CN112831016A - 一种聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯树脂，按质量百分比计，包括如下组份：1～10％的1,4‑环己烷二甲醇；10～30％的多元醇；25～45％的多元酸；1～10％的二异氰酸酯；35～45％的反应型溶剂；0.01～1％的催化剂；0.01～1％的阻聚剂；1～10％的封端反应型单体。本发明的聚氨酯树脂在保持拉伸强度不变的情况下，能有效提高断裂伸长率，本发明的聚氨酯树脂的制备方法简单，适于推广。

Description

一种聚氨酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物合成领域，特别一种聚氨酯树脂及其制备方法。
背景技术
现今的混凝土桥梁结构一般设计有桥面防水系统，其粘结层主体类型主要分为环氧树脂粘结剂、甲基丙烯酸甲酯树脂粘结剂、丙烯酸树脂粘结剂和环氧沥青粘结剂。其中丙烯酸树脂粘结剂和溶剂型环氧沥青粘结剂固含量低，溶剂挥发易导致环境的污染。环氧树脂粘结剂的低温柔性差，不适合应用于北方气候比较寒冷的区域。甲基丙烯酸甲酯树脂具有施工固体份高，低温柔性好的特点，但存在拉伸强度和断裂伸长率呈负相关的缺点。
亟需一种在保持拉伸强度不变的情况下，能有效提高断裂伸长率的的聚氨酯树脂及其制备方法来解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚氨酯树脂及其制备方法，本发明的聚氨酯树脂在保持拉伸强度不变的情况下，能有效提高断裂伸长率，本发明的聚氨酯树脂的制备方法简单，适于推广。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种聚氨酯树脂，按质量百分比计，包括如下组份：
1～10％的1,4-环己烷二甲醇；
10～30％的多元醇；
25～45％的多元酸；
1～10％的二异氰酸酯；
35～45％的反应型溶剂；
0.01～1％的催化剂；
0.01～1％的阻聚剂；
1～10％的封端反应型单体。
较佳地，所述聚氨酯树脂，按质量百分比计，包括如下组份：
3.24％的1,4-环己烷二甲醇；
15.9％的多元醇；
33.8％的多元酸；
3.5％的二异氰酸酯；
40％的反应型溶剂；
0.03％的催化剂；
0.03％的阻聚剂；
3.5％的封端反应型单体。
本发明中，所述多元醇为本领域常规；
较佳地，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、1,6-己二醇和新戊二醇中的一种或多种。
本发明中，所述多元酸为本领域常规；
较佳地，所述多元酸为丁二酸、己二酸、癸二酸和六氢苯酐中的一种或多种。
本发明中，所述二异氰酸酯为本领域常规；
较佳地，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
本发明中，所述反应型溶剂为本领域常规；
较佳地，所述反应型溶剂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯和丙烯酸丁酯中的一种或多种。
本发明中，所述催化剂为本领域常规；
较佳地，所述催化剂为氧化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、氧化二苯基锡、二氧化二丁基锡、二乙酸二丁基锡和二乙酸二辛基锡中的一种或多种。
本发明中，所述阻聚剂为本领域常规；
较佳地，所述阻聚剂为苯二酚、甲基对苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚和2-叔丁基对苯二酚中的一种或多种。
本发明中，所述封端反应型单体为本领域常规；
较佳地，所述封端反应型单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将1,4-环己烷二甲醇、多元醇、多元酸投入反应器，通氮气，流量为0.1～15m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温0.1～3h，再用0.1～10h升温至200～250℃，保温至酸值小于8mg KOH/g，关氮气，然后在真空度为0.1～100kPa下减压继续反应0.1～10h，直到酸值小于0.5mgKOH/g，制得数均分子量Mn为500～5000的聚酯多元醇中间体，降温到35～65℃，开始通空气入反应器，流量0.1～15m3/h；
S2、将60～90％的反应型溶剂、催化剂、50～80％的阻聚剂投入反应器，升温至45～85℃，投入二异氰酸酯，在45～85℃保温0.1～10h；
S3、将封端反应型单体投入反应器，在45～85℃保温0.1～10h，升温到50～95℃继续保温0.1～10h，降温到45～85℃，加入剩余阻聚剂，再加入剩余反应型溶剂兑稀。
较佳地，S1中，氮气的流量为5m3/h，出水温度下保温时间为1h，用5h升温至230℃，保温至酸值小于8mg KOH/g，关氮气，在真空度为90kPa下减压继续反应1h，直到酸值小于0.5mgKOH/g，制得数均分子量Mn为3000的聚酯多元醇中间体，降温到50℃，开始通空气入反应器，流量为3m3/h；
较佳地，S2中，将85％的反应型溶剂、催化剂、75％的阻聚剂投入反应器，升温至80℃，投入二异氰酸酯，在80℃保温3h；
较佳地，S3中，将封端反应型单体投入反应器，在80℃保温1h，升温到90℃继续保温1h，降温到80℃，加入剩余阻聚剂，再加入剩余反应型溶剂兑稀。
本发明的原料均市售可得。
市售的聚酯多元醇中间体一般为直链的脂肪烃结构，本发明引入了1,4-环己烷二甲醇，其独特的脂环族结构，配合其他组分，通过其相互反应，不仅赋予了聚氨酯树脂良好的柔性(断裂伸长率)，同时也提高了树脂的硬度(拉伸强度)
本发明的优点和有益效果在于：本发明的聚氨酯树脂在保持拉伸强度不变的情况下，能有效提高断裂伸长率，本发明的聚氨酯树脂的制备方法简单，适于推广。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
以下实施例和对比例中所使用到的原料均市售可得。
实施例1
本实施例提供了一种聚氨酯树脂，包括1,4-环己烷二甲醇3.24Kg；乙二醇3.7Kg；1,4-丁二醇12.2Kg；己二酸20.0Kg；癸二酸13.8Kg；六亚甲基二异氰酸酯3.5Kg；甲基丙烯酸甲酯40Kg；二月桂酸二丁基锡0.03Kg；对羟基苯甲醚0.03Kg；甲基丙烯酸羟乙酯3.5Kg。
本实施例的聚氨酯树脂的制备方法包括如下步骤：
S1、将1,4-环己烷二甲醇、乙二醇、1,4-丁二醇、己二酸和癸二酸投入反应器，通氮气，流量为5m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温1h，再用5h升温至230℃，保温至酸值小于8mg KOH/g，关氮气，然后在真空度为90kPa下减压继续反应1h，直到酸值小于0.5mgKOH/g，制得数均分子量Mn为3000的聚酯多元醇中间体，降温到50℃，开始通空气入反应器，流量3m3/h；
S2、将34Kg甲基丙烯酸甲酯、全部的二月桂酸二丁基锡、0.0225Kg对羟基苯甲醚投入反应器，升温至80℃，投入六亚甲基二异氰酸酯，在80℃保温3h；
S3、将甲基丙烯酸羟乙酯投入反应器，在80℃保温1h，升温到90℃继续保温1h，降温到80℃，加入剩余对羟基苯甲醚，再加入剩余甲基丙烯酸甲酯兑稀。
实施例2
本实施例提供了一种聚氨酯树脂，包括1,4-环己烷二甲醇5.0Kg；乙二醇5.6Kg；1,4-丁二醇10.0Kg；己二酸32.3Kg；六亚甲基二异氰酸酯3.8Kg；甲基丙烯酸甲酯40Kg；二月桂酸二丁基锡0.05Kg；对羟基苯甲醚0.05Kg；甲基丙烯酸羟乙酯3.2Kg
本发明的聚氨酯树脂的制备方法包括如下步骤：
S1、将1,4-环己烷二甲醇、乙二醇、1,4-丁二醇、己二酸投入反应器，通氮气，流量为5m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温1h，再用5h升温至230℃，保温至酸值小于8mg KOH/g，关氮气，然后在真空度为90kPa下减压继续反应1h，直到酸值小于0.5mgKOH/g，制得数均分子量Mn为3000的聚酯多元醇中间体，降温到50℃，开始通空气入反应器，流量3m3/h；
S2、将34Kg甲基丙烯酸甲酯、全部的二月桂酸二丁基锡、0.0375Kg对羟基苯甲醚投入反应器，升温至80℃，投入六亚甲基二异氰酸酯，在80℃保温3h；
S3、将甲基丙烯酸羟乙酯投入反应器，在80℃保温1h，升温到90℃继续保温1h，降温到80℃，加入剩余对羟基苯甲醚，再加入剩余甲基丙烯酸甲酯兑稀。
对比例1
本对比例提供了一种聚氨酯树脂，包括乙二醇3.7Kg；1,4-丁二醇15.44Kg；己二酸20.0Kg；癸二酸13.8Kg；六亚甲基二异氰酸酯5.0Kg；甲基丙烯酸甲酯40Kg；二月桂酸二丁基锡0.03Kg；对羟基苯甲醚0.03Kg；甲基丙烯酸羟乙酯2.0Kg。
本实施例的聚氨酯树脂的制备方法包括如下步骤：
S1、将乙二醇、1,4-丁二醇、己二酸和癸二酸投入反应器，通氮气，流量为5m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温1h，再用5h升温至200～250℃，保温至酸值小于8mgKOH/g，关氮气，然后在真空度为90kPa下减压继续反应1h，直到酸值小于0.5mgKOH/g，制得数均分子量Mn为3000的聚酯多元醇中间体，降温到50℃，开始通空气入反应器，流量3m3/h；
S2、将34Kg甲基丙烯酸甲酯、全部的二月桂酸二丁基锡、0.0225Kg对羟基苯甲醚投入反应器，升温至80℃，投入六亚甲基二异氰酸酯，在80℃保温3h；
S3、将甲基丙烯酸羟乙酯投入反应器，在80℃保温1h，升温到90℃继续保温1h，降温到80℃，加入剩余对羟基苯甲醚，再加入剩余甲基丙烯酸甲酯兑稀。
对比例2
本对比例提供了东胜化学(上海)有限公司生产的牌号为ESC-5802的甲基丙烯酸甲酯树脂。
将实施例1、2，对比例1、2的树脂产品制作成粘结剂，配方为：树脂78.9g、甲基丙烯酸甲酯10.8g、丙烯酸丁酯6.2g、促进剂1.5g、Tego 900 1g、20％的5号蜡浆1.6g、BPO 2g。
测量实施例1、2和对比例1、2制作成的粘结剂的效果，实验方法参照GB/T 16777-2008，结果如下表1所示：
表1实施例1、2和对比例1、2的树脂制备的粘结剂的效果
Figure BDA0002879450730000071
Figure BDA0002879450730000081
由上述效果对比可以看出，本发明的聚氨酯树脂在保持拉伸强度不变的情况下，能有效提高断裂伸长率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚氨酯树脂，其特征在于，所述聚氨酯树脂按质量百分比计，包括如下组份：
1～10％的1,4-环己烷二甲醇；
10～30％的多元醇；
25～45％的多元酸；
1～10％的二异氰酸酯；
35～45％的反应型溶剂；
0.01～1％的催化剂；
0.01～1％的阻聚剂；
1～10％的封端反应型单体。
2.如权利要求1所述的聚氨酯树脂，其特征在于，所述聚氨酯树脂按质量百分比计，包括如下组份：
3.24％的1,4-环己烷二甲醇；
15.9％的多元醇；
33.8％的多元酸；
3.5％的二异氰酸酯；
40％的反应型溶剂；
0.03％的催化剂；
0.03％的阻聚剂；
3.5％的封端反应型单体。
3.如权利要求1所述的聚氨酯树脂，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、1,6-己二醇和新戊二醇中的一种或多种；
和/或，所述多元酸为丁二酸、己二酸、癸二酸和六氢苯酐中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的聚氨酯树脂，其特征在于，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的聚氨酯树脂，其特征在于，所述反应型溶剂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯和丙烯酸丁酯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的聚氨酯树脂，其特征在于，所述催化剂为氧化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、氧化二苯基锡、二氧化二丁基锡、二乙酸二丁基锡和二乙酸二辛基锡中的一种或多种；
和/或，所述阻聚剂为苯二酚、甲基对苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚和2-叔丁基对苯二酚中的一种或多种；
和/或，所述封端反应型单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
7.如权利要求1～6任一项所述的聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、将1,4-环己烷二甲醇、多元醇、多元酸投入反应器，通氮气，流量为0.1～15m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温0.1～3h，再用0.1～10h升温至200～250℃，保温至酸值小于8mg KOH/g，关氮气，然后在真空度为0.1～100kPa下减压继续反应0.1～10h，直到酸值小于0.5mgKOH/g，制得数均分子量Mn为500～5000的聚酯多元醇中间体，降温到35～65℃，开始通空气入反应器，流量0.1～15m3/h；
S2、将60～90％的反应型溶剂、催化剂、50～80％的阻聚剂投入反应器，升温至45～85℃，投入二异氰酸酯，在45～85℃保温0.1～10h；
S3、将封端反应型单体投入反应器，在45～85℃保温0.1～10h，升温到50～95℃继续保温0.1～10h，降温到45～85℃，加入剩余阻聚剂，再加入剩余反应型溶剂兑稀。
8.如权利要求7所述的聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，S1中，氮气的流量为5m3/h，出水温度下保温时间为1h，用5h升温至230℃，保温至酸值小于8mg KOH/g，关氮气，在真空度为90kPa下减压继续反应1h，直到酸值小于0.5mgKOH/g，制得数均分子量Mn为3000的聚酯多元醇中间体，降温到50℃，开始通空气入反应器，流量为3m3/h。
9.如权利要求7所述的聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，S2中，将85％的反应型溶剂、催化剂、75％的阻聚剂投入反应器，升温至80℃，投入二异氰酸酯，在80℃保温3h。
10.如权利要求7所述的聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于S3中，将封端反应型单体投入反应器，在80℃保温1h，升温到90℃继续保温1h，降温到80℃，加入剩余阻聚剂，再加入剩余反应型溶剂兑稀。
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