素磺酸盐加入反应器后，然后依次加入磷酸三丁酯及步骤（2）得到的铁锰盐溶液，在pH为2~6，温度为40~80℃下络合反应30~60min后，再加入磷酸盐类降粘剂调节pH至7-8，恒温搅拌10~15 min后，降温出料即得棕褐色液体产品，再经喷雾干燥，即得棕褐色粉剂产品。原料质量份数为：制浆黑液28.4份~51.1份；浓硫酸（98%含量）0.7份~1.4份；双氧水（30%含量）0.3份~1.4份；甲醛（37%含量）1.5份~2.6份；磺化剂2.8份~5.5份；水溶性铁盐2.4份~4.1份；锰类氧化剂0.4份~1.0份；盐酸（36%~38%含量）5.0份~10.2份；消泡剂0.01份~0.2份；磷酸盐类降粘剂0.4份~4.7份；水24.4份~43.1份。
磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠的一种或多种的混合物。水溶性亚铁盐为七水硫酸亚铁、四水氯化亚铁的一种或两种的混合物。锰类氧化剂为高锰酸钾、二氧化锰的一种或两种的混合物。消泡剂为磷酸三丁酯、TSA-672高效有机硅抑泡剂、SPG-303型造纸制浆专用消泡剂。磷酸盐降粘剂为磷酸钠、三聚磷酸钠，六偏磷酸钠的一种或多种的混合物。
实施例1
1.本实施例所用的原料组分如下（单位：千克）：
制浆黑液（麦草、芨芨草、桉木制浆黑液混合料，质量配比为3:2:2，固含量58%）：440千克
浓硫酸（98%）：10.3千克
双氧水（30%）：6.0千克
甲醛（37%）：22.4千克
亚硫酸钠：41.1千克
7水硫酸亚铁：35.2千克
高锰酸钾：7.3千克
浓盐酸（36%-40%）：73.4千克
磷酸三丁酯：0.1千克
三聚磷酸钠：5.9千克
水：358.2
2.制备工艺步骤及参数：
（1）磺化反应：先在反应器中加入440千克固含量为45%的制浆黑液，将10.3千克含量为98%的浓硫酸与41.1千克的水配成含量为19.6%的硫酸溶液后加入到反应器中，将体系的pH调至11.2，搅拌5分钟后，将6千克含量为30%的双氧水，在40℃反应30min后，加入22.4千克的含量为37%的甲醛溶液，升温至80℃，恒温反应40min，将41.1千克的亚硫酸钠与82.2千克的水配成含量为33.3的溶液，加入到上述反应体系，升温至90℃，恒温反应6h。
（2）铁锰盐的制备：在反应器中依次加入73.4千克的含量为36%-40%的浓盐酸、234.9千克的水、35.2千克的7水硫酸亚铁，及7.3千克的高锰酸钾，升温至50℃，恒温反应30min。
（3）先将步骤（1）得到木质素磺酸钠加入反应器后，然后依次加入0.1千克的磷酸三丁酯及步骤（2）得到的铁锰盐溶液，在pH为4.2，温度为80℃络合反应30min后，再加入5.9千克的三聚磷酸钠，调节pH至7，降温出料，产品为棕褐色液体，采用LPG-200型喷雾干燥机进行干燥，喷雾塔的进口温度为300℃，出口温度为110℃，即得棕褐色固体粉剂。
实施例2
1.本实施例所用的原料组分如下（单位：千克）：
制浆黑液（稻草、桦木、马尾松硫酸盐制浆黑液混合料，质量配比为3:2:1，固含量58%）：360千克
浓硫酸（98%）：13.2千克
双氧水（30%）：12千克
甲醛（37%）：26.4千克
亚硫酸氢钠：38.4千克
4水氯化亚铁：36千克
高锰酸钾：9.6千克
浓盐酸（36%-40%）：102千克
TSA-672高效有机硅抑泡剂：1.4千克
磷酸钠：7.2千克
水：393.7
2.制备工艺步骤及参数：
（1）磺化反应：先在反应器中加入360千克固含量为58%的制浆黑液，将13.2千克含量为98%的浓硫酸与52.8千克的水配成含量为19.6%的硫酸溶液后加入到反应器中，将体系的pH调至10.6，搅拌5分钟后，将12千克含量为30%的双氧水，在60℃反应40min后，加入26.4千克的含量为37%的甲醛溶液，升温至90℃，恒温反应60min，将38.4千克的亚硫酸氢钠与64千克的水配成含量为76.8的溶液，加入到上述反应体系，升温至110℃，恒温反应2h。
（2）铁锰盐的制备：在反应器中依次加入102千克的含量为36%-40%的浓盐酸、264千克的水、36千克的7水硫酸亚铁，及9.6千克的高锰酸钾，升温至60℃，恒温反应30min。
（3）先将步骤（1）得到木质素磺酸钠加入反应器后，然后依次加入1.4千克的TSA-672高效有机硅抑泡剂及步骤（2）得到的铁锰盐溶液，在pH为3.4，温度为60℃络合反应40min后，再加入7.2千克的磷酸钠，调节pH至7.4，降温出料，产品为棕褐色液体，采用LPG-200型喷雾干燥机进行干燥，喷雾塔的进口温度为330℃，出口温度为110℃，即得棕褐色固体粉剂。
实施例3
1.本实施例所用的原料组分如下（单位：千克）：
制浆黑液（竹子、蔗渣、芒杆制浆黑液混合料，质量配比为7:2:1，固含量60%）：283千克
浓硫酸（98%）：4.7千克
双氧水（30%）：14.5千克
甲醛（37%）：24.9千克
焦亚硫酸钠：54.8千克
亚铁盐：（7水硫酸亚铁/4水氯化亚铁混合物，质量比为1:1）37.8千克
二氧化锰：3.8千克
浓盐酸（36%-40%）：96.4千克
SPG-303型造纸制浆专用消泡剂：1.9千克
六偏磷酸钠：47.3千克
水：431千克
2.制备工艺步骤及参数：
（1）磺化反应：先在反应器中加入283千克固含量为60%的制浆黑液，将5千克含量为98%的浓硫酸与20千克的水配成含量为19.6%的硫酸溶液后加入到反应器中，将体系的pH调至13.5，搅拌5分钟后，将14.5千克含量为30%的双氧水，在80℃反应60min后，加入24.9千克的含量为37%的甲醛溶液，升温至80℃，恒温反应60min，将54.8千克的亚硫酸氢钠与109.6千克的水配成含量为33.3的溶液，加入到上述反应体系，升温至100℃，恒温反应4h。
（2）铁锰盐的制备：在反应器中依次加入96.4千克的含量为36%-40%的浓盐酸、302.5千克的水、18.9千克的7水硫酸亚铁、18.9千克4水氯化亚铁，及3.8千克的二氧化锰，升温至60℃，恒温反应30min。
（3）先将步骤（1）得到木质素磺酸钠加入反应器后，然后依次加入1.9千克的SPG-303型造纸制浆专用消泡剂及步骤（2）得到的铁锰盐溶液，在pH为2.1，温度为40℃络合反应60min后，再加入47.3千克的六偏磷酸钠，调节pH至8，降温出料，产品为棕褐色液体，采用LPG-200型喷雾干燥机进行干燥，喷雾塔的进口温度为360℃，出口温度为130℃，即得棕褐色固体粉剂。
实施例4
1.本实施例所用的原料组分如下（单位：千克）：
制浆黑液（芦苇、杨木、曲柳制浆黑液混合料，质量配比1:4，固含量40%）： 511千克
浓硫酸（98%）：13.6千克
双氧水（30%）：3.4千克
甲醛（37%）：17千克
磺化剂（亚硫酸钠/焦亚硫酸钠混合物，质量比为1:1）：34.1千克
7水硫酸亚铁：40.9千克
锰类氧化剂（二氧化锰/高锰酸钾混合物，质量比为1:1）：10.2千克
浓盐酸（36%-40%）：68.1千克
消泡剂（SPG-303型造纸制浆专用消泡剂/磷酸三丁酯混合物，质量比1:1）：0.2千克
磷酸盐（三聚磷酸钠/磷酸钠混合物，质量比为1:1）：8.5千克
2.制备工艺步骤及参数：
（1）磺化反应：先在反应器中加入511千克固含量为40%的制浆黑液，将13.6千克含量为98%的浓硫酸与54.4千克的水配成含量为19.6%的硫酸溶液后加入到反应器中，将体系的pH调至12.6，搅拌5分钟后，将3.4千克含量为30%的双氧水，在80℃反应60min后，加入17千克的含量为37%的甲醛溶液，升温至100℃，恒温反应60min，将17千克的亚硫酸钠，17.1千克的焦亚硫酸钠与68.2千克的水配成含量为33.3的溶液，加入到上述反应体系，恒温反应3h。
（2）铁锰盐的制备：在反应器中依次加入68.1千克的含量为36%-40%的浓盐酸、170.3千克的水、40.9千克的7水硫酸亚铁，5.1千克的高锰酸钾及5.1千克的二氧化锰，升温至50℃，恒温反应30min。
（3）先将步骤（1）得到木质素磺酸钠加入反应器后，然后依次加入0.1千克的SPG-303型造纸制浆专用消泡剂、0.1千克的磷酸三丁酯及步骤（2）得到的铁锰盐溶液，在pH为6，温度为40℃络合反应60min后，再加入4.25千克的磷酸钠及4.25千克的三聚磷酸钠，调节pH至7，降温出料，产品为棕褐色液体，采用LPG-200型喷雾干燥机进行干燥，喷雾塔的进口温度为350℃，出口温度为120℃，即得棕褐色固体粉剂。
性能测试
钻井液的粘度评价严格执行标准SYT 5621-93 钻井液测试程序；所用的膨润土及OCMA评价土执行标准GBT 5005-2010 钻井液材料规范。
（1）淡水基浆：在500 mL水中加入2.5 g的无水碳酸钠和50 g的膨润土（符合标准GB/T 5005-2010，下同），高速搅拌20 min，室温下放置养护24 h:，即得淡水基浆。
（2）4%盐水泥浆：在淡水基浆中加入4%的氯化钠和10%的评价土（符合标准GB/T 5005-2010，下同），高速搅拌5 min，于室温下放置养护24 h:，即得盐水基浆。
（3）饱和盐水泥浆：在淡水基浆中加入36%的氯化钠和10%的评价土，高速搅拌 5min，于室温下放置养护24 h:，即得盐水基浆。
（4）含钙泥浆：在淡水基浆中加入1%的氯化钙和10%的评价土，高速搅拌5 min，于室温下放置养护24 h:，即得含钙泥浆。
1、在淡水基浆中的性能测试
将本实施例1产品加入淡水基浆后，测定钻井液流变性能，其对淡水基浆的影响见表1。
表 1降粘剂在淡水基浆中的性能
注：降粘率=
式中：
为不加降粘剂时基浆六速旋转粘度计100 r／min下的读数；
为基浆加入降粘剂后六速旋转粘度计100 r／min下的读数。
2、在盐水泥浆中的降粘性能
将实施例2产品加入到盐水钻井液后，测定钻井液的流变性能，其对盐水泥浆性能的影响见表2。
表 2 降粘剂在盐水泥浆中的性能
3、在饱和盐水基浆中的降粘性能
将实施例3产品加入到饱和盐水泥浆后，测定钻井液的流变性能，其对饱和盐水泥浆性能的影响见表3。
表 3 降粘剂在饱和盐水泥浆中的性能
4、在含钙泥浆中的降粘性能
将实施例4产品加入到含钙泥浆后，测定钻井液的流变性能，其对含钙盐水泥浆性能的影响见表4。
表 4 降粘剂在含钙泥浆中的性能
5、抗温性能实验
将降粘剂加入不同类型的钻井液中，经180 ℃老化16 h后，考察其在不同类型钻井液中抗温性能，并以目前应用比较广泛且性能优越的铁铬木质素磺酸盐FCLS为参照系，结果见表5。
表5不同类型泥浆老化前后钻井液性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1. 一种复合型木质素基钻井液用降粘剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1）磺化反应：先将固含量为40%~60%的制浆黑液加入反应器后，再加入质量分数为98%的浓硫酸与水配成的含量为19.6%的硫酸溶液，将pH值调至10.6~13.5，然后加入双氧水，在40~80℃氧化反应30~60min后，加入甲醛，在60~100℃羟甲基化反应30~60min后，加入磺化剂，在90~110℃下磺化反应2~6h，即得木质素磺酸盐；
（2）铁锰盐的制备：在反应器中依次加入盐酸溶液、水溶性亚铁盐及锰类氧化剂，制备铁锰盐溶液，其反应温度控制在60℃以内；
（3）铁锰木质素磺酸盐的制备：先将步骤（1）得到木质素磺酸盐加入反应器后，然后依次加入消泡剂及步骤（2）得到的铁锰盐溶液，在pH为2~6，温度为40~80℃下络合反应30~60min后，再加入磷酸盐调节pH至7-8，恒温搅拌10~15 min后，降温出料即得棕褐色液体产品，再经喷雾干燥，即得棕褐色粉剂产品；
各原料的组分及其百分比含量为：
制浆黑液：28.4%~51.1%；
质量分数为98%的浓硫酸：0.7%~1.4%；
质量分数为30%的双氧水：0.3%~1.4%；
质量分数为37%的甲醛：1.5%~2.6%；
磺化剂：2.8%~5.5%；
水溶性亚铁盐：2.4%~4.1%；
锰类氧化剂：0.4%~1.0%；
质量分数为36%~38%的盐酸：5.0%~10.2%；
消泡剂：0.01%~0.2%；
磷酸盐：0.4%~4.7%；
水：24.4%~43.1%。
2. 根据权利要求1所述的复合型木质素基钻井液用降粘剂的制备方法，其特征在于：所述的磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠的一种或多种的混合物。
3. 根据权利要求1所述的复合型木质素基钻井液用降粘剂的制备方法，其特征在于：所述的水溶性亚铁盐为七水硫酸亚铁、四水氯化亚铁的一种或两种的混合物。
4. 根据权利要求1所述的复合型木质素基钻井液用降粘剂的制备方法，其特征在于：所述的锰类氧化剂为高锰酸钾、二氧化锰的一种或两种的混合物。
5. 根据权利要求1所述的复合型木质素基钻井液用降粘剂的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为磷酸三丁酯、TSA-672高效有机硅抑泡剂中一种或两种。
6. 根据权利要求1所述的复合型木质素基钻井液用降粘剂的制备方法，其特征在于：所述的磷酸盐为磷酸钠、三聚磷酸钠，六偏磷酸钠的一种或多种的混合物。
7. 根据权利要求1所述的复合型木质素基钻井液用降粘剂的制备方法，其特征在于：所述的喷雾干燥采用的喷雾干燥设备进口温度为330~360℃，出口温度为100~130℃，干粉回收率大于95%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210390673.3A CN102888212B (zh) | 2012-10-16 | 2012-10-16 | 一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210390673.3A CN102888212B (zh) | 2012-10-16 | 2012-10-16 | 一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102888212A CN102888212A (zh) | 2013-01-23 |
| CN102888212B true CN102888212B (zh) | 2014-07-09 |
Family
ID=47531897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210390673.3A Active CN102888212B (zh) | 2012-10-16 | 2012-10-16 | 一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102888212B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104892955A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-09-09 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 钻井液用木质素磺酸盐及其制备方法 |
| CN105352945A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-02-24 | 中盐金坛盐化有限责任公司 | 一种脱硫石膏中硫酸钙和亚硫酸钙的icp分析法 |
| CN106317418B (zh) * | 2016-08-31 | 2018-10-12 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 利用玉米芯酸解渣碱煮黑液制作木质素磺酸钠的方法 |
| CN110724505B (zh) * | 2019-11-14 | 2022-02-01 | 西安石油大学 | 一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂及其制备方法 |
| CN114702961B (zh) * | 2022-03-17 | 2022-12-09 | 中南大学 | 一种无定型铁锰胶体材料及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3634387A (en) * | 1969-06-02 | 1972-01-11 | Westvaco Corp | Sulfomethylated lignin-ferrochrome complex and process for producing same |
| CN85105229A (zh) * | 1985-07-05 | 1986-11-19 | 华南工学院 | 一种自碱法(硫酸盐法)制浆造纸厂的制浆黑液制取石油钻井泥浆稀释剂的生产工艺方法 |
| CN1704372A (zh) * | 2004-05-25 | 2005-12-07 | 刘明华 | 一种利用制浆黑液制备木质素磺酸钠减水剂的方法 |
-
2012
- 2012-10-16 CN CN201210390673.3A patent/CN102888212B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3634387A (en) * | 1969-06-02 | 1972-01-11 | Westvaco Corp | Sulfomethylated lignin-ferrochrome complex and process for producing same |
| CN85105229A (zh) * | 1985-07-05 | 1986-11-19 | 华南工学院 | 一种自碱法(硫酸盐法)制浆造纸厂的制浆黑液制取石油钻井泥浆稀释剂的生产工艺方法 |
| CN1704372A (zh) * | 2004-05-25 | 2005-12-07 | 刘明华 | 一种利用制浆黑液制备木质素磺酸钠减水剂的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102888212A (zh) | 2013-01-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102604120B (zh) | 采用两步氧化法制备木质素磺酸盐分散剂的方法 | |
| CN102888212B (zh) | 一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法 | |
| CN102602973B (zh) | 利用电石渣合成超细碳酸钙的方法 | |
| FI62675C (fi) | Preparat bestaoende av lignosulfonater och ett foerfarande foer framstaellning av detsamma | |
| CN105199059A (zh) | 一种油田钻井液用无铬降粘剂及其制备方法 | |
| CN102441339B (zh) | 一种溶解浆木质素磺酸钠分散剂及其还原制备方法和应用 | |
| CN103435082B (zh) | 一种利用制浆黑液木素调控碳酸钙晶体颗粒生长的方法 | |
| NO151042B (no) | Ozonerte lignosulfonater, samt fremgangsmaate ved fremstilling av disse | |
| CN109337091A (zh) | 一种抗硬水腐植酸钾及其制备方法和应用 | |
| CN108587580A (zh) | 钻井液用高温抗盐降滤失剂改性树胶树脂及其制备方法 | |
| US4447339A (en) | Oil well drilling clay conditioners and method of their preparation | |
| CN102153764A (zh) | 高级催化氧化制备木质素磺酸钠分散剂的方法 | |
| CN104672467A (zh) | 一种改性木质素磺酸盐作染料分散剂改性条件的研究 | |
| US5446133A (en) | Nitric acid oxidized lignosulfonates | |
| CN105565459B (zh) | 一种聚合氯化铁—造纸污泥基胺化聚合物复合絮凝剂及其制备方法 | |
| US3634387A (en) | Sulfomethylated lignin-ferrochrome complex and process for producing same | |
| CN104305513B (zh) | 一种造纸法再造烟叶生产中添加剂的加入方法 | |
| CN109913281A (zh) | 一种木质素磺酸钠分散剂及煤泥水煤浆的制备方法 | |
| CN109054781A (zh) | 钻井液用稀释剂硅醚聚合物及其制备方法 | |
| FI61861B (fi) | Cementblandning och foerfarande foer framstaellning av densamma | |
| CN102838754B (zh) | 磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法 | |
| US4594168A (en) | Derivatives of lignosulfonic acid | |
| CN104910878A (zh) | 一种抗高温抗盐钻井液用稀释剂及其制备方法 | |
| CN106833565B (zh) | 一种可盐度控制相转变的可逆乳状液、其制备方法及转相方法 | |
| CN102614809B (zh) | 利用造纸污泥制备分散-稳定剂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20130123 Assignee: Fujian fortune Biomass Technology Co., Ltd. Assignor: Fuzhou University Contract record no.: 2014350000120 Denomination of invention: Composite lignin-base viscosity breaker for drilling fluid and preparation method thereof Granted publication date: 20140709 License type: Exclusive License Record date: 20141202 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Fujian fortune Biomass Technology Co., Ltd. Assignor: Fuzhou University Contract record no.: 2014350000120 Date of cancellation: 20151209 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20130123 Assignee: SANMING YUANFU BIOMASS TECHNOLOGY CO., LTD. Assignor: Fuzhou University Contract record no.: 2015990001037 Denomination of invention: Composite lignin-base viscosity breaker for drilling fluid and preparation method thereof Granted publication date: 20140709 License type: Exclusive License Record date: 20151215 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |