CN115260387A - 一种抗温耐盐耐水解型五元共聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能高分子领域，具体涉及一种抗温耐盐耐水解型五元共聚物及其制备方法。所述抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法包括以包含丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸钠、1‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮和非离子疏水单体的原料进行聚合反应，然后进行水解。本发明还提供所述抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法制得的抗温耐盐耐水解型五元共聚物，本发明制备的抗温耐盐耐水解型五元共聚物具有耐温抗盐、耐水解的性能，并具备疏水缔合型聚丙烯酰胺的低分子量高粘度的特性。
Description
技术领域
本发明涉及功能高分子领域，具体涉及一种抗温耐盐耐水解型五元共聚物及其制备方法。
背景技术
随着经济和工业发展，对石油的需求量也在不断增长，加上近几十年对石油大范围的集中开采，油藏地质条件好、开采难度低的油田已接近枯竭，迫切需要加大力度开发页岩气、致密砂岩气、煤层气等低渗透、超低渗透、深层高温、非常规油气资源。由于低渗透油藏具有天然裂缝发育，渗透性差，非均质严重，孔喉细小、毛细管现象突出、油气流动阻力大，黏土矿物含量高等特点，使用高分子量聚丙烯酰胺驱油剂在中低渗透率油层中要么不易注入，要么极易被剪切降粘，而使用低分子量聚丙烯酰胺，粘度太低，无法达到驱油效果。因此，要想有效地开采中低渗透储层的油气资源，必须筛选出一种性能较优，既能适应低渗透孔径，又能够耐温抗盐的驱油体系，降低油水流度比，从而扩大波及范围，提高采收率。
在油气开采中，聚丙烯酰胺在使用过程中，由于受温度和矿化度的影响，粘度下降，需要引入特殊性功能团来提高分子结构的抗温耐盐耐水解性能。在分子结构中引入对盐不敏感的磺酸根基团可提高耐盐性，如2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。在分子结构中引入环状结构和支链结构可提高聚合物分子链的刚性及耐水解性能，如引入N-乙烯基吡咯烷酮，可明显抑制水解，同时环状结构的引入极大提高抗剪切性能。在分子结构上引入疏水基团，由于少量疏水单体的引入，在聚合物溶液中，疏水基团发生缔合作用，使得聚合物分子发生聚集，形成超分子结构，从而表现出特殊的流变性能，具有良好的增稠、抗盐、耐温、抗剪切等性能。
但无论是2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与丙烯酰胺共聚，还是N-乙烯基吡咯烷酮与丙烯酰胺共聚，由于单体存在刚性侧基，聚合活性差，聚合物分子量低。如果2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮与丙烯酰胺三元共聚，就更难聚合，低分子量低粘度的缺陷致使此类聚合物难以广泛应用在油气田开采领域。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种抗温耐盐耐水解型五元共聚物及其制备方法。
第一方面，本发明提供的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，包括：以包含丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和非离子疏水单体的原料进行聚合反应，然后进行水解。本发明采用上述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和非离子疏水单体为原料进行聚合和水解，更利于在聚合物分子链中同时引入耐盐的磺酸基团，耐水解的刚性环状结构以及疏水基团，具有更佳的低分子量高粘度，并具有优异的抗高温、耐高矿化度、耐水解等方面性能。
作为优选，所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，还包括将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和非离子疏水单体混合，并加水配制成20～30％浓度的水溶液。
进一步优选，还包括向所述水溶液中加入OP-10和/或十二烷基硫酸钠，加入引发剂并在紫外光条件下进行聚合反应，得到聚合物胶块，然后加入氢氧化钠溶液，进行水解。
本发明中，通过采用上述特定原料配置的20～30％浓度的水溶液中加入OP-10和十二烷基硫酸钠及引发剂并在紫外光条件下进行聚合反应，然后再在氢氧化钠溶液中进行水解，能够使得各原料更好发挥作用，提高综合效果。
作为优选，本发明所用的非离子疏水单体优选为发明人单位自制产品，具体见ZL201711251568.0；所述非离子疏水单体优选选自N-烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、N-十四烷基丙烯酰胺、N-十六烷基丙烯酰胺、N-十八烷基丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步优选，以摩尔比计，所述非离子疏水单体的加入量为反应单体总量的1％～5％。
作为优选，所述引发剂为复合引发剂，所述复合引发剂中，氧化还原体系与偶氮类引发剂质量比优选为1:1～30；进一步优选，所述氧化还原体系中，氧化剂选自过硫酸盐、过氧化二磷酸盐、过氧化而碳酸盐、过氧化氢中的一种或两种，还原剂选自亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、硫代硫酸盐、亚铁盐中的一种或两种；所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种或两种，所述复合引发剂的总加量优选为单体总质量的0.5/万～10/万，优选1.5/万～5/万。
作为优选，向所述水溶液中加入OP-10和十二烷基硫酸钠的混合物，OP-10和十二烷基硫酸钠的质量比为1:1～10，混合物加入量占反应物总质量的0.5％～8％，优选1.5％～5％。
进一步优选，还包括对聚合物胶块进行造粒，加入氢氧化钠溶液，在70～90℃下水解2～5h，然后干燥、粉碎，得到10％～30％水解度的五元共聚物。
进一步优选，所述聚合反应的初始反应温度为0～15℃，优选使用紫外灯照射反应物引发聚合，反应时间为3～8h，优选4～6h。
本发明中，通过采用上述聚合反应及水解条件，能够更好地制备性能更佳的抗温耐盐耐水解型五元共聚物。
进一步优选，本发明提供的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法如下步骤：将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和非离子疏水单体混合，并加水配制成20～30％浓度的水溶液，向水溶液中加入OP-10/十二烷基硫酸钠混合物，混匀，反应体系温度降至0～15℃，通氮气除氧，再向其中加入2/万～10/万(单体总质量)的复合引发剂，在紫外灯光下反应3～8h，得到聚合物胶块后，造粒，往聚合物胶粒中加入一定量的氢氧化钠溶液，混匀，置于70～90℃恒温箱中保温2～5h，干燥，粉碎后得到10％～30％水解度的五元共聚物。
第二方面，本发明提供一种抗温耐盐耐水解型五元共聚物，由所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法得到，所述抗温耐盐耐水解型五元共聚物优选为疏水缔合型聚丙烯酰胺。
本发明的方法合成的目标产物有很好的应用效果，在高矿化度、高温下，仍可以保持高粘度。
进一步优选，本发明提供的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的结构式如下：
其中，N-烷基丙烯酰胺(式中-CH2CHCONHR-)为非离子疏水单体，R为C12～C18饱和直链烷烃；以单体摩尔比计，m为30％～75％，n为10％～30％，x为10％～40％，y为4％～10％，z为1％～5％。
本发明的有益效果至少在于：本发明提供的一种抗温耐盐耐水解型五元共聚物及其制备方法，该聚合物分子链中引入多种功能单体生成特殊官能团，既有疏水直链，使得聚合物具有超强的疏水缔合性能，在水溶液中表现出低分子量高粘度的特性，同时具有磺酸根基团和刚性环状结构，使得聚合物表现出很强的抗盐、耐水化作用和极强的耐高温耐水解性能。在制备方法上，由于五元共聚极难得到分子量超过200万的聚合物，本方法采用四元共聚，在低温下引发聚合，再后水解得到五元共聚物，可以得到分子量100～1200万的聚合物。本发明的共聚物可以应用于压裂液、驱油剂、增稠剂等，适用于高温高矿化度油藏，特别是超低渗透率油藏。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
实施例中的实施条件可以根据具体的实验条件或者工厂条件进一步的调整，未注明实施条件的通常为常规实验中的条件。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将摩尔比为：丙烯酰胺：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠：1-乙烯基-2-吡咯烷酮：非离子疏水单体＝0.65:0.28:0.055:0.015的所有单体混合，并加水配制成26％浓度的水溶液，向水溶液中加入OP-10/十二烷基硫酸钠混合物，混匀，通氮气除氧，再向其中加入2.3/万(单体总质量)的复合引发剂，在紫外灯光下反应4h，得到聚合物胶块后，造粒，往聚合物胶粒中加入氢氧化钠溶液，混匀，置于80℃恒温箱中保温3h，干燥，粉碎后得到20％水解度的五元共聚物。
采用上述方法制备的五元共聚物测试中东某区块，矿化度180000mg/L，温度95℃，2000ppm聚合物溶液测得黏度21mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为13mPa·s；测试新疆油田某区块，矿化度110000mg/L，温度90℃，15000ppm聚合物溶液测得黏度35mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为26mPa·s。
实施例2
将摩尔比为：丙烯酰胺：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠：1-乙烯基-2-吡咯烷酮：非离子疏水单体＝0.65:0.25:0.083:0.017的所有单体混合，并加水配制成26％浓度的水溶液，向水溶液中加入OP-10/十二烷基硫酸钠混合物，混匀，通氮气除氧，再向其中加入2.5/万(单体总质量)的复合引发剂，在紫外灯光下反应5h，得到聚合物胶块后，造粒，往聚合物胶粒中加入氢氧化钠溶液，混匀，置于80℃恒温箱中保温4h，干燥，粉碎后得到20％水解度的五元共聚物。
采用上述方法制备的五元共聚物测试中东某区块，矿化度180000mg/L，温度95℃，2000ppm聚合物溶液测得黏度23mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为16mPa·s；测试新疆油田某区块，矿化度110000mg/L，温度90℃，15000ppm聚合物溶液测得黏度31mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为22mPa·s。
实施例3
将摩尔比为：丙烯酰胺：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠：1-乙烯基-2-吡咯烷酮：非离子疏水单体＝0.63:0.3:0.053:0.017的所有单体混合，并加水配制成28％浓度的水溶液，向水溶液中加入OP-10/十二烷基硫酸钠混合物，混匀，通氮气除氧，再向其中加入2.2/万(单体总质量)的复合引发剂，在紫外灯光下反应4h，得到聚合物胶块后，造粒，往聚合物胶粒中加入氢氧化钠溶液，混匀，置于80℃恒温箱中保温3h，干燥，粉碎后得到20％水解度的五元共聚物。
采用上述方法制备的五元共聚物测试中东某区块，矿化度180000mg/L，温度95℃，2000ppm聚合物溶液测得黏度28mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为19mPa·s；测试新疆油田某区块，矿化度110000mg/L，温度90℃，15000ppm聚合物溶液测得黏度45mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为33mPa·s。
实施例4
将摩尔比为：丙烯酰胺：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠：1-乙烯基-2-吡咯烷酮：非离子疏水单体＝0.6:0.33:0.055:0.015的所有单体混合，并加水配制成26％浓度的水溶液，向水溶液中加入OP-10/十二烷基硫酸钠混合物，混匀，通氮气除氧，再向其中加入2.3/万(单体总质量)的复合引发剂，在紫外灯光下反应4h，得到聚合物胶块后，造粒，往聚合物胶粒中加入氢氧化钠溶液，混匀，置于80℃恒温箱中保温3h，干燥，粉碎后得到15％水解度的五元共聚物。
采用上述方法制备的五元共聚物测试中东某区块，矿化度180000mg/L，温度95℃，2000ppm聚合物溶液测得黏度25mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为18mPa·s；测试新疆油田某区块，矿化度110000mg/L，温度90℃，15000ppm聚合物溶液测得黏度42mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为31mPa·s。
实施例5
将摩尔比为：丙烯酰胺：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠：1-乙烯基-2-吡咯烷酮：非离子疏水单体＝0.6:0.3:0.085:0.015的所有单体混合，并加水配制成26％浓度的水溶液，向水溶液中加入OP-10/十二烷基硫酸钠混合物，混匀，通氮气除氧，再向其中加入2.3/万(单体总质量)的复合引发剂，在紫外灯光下反应4h，得到聚合物胶块后，造粒，往聚合物胶粒中加入氢氧化钠溶液，混匀，置于80℃恒温箱中保温3h，干燥，粉碎后得到10％水解度的五元共聚物。
采用上述方法制备的五元共聚物测试中东某区块，矿化度180000mg/L，温度95℃，2000ppm聚合物溶液测得黏度23mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为16mPa·s；测试新疆油田某区块，矿化度110000mg/L，温度90℃，15000ppm聚合物溶液测得黏度40mPa·s，同样分子量的普通抗盐型聚合物测得黏度为28mPa·s。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，其特征在于，包括：以包含丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和非离子疏水单体的原料进行聚合反应，然后进行水解。
2.根据权利要求1所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，其特征在于，还包括将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和非离子疏水单体混合，并加水配制成20～30％浓度的水溶液。
3.根据权利要求2所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，其特征在于，还包括向所述水溶液中加入OP-10和/或十二烷基硫酸钠，加入引发剂并在紫外光条件下进行聚合反应，得到聚合物胶块，然后加入氢氧化钠溶液，进行水解。
4.根据权利要求3所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，其特征在于，所述非离子疏水单体选自N-烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、N-十四烷基丙烯酰胺、N-十六烷基丙烯酰胺、N-十八烷基丙烯酰胺中的一种或多种；以摩尔比计，所述非离子疏水单体的加入量为反应单体总量的1％～5％。
5.根据权利要求3或4所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，其特征在于，所述引发剂为复合引发剂，所述复合引发剂中，氧化还原体系与偶氮类引发剂质量比优选为1:1～30；所述氧化还原体系中，氧化剂选自过硫酸盐、过氧化二磷酸盐、过氧化而碳酸盐、过氧化氢中的一种或两种，还原剂选自亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、硫代硫酸盐、亚铁盐中的一种或两种；所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种或两种，所述复合引发剂的总加量优选为单体总质量的0.5/万～10/万。
6.根据权利要求3-5任一项所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，其特征在于，向所述水溶液中加入OP-10和十二烷基硫酸钠的混合物，OP-10和十二烷基硫酸钠的质量比为1:1～10，混合物加入量占反应物总质量的0.5％～8％。
7.根据权利要求3-6任一项所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，其特征在于，还包括对聚合物胶块进行造粒，加入氢氧化钠溶液，在70～90℃下水解2～5h，然后干燥、粉碎，得到10％～30％水解度的五元共聚物。
8.根据权利要求1-7任一项所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的初始反应温度为0～15℃，优选使用紫外灯照射反应物引发聚合，反应时间为3～8h。
9.一种抗温耐盐耐水解型五元共聚物，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的抗温耐盐耐水解型五元共聚物的制备方法得到。
10.一种抗温耐盐耐水解型五元共聚物，其特征在于，所述抗温耐盐耐水解型五元共聚物的结构式如下：
其中，R为C12～C18饱和直链烷烃；以单体摩尔比计，m为30％～75％，n为10％～30％，x为10％～40％，y为4％～10％，z为1％～5％。
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