CN101633816B - 一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料和制备方法 - Google Patents
一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料和制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料和制备方法。它由下述原料按重量百分比混合制成：水性羟基聚氨酯15％-76％、纳米浆料20％-60％、水性助剂0.5％-4.0％、硅烷偶联剂0.50％-3.0％、水性固化剂3％-18％，其中水性羟基聚氨酯的结构式如下：
Description
技术领域：
本发明涉及一种用于玻璃基材上的水性纳米隔热功能涂料。具体地说是一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料和制备方法。该发明通过在聚酯多元醇上引入亲水单体，创造性地合成了水性羟基聚氨酯树脂，利用该树脂同纳米浆料、硅烷偶联剂、功能助剂、水性固化剂复配，制备了一种高性能水性双组分玻璃隔热涂料。
背景技术：
随着温室效应的不断加剧，能源、环境危机日益显现，为解决建筑物、汽车等领域的隔热问题，国内外进行了大量的研究工作。目前市面上的节能玻璃主要有热反射玻璃、中空玻璃、纳米透明隔热玻璃。但这些产品存在着一些不足：可见光透过率低、隔热效果不佳、价格过于昂贵、涂膜性能有缺陷等。
热反射玻璃是在玻璃表面镀上金属或其氧化物，使其具有一定的反射效果，从而达到隔热的目的。金属膜在可见光和红外光区具有高的反射性，因此镀金属膜的热反射玻璃性能良好，但是其可见光透过率很低，且成本较高，因此不具备市场推广价值。
中空玻璃是将两片或两片以上的平板玻璃用铝制空心边框框住，中间充以干燥空气而制成。与普通单片玻璃相比较，中空玻璃中的空气降低了整个玻璃的导热系数，从而起到了隔热保温的效果。但其对太阳光谱不具备选择性，因此隔热效果有限。
玻璃隔热涂料是在树脂中加入一种纳米氧化物，从而达到了隔热保温的效果。玻璃隔热涂料主要有以下3个功效：1、高透光性，不影响玻璃的光学性能；2、高隔热性，能有效阻隔太阳光能量；3、高紫外线隔绝率，能够有效保护室内物品。现在市面上传统的玻璃隔热涂料多为油性产品。采用水性树脂制备的隔热涂料主要存在着以下几点不足：1、交联密度不够，膜的拉伸强度达不到要求，同时耐水性不好；2、涂膜在玻璃上附着力不好，容易脱落；3、漆膜硬度不够；4、纳米浆料在树脂中很难稳定。由于油性玻璃隔热涂料不环保，而水性玻璃隔热涂料性能很难达到要求，从而在市场推广上遇到了困难。
发明内容：
本发明的目的就是针对现有玻璃隔热涂料的缺陷，提供一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料和制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：它由下述原料按重量百分比混合制成：水性羟基聚氨酯15％-76％、纳米浆料20％-60％、水性助剂0.5％-4.0％、硅烷偶联剂0.50％-3.0％、水性固化剂3％-18％，其中水性羟基聚氨酯的结构式如下：
A段为亲水型端羟基聚酯，其分子个数在1-5之间；
J段为多异氰酸酯，其分子个数在5-15之间；
G段为二元醇，其分子个数在5-10之间。
其中所述的水性羟基聚氨酯的平均分子量为2000-8000。所述的纳米浆料为纳米氧化铟锡溶液，纳米氧化锡锑溶液，纳米氧化铝锌溶液，纳米氧化锌镓溶液中的一种或两种，纳米浆料的固含量为10-50％，优选纳米氧化铟锡(ITO)溶液，纳米氧化锡锑(ATO)溶液或其混合物。所述的水性助剂为水性助剂(D)包括：水性消泡剂，水性增稠剂，中和剂等。其中水性消泡剂包括以下几种：低级醇和酯类、有机极性化合物类、矿物油类和有机硅类。优先选用有机硅类消泡剂，其用量为涂料总量的0.1％-1.5％。水性增稠剂包括以下几种：纤维素类、丙烯酸碱溶胀类、聚氨酯缔合型类。优先选用丙烯酸碱溶胀型和聚氨酯缔合型增稠剂，或其两者搭配使用。其用量为涂料总量的0.4％-2.0％。中和剂包括以下几种：氨水、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇等。优先选用二甲基乙醇胺和2-氨基-2-甲基-1-丙醇，或其两者混合物。其用量为涂料总量的0.1％-0.5％。所述的硅烷偶联剂(E)为：氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙基酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甘油羟丙基-3-甲基硅烷、氟化烷基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷等。优先采用氨丙基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷。其用量为涂料总量的0.1-3.0％。
所述的水性固化剂(F)为基于六亚甲基二异氰酸酯的亲水型脂肪族聚异氰酸酯。其主要包括拜耳的水性固化剂Bayhydur® 3100、Bayhydur 304、Bayhydur 305、Bayhydur XP 2487/1、Bayhydur XP2655。优先选用Bayhydur 305。其用量为水性羟基聚氨酯羟基含量的1.0-1.8倍。Bayhydur为德国拜耳公司产品，市场上可以购买到。
本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)、亲水型端羟基聚酯的合成
在氮气的保护下将二元醇，二元酸，亲水性单体，溶剂二甲苯加入装有温度计、冷凝管、分水器、带有搅拌的四口反应器中，在200℃保温反应2小时后，降温至100℃左右真空脱出二甲苯，降温至50℃出料，即得亲水型端羟基聚酯，羟值控制在56-112mgKOH/g树脂，分子量控制在500-2500。
亲水型端羟基聚酯结构如下：
H为二元酸，其分子个数在5-20之间；
G为二元醇，其分子个数在3-20之间；
I为亲水性单体，其分子个数在2-10之间。
本发明中所述的亲水型端羟基聚酯(A)是由二元醇(G)、二元酸(H)和亲水性单体(I)制得。二元醇(G)为：二乙二醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，6-己二醇、1，3-丁二醇、辛二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、2-乙基-2-丁基1，3-丙二醇、三羟甲基丙烷单烯丙基醚等，最少含有2种二元醇。其中，2-乙基-2-丁基1，3-丙二醇，其上乙基、丁基的空间位阻效应可以屏蔽酯基，提高耐水解性，新戊二醇也由于同样的特性被经常使用。其用量占水性聚酯固体份的28-65％。二元酸(H)为：间苯二甲酸、对苯二甲酸、反丁烯二酸、苯酐、四氢苯酐、丁二酸、戊二酸、二聚酸、乙二酸、六氢苯酐、富马酸、1，4-环己烷二甲酸和己二酸等。苯酐主要作用是用来降低成本；间苯二甲酸等二元酸主要是用来提高耐水解性；上述的二元酸可以混合2-3种单体使用。其用量占水性聚酯固体份的30-65％。亲水性单体(I)为：二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)、二羟甲基乙酸、2-磺酸钠-1，4-丁二醇、2，4-二氨基苯磺酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠等。优先选用间苯二甲酸-5-磺酸钠和二羟甲基丙酸。其用量占水性聚酯固体份的5-20％。
(2)、水性羟基聚氨酯的合成
将亲水型端羟基聚酯，小分子二元醇加入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管的反应器中，通入氮气保护，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，开始滴加二异氰酸酯，1小时滴加完毕，加入催化剂，继续保温反应，在快速搅拌的状态下滴加去离子水，强力分散1小时，即得半透明状水性羟基聚氨酯分散体。
本发明所述的水性羟基聚氨酯(B)，是利用亲水型端羟基聚酯(A)、小分子二元醇(G)、二异氰酸酯(J)和去离子水等合成。上面所述的小分子二元醇(G)包含以下二元醇：1，4-丁二醇、1，4-环己烷二甲醇、乙二醇、1，6-己二醇、2-乙基-2-丁基1，3-丙二醇、一缩二乙二醇、辛二醇、新戊二醇、1，3丙二醇等。其中，2-乙基-2-丁基1，3-丙二醇、1，4-环己烷二甲醇等由于具有较长的碳链，具有很好的耐水性，因此被经常使用，但此类二元醇价格较高。上述二元醇可以单独使用也可以混合使用。二异氰酸酯(J)单体包括：1，6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯，优先选甲苯二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或其混合物。在合成水性羟基聚氨酯(B)时，小分子二元醇(G)占水性聚氨酯(B)预聚体的4％-15％；二异氰酸酯(J)占水性聚氨酯(B)预聚体的20％-60％。
(3)、玻璃隔热涂料的制备
按重量百分比取水性羟基聚氨酯分散体15％-76％于容器中，缓慢加入纳米浆料20％-60％，在高速分散机中搅拌均匀，依次加入硅烷偶联剂0.50％-3.0％，水性助剂0.5％-4.0％，然后滴加水性固化剂3％-18％，分散后即得水性玻璃隔热涂料。
本发明首先自主合成了含有亲水单体的聚酯多元醇，分子量设计在500-2500左右，然后利用该聚酯多元醇为基料，在不外加亲水单体的条件下合成了一种含有羟基的水性聚氨酯树脂，利用该树脂同水性固化剂复配，添加纳米浆料、硅烷偶联剂和一些功能助剂，制备出了一种高性能的水性双组分聚氨酯玻璃隔热涂料。该涂料最大的创新就是合成了水性羟基聚氨酯树脂，并选用了多种纳米浆料进行混拼，同时添加了一些特殊的硅烷偶联剂和水性固化剂，很大程度上提高了涂料的各项性能，该涂料能够广泛应用于透明玻璃隔热领域，具有非常广阔的应用前景。
本发明的玻璃隔热涂料的更具体工艺包括：
1、亲水型端羟基聚酯(A)的合成
在氮气的保护下，将二元醇(G)，二元酸(H)，亲水性单体(I)，溶剂二甲苯等加入装有温度计、冷凝管、分水器、带有搅拌的四口反应器中。用电热套加热至冷凝管中开始有回流，且分水器中开始有水珠时(145℃左右)，缓慢升温至200℃，升温时间为4-5小时，在200℃保温反应2小时后，开始测定酸值，当酸值降至理论数值时，降温至100℃左右真空脱出二甲苯(真空度≥0.040kPa)，降温至50℃出料，即得亲水型端羟基聚酯。羟值控制在56-112mgKOH/g(树脂)，分子量控制在500-2500左右。
2、水性羟基聚氨酯(B)的合成
将亲水型端羟基聚酯(A)，小分子二元醇(G)加入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管的反应器中，在110℃条件下，先真空抽水1小时，真空度≥0.050kPa；然后降温至70℃，通入氮气保护，加入溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)，开始滴加二异氰酸酯(J)，1小时滴加完毕，加入催化剂，继续保温反应，使NCO含量达到理论值；期间如果粘度过大，用丙酮调节体系粘度；降温至40℃，根据亲水单体种类的不同，选用不同中和剂进行中和，优先选用三乙胺，二乙醇胺，二甲基乙醇胺种的一种或其混合物；在快速搅拌的状态下滴加去离子水，强力分散1小时，60℃减压脱出丙酮，即得半透明状水性羟基聚氨酯分散体(B)，固含量为35％。
本发明中合适的催化剂包括有机金属化合物和有机叔胺类，有机金属化合物包括：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、辛酸铁等；有机叔胺包括：N，N-二甲基环己胺、三乙胺、N，N-二甲基苄胺、三亚乙基二胺、N，N-二甲基丁胺等。本发明中最好使用有机金属化合物类催化剂，优先选用二月桂酸二丁基锡。
3、水性双组分玻璃隔热涂料的制备
取上述一定量水性羟基聚氨酯分散体于容器中，缓慢加入纳米浆料，用时5-15min，高速分散机速度控制在400-1200r/min。搅拌40min，依次加入硅烷偶联剂，水性消泡剂，水性增稠剂，中和剂。降低分散速度至150-200r/min左右，滴加计量好的水性固化剂，分散15min，即得水性双组分玻璃隔热涂料。
本发明在制备水性双组分玻璃隔热涂料的过程中，从分子设计的角度出发，首先合成了亲水型羟基聚酯多元醇，然后利用该聚酯多元醇创新地合成了水性羟基聚氨酯，并筛选了水性固化剂对其进行了交联固化，抛弃了传统水性玻璃隔热涂料制备过程中通常选用市面上常见的自交联型水性聚氨酯树脂，在提高玻璃隔热涂料性能的同时，也掌握了涂料性能的核心—树脂的制备。我们在涂料的制备中，自主合成了决定涂膜性能的水性羟基聚氨酯树脂，该树脂利用聚酯二元醇中所含有的亲水性单体，在不外加亲水单体的情况下，制备了性能优异的水性羟基聚氨酯。该玻璃隔热涂料施工后的综合性能、热反射和隔热效果优异，缩小了与油性玻璃隔热涂料的差距，在环境友好社会中具有非常好的市场化前景。由于我们所采用的合成原料都是一些基本的常见原料，因此方法简单，又降低了成本，具有非常高的推广价值。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1：
(1)在氮气保护下，将10.600g间苯二甲酸-5-磺酸钠，35.157g己二酸，29.274g新戊二醇，11.844g 2-乙基-2-丁基1，3-丙二醇放入带有搅拌、氮气导气管、温度计、冷凝管及分水器的四口反应器中，升温到140℃，搅拌，缓慢升温至200℃，在200℃保温1小时后。开始测定酸值，当酸值降至5mgKOH/g树脂时，100℃真空脱出二甲苯，真空度≥0.040Kpa，温度为50-80℃，真空减压干燥1-2小时，即得亲水型端羟基聚酯(A)。
(2)将20.12g上述亲水型端羟基聚酯(A)，5.248g1，4-环己烷二甲醇，2.844g三羟甲基丙烷加入带有搅拌器、温度计、氮气导气管、冷凝管的四口反应器中，在110℃条件下，先真空抽水1小时，真空度≥0.050Kpa；然后降温至70℃，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮5ml。通入氮气保护，开始滴加12.824g异佛尔酮二异氰酸酯，1小时滴加完毕，保温1小时；然后升温到80℃，加入0.07g的二月桂酸二丁基锡作为催化剂。继续保温反应2小时后，开始测定NCO含量，当NCO含量降为0时，降温至40℃，搅拌0.5小时后，用丙酮调节体系粘度在快速搅拌的状态下滴加72.640g去离子水、继续分散1.5小时，60℃减压脱出丙酮，即得半透明状水性羟基聚氨酯分散体(B)，其固含量为35％，OH含量为2.50％(树脂)。
(3)取上述水性聚氨酯大单体60.000g于容器中，在高速分散的情况下缓慢滴加固含量为50％的纳米氧化锡锑(ATO)溶液30.000g，充分分散40min。依次加入硅烷偶联剂(道康宁Z-6121)0.600g，水性消泡剂(海明斯DAPRO-DF7015)0.250g，水性增稠剂(DeuRheo WT-113)0.300g和(DeuRheo WT-201)0.400g，中和剂(二甲基乙醇胺)0.250g。加入水性固化剂(Bayhydur 305，NCO＝16.2％)12.010g，分散15min，即为水性玻璃隔热涂料。(注：DeuRheo为德谦化学上海有限公司产品。)
(4)产品技术指标：
外观 带蓝光半透明状
固含量 48.1％
纳米氧化物含量 15.0％
实干时间 6-8h
PH值 9.0-9.5
摆杆硬度 0.736
耐水性(168h) 无异常
附着力 1级
可见光透过率 94.6％
红外光阻隔率 95.2％
紫外光阻隔率 91.5％
(用带积分球的紫外-可见-红外分光光度计依据GB/T 2680-1994进行检测)
实施例2：
(1)在氮气保护下，将12.630g间苯二甲酸-5-磺酸钠，48.147g间苯二甲酸，29.247g 1，4-丁二醇，11.634g已二醇放入带有搅拌、温度计、氮气导气管、冷凝管及分水器的四口反应器中，升温到140℃，搅拌，缓慢升温至200℃，在200℃保温1小时后。开始测定酸值，当酸值降至5mgKOH/g树脂时，100℃真空脱出二甲苯，真空度≥0.040Kpa，温度为50-80℃，真空减压干燥1-2小时，即得亲水型端羟基聚酯(A)。
(2)将21.150g上述亲水型端羟基聚酯(A)，8.247g 2-乙基-2-丁基1，3-丙二醇，3.244g三羟甲基丙烷加入带有搅拌器、温度计、氮气导气管、冷凝管的四口反应器中，在110℃条件下，先真空抽水1小时，真空度≥0.050Kpa；然后降温至70℃，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮5ml。通入氮气保护，开始滴加12.934g六亚甲基二异氰酸酯，1小时滴加完毕，保温1小时；然后升温到80℃，加入0.05g的二月桂酸二丁基锡作为催化剂。继续保温反应2小时后，开始测定NCO含量，当NCO含量降为0时，降温至40℃，搅拌0.5小时后，用丙酮调节体系粘度在快速搅拌的状态下滴加84.614g去离子水、继续分散1.5小时，60℃减压脱出丙酮，即得半透明状水性羟基聚氨酯分散体(B)，其固含量为35％，OH含量为2.39％(树脂)。
(3)取上述水性聚氨酯大单体50.000g于容器中，在高速分散的情况下缓慢滴加固含量为30％的纳米氧化铟锡(ITO)溶液45.000g，充分分散40min。依次加入硅烷偶联剂(道康宁Z-6032)1.200g，水性消泡剂(海明斯DAPRO-DF7010)0.300g，水性增稠剂(DeuRheo WT-120)0.250g和(DeuRheo WT-204)0.300g，中和剂(氨水)0.270g。加入水性固化剂(Bayhydur 305，NCO＝16.2％)11.481g，分散15min，即为水性玻璃隔热涂料。
(4)产品技术指标：
外观 带蓝光半透明状
固含量 41.0％
纳米氧化物含量 13.5％
实干时间 6-8h
PH值 9.0-9.5
摆杆硬度 0.758
耐水性(168h) 无异常
附着力 1级
可见光透过率 93.8％
红外光阻隔率 94.3％
紫外光阻隔率 93.2％
实施例3：
(1)在氮气保护下，将13.250g 羟甲基丙酸，28.157g间苯二甲酸，29.247g己二酸，25.634g已二醇，24.300g1，4环己烷二甲醇放入带有搅拌、温度计、氮气导气管、冷凝管及分水器的四口反应器中，升温到140℃，搅拌，缓慢升温至190℃，在190℃保温1小时后。开始测定酸值，当酸值降至46mgKOH/g树脂时，在100℃左右真空脱出二甲苯，反应完成后，真空减压干燥1-2小时，真空度≥0.040Kpa，温度为50-80℃，即得亲水型端羟基聚酯(A)。
(2)将28.356g上述亲水型端羟基聚酯(A)，4.258g1，4环己烷二甲醇，3.944g三羟甲基丙烷加入带有搅拌器，温度计，氮气导气管，冷凝管的四口反应器中，在110℃条件下，先真空抽水1小时，真空度≥0.050Kpa；然后降温至60℃，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮10ml。通入氮气保护，开始滴加16.843g异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后保温1小时；然后升温到80℃，加入0.06g的二月桂酸二丁基锡。继续保温反应2小时后，开始测定NCO含量，当NCO含量降为0时；降温至60℃，加入2.348g的中和剂三乙胺；搅拌0.5小时后，用丙酮调节体系粘度；降温至40℃，在快速搅拌的状态下滴加94.519g去离子水，继续分散0.5小时，60℃减压脱出丙酮，即得半透明状不饱和水性聚氨酯分散体(B)其固含量为35％，OH含量为1.64％(树脂)。
(3)取上述水性聚氨酯大单体55.000g于容器中，在高速分散的情况下缓慢滴加固含量为50％的纳米氧化锡锑(ATO)溶液20.000g和50％的纳米氧化铟锡(ITO)溶液20.000g，充分分散40min。依次加入硅烷偶联剂(道康宁Z-6040)0.800g，水性消泡剂(DeuRheo W-098)0.150g，水性增稠剂(DeuRheo WT-116)0.200g和(Rohm&Hass RM-8W)0.350g，中和剂(二甲基乙醇胺)0.280g。加入水性固化剂(Bayhydur XP2487/1，NCO＝20.6％)5.679g，分散20min，即为水性玻璃隔热涂料。(注：Rohm&Hass为美国罗门哈斯产品。)
(4)产品技术指标：
外观 带蓝光半透明状
固含量 45.7％
纳米氧化物含量 20.0％
实干时间 6-8h
PH值 9.0-9.5
摆杆硬度 0.708
耐水性(168h) 无异常
附着力 1级
可见光透过率 96.2％
红外光阻隔率 96.7％
紫外光阻隔率 93.8％
实施例4：
(1)在氮气保护下，将14.340g 羟甲基丁酸，35.627g苯酐，31.247g对苯二甲酸，21.928g己二醇，20.900g新戊二醇放入带有搅拌、温度计、氮气导气管、冷凝管及分水器的四口反应器中，升温到140℃，搅拌，缓慢升温至190℃。在190℃保温1小时后。开始测定酸值，当酸值降至44mgKOH/g树脂时，在100℃左右真空脱出二甲苯，反应完成后，真空减压干燥1-2小时，真空度≥0.040Kpa，温度为50-80℃，即得亲水型端羟基聚酯(A)。
(2)将27.590g上述亲水型端羟基聚酯(A)，6.265g己二醇，4.825g三羟甲基丙烷加入带有搅拌器，温度计，氮气导气管，冷凝管的四口反应器中，在110℃条件下，先真空抽水1小时，真空度≥0.050Kpa；然后降温至60℃，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮10ml。通入氮气保护，开始滴加15.984g六亚甲基二异氰酸酯，1小时滴加完毕，保温1小时；然后升温到80℃，加入0.06g的辛酸亚锡，继续保温反应2小时后，开始测定NCO含量，当NCO含量降为0时；降温至60℃，加入2.294g的中和剂二乙醇胺；搅拌0.5小时后，用丙酮调节体系粘度；降温至40℃，在快速搅拌的状态下滴加94.983g去离子水，继续分散0.5小时，60℃减压脱出丙酮，即得半透明状不饱和水性聚氨酯分散体(B)，其固含量为35％，OH含量为2.46％(树脂)。
(3)取上述水性聚氨酯大单体65.000g于容器中，在高速分散的情况下缓慢滴加固含量为50％的纳米氧化铝锌(AZO)溶液28.000g，充分分散40min。依次加入硅烷偶联剂(道康宁Z-6121)0.750g，水性消泡剂(DeuRheo W-090)0.360g，水性增稠剂(Rohm&Hass TT-615)0.240g和(DeuRheo WT-204)0.400g，中和剂(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)0.150g。加入水性固化剂(Bayhydur 304，NCO＝18.0％)9.218g，分散20min，即为水性玻璃隔热涂料。
(4)产品技术指标：
外观 带蓝光半透明状
固含量 48.1％
纳米氧化物含量 13.5％
实干时间 6-8h
PH值 9.0-9.5
摆杆硬度 0.713
耐水性(168h) 无异常
附着力 1级
可见光透过率 93.6％
红外光阻隔率 94.3％
紫外光阻隔率 93.1％
实施例5
按重量百分比将实施例3的水性聚氨酯大单体15g于容器中，在高速分散的情况下缓慢滴加固含量为50％的纳米氧化锡锑(ATO)溶液30g和50％的纳米氧化铟锡(ITO)溶液30g，充分分散40min。依次加入硅烷偶联剂(道康宁Z-6121)3g，水性消泡剂(DeuRheo W-090)1g，水性增稠剂(Rohm&Hass TT-615)1g和(DeuRheo WT-204)1g，中和剂(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)1g。加入水性固化剂(Bayhydur 304，NCO＝18.0％)18g，分散20min，即为水性玻璃隔热涂料。
实施例6
按重量百分比将实施例4的水性聚氨酯大单体50g于容器中，在高速分散的情况下缓慢滴加固含量为50％的纳米氧化铝锌(AZO)溶液40g，充分分散40min。依次加入硅烷偶联剂(道康宁Z-6121)3g，水性消泡剂(DeuRheo W-090)1g，水性增稠剂(Rohm&Hass TT-615)1g和(DeuRheo WT-204)1g，中和剂(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)1g。加入水性固化剂(Bayhydur 304，NCO＝18.0％)3g，分散20min，即为水性玻璃隔热涂料。
实施例7
按重量百分比将实施例2的水性聚氨酯大单体76g于容器中，在高速分散的情况下缓慢滴加固含量为50％的纳米氧化铟锡溶液20g，充分分散40min。依次加入硅烷偶联剂(道康宁Z-6121)0.5g，水性消泡剂(DeuRheo W-090)0.2g，水性增稠剂(Rohm&Hass TT-615)0.2g，中和剂(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)0.1g。加入水性固化剂(Bayhydur 304，NCO＝18.0％)3g，分散20min，即为水性玻璃隔热涂料。
Claims (8)
1.一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料，它由下述原料按重量百分比混合制成：水性羟基聚氨酯15％-76％、纳米浆料20％-60％、水性助剂0.5％-4.0％、硅烷偶联剂0.50％-3.0％、水性固化剂3％-18％，其中水性羟基聚氨酯的结构式如下：
A段为亲水型端羟基聚酯，其分子个数在1-5之间；
J段为多异氰酸酯，其分子个数在5-15之间；
G段为二元醇，其分子个数在5-10之间；
亲水型端羟基聚酯结构如下：
H为二元酸，其分子个数在5-20之间；
G为二元醇，其分子个数在3-20之间；
I为亲水性单体，其分子个数在2-10之间。
2.根据权利要求1所述的一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料，其中所述的水性羟基聚氨酯的平均分子量为2000-8000。
3.根据权利要求1所述的一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料，其中所述的纳米浆料为纳米氧化铟锡溶液，纳米氧化锡锑溶液，纳米氧化铝锌溶液，纳米氧化锌镓溶液中的一种或两种，纳米浆料的固含量为10-50％。
4.根据权利要求1所述的一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料，其中所述的水性助剂为水性消泡剂、水性增稠剂或中和剂。
5.根据权利要求4所述的一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料，其中所述的其中水性消泡剂为有机硅类消泡剂，其用量为涂料总量的0.1％-1.5％；水性增稠剂为丙烯酸碱溶胀型、聚氨酯缔合型增稠剂或其混合物，其用量为涂料总量的0.4％-2.0％；中和剂为二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇或其混合物，其用量为涂料总量的0.1％-0.5％。
6.一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料的制备方法，它包括以下步骤：
(1)、亲水型端羟基聚酯的合成
在氮气的保护下将二元醇，二元酸，亲水性单体，溶剂二甲苯加入装有温度计、冷凝管、分水器、带有搅拌的四口反应器中，在200℃保温反应2小时后，降温至100℃左右真空脱出二甲苯，降温至50℃出料，即得亲水型端羟基聚酯，羟值控制在56-112mgKOH/g树脂，分子量控制在500-2500；
(2)、水性羟基聚氨酯的合成
将亲水型端羟基聚酯，小分子二元醇加入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管的反应器中，通入氮气保护，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，开始滴加二异氰酸酯，1小时滴加完毕，加入催化剂，继续保温反应，在快速搅拌的状态下滴加去离子水，强力分散1小时，即得半透明状水性羟基聚氨酯分散体；其中水性羟基聚氨酯的结构式如下：
A段为亲水型端羟基聚酯，其分子个数在1-5之间；
J段为多异氰酸酯，其分子个数在5-15之间；
G段为二元醇，其分子个数在5-10之间；
亲水型端羟基聚酯结构如下：
H为二元酸，其分子个数在5-20之间；
G为二元醇，其分子个数在3-20之间；
I为亲水性单体，其分子个数在2-10之间；
(3)、玻璃隔热涂料的制备
按重量百分比取水性羟基聚氨酯分散体15％-76％于容器中，缓慢加入纳米浆料20％-60％，在高速分散机中搅拌均匀，依次加入硅烷偶联剂0.50％-3.0％，水性助剂0.5％-4.0％，然后滴加水性固化剂3％-18％，分散后即得水性玻璃隔热涂料。
7.根据权利要求6所述的一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料的制备方法，其中亲水性单体为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基乙酸、2-磺酸钠-1，4-丁二醇、2，4-二氨基苯磺酸或间苯二甲酸-5-磺酸钠。
8.根据权利要求6所述的一种水性羟基聚氨酯树脂的玻璃隔热涂料的制备方法，其中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、辛酸铁、N，N-二甲基环己胺、三乙胺、N，N-二甲基苄胺、三亚乙基二胺或N，N-二甲基丁胺。
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