CN106118619A - 一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法，属于降粘剂制备技术领域。本发明主要以木质素磺酸钙为原料，经化学改性合成铁锰木质素磺酸钙，再与三聚磷酸钠配伍，制备出复合型铁锰木质素磺酸钙，并通过接枝聚合反应，引入丙烯酰胺和丙烯酸单体对其进行改性，合成出丙烯酰胺/丙烯酸‑铁锰木质素磺酸钙接枝共聚物降粘剂，由于分子链上含有大量的磺酸基团，结构稳定，具有较好的降粘效果，降粘率可达97.9%以上，且具有很强的耐温、耐盐、抗钙污染能力。

Description

一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法，属于降粘剂制备技术领域。
背景技术
在石油开发过程中，稠油的开采问题普遍受到重视。浅层稠油油藏温度低，稠油在油藏条件下流动性差，通常采用蒸汽驱等方法开采；深井/超深井油藏温度相对较高，在油藏条件下能够流动，主要问题是随着井筒的举升，原油粘度逐渐增大，甚至无法流动，严重影响稠油开采。因而采用降粘液可以有效的降低其粘度，促进其流动。降粘剂降粘的降粘机理是降粘剂分子借助强的形成氢键能力和渗透、分散作用进入胶质和沥青质片状分子之间，部分拆散平面叠堆砌而成的聚集体，形成片状分子无规则堆砌、结构比较松散、有序程度较低、空间延伸度不大、有降粘剂分子参与的聚集体，从而降低稠油粘度。
目前油溶性降粘、水溶性稠油降粘处于试验阶段，它们存在的主要问题：（1）油溶性降粘剂适用于低含水(＜10％)稠油降粘，降粘效果差。油溶性降粘剂普遍存在降粘效果差、普适性差、应用范围窄的问题。另一方面，油溶性降粘剂主要采用各种溶剂，主要降粘机理是溶剂效应。两个原因造成目前油溶性降粘剂降粘效果差。（2）水溶性降粘技术适合低粘度(粘度＜50×104mPa·s)、含水高(＞30％)及低矿化度的稠油降粘，且水溶性降粘技术使用后带来的破乳困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前油溶性降粘剂降粘效果差，普适性差、应用范围窄的问题，本发明主要以木质素磺酸钙为原料，经化学改性合成铁锰木质素磺酸钙，再与三聚磷酸钠配伍，制备出复合型铁锰木质素磺酸钙，并通过接枝聚合反应，引入丙烯酰胺和丙烯酸单体对其进行改性，合成出丙烯酰胺/丙烯酸-铁锰木质素磺酸钙接枝共聚物降粘剂，由于分子链上含有大量的磺酸基团，结构稳定，具有较好的降粘效果，且具有很强的耐温、耐盐、抗钙污染能力。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取150～180g七水硫酸亚铁，加入300～400mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以300～400r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1～2mL/min，通入时间为20～30min，通入质量分数为20%双氧水，并在55～60℃恒温水浴下，加热反应1～2h，冷却至室温得置换剂；
（2）称取100～120g木质素磺酸钙加入900～950mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入100～120mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.0～6.2，并在55～60℃恒温水浴下，反应20～30min后，加入70～75g二氧化锰，在70～72℃恒温水浴下，氧化反应30～40min，冷却至55～60℃后，向混合液中加入12～15g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2～3h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；
（3）称取48～50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于500～600mL去离子水中，滴加2～3mL质量分数为98%硫酸溶液，静置30～40min，加入30～32g丙烯酰胺和28～30mL丙烯酸，以500～600r/min速率搅拌2～3h，在氮气保护条件下，加入0.4～0.6g硝酸铈铵，在70～72℃恒温水浴下，继续搅拌2～3h，冷却至室温，加入200～300mL无水乙醇，搅拌20～30min，减压蒸发浓缩至原体积40～50%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.5×103mg/L以上，抗温能力达到230℃以上，降粘率达到97.9%以上，矿化度为72000mg·L-1以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂降粘效果好，降粘率可达97.9%以上；
（2）本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂具有很强的耐温、耐盐和抗钙污染能力；
（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取150～180g七水硫酸亚铁，加入300～400mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以300～400r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1～2mL/min，通入时间为20～30min，通入质量分数为20%双氧水，并在55～60℃恒温水浴下，加热反应1～2h，冷却至室温得置换剂；再称取100～120g木质素磺酸钙加入900～950mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入100～120mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.0～6.2，并在55～60℃恒温水浴下，反应20～30min后，加入70～75g二氧化锰，在70～72℃恒温水浴下，氧化反应30～40min，冷却至55～60℃后，向混合液中加入12～15g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2～3h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；接着称取48～50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于500～600mL去离子水中，滴加2～3mL质量分数为98%硫酸溶液，静置30～40min，加入30～32g丙烯酰胺和28～30mL丙烯酸，以500～600r/min速率搅拌2～3h，在氮气保护条件下，加入0.4～0.6g硝酸铈铵，在70～72℃恒温水浴下，继续搅拌2～3h，冷却至室温，加入200～300mL无水乙醇，搅拌20～30min，减压蒸发浓缩至原体积40～50%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
实例1
首先称取180g七水硫酸亚铁，加入400mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以400r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1mL/min，通入时间为30min，通入质量分数为20%双氧水，并在60℃恒温水浴下，加热反应2h，冷却至室温得置换剂；再称取120g木质素磺酸钙加入950mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入120mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.2，并在60℃恒温水浴下，反应30min后，加入75g二氧化锰，在72℃恒温水浴下，氧化反应40min，冷却至60℃后，向混合液中加入15g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥3h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；接着称取50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于600mL去离子水中，滴加3mL质量分数为98%硫酸溶液，静置40min，加入32g丙烯酰胺和30mL丙烯酸，以600r/min速率搅拌3h，在氮气保护条件下，加入0.6g硝酸铈铵，在72℃恒温水浴下，继续搅拌3h，冷却至室温，加入300mL无水乙醇，搅拌30min，减压蒸发浓缩至原体积50%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
经检测，本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.6×103mg/L，抗温能力达到232℃以上，降粘率达到98.1%以上，矿化度为72050mg·L-1。
实例2
首先称取150g七水硫酸亚铁，加入300mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以300r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1mL/min，通入时间为20min，通入质量分数为20%双氧水，并在55℃恒温水浴下，加热反应1h，冷却至室温得置换剂；再称取100g木质素磺酸钙加入900mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入100mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.0，并在55℃恒温水浴下，反应20min后，加入70g二氧化锰，在70℃恒温水浴下，氧化反应30min，冷却至55℃后，向混合液中加入12g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；接着称取48g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于500mL去离子水中，滴加2mL质量分数为98%硫酸溶液，静置30min，加入30g丙烯酰胺和28mL丙烯酸，以500r/min速率搅拌2h，在氮气保护条件下，加入0.4g硝酸铈铵，在70℃恒温水浴下，继续搅拌2h，冷却至室温，加入200mL无水乙醇，搅拌20min，减压蒸发浓缩至原体积40%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
经检测，本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.6×103mg/L，抗温能力达到232℃，降粘率达到98.2%，矿化度为72250mg·L-1。
实例3
首先称取160g七水硫酸亚铁，加入350mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以350r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为2mL/min，通入时间为25min，通入质量分数为20%双氧水，并在57℃恒温水浴下，加热反应1h，冷却至室温得置换剂；再称取110g木质素磺酸钙加入920mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入110mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.1，并在56℃恒温水浴下，反应25min后，加入72g二氧化锰，在71℃恒温水浴下，氧化反应35min，冷却至57℃后，向混合液中加入13g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；接着称取49g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于550mL去离子水中，滴加2mL质量分数为98%硫酸溶液，静置35min，加入31g丙烯酰胺和29mL丙烯酸，以550r/min速率搅拌2h，在氮气保护条件下，加入0.5g硝酸铈铵，在71℃恒温水浴下，继续搅拌2h，冷却至室温，加入250mL无水乙醇，搅拌25min，减压蒸发浓缩至原体积45%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
经检测，本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.6×103mg/L，抗温能力达到232℃，降粘率达到98.1%以上，矿化度为72520mg·L-1。

Claims (1)

1.一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取150～180g七水硫酸亚铁，加入300～400mL质量浓度为10%盐酸溶液中，以300～400r/min的速率搅拌至固体溶解，用恒流泵从反应容器底部以流速为1～2mL/min，通入时间为20～30min，通入质量分数为20%双氧水，并在55～60℃恒温水浴下，加热反应1～2h，冷却至室温得置换剂；
（2）称取100～120g木质素磺酸钙加入900～950mL去离子水中，搅拌混合均匀，再加入100～120mL上述制备的置换剂，并滴加磷酸三丁酯，调节其pH值为6.0～6.2，并在55～60℃恒温水浴下，反应20～30min后，加入70～75g二氧化锰，在70～72℃恒温水浴下，氧化反应30～40min，冷却至55～60℃后，向混合液中加入12～15g三聚磷酸钠，搅拌均匀，将混合液置入干燥箱中，干燥2～3h，得复合型铁锰木质素磺酸钙；
（3）称取48～50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙，溶解于500～600mL去离子水中，滴加2～3mL质量分数为98%硫酸溶液，静置30～40min，加入30～32g丙烯酰胺和28～30mL丙烯酸，以500～600r/min速率搅拌2～3h，在氮气保护条件下，加入0.4～0.6g硝酸铈铵，在70～72℃恒温水浴下，继续搅拌2～3h，冷却至室温，加入200～300mL无水乙醇，搅拌20～30min，减压蒸发浓缩至原体积40～50%，经喷雾干燥，得改性木质素基钻井液降粘剂。
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