CN117801648A - 水系树脂涂料组合物、使用其的热射线屏蔽薄膜及它们的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水系树脂涂料组合物、使用其的热射线屏蔽薄膜及它们的制造方法。具体而言，本发明提供金属氧化物颗粒的分散稳定性优异、固体成分量多的水系树脂涂料组合物、使用其的热射线屏蔽薄膜及它们的制造方法。一种水系树脂涂料组合物，其含有聚氨酯树脂乳液(A)与金属氧化物颗粒(B)的湿式粉碎物，所述金属氧化物颗粒(B)选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种，湿式粉碎物的平均粒径为70nm以下。
Description
本申请是申请日为2016年11月15日、申请号为201680064321.5、发明名称为“水系树脂涂料组合物、使用其的热射线屏蔽薄膜及它们的制造方法”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及水系树脂涂料组合物、使用其的热射线屏蔽薄膜及它们的制造方法(以下也分别简称为“涂料组合物”、“薄膜”和“制造方法”)，详细而言，涉及金属氧化物颗粒的分散稳定性优异、固体成分量多的水系树脂涂料组合物、使用其的热射线屏蔽薄膜及它们的制造方法。
背景技术
近些年，从节能的观点出发，出于屏蔽阳光中的红外线、近红外线等热射线的目的，开发出含有如锑掺杂氧化锡、锡掺杂氧化铟、锑掺杂氧化锌等具有热射线屏蔽效果的金属氧化物的微粒的涂料窗用的热射线屏蔽涂料。另一方面，由于环境问题、对人体的不良影响的问题而限制了有机溶剂的使用。因此，从有机溶剂系涂料向几乎不包含有机溶剂的水系树脂涂料的置换也得以推进，提出了包含具有热射线屏蔽效果的金属氧化物的微粒的热射线屏蔽用的水系聚氨酯树脂涂料组合物(例如，专利文献1、2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-087228号公报
专利文献2：日本特开2013-230613号公报
发明内容
发明要解决的问题
现有的热射线屏蔽用的水系聚氨酯树脂涂料组合物中，由于金属氧化物微粒在聚氨酯树脂中的分散稳定性不充分，因此将金属氧化物微粒的15～30质量％水分散物添加至水系聚氨酯树脂中。然而，为了配混足以屏蔽热射线的量的金属氧化物微粒，源自金属氧化物微粒的水分散物的水分含量变多，只能得到固体成分量少的涂料组合物。
另外，由于水的蒸发潜热大，因此与溶剂系涂料相比，水系树脂涂料的干燥费时，固体成分量少的水系树脂涂料为了得到足够厚度的涂膜，需要进一步重叠涂布，作业性产生问题。另外，在使用了金属氧化物微粒的水分散物的情况下，金属氧化物微粒的分散性不充分，因此存在透明性不充分这样的问题。
因此，本发明的目的在于提供金属氧化物颗粒的分散稳定性优异、固体成分量多的水系树脂涂料组合物、使用其的热射线屏蔽薄膜及它们的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现通过利用规定方法使聚氨酯树脂乳液和具有热射线屏蔽性的金属氧化物减小粒径，能够提高金属氧化物颗粒的分散稳定性，并且可以得到固体成分量多的水系树脂涂料组合物，从而完成了本发明。
即，本发明的水系树脂涂料组合物的特征在于，其含有聚氨酯树脂乳液(A)与金属氧化物颗粒(B)的湿式粉碎物，所述金属氧化物颗粒(B)选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种，前述湿式粉碎物的平均粒径为70nm以下。此处，平均粒径是指利用动态光散射法测定的体积基准的平均粒径。
对于本发明的涂料组合物，固体成分为15～45质量％，相对于源自前述聚氨酯树脂乳液(A)的固体成分100质量份，前述金属氧化物颗粒(B)的含量优选为18～80质量份。另外，对于本发明的涂料组合物，前述聚氨酯树脂乳液(A)是作为分子量为500以上的高分子量多元醇化合物、多异氰酸酯、亲水基导入剂和扩链剂的反应产物的聚氨酯树脂，前述高分子量多元醇化合物优选为聚酯多元醇。
另外，本发明的热射线屏蔽薄膜的特征在于，其是在树脂制基材薄膜上形成由本发明的水系树脂涂料组合物形成的热射线屏蔽层而成的。
进而，本发明的水系树脂涂料组合物的制造方法的特征在于，所述制造方法具备如下工序：利用湿式粉碎将聚氨酯树脂乳液(A)及选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种金属氧化物颗粒(B)粉碎、分散至平均粒径为70nm以下。
本发明的制造方法中，固体成分为15～45质量％，相对于源自前述聚氨酯树脂乳液(A)的固体成分100质量份，前述金属氧化物颗粒(B)的含量优选为18～80质量份。另外，本发明的制造方法中，前述聚氨酯树脂乳液(A)是作为分子量为500以上的高分子量多元醇化合物、多异氰酸酯、亲水基导入剂和扩链剂的反应产物的聚氨酯树脂，前述高分子量多元醇化合物优选为聚酯多元醇。
此外，本发明的热射线屏蔽薄膜的制造方法的特征在于，所述制造方法具备如下工序：利用湿式粉碎将聚氨酯树脂乳液(A)及选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种金属氧化物颗粒(B)粉碎、分散至平均粒径为70nm以下而制成水系树脂涂料组合物的工序；及
将该水系树脂涂料组合物涂布在树脂制基材薄膜上的工序。
发明的效果
根据本发明，能够提供金属氧化物颗粒的分散稳定性优异、固体成分量多的水系树脂涂料组合物、使用其的热射线屏蔽薄膜及它们的制造方法。
具体实施方式
以下，依次对本发明的水系树脂涂料组合物、使用其的热射线屏蔽薄膜及它们的制造方法进行详细说明。
＜水系树脂涂料组合物＞
本发明的涂料组合物含有聚氨酯树脂乳液(A)(以下也简称为“(A)成分”)与金属氧化物颗粒(B)(以下也简称为“(B)成分”)的湿式粉碎物，所述金属氧化物颗粒(B)选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种。对于本发明的涂料组合物，这些湿式粉碎物即(A)成分和(B)成分的平均粒径为70nm以下。
现有的热射线屏蔽用的水系聚氨酯树脂涂料组合物中，向聚氨酯树脂乳液中添加了热射线屏蔽性的金属氧化物微粒的水分散物，然而本发明的涂料组合物的情况下，由于利用湿式粉碎将聚氨酯树脂乳液和金属氧化物颗粒粉碎、分散，因此能够得到固体成分多的组合物。通常，将金属氧化物颗粒稳定地分散在水、醇等水性溶剂中时，使用了表面活性剂、分散剂(例如参照日本特开2005-187580等)，但对于本发明的涂料组合物，聚氨酯树脂乳液有助于分散稳定性，即使不使用表面活性剂、分散剂，也能够使金属氧化物颗粒稳定地分散。作为其理由，可认为虽然难以直接确定金属氧化物颗粒的分散状态，但在聚氨酯树脂具有多个氨基甲酸酯基、脲基，且具有源自扩链剂的氨基、羧基或磺酸基时，这些基团吸附在金属氧化物颗粒表面而抑制金属氧化物颗粒的再聚集。
另外，与现有的热射线屏蔽用的水系聚氨酯树脂涂料组合物相比，本发明的涂料组合物即使固体成分量相同也能够得到透明度高的涂膜。推测其原因为：现有的涂料组合物仅是简单混合聚氨酯树脂乳液和金属氧化物颗粒的水分散物而成的，聚氨酯树脂的颗粒向金属氧化物颗粒的吸附弱，然而本发明的涂料组合物通过在聚氨酯树脂乳液的存在下粉碎了金属氧化物的二次颗粒，从而聚氨酯树脂的颗粒较强地吸附或附着于金属氧化物的表面，提高了分散性。
通常，金属氧化物的颗粒的粒径越小越容易形成颗粒彼此聚集的二次颗粒，在水、溶剂中的分散稳定性降低。然而，本发明的涂料组合物的情况，通过利用湿式粉碎来粉碎(B)成分的二次颗粒，将涂料组合物的平均粒径控制在70nm以下，从而可以良好地得到上述效果，因此分散稳定性提高。
本发明的涂料组合物的平均粒径优选小者，但若使粒径过小，则难以获得工业上的原料，制造时需要花费巨大的劳力。因此，本发明的涂料组合物的颗粒的平均粒径优选为30～65nm、进一步优选为45～60nm。需要说明的是，本发明的涂料组合物的平均粒径并非是(B)成分的二次颗粒的平均粒径，而是(A)成分和(B)成分的平均粒径。以下对本发明的涂料组合物的聚氨酯树脂乳液(A)和金属氧化物(B)进行详细说明。
＜聚氨酯树脂乳液(A)＞
本发明的涂料组合物中，聚氨酯树脂乳液(A)是指聚氨酯树脂分散在水中而成的物质。(A)成分可以利用公知的方法制造。例如有如下方法：在与异氰酸酯基不发生反应的溶剂中合成分子量较高的氨基甲酸酯预聚物，然后每次少量地加入水来进行转相乳化，根据需要利用减压去除溶剂的方法；加入乳化剂并通过剧烈的搅拌来分散在水中的方法；或使分子中导入有亲水性基团例如聚氧乙烯基、羧基等的氨基甲酸酯预聚物分散在水中，然后添加扩链剂进行反应的方法等。作为本发明的(A)成分，优选：将使分子量为500以上的高分子量多元醇化合物、多异氰酸酯和亲水基导入剂反应而成的氨基甲酸酯预聚物分散在水中，然后添加扩链剂而成的聚氨酯树脂。
对于本发明的涂料组合物，分子量为500以上的高分子量多元醇化合物优选具有至少2个羟基。例如可列举出：通过苯二甲酸、己二酸、二聚化亚麻酸、马来酸、12-羟基硬脂酸等有机酸与乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇、新戊二醇、12-羟基硬脂醇等二醇、三羟甲基丙烷、己三醇、甘油、三羟甲基乙烷、季戊四醇等的脱水缩合反应而得到的聚酯多元醇；通过乙交酯、丙交酯、ε-己内酯、对二氧环己酮等的开环聚合得到的聚酯多元醇；在乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、双酚A、氢化双酚A等低分子量多元醇或多酚中加成环氧乙烷和/或环氧丙烷而得到的加成反应产物、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇/聚丙二醇、聚四亚甲基二醇等聚醚多元醇；通过1,4-丁二醇、1,6-己二醇、乙二醇、丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、新戊二醇、二乙二醇、1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇等二醇与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯等碳酸酯化合物的缩合反应而得到的聚碳酸酯多元醇等。高分子量多元醇化合物中，由于(B)成分的分散性优异、可以得到透明性高的涂膜，因此优选聚酯多元醇。
作为(A)成分中使用的多异氰酸酯，可列举出二异氰酸酯和在1分子中具有3个以上异氰酸酯基的多异氰酸酯等。作为二异氰酸酯，例如可列举出，甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、3,3’-二甲基二苯基-4,4’-二异氰酸酯、二甲氧基苯胺二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯类；异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、反式和/或顺式-1,4-环己烷二异氰酸酯、降冰片烯二异氰酸酯等脂环式二异氰酸酯类；1,6-己二异氰酸酯、2,2,4和/或(2,4,4)-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯等脂肪族二异氰酸酯类；及它们的混合物等。
作为在1分子中具有3个以上异氰酸酯基的多异氰酸酯，例如可列举出：三苯基甲烷三异氰酸酯、1-甲基苯-2,4,6-三异氰酸酯、二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯、包含它们的混合物等的3官能以上的异氰酸酯、这些3官能以上的异氰酸酯的碳二亚胺改性、异氰脲酸酯改性、双缩脲改性等的改性物、利用各种封端剂将它们封端而成的封端异氰酸酯、前述二异氰酸酯的异氰脲酸酯(三聚体)和双缩脲三聚体等。
其中，从获得容易且可以得到耐候性和强度等优异的涂膜的方面考虑，优选脂肪族二异氰酸酯、脂环式二异氰酸酯、更优选1,6-己二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯。
本发明的涂料组合物中，亲水基导入剂是指含有至少1个与异氰酸酯基反应的氢原子和至少1个叔氨基、羧基或磺酸基的化合物。作为亲水基导入剂，可列举出：三乙醇胺、三异丙醇胺等三烷醇胺化合物；N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺等N-烷基二烷醇胺化合物；N,N-二甲基乙醇胺，N,N-二乙基乙醇胺等N,N-二烷基烷醇胺化合物；2-羟基乙酸、4-羟基丁酸等具有羧基的单醇化合物；2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸、2,2-二羟甲基戊酸等具有羧基的二醇化合物；1,4-丁二醇-2-磺酸等含有磺酸基的二醇化合物等。从涂膜的强度提高方面考虑，与异氰酸酯基反应的氢原子优选为2个，从(B)成分的分散稳定性提高的方面考虑，更优选含有羧基的二醇化合物。从(A)成分的水分散性提高的方面考虑，亲水基导入剂的用量优选相对于高分子量多元醇化合物为5～50摩尔％。
本发明的涂料组合物中，扩链剂是指具有至少2个与异氰酸酯基反应的氢原子的低分子量化合物，是除亲水基导入剂以外的化合物。作为扩链剂，可列举出：乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,12-十二烷二醇、12-羟基硬脂醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇等低分子量多元醇化合物；乙二胺、丙二胺、六亚甲基二胺、苯二胺、甲苯二胺、二苯基二胺、二氨基二苯基二甲烷、二氨基二环己基甲烷、哌嗪、异佛尔酮二胺、二亚乙基三胺、二亚丙基三胺、三聚氰胺等多胺化合物；肼、单烷基肼、1,4-肼基二乙烯等肼化合物；碳酰肼、己二酸二酰肼等二酰肼等二酰肼化合物、水等。其中，从与异氰酸酯的反应性优异的方面考虑，优选多胺化合物，以及从对膜物性的影响少的方面考虑，优选水。
对于制造预聚物时的高分子量多元醇化合物、多异氰酸酯和亲水基导入剂的配混比，相对于异氰酸酯基，异氰酸酯反应性基团与异氰酸酯基的摩尔比优选为30～99摩尔％、更优选50～99摩尔％。制造预聚物时可以使用溶剂，使用溶剂时，优选对氨基甲酸酯化反应为非活性、且与水的亲和性大的溶剂，从容易通过减压去除的方面考虑，优选丙酮、甲乙酮、二恶烷、四氢呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮。预聚物添加至水中并分散至水中，对于预聚物与水的比，相对于预聚物和水的总量，预聚物优选为15～40质量％。
对于本发明的涂料组合物，例如，将预聚物分散至水中后添加扩链剂，与预聚物的异氰酸酯基反应即可。对于使用除水以外的扩链剂时的用量，相对于预聚物中的异氰酸酯基，扩链剂的与异氰酸酯基反应的氢原子优选为10～200摩尔％、更优选为50～90摩尔％。少于10摩尔％时，有时(A)成分的分子量小从而涂膜的物性降低，另一方面，多于200摩尔％时，有时未反应的扩链剂会残留从而涂膜的物性降低。
从(A)成分的水分散性的观点出发，源自亲水基导入剂的叔氨基、羧基或磺酸基优选进行中和。这样的中和可以在将预聚物分散至水中之前、将预聚物分散至水中后且添加扩链剂之前、预聚物与扩链剂反应后中的任意时。对于使用具有叔氨基的化合物作为亲水基导入剂时的中和剂，可列举出：甲酸、乙酸、琥珀酸等羧酸、对甲苯磺酸等有机磺酸、盐酸、磷酸等无机酸、二烷基硫酸、卤代烷等季盐化剂。另外，对于使用具有羧基或磺酸基的化合物作为亲水基导入剂时的中和剂，可列举出：三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺等有机胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨等无机碱。中和剂的量可使用足以中和(A)成分中的氨基、羧基或磺酸基的量。
作为本发明的涂料组合物的(A)成分，可以使用市售的聚氨酯树脂乳液。作为市售的聚氨酯树脂乳液，例如可列举出：ADEKA株式会社制的“ADEKA BONTIGHTER”系列、三井东压化学株式会社制的“FORESTER”系列、Dainippon Ink&Chemicals,Inc.制的“Bondic”系列、“HYDRAN”系列、Bayer公司制的“Impranil”系列、Nippon Soflan Co.,Ltd.制的“Soffranate”系列、花王株式会社制的“POIZ”系列、三洋化成工业株式会社制的“Sanprene”系列、保土谷化学工业株式会社制的“Aizerakkusu”系列、第一工业制药株式会社制的“Superflex”系列、Zeneca Co.,Ltd.制的“NeoRez”系列等。
＜金属氧化物颗粒(B)＞
对于本发明的涂料组合物，金属氧化物颗粒(B)是选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种金属氧化物颗粒。(B)成分是对涂料组合物赋予红外线、近红外线等的热射线屏蔽效果的成分。作为(B)成分，从阳光中室内温度上升效果高的近红外线等的屏蔽效果高的方面考虑，优选锑掺杂氧化锡。
对于本发明的涂料组合物，除了赋予红外线、近红外线等的热射线屏蔽效果的(B)成分以外，还可以组合使用通常已知的其它热射线屏蔽成分。作为这样的化合物，例如可以列举出：钨系复合氧化物、六硼化镧等镧系化合物。
对于本发明的涂料组合物，就(A)成分与(B)成分的比例而言，(B)成分相对于源自(A)成分的固体成分100质量份的含量优选为18～80质量份。(B)成分的含量低于18质量份时，为了得到充分的热射线屏蔽性而需要制成厚的涂膜，用于涂装的作业性降低，在高于80质量份时，有时对涂膜的平滑性、相对于基材的密合性产生不良影响。(B)成分相对于源自(A)成分的固体成分100质量份的含量更优选20～70质量份、进一步优选25～60质量份。
需要说明的是，从分散稳定性、涂膜的透明性的观点出发，(B)成分的粒径优选尽量小者，但从工业上获得的容易性方面考虑，对于(B)成分的粒径，一次颗粒的平均粒径优选为2～50nm、更优选为5～30nm。
本发明的涂料组合物的特征在于，利用湿式粉碎将(A)成分和(B)成分粉碎、分散至平均粒径为70nm以下。对于本发明的涂料组合物，平均粒径是指利用动态光散射法测定的体积基准的平均粒径。金属氧化物的颗粒的粒径越小，越容易形成颗粒彼此聚集的二次颗粒，分散稳定性降低。对于本发明的涂料组合物，通过利用湿式粉碎来粉碎金属氧化物的二次颗粒，将涂料组合物的平均粒径控制在70nm以下，从而能够提高分散稳定性。本发明的涂料组合物的平均粒径优选小者，但若使粒径过小，则难以获得工业上的原料，制造时需要花费巨大的劳力。因此，本发明的涂料组合物的颗粒的平均粒径优选为30～65nm、更优选为45～60nm。
为了调整本发明的涂料组合物的固体成分，还可以添加水，本发明的涂料组合物的固体成分优选为15～45质量％。此处固体成分是指依据JIS K6828-1(合成树脂乳液-第1部：不挥发成分的求法)的条件B(温度：105℃、加热时间：1小时)测定时的不挥发成分。本发明的涂料组合物的固体成分少于15质量％时，有时涂膜的干燥费时，为了得到充足的屏蔽效果而需要重叠涂布，超过45质量％时，有时(A)成分和(B)成分的湿式粉碎变得困难、或金属氧化物颗粒的分散稳定性降低。本发明的涂料组合物的固体成分更优选20～43质量％、进一步优选25～40质量％。
＜其它配混物＞
对于本发明的涂料组合物，从能够屏蔽有害的紫外线、涂膜的耐候性也提高的方面考虑，优选进一步含有紫外线吸收剂。作为紫外线吸收剂，可列举出：水杨酸甲酯、水杨酸对叔丁基苯基酯、水杨酸对辛基苯基酯等水杨酸衍生物；2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、4-十二烷氧基-2-羟基二苯甲酮等二苯甲酮化合物；2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔戊基苯基)苯并三唑等苯并三唑化合物；3-苯基-7-(4’-甲基-5’-正丁氧基苯并三唑-2-)香豆素等香豆素化合物；氧化铈、氧化锌、氧化铁、氧化钛等无机系紫外线吸收剂等。紫外线吸收剂的配混量过少时，无法充分地屏蔽紫外线，另外，过多时，不仅无法得到与配混量相称的增量效果，而且有时使由本发明的涂料组合物得到的涂膜的物性降低。因此，相对于本发明的涂料组合物的源自(A)成分的固体成分100质量份，紫外线吸收剂优选1～15质量份、更优选5～10质量份。
从涂膜的耐候性提高的方面考虑，本发明的水系树脂涂料组合物优选进一步含有受阻胺系光稳定剂、抗氧化剂(磷系、酚类或硫系抗氧化剂)。
作为受阻胺系光稳定剂，例如可列举出：2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基硬脂酸酯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基苯甲酸酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基甲基甲基丙烯酸酯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基甲基甲基丙烯酸酯、四(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,2,3,4-丁烷四羧酸酯、四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-1,2,3,4-丁烷四羧酸酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)·双(十三烷基)-1,2,3,4-丁烷四羧酸酯、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)·双(十三烷基)-1,2,3,4-丁烷四羧酸酯、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-2-丁基-2-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸酯、1-(2-羟基乙基)-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇/琥珀酸二乙酯缩聚物、1,6-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基氨基)己烷/二溴乙烷缩聚物、1,6-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基氨基)己烷/2,4-二氯-6-吗啉基-均三嗪缩聚物、1,6-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基氨基)己烷/2,4-二氯-6-叔辛基氨基-均三嗪缩聚物、1,5,8,12-四[2,4-双(N-丁基-N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基)-均三嗪-6-基]-1,5,8,12-四氮杂十二烷、1,5,8,12-四[2,4-双(N-丁基-N-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)氨基)-均三嗪-6-基]-1,5,8,12-四氮杂十二烷、1,6,11-三[2,4-双(N-丁基-N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基)-均三嗪-6-基氨基]十一烷、1,6,11-三[2,4-双(N-丁基-N-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)氨基)-均三嗪-6-基氨基]十一烷、3,9-双〔1,1-二甲基-2-[三(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基氧基羰氧基)丁基羰氧基]乙基〕-2,4,8,10-四氧杂螺〔5.5〕十一烷、3,9-双〔1,1-二甲基-2-[三(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氧基羰氧基)丁基羰氧基]乙基〕-2,4,8,10-四氧杂螺〔5.5〕十一烷等。
作为磷系抗氧化剂，例如可列举出：亚磷酸三苯酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸三(2,5-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸三(壬基苯基)酯、亚磷酸三(二壬基苯基)酯、亚磷酸三(单、二混合壬基苯基)酯、二苯基酸式亚磷酸酯、2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)辛基亚磷酸酯、亚磷酸二苯基癸酯、亚磷酸二苯基辛酯、二(壬基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、亚磷酸苯基二异癸酯、亚磷酸三丁酯、亚磷酸三(2-乙基己基)酯、亚磷酸十三烷基酯、亚磷酸三月桂基酯、二丁基酸式亚磷酸酯、二月桂基酸式亚磷酸酯、三月桂基三硫代亚磷酸酯、双(新戊二醇)·1,4-环己烷二甲基二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、四(C12-C15混合烷基)-4,4’-异丙叉基二苯基亚磷酸酯、双[2,2’-亚甲基双(4,6-二戊基苯基)]·异丙叉基二苯基亚磷酸酯、四(十三烷基)·4,4’-丁叉基双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)二亚磷酸酯、六(十三烷基)·1,1,3-三(2-甲基-5-叔丁基-4-羟基苯基)丁烷·三亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)亚联苯基二膦酸酯、三(2-〔(2,4,7,9-四叔丁基二苯并〔d,f〕〔1,3,2〕二氧磷杂七环-6-基)氧基〕乙基)胺、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、三(2-〔(2,4,8,10-四叔丁基二苯并〔d,f〕〔1,3,2〕二氧磷杂七环-6-基)氧基〕乙基)胺、2-(1,1-二甲基乙基)-6-甲基-4-[3-[[2,4,8,10-四(1,1-二甲基乙基)二苯并[d,f][1,3,2]二氧磷杂七环-6-基]氧基]丙基]苯酚-2-丁基-2-乙基丙二醇·2,4,6-三叔丁基苯酚单亚磷酸酯等。
作为酚类抗氧化剂，例如可列举出：2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二苯基-4-十八烷氧基苯酚、(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯、(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)膦酸二硬脂基酯、十三烷基·3,5-二叔丁基-4-羟基苄基硫代乙酸酯、硫代二亚乙基双[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、4,4’-硫代双(6-叔丁基-间甲酚)、2-辛基硫代-4,6-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯氧基)-均三嗪、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、双[3,3-双(4-羟基-3-叔丁基苯基)丁酸]二醇酯、4,4’-丁叉基双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4’-丁叉基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、2,2’-乙叉基双(4,6-二叔丁基苯酚)、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、双[2-叔丁基-4-甲基-6-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)苯基]对苯二甲酸酯、1,3,5-三(2,6-二甲基-3-羟基-4-叔丁基苄基)异氰脲酸酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-2,4,6-三甲基苯、1,3,5-三[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基乙基]异氰脲酸酯、四[亚甲基-3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、2-叔丁基-4-甲基-6-(2-丙烯酰氧基-3-叔丁基-5-甲基苄基)苯酚、3,9-双[2-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基羟基肉桂酰氧基)-1,1-二甲基乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷、三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、生育酚等。
作为硫系抗氧化剂，例如可列举出：硫代二丙酸的二月桂酯、二肉豆蔻酯、肉豆蔻基硬脂酯、二硬脂酯等二烷基硫代二丙酸酯类和季戊四醇四(β-十二烷基巯基丙酸酯)等多元醇的β-烷基巯基丙酸酯类。
受阻胺系光稳定剂和抗氧化剂的配混量过少时，无法得到充分的配混效果，另外，过多时，不仅无法得到与配混量相称的增量效果，而且有时由本发明的涂料组合物得到的涂膜的物性降低。因此，相对于本发明的涂料组合物的源自(A)成分的固体成分100质量，受阻胺系光稳定剂和抗氧化剂的配混量份优选0.001～5质量份、更优选0.01～3质量份。
从与玻璃的密合性提高方面考虑，本发明的涂料组合物优选含有硅烷偶联剂。作为硅烷偶联剂，可列举出：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等含有乙烯基的硅烷偶联剂；2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷等含有环氧基的硅烷偶联剂；对苯乙烯基三甲氧基硅烷等含有苯乙烯基的硅烷偶联剂；3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等含有(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂；N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-丁叉基)丙基胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(乙烯基苄基)-2-氨基乙基-3-氨基丙基等含有氨基的硅烷偶联剂；三-(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯等含有异氰脲酸酯的硅烷偶联剂；3-脲基丙基三烷氧基硅烷等含有脲基的硅烷偶联剂；3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷等含有巯基的硅烷偶联剂；双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物等含有硫醚基的硅烷偶联剂；3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等含有异氰酸酯基的硅烷偶联剂等。硅烷偶联剂的配混量过少时，与玻璃的密合性的效果不充分，另外过多时，不仅无法得到与配混量相称的增量效果，而且有时由本发明的涂料组合物得到的涂膜的物性降低。因此，相对于本发明的涂料组合物的源自(A)成分的固体成分100质量份，硅烷偶联剂的配混量优选0.01～10质量份、更优选0.1～5质量份。
本发明的涂料组合物此外还可以根据需要进一步使用公知的各种添加剂。作为这样的添加剂，例如可列举出：无机系紫外线吸收剂、成膜助剂、固化剂、防粘连剂、流平剂、防凝胶化剂、分散稳定剂、环氧化合物、增塑剂、润滑剂、抗静电剂、催化剂、抗菌剂、防霉剂、防腐剂、消泡剂、粘性调节剂、增粘剂、有机溶剂、防沉降剂等。
向本发明的涂料组合物中添加紫外线吸收剂、受阻胺系光稳定剂、抗氧化剂、硅烷偶联剂等时，由于这些化合物难以分散在水中，因此优选在制造聚氨酯树脂乳液的阶段预先配混至高分子量多元醇或预聚物中。
对于利用本发明的涂料组合物得到的涂膜，由于热射线屏蔽性优异，因此涂料组合物可以适宜地作为窗玻璃用的热射线屏蔽性涂料使用。向窗玻璃涂布涂料组合物的方法没有特别限定，在已设的窗玻璃上进行涂布时，从能够容易地涂布的方面考虑，优选海绵涂布、喷涂。另外，在工厂的生产线上进行涂布时，优选海绵涂布、喷涂、帘幕涂布(流涂)。涂膜的厚度过薄时，热射线的屏蔽效果变得不充分，另外，过厚时，成本增加且有时可见光的透过率降低。因此，涂膜的厚度以干燥后的厚度计优选为2～50μm、更优选为5～40μm、进一步优选为10～30μm。需要说明的是，在玻璃上涂布时，可以在玻璃的单面也可以在两面，在已设的窗玻璃上进行涂布时，从能够减少来自设施外部的涂膜的污染方面考虑，优选仅在里面(室内面)进行涂布。对于2层以上的窗玻璃的情况，从容易施工的方面考虑，也优选仅在里面涂布。
通过将本发明的涂料组合物涂布在窗玻璃上，从而屏蔽来自屋外的热射线，其结果抑制屋内气温的急剧上升，能够节约夏季空调所需的电力。另外，本发明的涂料组合物若在车辆的前窗玻璃、侧窗玻璃、天窗等中使用，则能够抑制车内的温度上升。本发明的涂料组合物不仅能适用于无机玻璃，还能适用于透明的树脂板、树脂片。
＜热射线屏蔽薄膜＞
接着，对本发明的热射线屏蔽薄膜进行说明。本发明的薄膜是在树脂制基材薄膜上形成由上述本发明的涂料组合物形成的热射线屏蔽层而成的。
作为本发明的薄膜中使用的树脂制基材薄膜，优选将聚酯薄膜、丙烯酸类薄膜、聚碳酸酯薄膜、氟薄膜、聚酰亚胺薄膜等具有耐候性的树脂薄膜作为基材薄膜。在这些树脂制基材薄膜上形成本发明的涂料组合物的涂膜并进行粘合加工而成的薄膜作为附着于窗玻璃、车辆的前窗玻璃等而使用的热射线屏蔽片是有用的。从片的操作性考虑，树脂制基材薄膜的厚度优选50～200μm。另外，涂膜的厚度以干燥后的厚度计优选为2～50μm、更优选为5～40μm、进一步优选为10～30μm。
＜水系树脂涂料组合物的制造方法＞
接着，对本发明的水系树脂涂料组合物的制造方法进行说明。本发明的制造方法具有如下工序：将聚氨酯树脂乳液(A)及选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种金属氧化物颗粒(B)粉碎、分散至平均粒径为70nm以下。此处，对于本发明的制造方法，作为粉碎、分散的手段，使用湿式粉碎。其理由如下。
如上所述，通常，金属氧化物的颗粒的粒径越小越容易形成颗粒彼此聚集的二次颗粒，在水、溶剂中的分散稳定性降低。因此，本发明的制造方法中，通过利用湿式粉碎来粉碎(B)成分的二次颗粒，将涂料组合物的平均粒径控制在70nm以下，从而提高了分散稳定性。然而，本发明的涂料组合物的平均粒径优选小者，但若使粒径过小，则难以获得工业上的原料，制造时需要花费巨大的劳力。因此，本发明的涂料组合物的颗粒的平均粒径优选为30～65nm、更优选为45～60nm。需要说明的是，本发明的制造方法的平均粒径并非为(B)成分的二次颗粒的平均粒径，而是(A)成分和(B)成分的平均粒径。
作为湿式粉碎的方法，有使用棒、辊等圆柱或圆筒；球、珠等球体的方法，从能够进行微细的粉碎的方面考虑，优选使用球体的方法。作为优选的湿式粉碎机，可列举出：锤磨机、旋转磨机、振动磨机、行星磨机、磨碎机(attritor)、珠磨机等，从可以得到分散稳定性良好、粒径小的分散物的方面考虑，优选珠磨机。作为可使用的珠的材质，可列举出：金属、玻璃、陶瓷等，从耐磨耗性优异的方面考虑，优选陶瓷。珠的粒径小者可以得到粒径小的分散物，但由于珠的粒径过小时操作性差，因此珠的粒径优选30～300μm、更优选50～100μm。
如上所述，(A)成分的制造方法没有特别限制，可以使用公知的方法，但从制造的容易性和树脂的分散稳定性的观点出发，优选：在溶剂中反应合成预聚物后将该预聚物添加至水中而使供料分散的预聚物法、使预聚物分散在水中的预聚物法，更优选使预聚物分散在水中的预聚物法。对于制造预聚物时的聚酯多元醇化合物、多异氰酸酯和扩链剂的配混比，相对于异氰酸酯基，异氰酸酯反应性基团与异氰酸酯基的摩尔比，优选为30～99摩尔％、更优选50～99摩尔％。作为用于预聚物法的溶剂，优选对氨基甲酸酯化反应为非活性、且与水的亲和性大的溶剂，从容易通过减压去除的方面考虑，优选：丙酮、甲乙酮、二恶烷、四氢呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮。对于预聚物与水的比，相对于预聚物和水的总量，预聚物优选为15～40质量％。
作为扩链剂使用氨基醇化合物、具有羧基或磺酸基的低分子量多元醇化合物时，从(A)成分的水分散性的观点出发，优选在预聚物的制造后、且向水中添加预聚物之前或向水中添加后，通过中和剂进行中和。对于使用氨基醇化合物作为扩链剂时的中和剂，可列举出：甲酸、乙酸、琥珀酸等羧酸、对甲苯磺酸等有机磺酸、盐酸、磷酸等无机酸、二烷基硫酸、卤代烷等季铵化剂。另外，对于使用具有羧基或磺酸基的低分子量多元醇化合物作为扩链剂时的中和剂，可列举出：三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺等有机胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨等无机碱。中和剂的量可使用足以中和预聚物的氨基、羧基或磺酸基的量。
对于本发明的制造方法，在添加紫外线吸收剂、受阻胺系光稳定剂、抗氧化剂、硅烷偶联剂等时，由于这些化合物难以分散在水中，因此不优选在湿式粉碎时或湿式粉碎后添加，而优选在制造聚氨酯树脂乳液的阶段预先配混至高分子量多元醇或预聚物中。
需要说明的是，为了调整本发明的涂料组合物的固体成分，可以添加水，添加水时，可以在湿式粉碎之前也可以在分散后。
＜热射线屏蔽薄膜的制造方法＞
本发明的热射线屏蔽薄膜的制造方法具有将本发明的涂料组合物涂布在树脂制基材薄膜上的工序。即，具有如下工序：利用湿式粉碎将聚氨酯树脂乳液(A)及选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种金属氧化物颗粒(B)粉碎、分散至平均粒径为70nm以下而制成水系树脂涂料组合物的工序；及将该水系树脂涂料组合物涂布在树脂制基材薄膜上的工序。
如上所述，作为树脂制基材薄膜，优选将聚酯薄膜、丙烯酸类薄膜、聚碳酸酯薄膜、氟薄膜、聚酰亚胺薄膜等具有耐候性的树脂薄膜作为基材薄膜。另外，作为涂布方法，优选海绵涂布、喷涂、帘幕涂布(流涂)。涂膜的厚度过薄时，热射线的屏蔽效果变得不充分，另外，过厚时，成本增加且有时可见光的透过率降低。因此，涂膜的厚度以干燥后的厚度计优选为2～50μm、更优选为5～40μm、进一步优选为10～30μm。
实施例
以下通过实施例对本发明进行更详细地说明。若没有特别声明，则“份”和“％”分别表示“质量份”和“质量％”。
＜高分子量多元醇化合物＞
A1：新戊二醇/12-羟基硬脂酸/己二酸＝10/9/6(摩尔比)的反应产物数均分子量1030
A2：新戊二醇/12-羟基硬脂醇/己二酸＝3/7/7(摩尔比)的反应产物数均分子量1020
A3：1,6-己二醇系聚碳酸酯二醇(Asahi Kasei Chemical制、制品名T6002)数均分子量2000
A4：聚四亚甲基二醇(三菱化学制、制品名PTMG2000)数均分子量2000
＜制造例1：乳液B1＞
将高分子量多元醇化合物A1 222质量份、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)78质量份、二羟甲基丙酸22质量份、N-甲基-2-吡咯烷酮83质量份取入至反应容器，边保持在80～100℃边使其反应，制造了预聚物。向该预聚物中加入三乙胺17.8质量份进行中和，然后加入六亚甲基二胺8.3质量份，边添加水边在35℃以下进行交联反应，加入水直至固体成分为30％，从而制造了乳液B1。
＜制造例2：乳液B2＞
将高分子量多元醇化合物A2 166质量份、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)108质量份、1,4-丁二醇5质量份、N-甲基二乙醇胺25质量份、N-甲基-2-吡咯烷酮75质量份取入至反应容器，边保持在80～100℃边使其反应，制造了预聚物。向该预聚物中加入乙酸15质量份进行中和，然后加入水直至固体成分为30％，从而制造了乳液B2。
＜制造例3：乳液B3＞
将高分子量多元醇化合物A3 490质量份、1,12-十二烷二醇120质量份、异佛尔酮二异氰酸酯519质量份、二羟甲基丙酸71.7质量份和N-甲基-2-吡咯烷酮246质量份取入至反应容器，边保持在100～110℃边使其反应，制造了预聚物。向该预聚物中加入三乙胺60质量份进行中和，然后加入水直至固体成分为30％，从而制造了乳液B3。
＜制造例4：乳液B4＞
将高分子量多元醇化合物A3 818质量份、12-羟基硬脂醇24质量份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)319质量份、二羟甲基丙酸43质量份和N-甲基-2-吡咯烷酮26质量份取入至反应容器，边保持在100～110℃边使其反应，制造了预聚物。向该预聚物中加入三乙胺39质量份进行中和，然后加入水直至固体成分为30％，从而制造了乳液B4。
＜制造例5：乳液B5＞
将高分子量多元醇化合物A1 222质量份、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)78质量份、二羟甲基丙酸22质量份、N-甲基-2-吡咯烷酮83质量份取入至反应容器，边保持在80～100℃边使其反应，制造了预聚物。向该预聚物中加入三乙胺17.8质量份进行中和，然后加入六亚甲基二胺8.3质量份和氨基丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂)20质量份，边添加水边在35℃以下进行交联反应，加入水直至固体成分为30％，从而制造了乳液B5。
＜制造例6：乳液B6＞
将高分子量多元醇化合物A1 222质量份、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)78质量份、二羟甲基丙酸22质量份、N-甲基-2-吡咯烷酮83质量份取入至反应容器，边保持在80～100℃边使其反应，制造了预聚物。向该预聚物中加入三乙胺17.8质量份进行中和，然后加入六亚甲基二胺8.3质量份，边添加水边在35℃以下进行交联反应，加入水直至固体成分为35％，从而制造了乳液B6。
＜制造例7：乳液B7＞
将高分子量多元醇化合物A4 490质量份、1,12-十二烷二醇120质量份、异佛尔酮二异氰酸酯519质量份、二羟甲基丙酸71.7质量份和N-甲基-2-吡咯烷酮246质量份取入至反应容器，边保持在100～110℃边使其反应，制造了预聚物。向该预聚物中加入三乙胺60质量份进行中和，然后加入水直至固体成分为30％，从而制造了乳液B7。
＜金属氧化物颗粒＞
C1：一次粒径20nm的锑掺杂氧化锡粉末
C2：平均62nm的锑掺杂氧化锡粉末的水分散体(Mitsubishi MaterialsCorporation制、商品名TDL-S、固体成分17.5质量％)
＜实施例1＞
使用珠磨机(寿工业制、型号UAM-015)，将乳液B1 90质量份和金属氧化物颗粒C110质量份粉碎、分散至平均粒径的变化为恒定，制备了实施例1的水系树脂涂料组合物。需要说明的是，珠使用粒径0.1mm的氧化锆珠，珠磨机的粉碎槽的珠的空间填充率为50％。
＜实施例2＞
代替乳液B1使用乳液B2 90质量份，除此以外进行与实施例1同样的操作，制备了实施例2的水系树脂涂料组合物。
＜实施例3＞
代替乳液B1使用乳液B3 90质量份，除此以外进行与实施例1同样的操作，制备了实施例3的水系树脂涂料组合物。
＜实施例4＞
代替乳液B1使用乳液B4 90质量份，除此以外进行与实施例1同样的操作，制备了实施例4的水系树脂涂料组合物。
＜实施例5＞
代替乳液B1 90质量份，使用乳液B1 60质量份和水30质量份，除此以外进行与实施例1同样的操作，制备了实施例5的水系树脂涂料组合物。
＜实施例6＞
将乳液B1从90质量份变更为87质量份、将金属氧化物颗粒C1从10质量份变更为13质量份，除此以外与实施例1同样的操作，制备了实施例6的水系树脂涂料组合物。
＜实施例7＞
将乳液B1从90质量份变更为93质量份、将金属氧化物颗粒C1从10质量份变更为7质量份，除此以外与实施例1同样的操作，制备了实施例7的水系树脂涂料组合物。
＜实施例8＞
代替乳液B1使用乳液B5 90质量份，除此以外进行与实施例1同样的操作，制备了实施例8的水系树脂涂料组合物。
＜实施例9＞
代替乳液B1使用乳液B6 90质量份，除此以外进行与实施例1同样的操作，制备了实施例9的水系树脂涂料组合物。
＜实施例10＞
代替乳液B1使用乳液B7 90质量份，除此以外进行与实施例1同样的操作，制备了实施例10的水系树脂涂料组合物。
＜比较例1＞
使用高速分散机(PRIMIX Corporation制、型号：Homo Disper 2.5型)，以转速3000rpm对乳液B1 90质量份和金属氧化物颗粒C1 10质量份进行60分钟搅拌，制备了比较例1的水系树脂涂料组合物。
＜比较例2＞
在与比较例1同样的条件下搅拌乳液B1 43质量份和金属氧化物颗粒C257质量份，制备了比较例2的水系树脂涂料组合物。
＜比较例3＞
在与比较例1同样的条件下搅拌乳液B1 61质量份和金属氧化物颗粒C239质量份，制备了比较例3的水系树脂涂料组合物。
对于实施例1～10和比较例1～3的水系树脂涂料组合物，利用下述方法测定或计算出平均粒径、固体成分和(B)成分相对于源自(A)成分的固体成分100质量份的含量(B)/(A)。将结果示于2。
＜平均粒径＞
用蒸馏水稀释水系树脂涂料组合物，使用动态光散射法粒度分布计(大塚电子制、型号：ELSZ-1000)测定了粒径。
＜固体成分＞
依据JIS K6828-1(合成树脂乳液-第1部：不挥发成分的求法)的条件B(温度：105℃、加热时间：1小时)进行测定。
＜(B)/(A)＞
基于(A)成分和(B)成分的投入量计算出(B)成分相对于源自(A)成分的固体成分100质量份的含量。
＜保存稳定性＞
将水系树脂涂料组合物放入100mL的玻璃制保存容器中，在50℃的恒温槽中静置保存1周，根据沉淀的有无，利用下述基准判定保存稳定性。
○：未观察到沉淀，保存稳定性良好。
×：观察到沉淀，保存稳定性不良。
＜试验片的制备＞
使用保存稳定性良好的实施例1～10和比较例2～3的水系树脂涂料组合物，在长100mm×宽70mm×厚度2mm的玻璃板面上以干燥膜厚成为20μm的方式涂布，在25℃下风干3天，制作了试验片。使用该试验片，利用下述方法，测定了雾度及可见光和红外线的透过率。将结果示于2。
＜雾度的测定＞
依据JIS K7136(塑料-透明材料的雾度的求法)，使用雾度仪(日本电色工业制、型号NHD2000)测定了雾度。
＜透过率的测定＞
使用分光光度计(日本分光制、型号V-670)测定了在波长550nm(可见光)和950nm(红外线)下的透过率。
[表1]
※：B1为60质量份和水为30质量份
[表2]
※2：(B)成分相对于源自(A)成分的固体成分100质量份的含量
根据以上结果可知，本发明的涂料组合物即使固体成分量增加，金属氧化物颗粒在涂料组合物中的分散稳定性也优异。
Claims (4)
1.一种水系树脂涂料组合物，其特征在于，其含有聚氨酯树脂乳液(A)与金属氧化物颗粒(B)的湿式粉碎物，所述金属氧化物颗粒(B)选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种，所述湿式粉碎物的平均粒径为70nm以下，所述水系树脂涂料组合物中的固体成分为15～45质量％，
所述聚氨酯树脂乳液(A)是作为分子量为500以上的具有至少2个羟基的高分子量多元醇化合物、多异氰酸酯、亲水基导入剂和扩链剂的反应产物的聚氨酯树脂，所述高分子量多元醇化合物为聚酯多元醇，
相对于源自所述聚氨酯树脂乳液(A)的固体成分100质量份，所述金属氧化物颗粒(B)的含量为18～80质量份。
2.一种热射线屏蔽薄膜，其特征在于，其是在树脂制基材薄膜上形成由权利要求1所述的水系树脂涂料组合物形成的热射线屏蔽层而成的。
3.一种水系树脂涂料组合物的制造方法，其特征在于，所述制造方法具备如下工序：利用湿式粉碎将聚氨酯树脂乳液(A)及选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种金属氧化物颗粒(B)粉碎、分散至平均粒径为70nm以下，所述水系树脂涂料组合物中的固体成分为15～45质量％，
所述聚氨酯树脂乳液(A)是作为分子量为500以上的具有至少2个羟基的高分子量多元醇化合物、多异氰酸酯、亲水基导入剂和扩链剂的反应产物的聚氨酯树脂，所述高分子量多元醇化合物为聚酯多元醇，
相对于源自所述聚氨酯树脂乳液(A)的固体成分100质量份，所述金属氧化物颗粒(B)的含量为18～80质量份。
4.一种热射线屏蔽薄膜的制造方法，其特征在于，所述制造方法具备如下工序：
利用湿式粉碎将聚氨酯树脂乳液(A)及选自由锑掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锌和锡掺杂氧化铟组成的组中的至少1种金属氧化物颗粒(B)粉碎、分散至平均粒径为70nm以下而制成水系树脂涂料组合物的工序；及
将该水系树脂涂料组合物涂布在树脂制基材薄膜上的工序，
所述水系树脂涂料组合物中的固体成分为15～45质量％，
所述聚氨酯树脂乳液(A)是作为分子量为500以上的具有至少2个羟基的高分子量多元醇化合物、多异氰酸酯、亲水基导入剂和扩链剂的反应产物的聚氨酯树脂，所述高分子量多元醇化合物为聚酯多元醇，
相对于源自所述聚氨酯树脂乳液(A)的固体成分100质量份，所述金属氧化物颗粒(B)的含量为18～80质量份。
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