CN110724505B - 一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂及其制备方法。所述方法包括下述步骤：常温下在反应容器中将木质素材料与水混合；向上述反应容器中加入与木质素材料的质量比为1:2‑10的金属盐；向反应容器中的上述混合液中加入泡沫抑制剂，再向其中加木质素材料质量0.1‑3％的甲醛；将上述混合物的溶剂蒸去，粉碎至40目以下，即得。所得产品具备较强的降粘作用，同时消除了其起泡作用，使其更加适用于现场应用。

Description

一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保型钻井液添加剂与应用技术领域，具体涉及一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂的制备方法。
背景技术
随着世界能源需求的增加和钻探技术的发展，我国深井、超深井数目也越来越多。在钻井过程中，井眼越深，井筒内的温度就越高。由于高温条件下钻井液中的粘土粒子自动分散导致其粒子浓度增大，比表面积增加，钻井液高温稠化问题越来越突出。而降粘剂是钻井过程中不可缺少的钻井液处理剂之一，它对调节钻井液流变性起着非常重要的作用。木质素是一种植物体内存在的酚类化合物，因其价廉、可降解和对环境无污染的特点，是一种天然的环保型材料，广泛应用于钻井液中。铁铬木质素磺酸盐就是一种典型的木质素类降粘剂，利用酸法造纸废液经重铬酸钾氧化后加入硫酸亚铁反应制得。铁铬木质素磺酸盐对钻井液的降粘、切效果好，抗盐、抗钙能力强，原料来源广泛，价格较低，使用温度最高可达170℃左右，但由于铁铬木质素磺酸盐含有毒金属铬，与环境保护的要求相违背，其使用目前已受到限制，研究者重点研发无铬木质素磺酸盐降粘剂。
另外一方面工业木质素为造纸工业的副产物，尽管有羟基、羧基、磺酸基等官能团，但是与过渡金属配位点少，与粘土的配位能力弱，降粘效果差。为了强化工业木质素本身的配位作用，可以通过羟甲基化反应，增加木质素的活性羟基数目，从而提高与技术离子的络合能力和与粘土上阴离子电荷和相互作用，提高降粘作用效能。
此外，木质素类材料，包括碱木素和木质素磺酸盐，衍生的各类钻井液添加剂使用中起泡严重，大量的泡沫会导致钻井液密度下降，无法平衡地层压力，存在井涌和井喷的风险。同时较大的泡沫容易破坏钻井液在井壁上滤失后形成的泥饼，使其渗透率变大，滤失量上升，不但造成钻井液损失，还增加了井壁受到水的浸泡膨胀和坍塌的可能性。因此，在木质素衍生钻井液降粘剂的研发领域一方面要强化其降粘作用，另一方面要消除其起泡作用，才能研发出一种适用于现场应用的环保型添加剂。羟甲基化的木质素再与金属盐络合后水溶性增强，再辅以阳离子型表面活性剂，通过阴阳离子表面活性剂对起泡的抵消作用实现对可能产生泡沫的抑制作用。羟甲基化的木质素再与金属盐络合后水溶性增强，再辅以阳离子型表面活性剂的协同作用，通过阴阳离子表面活性剂对起泡的抵消作用实现对可能产生泡沫的抑制作用。同时羟甲基化改性增强木质素的水溶性，提高了木质素的利用率；加入的金属与羟甲基化的木质素络合可以增强栲胶的热稳定性，扩大应用范围；加入的季铵盐与金属络合物形成的正电荷中心与钻井遇到地层的粘土表面负电荷的负电荷中心通过静电作用吸附，形成保护层，抑制粘土膨胀，利于维持井壁稳定。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种环保型钻井液用降粘剂的制备方法，所得钻井液处理剂为原材料本身为天然无毒产物、易降解，并且具备较强的降粘作用，同时消除了其起泡作用，使其更加适用于现场应用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，常温下在反应容器中将木质素材料与2-20倍质量水混合，搅拌均匀，所述木质素材料为工业级及其以上纯度的木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、碱木素及其组合物，所述水为工业级及其以上纯度的水；
第二步，向上述反应容器中加入与木质素材料的质量比为1:2-10的金属盐，搅拌均匀，所述金属盐为工业级及其以上纯度的氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、聚合硫酸铁、聚合氯化铁及其组合物；
第三步，向反应容器中的上述混合液中加入木质素材料质量0.5-5％的泡沫抑制剂，再向其中加木质素材料质量0.1-3％的甲醛，搅拌均匀，30-80℃下，搅拌1-6小时，所述泡沫抑制剂为的工业级及其以上纯度的氯化十二烷基吡啶、氯化十四烷基吡啶、氯化十六烷基吡啶、氯化十八烷基吡啶、溴化十二烷基吡啶、溴化十四烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶、溴化十八烷基吡啶、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵及其组合物，所述甲醛为工业级及其以上纯度的甲醛水溶液、三聚甲醛、多聚甲醛；
第四步，将上述混合物的溶剂蒸去，粉碎至40目以下，即得到木质素衍生环保型钻井液用降粘剂。
采用GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》评价钻井液粘度，采用SY-T 5560-1992《钻井液用消泡剂评价程序》评价钻井液起泡性。该木质素衍生环保型钻井液用降粘剂用量为钻井液的0.3-3％时，在30-180℃可以降低水基钻井液粘度30％以上，并且使用中钻井液不起泡。
实施例
下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是，本发明实施例所述方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
第一步，常温下在反应容器中将木质素材料与2倍质量水混合，搅拌均匀，所述木质素材料为工业级的木质素磺酸钠，所述水为工业级纯度的水；
第二步，向上述反应容器中加入与木质素材料的质量比为1:2的金属盐，搅拌均匀，所述金属盐为工业级的氯化铁；
第三步，向反应容器中的上述混合液中加入木质素材料质量5％的泡沫抑制剂，再向其中加木质素材料质量3％的甲醛，搅拌均匀，80℃下，搅拌1小时，所述泡沫抑制剂为的工业级的氯化十六烷基吡啶，所述甲醛为工业级的甲醛水溶液；
第四步，将上述混合物的溶剂蒸去，粉碎至40目以下，即得到木质素衍生环保型钻井液用降粘剂。
用分析天平分别称取5mg干燥木质素衍生环保型钻井液用降粘剂置于微型铝制坩埚中，加上坩埚盖并冲压制成待测样品，放入DSC分析仪样品座中进行分析。采用氮气保护，在20分钟内从0～200℃均匀升温。测得玻璃化转化温度为163.6℃，高于木质素原料的156.0℃。将样品与KBr按1:100(质量比)混合研磨成细粉，置于压片模具内，压成透明的薄片，置于样品架上测试，进行全波长扫描(400～4000nm)。在3400cm-1附近处宽而强的吸收峰为O—H的伸缩振动，2895-2920cm-1处的吸收峰为甲基和亚甲基C—H的伸缩振动，1595cm-1和1420cm-1附近处的吸收峰为苯环的骨架振动吸收，与木质素原料相比在2895-2920cm-1处的吸收峰显著增强，说明增强了组分中烷基数量增加。
采用GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》评价钻井液粘度，采用SY-T 5560-1992《钻井液用消泡剂评价程序》评价钻井液起泡性。该木质素衍生环保型钻井液用降粘剂用量为钻井液的0.3％时，在30℃可以降低水基钻井液粘度31％，并且使用中钻井液不起泡。
实施例2
第一步，常温下在反应容器中将木质素材料与3倍质量水混合，搅拌均匀，所述木质素材料为工业级的木质素磺酸钙，所述水为去离子水；
第二步，向上述反应容器中加入与木质素材料的质量比为1:3的金属盐，搅拌均匀，所述金属盐为化学纯硫酸铁；
第三步，向反应容器中的上述混合液中加入木质素材料质量3％的泡沫抑制剂，再向其中加木质素材料质量2％的甲醛，搅拌均匀，60℃下，搅拌2小时，所述泡沫抑制剂为的分析纯的十二烷基三甲基氯化铵，所述甲醛为化学纯的甲醛水溶液；
第四步，将上述混合物的溶剂蒸去，粉碎至40目以下，即得到木质素衍生环保型钻井液用降粘剂。
用分析天平分别称取5mg干燥木质素衍生环保型钻井液用降粘剂置于微型铝制坩埚中，加上坩埚盖并冲压制成待测样品，放入DSC分析仪样品座中进行分析。采用氮气保护，在20分钟内从0～200℃均匀升温。测得玻璃化转化温度为163.3℃，高于木质素原料的157.0℃。将样品与KBr按1:100(质量比)混合研磨成细粉，置于压片模具内，压成透明的薄片，置于样品架上测试，进行全波长扫描(400～4000nm)。在3400cm-1附近处宽而强的吸收峰为O—H的伸缩振动，2895-2920cm-1处的吸收峰为甲基和亚甲基C—H的伸缩振动，1595cm-1和1420cm-1附近处的吸收峰为苯环的骨架振动吸收，与木质素原料相比在2896-2920cm-1处的吸收峰显著增强，说明增强了组分中烷基数量增加。
采用GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》评价钻井液粘度，采用SY-T 5560-1992《钻井液用消泡剂评价程序》评价钻井液起泡性。该木质素衍生环保型钻井液用降粘剂用量为钻井液的0.5％时，在60℃可以降低水基钻井液粘度39％，并且使用中钻井液不起泡。
实施例3
第一步，常温下在反应容器中将木质素材料与5倍质量水混合，搅拌均匀，所述木质素材料为化学纯碱木素，所述水为工业级矿泉水；
第二步，向上述反应容器中加入与木质素材料的质量比为1:5的金属盐，搅拌均匀，所述金属盐为化学纯氯化亚铁；
第三步，向反应容器中的上述混合液中加入木质素材料质量2％的泡沫抑制剂，再向其中加木质素材料质量1％的甲醛，搅拌均匀，65℃下，搅拌4小时，所述泡沫抑制剂为的分析纯的十六烷基三甲基氯化铵，所述甲醛为分析纯三聚甲醛；
第四步，将上述混合物的溶剂蒸去，粉碎至40目以下，即得到木质素衍生环保型钻井液用降粘剂。
用分析天平分别称取5mg干燥木质素衍生环保型钻井液用降粘剂置于微型铝制坩埚中，加上坩埚盖并冲压制成待测样品，放入DSC分析仪样品座中进行分析。采用氮气保护，在20分钟内从0～200℃均匀升温。测得玻璃化转化温度为164.5℃，高于木质素原料的155.0℃。将样品与KBr按1:100(质量比)混合研磨成细粉，置于压片模具内，压成透明的薄片，置于样品架上测试，进行全波长扫描(400～4000nm)。在3400cm-1附近处宽而强的吸收峰为O—H的伸缩振动，2895-2920cm-1处的吸收峰为甲基和亚甲基C—H的伸缩振动，1595cm-1和1420cm-1附近处的吸收峰为苯环的骨架振动吸收，与木质素原料相比在2895-2920cm-1处的吸收峰显著增强，说明增强了组分中烷基数量增加。
采用GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》评价钻井液粘度，采用SY-T 5560-1992《钻井液用消泡剂评价程序》评价钻井液起泡性。该木质素衍生环保型钻井液用降粘剂用量为钻井液的1％时，在90℃可以降低水基钻井液粘度42％，并且使用中钻井液不起泡。
实施例4
第一步，常温下在反应容器中将木质素材料与8倍质量水混合，搅拌均匀，所述木质素材料为工业级碱木素及其组合物，所述水为工业级自来水；
第二步，向上述反应容器中加入与木质素材料的质量比为1:6的金属盐，搅拌均匀，所述金属盐为工业级硫酸亚铁；
第三步，向反应容器中的上述混合液中加入木质素材料质量0.8％的泡沫抑制剂，再向其中加木质素材料质量0.5％的甲醛，搅拌均匀，30℃下，搅拌6小时，所述泡沫抑制剂为的工业级的十八烷基三甲基溴化铵，所述甲醛为工业级的甲醛水溶液；
第四步，将上述混合物的溶剂蒸去，粉碎至40目以下，即得到木质素衍生环保型钻井液用降粘剂。
用分析天平分别称取5mg干燥木质素衍生环保型钻井液用降粘剂置于微型铝制坩埚中，加上坩埚盖并冲压制成待测样品，放入DSC分析仪样品座中进行分析。采用氮气保护，在20分钟内从0～200℃均匀升温。测得玻璃化转化温度为163.0℃，高于木质素原料的155.0℃。将样品与KBr按1:100(质量比)混合研磨成细粉，置于压片模具内，压成透明的薄片，置于样品架上测试，进行全波长扫描(400～4000nm)。在3400cm-1附近处宽而强的吸收峰为O—H的伸缩振动，2895-2920cm-1处的吸收峰为甲基和亚甲基C—H的伸缩振动，1595cm-1和1420cm-1附近处的吸收峰为苯环的骨架振动吸收，与木质素原料相比在2895-2920cm-1处的吸收峰显著增强，说明增强了组分中烷基数量增加。
采用GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》评价钻井液粘度，采用SY-T 5560-1992《钻井液用消泡剂评价程序》评价钻井液起泡性。该木质素衍生环保型钻井液用降粘剂用量为钻井液的1.5％时，在120℃可以降低水基钻井液粘度51％，并且使用中钻井液不起泡。
实施例5
第一步，常温下在反应容器中将木质素材料与1-5倍质量水混合，搅拌均匀，所述木质素材料为工业级质量比为1:2的木质素磺酸钠和碱木素组合物，所述水为纯净水；
第二步，向上述反应容器中加入与木质素材料的质量比为1:10的金属盐，搅拌均匀，所述金属盐为工业级的聚合硫酸铁；
第三步，向反应容器中的上述混合液中加入木质素材料质量0.5％的泡沫抑制剂，再向其中加木质素材料质量0.1％的甲醛，搅拌均匀，70℃下，搅拌2小时，所述泡沫抑制剂为的工业级质量比为1:1的氯化十六烷基吡啶和十六烷基三甲基氯化铵组合物，所述甲醛为工业级的多聚甲醛；
第四步，将上述混合物的溶剂蒸去，粉碎至40目以下，即得到木质素衍生环保型钻井液用降粘剂。
用分析天平分别称取5mg干燥木质素衍生环保型钻井液用降粘剂置于微型铝制坩埚中，加上坩埚盖并冲压制成待测样品，放入DSC分析仪样品座中进行分析。采用氮气保护，在20分钟内从0～200℃均匀升温。测得玻璃化转化温度为165.7℃，高于木质素原料的157.5℃。将样品与KBr按1:100(质量比)混合研磨成细粉，置于压片模具内，压成透明的薄片，置于样品架上测试，进行全波长扫描(400～4000nm)。在3400cm-1附近处宽而强的吸收峰为O—H的伸缩振动，2895-2920cm-1处的吸收峰为甲基和亚甲基C—H的伸缩振动，1595cm-1和1420cm-1附近处的吸收峰为苯环的骨架振动吸收，与木质素原料相比在2895-2920cm-1处的吸收峰显著增强，说明增强了组分中烷基数量增加。
采用GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》评价钻井液粘度，采用SY-T 5560-1992《钻井液用消泡剂评价程序》评价钻井液起泡性。该木质素衍生环保型钻井液用降粘剂用量为钻井液的2％时，在150℃可以降低水基钻井液粘度55％，，并且使用中钻井液不起泡。
实施例6
第一步，常温下在反应容器中将木质素材料与10倍质量水混合，搅拌均匀，所述木质素材料为工业级的木质素磺酸钠，所述水为工业级自来水；
第二步，向上述反应容器中加入与木质素材料的质量比为1:7的金属盐，搅拌均匀，所述金属盐为工业级质量比为1:5的氯化铁和聚合氯化铁组合物；
第三步，向反应容器中的上述混合液中加入木质素材料质量5％的泡沫抑制剂，再向其中加木质素材料质量3％的甲醛，搅拌均匀，55℃下，搅拌4小时，所述泡沫抑制剂为的工业级及其以上纯度的氯化十八烷基吡啶，所述甲醛为工业级的甲醛水溶液；
第四步，将上述混合物的溶剂蒸去，粉碎至40目以下，即得到木质素衍生环保型钻井液用降粘剂。
用分析天平分别称取5mg干燥木质素衍生环保型钻井液用降粘剂置于微型铝制坩埚中，加上坩埚盖并冲压制成待测样品，放入DSC分析仪样品座中进行分析。采用氮气保护，在20分钟内从0～200℃均匀升温。测得玻璃化转化温度为166.0℃，高于木质素原料的156.0℃。将样品与KBr按1:100(质量比)混合研磨成细粉，置于压片模具内，压成透明的薄片，置于样品架上测试，进行全波长扫描(400～4000nm)。在3400cm-1附近处宽而强的吸收峰为O—H的伸缩振动，2895-2920cm-1处的吸收峰为甲基和亚甲基C—H的伸缩振动，1595cm-1和1420cm-1附近处的吸收峰为苯环的骨架振动吸收，与木质素原料相比在2895-2920cm-1处的吸收峰显著增强，说明增强了组分中烷基数量增加。
采用GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》评价钻井液粘度，采用SY-T 5560-1992《钻井液用消泡剂评价程序》评价钻井液起泡性。该木质素衍生环保型钻井液用降粘剂用量为钻井液的3％时，在180℃可以降低水基钻井液粘度50％，，并且使用中钻井液不起泡。

Claims (1)

1.一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
第一步，常温下在反应容器中将木质素材料与1-5倍质量水混合，搅拌均匀，所述木质素材料为工业级质量比为1:2的木质素磺酸钠和碱木素组合物，所述水为纯净水；
第二步，向上述反应容器中加入与木质素材料的质量比为1:10的金属盐，搅拌均匀，所述金属盐为工业级的聚合硫酸铁；
第三步，向反应容器中的上述混合液中加入木质素材料质量0.5％的泡沫抑制剂，再向其中加木质素材料质量0.1％的甲醛，搅拌均匀，70℃下，搅拌2小时，所述泡沫抑制剂为的工业级质量比为1:1的氯化十六烷基吡啶和十六烷基三甲基氯化铵组合物，所述甲醛为工业级的多聚甲醛；
第四步，将上述混合物的溶剂蒸去，粉碎至40目以下，即得到木质素衍生环保型钻井液用降粘剂；
采用GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》评价钻井液粘度，采用SY-T 5560-1992《钻井液用消泡剂评价程序》评价钻井液起泡性，该木质素衍生环保型钻井液用降粘剂用量为钻井液的2％时，在150℃可以降低水基钻井液粘度55％，并且使用中钻井液不起泡。
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