CN106118619A - 一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法,属于降粘剂制备技术领域。本发明主要以木质素磺酸钙为原料,经化学改性合成铁锰木质素磺酸钙,再与三聚磷酸钠配伍,制备出复合型铁锰木质素磺酸钙,并通过接枝聚合反应,引入丙烯酰胺和丙烯酸单体对其进行改性,合成出丙烯酰胺/丙烯酸‑铁锰木质素磺酸钙接枝共聚物降粘剂,由于分子链上含有大量的磺酸基团,结构稳定,具有较好的降粘效果,降粘率可达97.9%以上,且具有很强的耐温、耐盐、抗钙污染能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法,属于降粘剂制备技术领域。
背景技术
在石油开发过程中,稠油的开采问题普遍受到重视。浅层稠油油藏温度低,稠油在油藏条件下流动性差,通常采用蒸汽驱等方法开采;深井/超深井油藏温度相对较高,在油藏条件下能够流动,主要问题是随着井筒的举升,原油粘度逐渐增大,甚至无法流动,严重影响稠油开采。因而采用降粘液可以有效的降低其粘度,促进其流动。降粘剂降粘的降粘机理是降粘剂分子借助强的形成氢键能力和渗透、分散作用进入胶质和沥青质片状分子之间,部分拆散平面叠堆砌而成的聚集体,形成片状分子无规则堆砌、结构比较松散、有序程度较低、空间延伸度不大、有降粘剂分子参与的聚集体,从而降低稠油粘度。
目前油溶性降粘、水溶性稠油降粘处于试验阶段,它们存在的主要问题:(1)油溶性降粘剂适用于低含水(<10%)稠油降粘,降粘效果差。油溶性降粘剂普遍存在降粘效果差、普适性差、应用范围窄的问题。另一方面,油溶性降粘剂主要采用各种溶剂,主要降粘机理是溶剂效应。两个原因造成目前油溶性降粘剂降粘效果差。(2)水溶性降粘技术适合低粘度(粘度<50×104mPa·s)、含水高(>30%)及低矿化度的稠油降粘,且水溶性降粘技术使用后带来的破乳困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前油溶性降粘剂降粘效果差,普适性差、应用范围窄的问题,本发明主要以木质素磺酸钙为原料,经化学改性合成铁锰木质素磺酸钙,再与三聚磷酸钠配伍,制备出复合型铁锰木质素磺酸钙,并通过接枝聚合反应,引入丙烯酰胺和丙烯酸单体对其进行改性,合成出丙烯酰胺/丙烯酸-铁锰木质素磺酸钙接枝共聚物降粘剂,由于分子链上含有大量的磺酸基团,结构稳定,具有较好的降粘效果,且具有很强的耐温、耐盐、抗钙污染能力。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)称取150~180g七水硫酸亚铁,加入300~400mL质量浓度为10%盐酸溶液中,以300~400r/min的速率搅拌至固体溶解,用恒流泵从反应容器底部以流速为1~2mL/min,通入时间为20~30min,通入质量分数为20%双氧水,并在55~60℃恒温水浴下,加热反应1~2h,冷却至室温得置换剂;
(2)称取100~120g木质素磺酸钙加入900~950mL去离子水中,搅拌混合均匀,再加入100~120mL上述制备的置换剂,并滴加磷酸三丁酯,调节其pH值为6.0~6.2,并在55~60℃恒温水浴下,反应20~30min后,加入70~75g二氧化锰,在70~72℃恒温水浴下,氧化反应30~40min,冷却至55~60℃后,向混合液中加入12~15g三聚磷酸钠,搅拌均匀,将混合液置入干燥箱中,干燥2~3h,得复合型铁锰木质素磺酸钙;
(3)称取48~50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙,溶解于500~600mL去离子水中,滴加2~3mL质量分数为98%硫酸溶液,静置30~40min,加入30~32g丙烯酰胺和28~30mL丙烯酸,以500~600r/min速率搅拌2~3h,在氮气保护条件下,加入0.4~0.6g硝酸铈铵,在70~72℃恒温水浴下,继续搅拌2~3h,冷却至室温,加入200~300mL无水乙醇,搅拌20~30min,减压蒸发浓缩至原体积40~50%,经喷雾干燥,得改性木质素基钻井液降粘剂。
本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.5×103mg/L以上,抗温能力达到230℃以上,降粘率达到97.9%以上,矿化度为72000mg·L-1以上。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂降粘效果好,降粘率可达97.9%以上;
(2)本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂具有很强的耐温、耐盐和抗钙污染能力;
(3)本发明制备步骤简单,所需成本低。
具体实施方式
首先称取150~180g七水硫酸亚铁,加入300~400mL质量浓度为10%盐酸溶液中,以300~400r/min的速率搅拌至固体溶解,用恒流泵从反应容器底部以流速为1~2mL/min,通入时间为20~30min,通入质量分数为20%双氧水,并在55~60℃恒温水浴下,加热反应1~2h,冷却至室温得置换剂;再称取100~120g木质素磺酸钙加入900~950mL去离子水中,搅拌混合均匀,再加入100~120mL上述制备的置换剂,并滴加磷酸三丁酯,调节其pH值为6.0~6.2,并在55~60℃恒温水浴下,反应20~30min后,加入70~75g二氧化锰,在70~72℃恒温水浴下,氧化反应30~40min,冷却至55~60℃后,向混合液中加入12~15g三聚磷酸钠,搅拌均匀,将混合液置入干燥箱中,干燥2~3h,得复合型铁锰木质素磺酸钙;接着称取48~50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙,溶解于500~600mL去离子水中,滴加2~3mL质量分数为98%硫酸溶液,静置30~40min,加入30~32g丙烯酰胺和28~30mL丙烯酸,以500~600r/min速率搅拌2~3h,在氮气保护条件下,加入0.4~0.6g硝酸铈铵,在70~72℃恒温水浴下,继续搅拌2~3h,冷却至室温,加入200~300mL无水乙醇,搅拌20~30min,减压蒸发浓缩至原体积40~50%,经喷雾干燥,得改性木质素基钻井液降粘剂。
实例1
首先称取180g七水硫酸亚铁,加入400mL质量浓度为10%盐酸溶液中,以400r/min的速率搅拌至固体溶解,用恒流泵从反应容器底部以流速为1mL/min,通入时间为30min,通入质量分数为20%双氧水,并在60℃恒温水浴下,加热反应2h,冷却至室温得置换剂;再称取120g木质素磺酸钙加入950mL去离子水中,搅拌混合均匀,再加入120mL上述制备的置换剂,并滴加磷酸三丁酯,调节其pH值为6.2,并在60℃恒温水浴下,反应30min后,加入75g二氧化锰,在72℃恒温水浴下,氧化反应40min,冷却至60℃后,向混合液中加入15g三聚磷酸钠,搅拌均匀,将混合液置入干燥箱中,干燥3h,得复合型铁锰木质素磺酸钙;接着称取50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙,溶解于600mL去离子水中,滴加3mL质量分数为98%硫酸溶液,静置40min,加入32g丙烯酰胺和30mL丙烯酸,以600r/min速率搅拌3h,在氮气保护条件下,加入0.6g硝酸铈铵,在72℃恒温水浴下,继续搅拌3h,冷却至室温,加入300mL无水乙醇,搅拌30min,减压蒸发浓缩至原体积50%,经喷雾干燥,得改性木质素基钻井液降粘剂。
经检测,本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.6×103mg/L,抗温能力达到232℃以上,降粘率达到98.1%以上,矿化度为72050mg·L-1。
实例2
首先称取150g七水硫酸亚铁,加入300mL质量浓度为10%盐酸溶液中,以300r/min的速率搅拌至固体溶解,用恒流泵从反应容器底部以流速为1mL/min,通入时间为20min,通入质量分数为20%双氧水,并在55℃恒温水浴下,加热反应1h,冷却至室温得置换剂;再称取100g木质素磺酸钙加入900mL去离子水中,搅拌混合均匀,再加入100mL上述制备的置换剂,并滴加磷酸三丁酯,调节其pH值为6.0,并在55℃恒温水浴下,反应20min后,加入70g二氧化锰,在70℃恒温水浴下,氧化反应30min,冷却至55℃后,向混合液中加入12g三聚磷酸钠,搅拌均匀,将混合液置入干燥箱中,干燥2h,得复合型铁锰木质素磺酸钙;接着称取48g上述复合型铁锰木质素磺酸钙,溶解于500mL去离子水中,滴加2mL质量分数为98%硫酸溶液,静置30min,加入30g丙烯酰胺和28mL丙烯酸,以500r/min速率搅拌2h,在氮气保护条件下,加入0.4g硝酸铈铵,在70℃恒温水浴下,继续搅拌2h,冷却至室温,加入200mL无水乙醇,搅拌20min,减压蒸发浓缩至原体积40%,经喷雾干燥,得改性木质素基钻井液降粘剂。
经检测,本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.6×103mg/L,抗温能力达到232℃,降粘率达到98.2%,矿化度为72250mg·L-1。
实例3
首先称取160g七水硫酸亚铁,加入350mL质量浓度为10%盐酸溶液中,以350r/min的速率搅拌至固体溶解,用恒流泵从反应容器底部以流速为2mL/min,通入时间为25min,通入质量分数为20%双氧水,并在57℃恒温水浴下,加热反应1h,冷却至室温得置换剂;再称取110g木质素磺酸钙加入920mL去离子水中,搅拌混合均匀,再加入110mL上述制备的置换剂,并滴加磷酸三丁酯,调节其pH值为6.1,并在56℃恒温水浴下,反应25min后,加入72g二氧化锰,在71℃恒温水浴下,氧化反应35min,冷却至57℃后,向混合液中加入13g三聚磷酸钠,搅拌均匀,将混合液置入干燥箱中,干燥2h,得复合型铁锰木质素磺酸钙;接着称取49g上述复合型铁锰木质素磺酸钙,溶解于550mL去离子水中,滴加2mL质量分数为98%硫酸溶液,静置35min,加入31g丙烯酰胺和29mL丙烯酸,以550r/min速率搅拌2h,在氮气保护条件下,加入0.5g硝酸铈铵,在71℃恒温水浴下,继续搅拌2h,冷却至室温,加入250mL无水乙醇,搅拌25min,减压蒸发浓缩至原体积45%,经喷雾干燥,得改性木质素基钻井液降粘剂。
经检测,本发明制备的改性木质素基钻井液降粘剂抗钙能力达到6.6×103mg/L,抗温能力达到232℃,降粘率达到98.1%以上,矿化度为72520mg·L-1。
Claims (1)
1.一种改性木质素基钻井液降粘剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取150~180g七水硫酸亚铁,加入300~400mL质量浓度为10%盐酸溶液中,以300~400r/min的速率搅拌至固体溶解,用恒流泵从反应容器底部以流速为1~2mL/min,通入时间为20~30min,通入质量分数为20%双氧水,并在55~60℃恒温水浴下,加热反应1~2h,冷却至室温得置换剂;
(2)称取100~120g木质素磺酸钙加入900~950mL去离子水中,搅拌混合均匀,再加入100~120mL上述制备的置换剂,并滴加磷酸三丁酯,调节其pH值为6.0~6.2,并在55~60℃恒温水浴下,反应20~30min后,加入70~75g二氧化锰,在70~72℃恒温水浴下,氧化反应30~40min,冷却至55~60℃后,向混合液中加入12~15g三聚磷酸钠,搅拌均匀,将混合液置入干燥箱中,干燥2~3h,得复合型铁锰木质素磺酸钙;
(3)称取48~50g上述复合型铁锰木质素磺酸钙,溶解于500~600mL去离子水中,滴加2~3mL质量分数为98%硫酸溶液,静置30~40min,加入30~32g丙烯酰胺和28~30mL丙烯酸,以500~600r/min速率搅拌2~3h,在氮气保护条件下,加入0.4~0.6g硝酸铈铵,在70~72℃恒温水浴下,继续搅拌2~3h,冷却至室温,加入200~300mL无水乙醇,搅拌20~30min,减压蒸发浓缩至原体积40~50%,经喷雾干燥,得改性木质素基钻井液降粘剂。
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