CN106118619A - 一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法，属于降粘剂制备技术领域。本发明主要以木质素磺酸钙为原料，经化学改性合成铁锰木质素磺酸钙，再与三聚磷酸钠配伍，制备出复合型铁锰木质素磺酸钙，并通过接枝聚合反应，引入丙烯酰胺和丙烯酸单体对其进行改性，合成出丙烯酰胺/丙烯酸‑铁锰木质素磺酸钙接枝共聚物降粘剂，由于分子链上含有大量的磺酸基团，结构稳定，具有较好的降粘效果，降粘率可达97.9%以上，且具有很强的耐温、耐盐、抗钙污染能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法，属于降粘剂制备技术领域。
背景技术
在石油开发过程中，稠油的开采问题普遍受到重视。浅层稠油油藏温度低，稠油在油藏条件下流动性差，通常采用蒸汽驱等方法开采；深井/超深井油藏温度相对较高，在油藏条件下能够流动，主要问题是随着井筒的举升，原油粘度逐渐增大，甚至无法流动，严重影响稠油开采。因而采用降粘液可以有效的降低其粘度，促进其流动。降粘剂降粘的降粘机理是降粘剂分子借助强的形成氢键能力和渗透、分散作用进入胶质和沥青质片状分子之间，部分拆散平面叠堆砌而成的聚集体，形成片状分子无规则堆砌、结构比较松散、有序程度较低、空间延伸度不大、有降粘剂分子参与的聚集体，从而降低稠油粘度。
目前油溶性降粘、水溶性稠油降粘处于试验阶段，它们存在的主要问题：（1）油溶性降粘剂适用于低含水(＜10％)稠油降粘，降粘效果差。油溶性降粘剂普遍存在降粘效果差、普适性差、应用范围窄的问题。另一方面，油溶性降粘剂主要采用各种溶剂，主要降粘机理是溶剂效应。两个原因造成目前油溶性降粘剂降粘效果差。（2）水溶性降粘技术适合低粘度(粘度＜50×104mPa·s)、含水高(＞30％)及低矿化度的稠油降粘，且水溶性降粘技术使用后带来的破乳困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前油溶性降粘剂降粘效果差，普适性差、应用范围窄的问题，本发明主要以木质素磺酸钙为原料，经化学改性合成铁锰木质素磺酸钙，再与三聚磷酸钠配伍，制备出复合型铁锰木质素磺酸钙，并通过接枝聚合反应，引入丙烯酰胺和丙烯酸单体对其进行改性，合成出丙烯酰胺/丙烯酸-铁锰木质素磺酸钙接枝共聚物降粘剂，由于分子链上含有大量的磺酸基团，结构稳定，具有较好的降粘效果，且具有很强的耐温、耐盐、抗钙污染能力。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取150～180g七水硫酸亚铁，加入300～400mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以300～400r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1～2mL/min，通入时间为20～30min，通入质量分数为20%双氧水，并在55～60℃恒温水浴下，加热反应1～2h，冷却至室温得置换剂；
（2）称取100～120g木质素磺酸钙加入900～950mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入100～120mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.0～6.2，并在55～60℃恒温水浴下，反应20～30min后，加入70～75g二氧化锰，在70～72℃恒温水浴下，氧化反应30～40min，冷却至55～60℃后，向混合液中加入12～15g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2～3h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；
（3）称取48～50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于500～600mL去离子水中，滴加2～3mL质量分数为98%硫酸溶液，静置30～40min，加入30～32g丙烯酰胺和28～30mL丙烯酸，以500～600r/min速率搅拌2～3h，在氮气保护条件下，加入0.4～0.6g硝酸铈铵，在70～72℃恒温水浴下，继续搅拌2～3h，冷却至室温，加入200～300mL无水乙醇，搅拌20～30min，减压蒸发浓缩至原体积40～50%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.5×103mg/L以上，抗温能力达到230℃以上，降粘率达到97.9%以上，矿化度为72000mg·L-1以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂降粘效果好，降粘率可达97.9%以上；
（2）本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂具有很强的耐温、耐盐和抗钙污染能力；
（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取150～180g七水硫酸亚铁，加入300～400mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以300～400r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1～2mL/min，通入时间为20～30min，通入质量分数为20%双氧水，并在55～60℃恒温水浴下，加热反应1～2h，冷却至室温得置换剂；再称取100～120g木质素磺酸钙加入900～950mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入100～120mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.0～6.2，并在55～60℃恒温水浴下，反应20～30min后，加入70～75g二氧化锰，在70～72℃恒温水浴下，氧化反应30～40min，冷却至55～60℃后，向混合液中加入12～15g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2～3h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；接着称取48～50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于500～600mL去离子水中，滴加2～3mL质量分数为98%硫酸溶液，静置30～40min，加入30～32g丙烯酰胺和28～30mL丙烯酸，以500～600r/min速率搅拌2～3h，在氮气保护条件下，加入0.4～0.6g硝酸铈铵，在70～72℃恒温水浴下，继续搅拌2～3h，冷却至室温，加入200～300mL无水乙醇，搅拌20～30min，减压蒸发浓缩至原体积40～50%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
实例1
首先称取180g七水硫酸亚铁，加入400mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以400r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1mL/min，通入时间为30min，通入质量分数为20%双氧水，并在60℃恒温水浴下，加热反应2h，冷却至室温得置换剂；再称取120g木质素磺酸钙加入950mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入120mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.2，并在60℃恒温水浴下，反应30min后，加入75g二氧化锰，在72℃恒温水浴下，氧化反应40min，冷却至60℃后，向混合液中加入15g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥3h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；接着称取50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于600mL去离子水中，滴加3mL质量分数为98%硫酸溶液，静置40min，加入32g丙烯酰胺和30mL丙烯酸，以600r/min速率搅拌3h，在氮气保护条件下，加入0.6g硝酸铈铵，在72℃恒温水浴下，继续搅拌3h，冷却至室温，加入300mL无水乙醇，搅拌30min，减压蒸发浓缩至原体积50%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
经检测，本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.6×103mg/L，抗温能力达到232℃以上，降粘率达到98.1%以上，矿化度为72050mg·L-1。
实例2
首先称取150g七水硫酸亚铁，加入300mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以300r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1mL/min，通入时间为20min，通入质量分数为20%双氧水，并在55℃恒温水浴下，加热反应1h，冷却至室温得置换剂；再称取100g木质素磺酸钙加入900mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入100mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.0，并在55℃恒温水浴下，反应20min后，加入70g二氧化锰，在70℃恒温水浴下，氧化反应30min，冷却至55℃后，向混合液中加入12g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；接着称取48g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于500mL去离子水中，滴加2mL质量分数为98%硫酸溶液，静置30min，加入30g丙烯酰胺和28mL丙烯酸，以500r/min速率搅拌2h，在氮气保护条件下，加入0.4g硝酸铈铵，在70℃恒温水浴下，继续搅拌2h，冷却至室温，加入200mL无水乙醇，搅拌20min，减压蒸发浓缩至原体积40%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
经检测，本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.6×103mg/L，抗温能力达到232℃，降粘率达到98.2%，矿化度为72250mg·L-1。
实例3
首先称取160g七水硫酸亚铁，加入350mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以350r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为2mL/min，通入时间为25min，通入质量分数为20%双氧水，并在57℃恒温水浴下，加热反应1h，冷却至室温得置换剂；再称取110g木质素磺酸钙加入920mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入110mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.1，并在56℃恒温水浴下，反应25min后，加入72g二氧化锰，在71℃恒温水浴下，氧化反应35min，冷却至57℃后，向混合液中加入13g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；接着称取49g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于550mL去离子水中，滴加2mL质量分数为98%硫酸溶液，静置35min，加入31g丙烯酰胺和29mL丙烯酸，以550r/min速率搅拌2h，在氮气保护条件下，加入0.5g硝酸铈铵，在71℃恒温水浴下，继续搅拌2h，冷却至室温，加入250mL无水乙醇，搅拌25min，减压蒸发浓缩至原体积45%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
经检测，本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.6×103mg/L，抗温能力达到232℃，降粘率达到98.1%以上，矿化度为72520mg·L-1。
Claims (1)
1.一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取150～180g七水硫酸亚铁，加入300～400mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以300～400r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1～2mL/min，通入时间为20～30min，通入质量分数为20%双氧水，并在55～60℃恒温水浴下，加热反应1～2h，冷却至室温得置换剂；
（2）称取100～120g木质素磺酸钙加入900～950mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入100～120mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.0～6.2，并在55～60℃恒温水浴下，反应20～30min后，加入70～75g二氧化锰，在70～72℃恒温水浴下，氧化反应30～40min，冷却至55～60℃后，向混合液中加入12～15g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2～3h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；
（3）称取48～50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于500～600mL去离子水中，滴加2～3mL质量分数为98%硫酸溶液，静置30～40min，加入30～32g丙烯酰胺和28～30mL丙烯酸，以500～600r/min速率搅拌2～3h，在氮气保护条件下，加入0.4～0.6g硝酸铈铵，在70～72℃恒温水浴下，继续搅拌2～3h，冷却至室温，加入200～300mL无水乙醇，搅拌20～30min，减压蒸发浓缩至原体积40～50%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
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Cited By (2)
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| CN110724505A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-01-24 | 西安石油大学 | 一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂及其制备方法 |
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2016
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110396401A (zh) * | 2018-04-25 | 2019-11-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 稠油乳化降粘剂及制备方法和稠油乳化降粘的方法以及在稠油油藏开采中的应用和开采方法 |
| CN110396401B (zh) * | 2018-04-25 | 2021-09-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 稠油乳化降粘剂及其制备方法和稠油乳化降粘的方法以及在稠油油藏开采中的应用和开采方法 |
| CN110724505A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-01-24 | 西安石油大学 | 一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂及其制备方法 |
| CN110724505B (zh) * | 2019-11-14 | 2022-02-01 | 西安石油大学 | 一种木质素衍生环保型钻井液用降粘剂及其制备方法 |
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