CN102482146A - 热射线屏蔽玻璃及热射线屏蔽多层玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明提供热射线屏蔽性、特别是隔热性优异、能够以低成本制造、且在水分存在下(高湿度条件下)的耐久性高的热射线屏蔽性的玻璃制品。一种热射线屏蔽多层玻璃40，其特征在于，使具备玻璃板21和设置于其表面的由导电性高分子形成的热射线反射层24的热射线屏蔽玻璃30与另一玻璃板37以相隔间隙且上述热射线反射层24与该另一玻璃板37相向的方式配置，通过该间隙而形成中空层38，且上述热射线反射层24的表面电阻率值为10000Ω/□以下。
Description
技术领域
本发明涉及具有热射线屏蔽性或热射线反射性的热射线屏蔽玻璃、及使用该热射线屏蔽玻璃的热射线屏蔽多层玻璃。
背景技术
一直以来，为了减少办公楼等建筑物及公共汽车、轿车、电车等车辆·铁路等的空调负荷，要求它们的窗户具有屏蔽太阳光中的近红外线(热射线)的功能、反射从室内辐射出的热射线而隔热的功能。作为屏蔽或反射热射线的玻璃，开发了在玻璃本身中引入Fe、Cr、Ti等的离子而使其具有热射线吸收性的掺入型的热射线吸收玻璃、蒸镀有金属氧化物膜的热射线反射玻璃、形成有将铟锡氧化物(ITO)、氧化锡(ATO)等的透明导电膜的薄膜干式成膜的膜、将以金属氧化物膜/Ag膜等为主要成分的贵金属膜/金属氧化物膜层叠而成的热射线屏蔽膜(也称Low-E膜)的热射线屏蔽玻璃(专利文献1)等，并且已经实用化。其中，Low-E膜具有使波长较短的太阳光的近红外线透过、反射从室内辐射出的暖气等的远红外线而不使其散失的功能(隔热性)。
还开发了通过使这种热射线屏蔽玻璃(特别是形成有L ow-E膜的热射线屏蔽玻璃)与其他的玻璃板介由规定的间隔(空气层)相向配置而制成多层玻璃从而进一步提高隔热性的热射线屏蔽玻璃(专利文献2)。由此，能够进一步减少冷暖气的能耗。
另外，作为具有高热射线屏蔽性、且实现高可见光透射率的热射线屏蔽玻璃，开发了在玻璃基板上形成有含有钨氧化物和/或复合钨氧化物(也称(复合)钨氧化物)的微粒和UV激发防着色剂的涂膜的热射线屏蔽玻璃(专利文献3)。
进而，红外线吸收特性在导电性高分子中也是已知的，开发出了由表面保护层、使用导电性高分子的隔热层、基材、紫外线吸收层、和粘结剂层形成的透明隔热膜(专利文献4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-226148号公报
专利文献2：日本特开2007-70146号公报
专利文献3：日本特开2007-269523号公报
专利文献4：日本特开2005-288867号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，由于专利文献1中记载的热射线屏蔽玻璃所使用的Low-E膜通过溅射法等真空成膜方式形成，因此需要大型装置，制造成本提高。另外，金属膜容易被腐蚀，存在因长时间使用导致外观特性降低的问题。它们在专利文献2中记载的多层玻璃的情况下也成为同样的问题。
另外，对专利文献3记载的热射线屏蔽玻璃而言，屏蔽太阳光的近红外线的功能优异，但反射从室内辐射出的暖气等的热射线的隔热性较低，因此根据用途有时得不到令人满意的性能。
另一方面，对专利文献4的使用导电性高分子的屏蔽膜而言，热射线屏蔽性不能说是充分的。如果提高热射线屏蔽性，则会存在得不到充分的可见光透射率的问题(参照专利文献4、表1)。
进而，根据本发明人等的研究，具备由导电性高分子形成的热射线反射层的热射线屏蔽玻璃虽然根据条件而具有高隔热性，但明显存在以下问题：硬度较低因而操作时容易受到擦伤、刮伤等物理性损伤的问题、以及在水分存在下(高湿度条件下)的耐久性(本发明中也称“耐水性”)低的问题。
因此，本发明的目的在于提供热射线屏蔽性、特别是隔热性优异、能够以低成本制造、且在水分存在下(高湿度条件下)的耐久性高的热射线屏蔽性玻璃制品。
用于解决问题的方案
上述目的通过以下的热射线屏蔽多层玻璃来实现，其特征在于，具备玻璃板和设置于其表面的由导电性高分子形成的热射线反射层的热射线屏蔽玻璃与另一玻璃板以相隔间隙且所述热射线反射层与该另一玻璃板相向的方式配置，通过该间隙而形成中空层，且所述热射线反射层的表面电阻率值为10000Ω/□以下。由导电性高分子形成的热射线反射层特别是表面电阻率值为10000Ω/□以下时，具有高热射线反射性(隔热性)，热射线反射层的自由电子密度增大，可得到充分的隔热性。另外，由于导电性高分子为有机高分子制，因此能够通过低成本的涂布法等形成层。进而，通过制成上述这种多层玻璃，能够保护由导电性高分子形成的热射线反射层免受雨水、结露、湿气等水分的损害，能够得到耐水性(水分存在下(高湿度条件下)的耐久性)高的热射线屏蔽性的玻璃制品。
本发明的热射线屏蔽多层玻璃的优选方式如下所述。
(1)上述导电性高分子为含有下式(I)表示的重复单元的聚噻吩衍生物，
[化学式1]
(式中，R1及R2各自独立地表示氢原子或碳原子数1～4的烷基、或者R1及R2一起表示可任选取代的碳原子数1～4的亚烷基，n表示50～1000的整数)。
上述聚噻吩衍生物的导电性高，因此适合作为本发明中的热射线反射层中使用的导电性高分子。
(2)上述热射线反射层的层厚为10～3000nm。
(3)上述热射线屏蔽玻璃是由表面形成有上述热射线反射层的透明塑料膜与玻璃板介经由粘接剂层贴合而成的。由此，能够提高热射线屏蔽玻璃的耐冲击性、耐穿透性。
(4)上述粘接剂层含有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)。
EVA的透明性高且耐候性优异，因此适合作为本发明中的粘接剂层中使用的粘接剂。
(5)上述热射线屏蔽玻璃的特征在于，还具有由含有导电性高分子以外的热射线屏蔽剂及粘结剂的树脂组合物形成的热射线屏蔽层。由此，热射线屏蔽玻璃会发挥更优异的热射线屏蔽性，因此能够使各层厚变薄，能够提高可见光透射率。另外，由于热射线反射层及热射线屏蔽层均为有机高分子制，因此可通过低成本的涂覆法等形成层，能够得到耐候性高的热射线屏蔽多层玻璃。
(6)上述热射线屏蔽剂为钨氧化物和/或复合钨氧化物。热射线屏蔽层中所含的热射线屏蔽剂如果为钨氧化物和/或复合钨氧化物，则能够得到热射线屏蔽性更优异、具有更高的可见光透射率的热射线屏蔽多层玻璃。
(7)钨氧化物由通式WyOz(其中，W表示钨，O表示氧，且2.2≤z/y≤2.999)表示，复合钨氧化物由通式MxWyOz(其中，M表示选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的一种以上的元素，W表示钨，O表示氧，且0.001≤x/y≤1、2.2≤z/y≤3)表示。
(8)上述热射线反射层的表面电阻率值为5000Ω/□以下。能够得到更充分的隔热性。
(9)上述热射线屏蔽层的层厚为0.5～50μm。
(10)上述热射线屏蔽玻璃还具有形成于上述热射线反射层的表面的表面保护层，且该表面保护层的层厚为2μm以下。导电性高分子层中混合有物理特性、耐水性高的材料时，通常，自由电子密度会降低，无法得到充分的隔热性。另外，通常在热射线反射层的表面形成有保护层时，由于保护层的红外线吸收，无法得到充分的隔热性。通过将形成于热射线反射层的表面的表面保护层设定为上述的层厚，能够不损害由导电性高分子形成的热射线反射层的高隔热性而保护热射线反射层免受擦伤、刮伤等物理性损伤及雨水、结露、湿气等水分的损害。由此，能够使热射线屏蔽玻璃形成为具有充分硬度的表面且耐水性(水分存在下(高湿度条件下)的耐久性)高的玻璃，从而能够形成耐久性高的热射线屏蔽多层玻璃。
表面保护层的层厚优选为0.1～2μm，更优选为0.2～1μm，特别优选为0.2～0.4μm。
(11)上述表面保护层为由紫外线固化性树脂组合物或热固性树脂组合物形成的硬涂层。
(12)在上述热射线反射层的太阳光照射的一侧，形成有紫外线吸收层。由此，能够进一步抑制由紫外线引起的导电性高分子的劣化。
(13)上述中空层通过将上述热射线屏蔽玻璃与上述另一玻璃板隔着隔片(spacer)配置而形成。更优选预先在隔片内放入干燥剂。
(14)上述中空层为选自由干燥空气层、惰性气体层及减压层组成的组中的一种层。由此，能够更充分地保护由导电性高分子形成的热射线反射层免受水分的损害。
另外，作为本发明的另一个方面，如果是上述优选方式中使用的热射线屏蔽玻璃，即，具备玻璃板、形成于其表面的由导电性高分子形成的热射线反射层、及由含有导电性高分子以外的热射线屏蔽剂及粘结剂的树脂组合物形成的热射线屏蔽层的热射线屏蔽玻璃、和/或特征在于：具备玻璃板、形成于其表面的由导电性高分子形成的热射线反射层、及形成于该热射线反射层的表面的表面保护层、且该表面保护层的层厚为2μm以下的热射线屏蔽玻璃，则即使是单片夹层玻璃，也能够实现本发明的目的。
发明的效果
根据本发明，热射线屏蔽玻璃的热射线反射层由导电性高分子形成且具有规定的表面电阻率值，因此，具有反射从室内辐射出的暖气等的热射线而不使其散失的隔热性。另外，由于导电性高分子为有机高分子制，因此可通过低成本的涂覆法等形成层，能够得到廉价的制品。进而，由于热射线屏蔽玻璃形成为热射线反射层与另一玻璃板相向配置的多层玻璃，因此能够保护由导电性高分子形成的热射线反射层免受雨水、湿气等水分的损害，能够得到耐水性高的热射线屏蔽性的玻璃制品。
附图说明
图1是表示本发明的热射线屏蔽多层玻璃的代表性的一例的剖面示意图。
图2是表示本发明的热射线屏蔽多层玻璃的优选方式的一例的剖面示意图。
图3是表示本发明的热射线屏蔽多层玻璃的优选方式的一例的剖面示意图。
图4是表示本发明的热射线屏蔽多层玻璃的优选方式的一例的剖面示意图。
图5是表示本发明的热射线屏蔽玻璃的优选方式的一例的剖面示意图。
图6是表示本发明的热射线屏蔽玻璃的优选方式的一例的剖面示意图。
图7是表示本发明的热射线屏蔽玻璃的优选方式的一例的剖面示意图。
具体实施方式
下面，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。图1是表示本发明的热射线屏蔽多层玻璃的代表性的一例的剖面示意图。
需要说明的是，本发明中，“玻璃”是指所有透明基板，除玻璃板以外，也可以是透明塑料制基板。因此，例如热射线屏蔽玻璃，是指赋予了热射线屏蔽性的透明基板。
本发明的热射线屏蔽多层玻璃40由热射线屏蔽玻璃30、与热射线屏蔽玻璃30相隔间隙而相向配置的玻璃板37、通过配置于它们的外周部的粘接剂(未图示)而将它们接合的隔片39、及通过隔片39形成于热射线屏蔽玻璃30与玻璃板37之间的中空层38构成。
对本发明的热射线屏蔽多层玻璃40中的热射线屏蔽玻璃30进行说明。图1所示的热射线屏蔽玻璃30中，在玻璃板21的表面上依次层叠有粘接剂层22、透明塑料膜23、由导电性高分子形成的热射线反射层24并一体化。通常，热射线屏蔽玻璃30是：在透明塑料膜23的一个表面上形成由导电性高分子形成的热射线反射层24、然后在形成有上述层的面的相反面介由粘接剂层22将透明塑料膜23粘接到玻璃板21上而得到的。
热射线屏蔽玻璃30通过形成由导电性高分子形成的热射线反射层24，能够有效地抑制热射线的辐射，从而提高隔热性。认为这是因为，导电性高分子的自由电子的等离子体吸收波长与地面气温附近的物体的辐射相比位于短波长侧，从而对波长高于该等离子体吸收波长的电磁波进行反射。
本发明中，由导电性高分子形成的热射线反射层24的表面电阻率值为10000Ω/□以下。如果为该表面电阻率值，则自由电子密度足够高，可得到充分的隔热性。表面电阻率值优选为5000Ω/□以下，更优选为1000Ω/□以下，特别优选为300Ω/□以下。
另外，由导电性高分子形成的热射线反射层34的层厚优选为10～3000nm，更优选为100～2000nm、特别优选为150～1500nm。
热射线反射层24优选如图1所示形成于热射线屏蔽玻璃30的最外层。热射线反射层24上不优选存在其他层，但如果是具有导电性的(金属)薄膜、或作为后述的不具有导电性的有机树脂但不妨碍导电性高分子层的辐射抑制效果的程度的薄膜，则可以形成于热射线反射层24上。该情况下，其他层的表面电阻率值优选为1×106Ω/□以下，层厚优选为2μm以下、更优选为1μm以下。
本发明中，可以不具有粘接剂层22、透明塑料膜23。可以在玻璃板21的表面直接形成热射线反射层24，也可以在玻璃板21的表面形成粘接剂层22、再在其表面形成热射线反射层24。从制造容易、耐冲击性、耐穿透性提高的观点考虑，热射线屏蔽玻璃30优选如图1所示，由表面形成有热射线反射层24的透明塑料膜23与玻璃板21介由粘接剂层22贴合而成。
本发明的热射线屏蔽多层玻璃40中，如图所示，热射线屏蔽玻璃30以热射线反射层24与玻璃板37相向的方式配置。由此，能够保护由导电性高分子形成的热射线反射层24免受雨水、结露、湿气等水分的损害，能够提高耐水性。因此，能够长时间维持热射线反射层24的热射线反射性(隔热性)、可见光透射性。
下面，对构成热射线反射玻璃30的要素进行说明。
[热射线反射层]
形成热射线反射层24的导电性高分子，通常为在基本骨架中具有共轭型双键的有机高分子，具体而言，可优选列举选自聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔、聚对苯撑、聚呋喃、聚芴、聚苯乙烯撑、它们的衍生物、及构成上述物质的单体的共聚物中的任意一种导电性高分子或两种以上的混合物。其中，优选对水或其他溶剂具有可溶性或分散性、显示高导电性及透明性的聚噻吩衍生物。特别优选含有下式(I)所示的重复单元的聚噻吩衍生物，
[化学式2]
(式中，R1及R2各自独立地表示氢原子或碳原子数1～4的烷基、或者R1及R2一起表示可任选取代的碳原子数1～4的亚烷基，n表示50～1000的整数)。
式(I)中，作为R1及R2一起形成的可以具有取代基的碳原子数1～4的亚烷基，具体可列举：形成由烷基取代的亚甲基、任选由碳原子数1～12的烷基或苯基取代的1，2-亚乙基、1，3-亚丙基、1，4-亚丁基的基团等。
作为式(I)中的R1及R2，优选为甲基或乙基、或者R1及R2一起形成的亚甲基、1，2-亚乙基或1，3-亚丙基。作为特别优选的聚噻吩衍生物，为具有下式(II)所示的重复单元、即、聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)单元的聚噻吩衍生物，
[化学式3]
(式中，p表示50～1000的整数)。
导电性高分子优选还含有掺杂剂(供电子剂)。作为掺杂剂，例如可优选列举聚苯乙烯磺酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚马来酸、聚乙烯磺酸。特别优选聚苯乙烯磺酸。通过这些掺杂剂，能够提高导电性高分子的导电性，能够提高热射线反射层14的近红外线屏蔽效果。掺杂剂的数均分子量Mn优选为1000～2000000，特别优选为2000～500000。
掺杂剂的含量相对于100质量份导电性高分子通常为20～2000质量份，优选为40～200质量份。例如，使用式(II)的聚噻吩衍生物作为导电性高分子、使用聚苯乙烯磺酸作为掺杂剂时，相对于100质量份聚噻吩，聚苯乙烯磺酸优选为100～200质量份、特别优选为120～180质量份。
由导电性高分子形成的热射线反射层24可以通过现有公知的方法形成。例如，利用刮棒涂布法、辊涂法、帘涂法、喷涂法等适当的方法，将溶解或分散有导电性高分子的涂覆液涂覆到透明塑料膜23或玻璃板21或粘接剂层22的表面上、进行干燥而形成。作为涂覆液中使用的溶剂，可优选列举：水；甲醇、乙醇、丙醇等醇类；苯乙酮、甲乙酮等酮类；四氯化碳及氟化烃等卤化烃；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类；四氢呋喃、二氧杂环己烷、乙醚等醚类；N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类。特别优选水、醇类。
[玻璃板]
本发明中的玻璃板21只要为透明基板即可，例如，可以使用绿色玻璃(green glass)、硅酸盐玻璃、无机玻璃板、无着色透明玻璃板等玻璃板、以及聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚己二醇二丁酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等塑料制的基板或膜。从耐候性、耐冲击性等方面考虑，优选玻璃板。玻璃板的厚度通常为1～20mm左右。
[透明塑料膜]
本发明中的透明塑料膜，只要是透明(表示“对可见光透明”)的塑料膜则没有特别限制。作为塑料膜的例子，可列举：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)膜、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜、聚碳酸酯(PC)膜、聚己二醇二丁酸酯膜等，特别是从对加工时的热、溶剂、弯曲等负荷的耐性高、透明性高的方面考虑，优选PET膜。另外，为了提高粘接性，可以预先对透明塑料膜表面实施电晕处理、等离子体处理、火焰处理、底涂层涂布处理等粘接处理，也可以设置共聚聚酯树脂、通常为1μm～10mm、优选为10～400μm、特别优选为20～200μm。
[粘接剂层]
本发明中的粘接剂层可以使用：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸甲酯共聚物、金属离子交联乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、部分皂化乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、羧化乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸-马来酸酐共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等乙烯系共聚物(需要说明的是，“(甲基)丙烯酸”表示“丙烯酸或甲基丙烯酸”)。另外，粘接剂层也可以使用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂、环氧树脂、苯酚树脂、硅树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、橡胶类粘结剂、SEBS及SBS等热塑性弹性体等。其中，从显示优异的粘接性、长期耐久性高、具有高透明性的观点考虑，优选使用EVA。
粘接剂层中使用的EVA的醋酸乙烯酯含有率相对于100质量EVA份优选为23～38质量份，特别优选为23～28质量份。由此，能够得到粘接性及透明性优异的粘接剂层。另外，EVA的熔体流动指数(MFR)优选为4.0～30.0g/10分钟、特别优选为8.0～18.0g/10分钟。可使预压接变得容易。
粘接剂层使用乙烯基共聚物时，优选还含有有机过氧化物。通过利用有机过氧化物进行交联固化，能够使邻接的层与玻璃板等进一步接合而一体化。作为有机过氧化物，只要是在100℃以上的温度下分解而产生自由基的有机过氧化物，则均可以组合使用。有机过氧化物一般考虑成膜温度、组合物的制备条件、固化(贴合)温度、被粘物的耐热性、储存稳定性来选择。特别优选半衰期10小时的、分解温度为70℃以上的有机过氧化物。
作为该有机过氧化物的例子，可列举：2，5-二甲基己烷-2，5-二甲羟基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷-3-二叔丁基过氧化物、过氧化叔丁基异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷、过氧化二异丙苯、α，α’-双(叔丁基过氧基异丙基)苯、4，4-双(叔丁基过氧化)特戊酸正丁酯、1，1-双(叔丁基过氧化)环己烷、1，1-双(叔丁基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化甲乙酮、2，5-双过氧化苯甲酸2，5-二甲基己酯、丁基过氧化氢、萜烷过氧化氢、对氯过氧化苯甲酰、羟基庚基过氧化物、过氧化氯己酮、过氧化辛酰、过氧化癸酰、过氧化月桂酰、过氧化辛酸异丙苯酯、过氧化琥珀酸、过氧化乙酰、过氧化间甲苯、过氧化异丁酸叔丁酯及2，4-二氯过氧化苯甲酰。
另外，粘接剂层优选还含有硅烷偶联剂作为交联助剂、粘接提高剂。
作为交联助剂，可列举：将甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇等用多个丙烯酸或甲基丙烯酸酯化而成的酯、氰脲酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯等多官能化合物。
作为硅烷偶联剂的例子，可列举：γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。这些硅烷偶联剂可以单独使用，或者也可以两种以上组合使用。另外，上述化合物的含量相对于100质量份乙烯基共聚物优选为5质量份以下。
为了各种物性(机械强度、粘接性、透明性等光学特性、耐热性、耐光性、交联速度等)的改良或调节、特别是机械强度、耐光性的改良，粘接树脂层优选含有含丙烯酰氧基化合物、含甲基丙烯酰氧基化合物、含环氧基化合物、增塑剂、紫外线吸收剂。作为紫外线吸收剂，可列举二苯甲酮类化合物、三嗪类化合物、苯甲酸盐/酯类化合物及受阻胺类化合物。从抑制黄变的观点考虑，优选二苯甲酮类化合物。上述紫外线吸收剂相对于100质量份乙烯系共聚物优选使用0.01～1.5质量份(特别优选0.5～1.0质量份)。
粘接剂层的厚度优选为100～2000μm，特别优选为400～1000μm。
制作含有乙烯基共聚物的粘接剂层时，例如，可以使用将含有乙烯基共聚物及有机过氧化物等的组合物通过通常的挤出成形、压延成形(calendering)等成形而得到层状物的方法等。组合物的混合优选通过在40～90℃、特别是60～80℃的温度下加热混炼的方式进行。另外，制膜时的加热温度优选设定为交联剂不反应或几乎不反应的温度。例如，优选设定为40～90℃、特别优选设定为50～80℃。粘接剂层可以直接形成于透明塑料膜、玻璃板的表面，也可以另外使用膜状的粘接剂片而形成。
制造本发明的热射线屏蔽玻璃30时，例如，准备形成有热射线反射层24的透明塑料膜23及玻璃板21，介由上述这样的粘接剂层22(形成于与透明塑料膜的形成有热射线反射层等的面相反侧的面、或者将粘接剂片层叠于玻璃板上)将形成有上述热射线反射层23的透明塑料膜24与玻璃板21层叠，对所得的层叠体进行脱气后，在加热下(优选40～200℃下进行1～120分钟、特别优选60～150℃下进行1～20分钟)按压(优选1.0×103Pa～5.0×107Pa的压力)而粘接一体化即可。
这些工序例如可以通过真空袋方式、夹辊方式等进行。例如，使用EVA作为粘接剂层22时，一般在100～150℃(特别是130℃附近)交联10分钟～1小时。其可以通过将层叠体脱气后，在例如80～120℃的温度下预压接、并在100～150℃(特别是130℃附近)下加热处理10分钟～1小时来进行。交联后的冷却一般在室温下进行，特别优选冷却越快越好。
在不使用透明塑料膜23的情况下，为了提高热射线反射层24对玻璃板21的密合性，也可以在玻璃板21上设置粘接剂层22。
作为本发明的热射线屏蔽多层玻璃40中的中空层38，可以使用空气层、惰性气体层及减压层等。根据这些中空层，能够提高多层玻璃所要求的隔热性，并且能够保护热射线屏蔽层24免受雨水、湿气等水分的损害。空气层可以通过使用含有干燥剂的隔片而使用干燥空气。惰性气体层包括氪气、氩气及氙气等惰性气体。减压层的气压优选设定为1.0Pa以下、特别优选设定为0.01～1.0Pa。中空层的厚度优选为6～12mm。中空层38优选为选自干燥空气层、惰性气体层、减压层中的任意一种。由此，能够更恰当地保护热射线屏蔽层24免受水分的损害，能够提高热射线屏蔽多层玻璃40的耐水性。
作为本发明的热射线屏蔽多层玻璃40中的玻璃板37，可以是与玻璃板21同样的透明基板。另外，可以适当选择使用浮法玻璃、压花玻璃、通过表面处理而具备光扩散功能的磨砂玻璃、嵌网玻璃、夹丝平板玻璃、强化玻璃、半钢化玻璃、低反射玻璃、高透过板玻璃、陶瓷印刷玻璃、具备热射线或紫外线吸收功能的特种玻璃等各种玻璃。另外，就玻璃板的组成而言，可以使用硅酸钠玻璃、钠钙玻璃、硼硅酸玻璃、硅酸铝玻璃、各种结晶化玻璃等。
本发明的热射线屏蔽多层玻璃40，如后所述，除热射线反射层24以外，还可以具有另外的热射线屏蔽层、表面保护层、氖光吸收层、紫外线吸收层等功能层。
另外的热射线屏蔽层为含有导电性高分子以外的热射线屏蔽剂的层。热射线屏蔽剂一般为无机类材料或有机类色素。例如，可列举钨氧化物和/或复合钨氧化物、铟-锡氧化物、锡氧化物、锑-锡氧化物、酞菁类色素、金属络合物类色素、硫代双烯镍络合物类色素、菁类色素、方酸类色素、多次甲基类色素、偶氮次甲基类色素、偶氮类色素、多偶氮类色素、二亚铵类色素、铵类色素、蒽醌类色素等。这些色素可以单独使用或组合使用。
氖光吸收层(氖光截止层)是含有氖光的选择吸收色素的层。作为氖光的选择吸收色素，可列举卟啉类色素、氮杂卟啉类色素、菁类色素、方酸
类色素、蒽醌类色素、酞菁类色素、多次甲基类色素、多偶氮类色素、薁类色素、二苯基甲烷类色素、三苯基甲烷类色素。这种选择吸收色素需要585nm附近的氖光的选择吸收性并且对其以外的可见光波长的吸收较小，因此优选最大吸收波长为560～610nm、吸收光谱半高宽为40nm以下的选择吸收色素。
紫外线吸收层为含有紫外线吸收剂的层，作为紫外线吸收剂，例如，可以使用二苯甲酮类化合物、苯并三唑类化合物、三嗪类化合物、苯甲酸盐/酯类化合物及受阻胺类化合物、水杨酸类化合物、氰基丙烯酸酯类化合物等。
这些层可以根据各化合物的性质(溶解性、反应性等)而形成各种层，也可以将各化合物混合而形成同一层。另外，只要对光学特性没有大的影响，也可以在这些层中进一步添加着色用的色素、抗氧化剂等。
另外，这些层可以形成于热射线屏蔽多层玻璃40的热射线屏蔽玻璃30侧、例如热射线反射层24的下层或上层(优选为下层)，也可以形成于玻璃板37侧。
特别是为了防止紫外线引起的导电性高分子的劣化，优选紫外线吸收层相对于热射线屏蔽层24形成于太阳光照射的一侧(室外侧)。即，热射线屏蔽玻璃30配置于室外侧时，优选紫外线吸收层形成于热射线屏蔽玻璃30中的热射线反射层24的下层、或形成于玻璃板21的形成有热射线反射层24的面的相反面。另外，玻璃板37配置于室外侧时，优选紫外线吸收层形成于热射线屏蔽层24的上层、或形成于玻璃板37的表面。
图2是表示本发明的热射线屏蔽多层玻璃的优选方式的一例的剖面示意图。图2的热射线屏蔽多层玻璃40，除了设定热射线屏蔽玻璃30为图5所示的热射线屏蔽玻璃30以外，与上述图1的热射线屏蔽多层玻璃40同样。
图5所示的热射线屏蔽玻璃30其本身为新型的热射线屏蔽玻璃。即，在玻璃板21的表面上依次层叠有粘接剂层22、透明塑料膜23、由含有作为热射线屏蔽剂的钨氧化物和/或复合钨氧化物及粘结剂的树脂组合物形成的热射线屏蔽层25、由导电性高分子形成的热射线反射层24并一体化。通常，热射线屏蔽玻璃30通过在透明塑料膜23的一个表面上形成由分散有热射线屏蔽剂微粒的粘结剂树脂组合物形成的热射线屏蔽层25、进而在其表面上形成由导电性高分子形成的热射线反射层24、然后在形成有上述层的面的相反面上介由粘接剂层22将透明塑料膜23粘接到玻璃板21上而得到。
首先，图5的热射线屏蔽玻璃30通过形成由导电性高分子形成的热射线反射层24，能够有效地抑制辐射，从而提高隔热性。这是因为，导电性高分子的自由电子的等离子体吸收波长与地面气温附近的物体的辐射相比位于短波长侧，从而对波长高于该等离子体吸收波长的电磁波进行反射。热射线反射层24上不优选存在其他层，但如果是具有导电性的(金属)薄膜、或作为后述的不具有导电性的有机树脂但不妨碍导电性高分子层的辐射抑制效果的程度的薄膜，则可以形成于热射线反射层24上。
其次，通过在其下层形成含有热射线屏蔽剂的热射线屏蔽层25，能够得到更优异的热射线屏蔽性。如后所述，热射线屏蔽剂为无机类材料或有机类色素，本发明中，可以没有特别限制地使用。其中，(复合)钨氧化物的微粒几乎不隔断可见光，而近红外线(特别是来自太阳光的辐射量高的850～1150nm附近的近红外线)的隔断功能优异，显示优异的热射线屏蔽性。通过热射线屏蔽层25，能够赋予优异的热射线屏蔽性而不降低可见光透射率，因此能够使热射线反射层24更薄。因此，能够得到可见光透射率更高的热射线屏蔽玻璃。另外，图5的热射线屏蔽玻璃30能够有效地屏蔽更宽的波长范围内的近红外线。这是因为，由导电性高分子形成的热射线反射层24与含有(复合)钨氧化物等热射线屏蔽剂的热射线屏蔽层25可屏蔽的近红外线波长区域不同。
图5的热射线屏蔽玻璃30中，由导电性高分子形成的热射线反射层24的表面电阻率值优选为5000Ω/□以下、更优选为1000Ω/□以下、特别优选为300Ω/□以下。另外，由导电性高分子形成的热射线反射层24的层厚优选为10～3000nm、更优选为100～2000nm、特别优选为150～1500nm。另外，含有热射线屏蔽剂及粘结剂树脂的热性屏蔽层25的层厚优选为0.5～50μm、更优选为1～10μm、特别优选为2～5μm。
图5的热射线屏蔽玻璃30中，可以不具有粘接剂层22、透明塑料膜23。可以在玻璃板21的表面直接形成热射线屏蔽层25，再在其上形成热射线反射层24；也可以在玻璃板21的表面形成粘接剂层22，再在其表面依次形成热射线屏蔽层25、热射线反射层24。另外，也可以使粘接剂层22中含有热射线屏蔽剂而形成热射线屏蔽层，再在其上粘接表面形成有热射线反射层24的透明塑料膜23。
需要说明的是，本发明中，图5的热射线屏蔽玻璃30可以不用于多层玻璃而作为单片夹层玻璃使用。
图5的热射线屏蔽玻璃30中，下述的热射线屏蔽层25以外的材料如上所述。
[热射线屏蔽层]
如上所述，热射线屏蔽层25是由含有热射线屏蔽剂及粘结剂的树脂组合物形成的层。热射线屏蔽剂只要是上述导电性高分子以外的物质即可，一般为在800～1200nm的波长处具有最大吸收的无机类材料或有机类色素。例如，可列举钨氧化物和/或复合钨氧化物、铟-锡氧化物、锡氧化物、锑-锡氧化物、酞菁类色素、金属络合物类色素、镍硫代双烯络合物类色素、菁类色素、方酸
类色素、多次甲基类色素、偶氮次甲基类色素、偶氮类色素、多偶氮类色素、二亚铵类色素、铵类色素、蒽醌类色素等。这些色素可以单独使用或组合使用。
特别是从耐候性高、可见光的透射率高的观点考虑，优选钨氧化物和/或复合钨氧化物。
使用钨氧化物和/或复合钨氧化物作为热射线屏蔽剂时，将其微粒分散到粘结剂树脂组合物中来使用。热射线屏蔽层中的钨氧化物和/或复合钨氧化物微粒的含量没有特别限制，每1m2通常为0.1～50g、优选为0.1～20g、更优选为0.1～10g。通过在这样的范围内含有复合钨氧化物的微粒，能够兼顾所得的热射线屏蔽玻璃的热射线屏蔽性和可见光透射性。
上述钨氧化物为通式WyOz(其中，W表示钨，O表示氧，2.2≤z/y≤2.999)所示的氧化物，复合钨氧化物是具有在上述钨氧化物中添加元素M(其中，M表示选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的一种以上的元素)的组成的氧化物。由此，也包括z/y＝3.0的情况在内，在WyOz中生成自由电子，在近红外线区域显现出源自于自由电子的吸收特性，作为1000nm附近的近红外线吸收材料(也称热射线屏蔽材料)是有效的。本发明中，优选复合钨氧化物。
上述通式WyOz(其中，W表示钨，O表示氧，2.2≤z/y≤2.999)表示的钨氧化物微粒中，钨与氧的优选组成范围在氧相对于钨的组成比小于3、进而将该热射线屏蔽材料记为WyOz时，为2.2≤z/y≤2.999。该z/y的值为2.2以上时，能够避免热射线屏蔽材料中出现目标物以外的WO2的结晶相，并且能够获得材料的化学稳定性，因此能够作为有效的红外线屏蔽材料应用。另一方面，该z/y的值为2.999以下时，可生成所需量的自由电子，能够得到效率高的热射线屏蔽材料。
从稳定性的观点考虑，复合钨氧化物的微粒通常优选为MxWyOz(其中，M表示选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的一种以上的元素，W表示钨，O表示氧，(0.001≤x/y≤1、2.2≤z/y≤3))所示的氧化物。碱金属为除氢以外的周期表第I族元素，碱土金属为周期表第II族元素，稀土元素为Sc、Y及镧系元素。
特别是从提高作为热射线屏蔽材料的光学特性、耐候性的观点考虑，优选M元素为Cs、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn中的一种以上。另外，复合钨氧化物优选用硅烷偶联剂进行过处理。可得到优异的分散性、优异的红外线截止功能、透明性。
表示元素M的添加量的x/y的值大于0.001时，能够生成足够量的自由电子，从而获得充分的屏蔽效果。元素M的添加量越多，则自由电子的供给量越增加，热射线屏蔽效果也越提高，但x/y的值在1左右达到饱和。另外，x/y的值小于1时，能够避免含微粒的层中生成杂质相，因此优选。
关于表示氧量的控制的z/y的值，在由MxWyOz表示的复合钨氧化物中也发挥与上述由WyOz表示的热射线屏蔽材料中同样的作用，并且在z/y＝3.0时，也存在上述元素M的添加量所产生的自由电子的供给，因此优选2.2≤z/y≤3.0，更优选2.45≤z/y≤3.0。
进而，复合钨氧化物微粒具有六方晶的晶体结构时，该微粒在可见光区域的透射提高，近红外区域的吸收提高。在该六角形的空隙中添加、存在元素M的阳离子时，可见光区域的透射提高，近红外区域的吸收提高。在此，一般在添加离子半径较大的元素M时会形成该六方晶，具体而言，在添加Cs、K、Rb、Tl、In、Ba、Sn、Li、Ca、Sr、Fe时容易形成六方晶。当然即使是它们以外的元素，只要在WO6单元所形成的六角形的空隙中存在添加元素M即可，并不限定于上述元素。
当具有六方晶的晶体结构的复合钨氧化物微粒具有均匀的晶体结构时，添加元素M的添加量以x/y的值计优选为0.2以上且0.5以下、更优选为0.33。认为通过使x/y的值为0.33，可使添加元素M配置于六角形的所有空隙中。
另外，除六方晶以外，正方晶、立方晶的钨青铜也具有热射线屏蔽效果。并且，近红外线区域的吸收位置有因这些晶体结构而变化的倾向，吸收位置有按立方晶＜正方晶＜六方晶的顺序向长波长侧移动的倾向。另外，与之相随地，可见光区域的吸收少的顺序为六方晶＜正方晶＜立方晶。因此，对于进一步透射可见光区域的光、进一步屏蔽红外线区域的光的用途而言，优选使用六方晶的钨青铜。另外，从提高耐候性的观点考虑，优选本发明的复合钨氧化物微粒的表面由含有Si、Ti、Zr、Al中的一种以上的氧化物包覆。
从保持透明性的观点考虑，本发明中使用的复合钨氧化物微粒的平均粒径，优选为10～800nm、特别优选为10～400nm。这是因为，小于800nm的粒子不会因散射而将光完全屏蔽从而能够保持可见光区域的辨识性，同时能够效率良好地保持透明性。特别是在重视可见光区域的透明性的情况下，优选进一步考虑由粒子引起的散射。在重视减少该粒子引起的散射时，平均粒径优选为20～200nm、更优选为20～100nm。
需要说明的是，上述微粒的平均粒径设定为利用透射型电子显微镜以100万倍左右的倍率观测热射线屏蔽层的截面，求出至少100个微粒的投影面积等效圆直径而得到的数平均值。
上述复合钨氧化物微粒例如如下进行制造。
上述通式WyOz所示的钨氧化物微粒和/或MxWyOz所示的复合钨氧化物微粒可以通过将钨化合物起始原料在非活性气体气氛或还原性气体气氛中进行热处理而得到。
钨化合物起始原料优选为选自三氧化钨粉末、或氧化钨的水合物、或六氯化钨粉末、或钨酸铵粉末、或将六氯化钨溶解于醇中后干燥得到的钨氧化物的水合物粉末、或六氯化钨溶解于醇中后添加水使其沉淀并将其干燥而得到的钨氧化物的水合物粉末、或将钨酸铵水溶液干燥得到钨化合物粉末、金属钨粉末中的一种以上。
在此，从制造钨氧化物微粒时制造工序的容易度的观点考虑，进一步优选使用钨氧化物的水合物粉末、或将钨酸铵水溶液干燥得到的钨化合物粉末；从制造复合钨氧化物微粒的情况下起始原料为溶液时能够将各元素容易地均匀混合的观点考虑，进一步优选使用钨酸铵水溶液、六氯化钨溶液。使用这些原料，将其在非活性气体气氛或还原性气体气氛中进行热处理，从而得到上述粒径的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒。
另外，对于上述含有元素M的通式MxWyOz所示的复合钨氧化物微粒而言，与上述通式WyOz所示的钨氧化物微粒的钨化合物起始原料是相同的，进而将以元素单质或化合物的形态含有元素M的钨化合物作为起始原料。在此，为了制造各成分在分子水平均匀混合的起始原料，优选用溶液将各原料混合，含有元素M的钨化合物起始原料优选可溶于水、有机溶剂等溶剂。例如，可列举含有元素M的钨酸盐、氯化物盐、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、氧化物等，但不限定于这些，只要能成为溶液状即可。
在此，作为非活性气氛中的热处理条件，优选为650℃以上。在650℃以上进行热处理后的起始原料，具有充分的着色力，作为热射线屏蔽微粒的效率好。作为非活性气体，可以使用Ar、N2等非活性气体。另外，作为还原性气氛中的热处理条件，可以首先将起始原料在还原性气体气氛中在100～650℃下进行热处理、然后在非活性气体气氛中在650～1200℃的温度下进行热处理。此时的还原性气体没有特别限制，优选H2。另外，使用H2作为还原性气体时，作为还原气氛的组成，H2以体积比计优选为0.1％以上、更优选为2％以上是适合的。为0.1％以上时，能够高效地进行还原。
被氢还原的原料粉末含有马格涅利(magneli)相，显示良好的热射线屏蔽特性，可以在该状态下作为热射线屏蔽微粒使用。但是，氧化钨中所含的氢不稳定，因此在耐候性方面可能应用受限。因此，通过将该含氢的氧化钨化合物在非活性气氛中、在650℃以上进行热处理，能够得到更稳定的热射线屏蔽微粒。该650℃以上的热处理时的气氛没有特别限制，从工业的观点考虑，优选N2、Ar。通过该650℃以上的热处理，在热射线屏蔽微粒中得到马格涅利相，耐候性提高。
本发明的复合钨氧化物微粒优选用硅烷偶联剂、钛酸盐/酯类偶联剂、含铝偶联剂等偶联剂进行了表面处理。优选硅烷偶联剂。由此，与粘结剂树脂的亲和性变得良好，透明性、热射线屏蔽性以及各种物性提高。
作为硅烷偶联剂的例子，可列举γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基丙烯酰基硅烷。优选乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、三甲氧基丙烯酰基硅烷。这些硅烷偶联剂可以单独使用，或者也可以两种以上组合使用。另外，上述化合物的含量相对于100质量份微粒优选使用5～20质量份。
作为上述树脂组合物所含的粘结剂，可以使用公知的热塑性树脂、紫外线固化性树脂、热固性树脂。例如，可列举：硅树脂、氟树脂、烯烃树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂、甲苯二酚树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、呋喃树脂等透明合成树脂。从耐候性的观点考虑，优选硅树脂、氟树脂、烯烃树脂、丙烯酸树脂。优选热塑性树脂、紫外线固化性树脂，特别优选紫外线固化性树脂。紫外线固化性树脂能够在短时间内固化，生产率优异，因此优选。树脂组合物根据固化方法而含有热聚合引发剂、光聚合引发剂。还可以含有多异氰酸酯化合物等固化剂。另外，将热射线屏蔽层制成粘接剂层时，可以使用与后述的粘接剂层同样的乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)等透明粘接树脂作为粘结剂。
使用上述(复合)钨氧化物作为热射线屏蔽剂时，热射线屏蔽层相对于100质量份粘结剂优选含有10～500质量份(复合)钨氧化物，进一步优选含有20～500质量份，特别优选含有30～300质量份。
另外，单独使用(复合)钨氧化物以外的酞菁类色素等色素、或将其与上述(复合)钨氧化物组合使用作为热射线屏蔽剂时，上述色素相对于100质量份粘结剂优选含有0.1～20质量份，进一步优选含有1～20质量份，特别优选含有1～10质量份。
另外，热射线屏蔽层可以通过赋予氖光吸收功能而具有色调的调节功能。因此，可以使热射线屏蔽层中含有氖光的选择吸收色素。作为氖光的选择吸收色素，可列举卟啉类色素、氮杂卟啉类色素、菁类色素、方酸
类色素、蒽醌类色素、酞菁类色素、多次甲基类色素、多偶氮类色素、薁
类色素、二苯基甲烷类色素、三苯基甲烷类色素。这种选择吸收色素需要585nm附近的氖光的选择吸收性并且对其以外的可见光波长的吸收较小，因此优选最大吸收波长为560～610nm、吸收光谱半高宽为40nm以下的选择吸收色素。
另外，在不对光学特性产生较大影响的情况下，可以在热射线反射层中进一步添加着色用的色素、紫外线吸收剂、抗氧化剂等。制作热射线屏蔽层时，优选的是，使用将含有(复合)钨氧化物等及粘结剂等的树脂组合物涂布到透明塑料膜或玻璃板的表面上、干燥后根据需要通过加热或紫外线、X射线、γ射线、电子射线等的光照射而使其固化的方法。干燥优选通过将涂布在透明塑料膜上的树脂组合物在60～150℃、特别是70～110℃下加热来进行。干燥时间可以为1～10分钟左右。光照射可以通过照射由超高压汞灯、高压汞灯、低压汞灯、炭黑、氙弧灯、金属卤化物灯等的光线发出的紫外线来进行。
另外，图3是表示本发明的热射线屏蔽多层玻璃的优选方式的另一例的剖面示意图。图3的热射线屏蔽多层玻璃40，除了设定热射线屏蔽玻璃30为图6所示的热射线屏蔽玻璃30以外，与上述图1的热射线屏蔽多层玻璃40相同。
图6所示的热射线屏蔽玻璃30，其本身为新型的热射线屏蔽玻璃。即，在玻璃板21的表面上依次层叠粘接剂层22、透明塑料膜23、由导电性高分子形成的热射线反射层24、由紫外线固化树脂组合物形成的表面保护层26并一体化。在此，表面保护层26的层厚为2μm以下。通常，热射线屏蔽玻璃20是在透明塑料膜23的一个表面上形成由导电性高分子形成的热射线反射层24、再在其表面形成由紫外线固化树脂组合物形成的表面保护层26、然后在形成有热射线反射层24的面的相反面上介由粘接剂层22将透明塑料膜23粘接到玻璃板21上而得到的。图6的热射线屏蔽玻璃30中，通过形成由导电性高分子形成的热射线反射层24，能够有效地屏蔽近红外线，从而发挥隔热性。认为这是因为，导电性高分子的自由电子的等离子体吸收波长与地面气温附近的物体的辐射相比位于短波长侧，从而对波长高于该等离子体吸收波长的电磁波进行反射。导电性高分子层中混合有物理特性、耐水性高的材料时，自由电子密度通常会降低，无法得到充分的隔热性。另外，保护层形成于热射线反射层的表面时，由于保护层的红外线吸收，无法得到充分的隔热性。图6的热射线屏蔽玻璃30中，通过使表面保护层26的层厚为2μm以下，能够在不妨碍导电性高分子层的辐射抑制效果、不损害热射线反射层24的隔热性的情况下，保护热射线反射层24免受擦伤、刮伤等物理性损伤及雨水、结露、湿气等水分的损害。表面保护层26的层厚优选为0.1～2μm、进一步优选为0.2～1μm、特别优选为0.2～0.4μm。
图6的热射线屏蔽玻璃30中，由导电性高分子形成的热射线反射层24的表面电阻率值优选为5000Ω/□以下。如果为该表面电阻率值，则即使形成有表面保护层26，自由电子密度也足够高，可得到充分的隔热性。表面电阻率值更优选为1000Ω/□以下、特别优选为100Ω/□以下。由导电性高分子形成的热射线反射层24的层厚优选为10～3000nm、更优选为100～2000nm、特别优选为150～1500nm。
图6的热射线屏蔽玻璃30中，可以不具有粘接剂层22、透明塑料膜23。可以在玻璃板21的表面直接形成热射线反射层24，再在其上形成表面保护层26；也可以在玻璃板21的表面形成粘接剂层22，再在其表面依次形成热射线反射层24、表面保护层26。
需要说明的是，本发明中，图6的热射线屏蔽玻璃30可以不用于多层玻璃而作为单片夹层玻璃使用。
另外，图4是表示本发明的热射线屏蔽多层玻璃的优选方式的一例的剖面示意图。图4的热射线屏蔽多层玻璃40，除了设定热射线屏蔽玻璃30为图7所示的热射线屏蔽玻璃30以外，与上述图1的热射线屏蔽多层玻璃40相同。
图7所示的热射线屏蔽玻璃30，其本身为新型的热射线屏蔽玻璃。即，在玻璃板21的表面上依次层叠粘接剂层22、透明塑料膜23、由含有作为热射线屏蔽剂的钨氧化物和/或复合钨氧化物及粘结剂的树脂组合物形成的热射线屏蔽层25、由导电性高分子形成的热射线反射层24及由紫外线固化树脂组合物形成的表面保护层26并一体化。在此，表面保护层的层厚为2μm以下。通常，热射线屏蔽玻璃20通过在透明塑料膜23的一个表面上形成由分散有热射线屏蔽剂微粒的粘结剂树脂组合物形成的热射线屏蔽层25、再在其表面上形成由导电性高分子形成的热射线反射层24、进而在其表面形成由紫外线固化树脂组合物形成的表面保护层26、然后在形成有上述层的面的相反面上介由粘接剂层22将透明塑料膜23粘接到玻璃板21上而得到。
图7的热射线屏蔽玻璃30中，首先，通过形成由导电性高分子形成的热射线反射层24，能够有效地抑制辐射，从而提高隔热性。另外，通过使表面保护层26的层厚为2μm以下，能够在不损害热射线反射层24的隔热性的情况下，保护热射线反射层24免受擦伤、刮伤等物理性损伤及雨水、结露、湿气等水分的损害。表面保护层26的层厚优选为0.1～2μm、更优选为0.2～1μm、特别优选为0.2～0.4μm。
其次，通过在热射线反射层24的下层形成含有热射线屏蔽剂的热射线屏蔽层25，能够得到更优异的热射线屏蔽性。如上所述，热射线屏蔽剂为无机类材料或有机类色素，在图7的热射线屏蔽玻璃30中，也可以没有特别限制地使用。其中，(复合)钨氧化物的微粒几乎不隔断可见光，而近红外线(特别是来自太阳光的辐射量高的850～1150nm附近的近红外线)的隔断功能(热射线吸收功能)优异，显示优异的热射线屏蔽性。通过热射线屏蔽层35，能够在不降低可见光透射率的情况下赋予更优异的热射线屏蔽性。另外，图7的热射线屏蔽玻璃30中，能够有效地屏蔽更宽的波长范围内的近红外线。认为这是因为，由导电性高分子形成的热射线反射层24与含有(复合)钨氧化物等热射线屏蔽剂的热射线屏蔽层25可屏蔽的近红外线波长区域不同。
图7的热射线屏蔽玻璃30中，由导电性高分子形成的热射线反射层24的表面电阻率值优选为5000Ω/□以下。如果为该表面电阻率值，则即使形成有表面保护层36，自由电子密度也足够高，可得到充分的隔热性。表面电阻率值更优选为1000Ω/□以下、特别优选为100Ω/□以下。另外，由导电性高分子形成的热射线反射层24的层厚优选为10～3000nm、更优选为100～2000nm、特别优选为150～1500nm。进而，含有热射线屏蔽剂及粘结剂树脂的热性屏蔽层25的层厚优选为0.5～50μm、更优选为1～10μm、特别优选为2～5μm。
图7的热射线屏蔽玻璃30中，可以不具有粘接剂层22、透明塑料膜23。可以在玻璃板21的表面直接形成热射线反射层25，在其上形成热射线反射层24，再在其表面形成表面保护层26；也可以在玻璃板21的表面形成粘接剂层22，再在其表面依次形成热射线屏蔽层25、热射线反射层24、表面保护层26。另外，也可以使粘接剂层22中含有热射线屏蔽剂而形成热射线屏蔽层，在其表面上形成热射线反射层24，再在其表面粘接形成有表面保护层26的透明塑料膜23。
需要说明的是，本发明中，图7的热射线屏蔽玻璃30可以不用于多层玻璃而作为单片夹层玻璃使用。
图6及7的热射线屏蔽玻璃30中，下述的表面保护层26以外的材料如上所述。
[表面保护层]
在图3及4的说明中，表面保护层26由紫外线固化性树脂组合物形成，但只要能够保护热射线反射层的表面免受擦伤、刮伤等物理性损伤和雨水、结露、湿气等水分的损害，则可以为任意的表面保护层。通常为由合成树脂形成的层。为了保护热射线反射层免受物理性损伤，优选在JIS K5600(1999)所规定的铅笔硬度试验中具有HB以上的硬度的硬涂层。形成硬涂层时，优选为包含紫外线固化性树脂或热固性树脂的树脂组合物。如果是紫外线固化性树脂组合物或热固性树脂组合物，则能够在短时间内形成规定硬度的硬涂层的表面保护层15，因而优选。特别是上述图1的说明中的紫外线固化性树脂组合物，能够在更短的时间内固化，生产率优异，因而优选。作为紫外线固化性树脂或热固性树脂，可列举酚醛树脂、间苯二酚树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、呋喃树脂、硅树脂等，紫外线固化性树脂与光聚合引发剂等一起作为紫外线固化性树脂组合物使用，热固性树脂与热聚合引发剂等一起作为热固性树脂组合物使用。
作为紫外线固化性树脂(单体、低聚物)，例如，可列举：(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、2-乙基己基多乙氧基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、三环癸烷单(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯基氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、丙烯酰吗啉、N-乙烯基己内酰胺、2-羟基-3-苯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二丙氧基二(甲基)丙烯酸酯、羟基特戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸三[(甲基)丙烯酰氧乙基]酯、二聚三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯单体类；作为多元醇化合物(例如，乙二醇、丙二醇、新戊二醇、1，6-己二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、1，9-壬二醇、2-乙基-2-丁基-1，3-丙二醇、三羟甲基丙烷、二乙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、1，4-二羟甲基环己烷、双酚A聚乙氧基二醇、聚丁二醇等多元醇类、作为上述多元醇类与琥珀酸、马来酸、衣康酸、己二酸、氢化二聚酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸等多元酸或它们的酸酐类的反应产物的聚酯多元醇类、作为上述多元醇类与ε-己内酯的反应产物的聚己内酯多元醇类、上述多元醇类与上述多元酸或它们的酸酐类的ε-己内酯的反应产物、聚碳酸酯多元醇、聚合物多元醇等)、有机多异氰酸酯(例如，甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、二环戊烯基二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、2，4，4’-三甲基-1，6-己二异氰酸酯、2，2’，4-三甲基-1，6-己二异氰酸酯等)及含羟基的(甲基)丙烯酸酯(例如，(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、2-羟基-3-苯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、环己烷-1，4-二羟甲基单(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯等)的反应产物的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯、作为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂等双酚型环氧树脂与(甲基)丙烯酸的反应产物的双酚型环氧(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯低聚物类等。这些化合物可以使用一种或两种以上混合使用。
可以将这些紫外线固化性树脂与热聚合引发剂一起作为热固性树脂使用。
采用硬涂层作为表面保护层时，在上述紫外线固化性树脂(单体、低聚物)中，优选主要使用季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等硬质的多官能单体。
作为紫外线固化性树脂的光聚合引发剂，可以使用适合紫外线固化性树脂的性质的任意化合物。例如，可以使用2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-吗啉代丙烷-1-酮等苯乙酮类、联苯酰二甲基缩酮等苯偶姻类、二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、羟基二苯甲酮等二苯甲酮类、异丙基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮等噻吨酮类、以及作为特殊光聚合引发剂的苯甲酰甲酸甲酯。特别优选列举2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-吗啉代丙烷-1-酮、二苯甲酮等。对于这些光聚合引发剂，可以根据需要将如4-二甲基氨基苯甲酸的苯甲酸类或叔胺类等公知惯用的光聚合促进剂的一种或两种以上以任意的比例混合使用。另外，光聚合引发剂可以仅使用一种或两种以上混合使用。特别优选1-羟基环己基苯基酮(Chiba-Specialty Chemicals制、Irgacure 184)。光聚合引发剂的量相对于树脂组合物通常为0.1～10质量％，优选为0.1～5质量％。
作为热固性树脂的热聚合引发剂，可列举作为含有经加热而引发聚合的官能团的化合物的有机过氧化物、阳离子聚合引发剂，其中优选有机过氧化物。例如，可优选列举1，1-双(叔丁基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(叔己基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧化)己烷、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化异丙基单碳酸叔己酯等。特别优选1，1-双(叔丁基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧化)己烷。热聚合引发剂可以使用一种或两种以上混合使用。热聚合引发剂的量相对于树脂组合物一般为0.01～10质量％，优选为0.1～5质量％。
进而，表面保护层可以含有少量的紫外线吸收剂、红外线吸收剂、抗老化剂、涂料加工助剂、着色剂等。其量相对于树脂组合物一般为0.1～10质量％、优选为0.1～5质量％。
形成表面保护层时，例如，根据需要在树脂组合物(优选含有紫外线固化性树脂及光聚合引发剂、或者热固性树脂及热聚合引发剂)中配混其他添加剂，将所得的涂覆液涂覆到热射线反射层的表面，接着进行干燥，然后通过紫外线照射进行固化或者通过热处理进行固化即可。
紫外线固化树脂的情况下，作为涂覆的具体方法，可列举如下方法：将含有丙烯酸类单体等的紫外线固化性树脂组合物用甲苯等溶剂制成溶液，将所得的涂覆液利用凹版涂布机等进行涂布，然后进行干燥，接着利用紫外线进行固化。该湿式涂布法具有能够以高速均匀且廉价地成膜的优点。该涂布后通过例如照射紫外线进行固化，能够得到密合性提高、膜的硬度提高的效果。
紫外线固化树脂的情况下，如果在氮气气氛下进行固化，则能够排除空气中的氧引起的聚合抑制，因此能够形成硬度更高的表面保护层。本发明中，表面保护层为2μm以下的薄层，因此，从能够获得薄且硬度更高的表面保护层的观点考虑，氮气气氛下的紫外线固化是有效的。
紫外线固化的情况下，可以采用在紫外～可见区域发光的很多装置作为光源，例如可列举超高压汞灯、高压汞灯、低压汞灯、化学灯、氙灯、卤素灯、水银卤素灯、碳弧灯、白热灯、激光等。照射时间因灯的种类、光源的强度而异，不能一概确定，为约数秒～数分钟。另外，为了促进固化，可以预先将层叠体加热至40～120℃，对其照射紫外线。
本发明的热射线屏蔽多层玻璃或热射线屏蔽玻璃的形状，可以根据用途而采用矩形、圆形、菱形等各种形状。就热射线屏蔽多层玻璃或热射线屏蔽玻璃的用途而言，以建筑物、交通工具(汽车、铁路车辆、船舶)用的窗玻璃或等离子体显示器等设备要素为代表，可以用于冰箱、保温装置等各种装置的门或壁部等各种用途。
将本发明的热射线屏蔽多层玻璃在纬度较低的地域等温暖的地域用于建筑物、车辆等中时，优选玻璃板配置于室内侧、热射线屏蔽玻璃配置于室外侧。这是因为能够有效地屏蔽太阳光、从室外照射的近红外线。另一方面，将本发明的热射线屏蔽多层玻璃在纬度较高的地域等寒冷地域使用时，优选玻璃板配置于室外侧、热射线屏蔽玻璃配置于室内侧。这是因为能够反射从室内辐射出的暖气等的红外线而不使其散失(隔热性)，从而能够提高暖气效率。本发明的热射线屏蔽多层玻璃隔热性优异，因此在寒冷地域能够更有效地使用。
实施例
下面，示出实施例进一步对本发明进行详细说明。
I.多层玻璃与单层玻璃的比较
(A)热射线屏蔽玻璃(单层玻璃)的制作
[比较例1]
(1)热射线反射层的形成
使用刮棒涂布机在PET膜(厚度100μm)上涂布聚噻吩衍生物A及聚苯乙烯磺酸的混合物(1∶2.5质量份)的水分散液(固体成分1.2质量％)(Clevios FE(H.C.Starck公司制造))，在120℃下干燥3分钟，在PET膜上形成热射线反射层(厚度150nm)。
(2)粘接剂层的制作
将下述配方的组合物通过压延成形法压延成片状，得到粘接剂层(厚度0.4mm)。其中，配混物的混炼在80℃下进行15分钟，另外压延辊的温度为80℃、加工速度为5m/分钟。
(配方)
EVA(相对于100质量份EVA，醋酸乙烯酯的含量为25质量份；Ultracene 635(东曹公司制造))：100质量份、
有机过氧化物(过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯；Trigonox117(Kayaku Akzo Corporation制造)：2.5质量份、
交联助剂(三烯丙基异氰脲酸酯；TAIC(注册商标)(NipponKasei Chemical Co.，Ltd.制造))：2质量份、
硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；KBM503(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造))：0.5质量份
紫外线吸收剂：(Uvinul 3049(BASF公司制造))：0.5质量份
(3)热射线屏蔽玻璃的制作
在玻璃板(厚度3mm)上依次层叠粘接剂层、形成于PET膜上的热射线反射层。将所得的层叠体在100℃下加热30分钟，由此进行预压接，然后，在高压釜中在压力13×105Pa、温度140℃的条件下加热30分钟。由此，使粘接剂层固化，得到玻璃板与透明塑料膜间粘接一体化而成的热射线屏蔽玻璃(单层玻璃(也称单片夹层玻璃))。
[比较例2]
除了使聚噻吩衍生物A为聚噻吩衍生物B(SEPLEGYDAOC-X109(Shin-Etsu Polymer Co.，Ltd.制造))以外，与比较例1同样地得到热射线屏蔽玻璃。
[比较例3]
除了使聚噻吩衍生物A为聚噻吩衍生物C(SEPLEGYDAOC-AE23(Shin-Etsu Polymer Co.，Ltd.制造))以外，与比较例1同样地得到热射线屏蔽玻璃。
(B)多层玻璃的制作
[实施例1]
使玻璃板(厚度3mm)与比较例1中制作的热射线屏蔽玻璃介由配置于它们的周缘部的框缘状的铝制隔片相向配置，并将它们用丁基橡胶粘接。此时，使热射线屏蔽玻璃的形成有热射线反射层的面成为通过隔片而形成的空气层侧。空气层的厚度设定为6mm。
[实施例2]
除了使热射线屏蔽玻璃为比较例2中制作的玻璃以外，与实施例1同样地制作多层玻璃。
[实施例3]
除了使热射线屏蔽玻璃为比较例3中制作的玻璃以外，与实施例1同样地制作多层玻璃。
(C)评价方法
将各玻璃试样在温度85℃、湿度85％RH的气氛中进行500小时湿热处理，使用日本电色工业株式会社的雾度仪NDH2000，测定处理前后的雾度值(％)。
(D)评价结果
各玻璃试样的评价结果示于表1。
[表1]
如表1所示，单层玻璃的比较例1～3的情况下，观察到无论何种聚噻吩衍生物在湿热处理后雾度值均上升，耐水性均低。另一方面，多层玻璃的实施例1～3中，观察到无论何种聚噻吩衍生物在湿热处理前后雾度值均没有变化，耐水性均提高。
II.多层玻璃的评价
(A)多层玻璃的制作
[实施例4]
(1)热射线反射层的形成
使用刮棒涂布机在PET膜(厚度100μm)上涂布聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)及聚苯乙烯磺酸的混合物(1∶2.5质量份)的水分散液(固体成分1.2质量％)，在120℃下干燥3分钟，在PET膜上形成热射线反射层(厚度150nm)。
(2)粘接剂层的制作
与比较例1(2)同样地制作粘接剂层。
(3)热射线屏蔽玻璃的制作
与比较例1(3)同样地制作热射线屏蔽玻璃。
(4)多层玻璃的制作
与实施例1同样地制作多层玻璃。
[实施例5]
除了使热射线反射层的层厚为450nm以外，与实施例4同样地制作多层玻璃。
[比较例4]
使用两片玻璃板(厚度3mm)，与实施例1同样地制作多层玻璃。
[比较例5]
(1)热射线反射层的形成
使用刮棒涂布机在PET膜(厚度100μm)上涂布聚苯胺的甲醇分散液(固体成分1质量％)，并在120℃下干燥3分钟，在PET膜上形成热射线反射层(厚度150nm)。
(2)粘接剂层的制作
与比较例1(2)同样地制作粘接剂层。
(3)热射线屏蔽玻璃的制作
与比较例1(3)同样地制作热射线屏蔽玻璃。
(4)多层玻璃的制作
与实施例1同样地制作多层玻璃。
[比较例6]
(1)热射线屏蔽玻璃的制作
使用串联式直流溅射装置，在玻璃板(厚度3mm)上形成从玻璃板侧开始依次包含铟锡氧化物(ITO)膜、银膜、ITO膜、银膜、ITO膜的热射线反射膜，由此得到热射线屏蔽玻璃。溅射以如下方式进行：对于铟锡氧化物而言，以98∶10的流量比导入氩气与氧气，在6A的放电电流下进行溅射；对于银而言，仅导入氩气，在0.9A的放电电流下进行溅射。
(2)多层玻璃的制作
使用玻璃板(厚度3mm)和(1)中制作的热射线屏蔽玻璃，与实施例1同样地制作多层玻璃。
(B)评价方法
(1)表面电阻率值
使用电阻率计Loresta GP(Mitsubishi Chemical AnalytechCo.，Ltd.制造)测定各热射线屏蔽玻璃的表面电阻率值。
(2)热导率
根据JISR3107进行测定。
(5)耐候性
将各玻璃试样在温度85℃、湿度85％RH的气氛中放置1000小时，评价外观。将无外观变化的情况评价为○、将有腐蚀等外观变化的情况评价为×。
(C)评价结果
各玻璃试样的评价结果示于表2。
[表2]
如表2所示，可知实施例4及5的多层玻璃与不具有热射线反射层的比较例4相比，热导率低，热射线辐射性低(隔热性高)。即使具有由导电性高分子形成的热射线反射层，在表面电阻率值为1×106 Ω/□的比较例5中，热导率也高，得不到充分的隔热性。另外，比较例6的具有ITO/Ag膜的热射线反射层的多层玻璃的耐候性低，在这一点上实施例4及5的多层玻璃更优越。
下面，示出另一实施例，说明本发明的热射线屏蔽玻璃的优选实施方式。
III.具有热射线屏蔽层的构成的评价
(A)热射线屏蔽玻璃的制作
[实施例6]
(1)热射线屏蔽层的形成
使用刮棒涂布机将下述配方的组合物涂布到PET膜(厚度100μm)上，在80℃的烘箱中干燥2分钟，由此在PET膜上制作热射线屏蔽层(厚度5μm)。
(配方)
二季戊四醇六丙烯酸酯：80质量份
光聚合引发剂(Irgacure(注册商标)184)：5质量份
Cs0.33WO3(平均粒径80nm)：20质量份
甲基异丁基酮：300质量份
(2)热射线反射层的形成
使用刮棒涂布机在上述热射线屏蔽层的表面上涂布聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)及聚苯乙烯磺酸的混合物(1∶2.5质量份)的水分散液(固体成分1.2质量％)，并在120℃干燥3分钟，在PET膜上形成热射线反射层(厚度300nm)。
(3)粘接剂层的制作
将下述配方的组合物通过压延成形法压延成片状，得到粘接剂层(厚度0.4mm)。其中，配混物的混炼在80℃下进行15分钟，另外压延辊的温度为80℃、加工速度为5m/分钟。
(配方)
EVA(相对于100质量份EVA，醋酸乙烯酯的含量为25质量份；Ultracene 635(东曹公司制造))：100质量份、
有机过氧化物(过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯；Trigonox117(Kayaku Akzo Corporation制造)：2.5质量份、
交联助剂(三烯丙基异氰脲酸酯；TAIC(注册商标)(NipponKasei Chemical Co.，Ltd.制造))：2质量份、
硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；KBM503(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造))：0.5质量份
紫外线吸收剂：(Uvinul 3049(BASF公司制造))：0.5质量份
(4)热射线屏蔽玻璃的制作
在玻璃板(厚度3mm)上依次层叠粘接剂层、形成于PET膜上的热射线屏蔽层、热射线反射层。将所得的层叠体在100℃下加热30分钟，由此进行预压接，然后，在高压釜中在压力13×105Pa、温度140℃的条件下加热30分钟。由此，使粘接剂层固化，得到玻璃板与透明塑料膜间粘接一体化的热射线屏蔽玻璃。
[实施例7]
(1)多层玻璃的制作
使玻璃板(厚度3μm)与实施例6的热射线屏蔽玻璃隔着配置于它们的周缘部的框缘状的铝制隔片相向配置，并将它们用丁基橡胶粘接。此时，使热射线屏蔽玻璃的形成有热射线反射层的面成为通过隔片而形成的空气层侧。空气层的厚度设定为12mm。
[比较例7]
(1)热射线屏蔽层的形成
与实施例6(1)同样地形成热射线屏蔽层(厚度5μm)。
(2)粘接剂层的制作
与实施例6(3)同样地制作粘接剂层。
(3)热射线屏蔽玻璃的制作
与实施例6(4)同样地制作热射线屏蔽玻璃。
[比较例8]
(1)热射线屏蔽玻璃的制作
使用串联式直流溅射装置，在玻璃板(厚度3mm)上形成从玻璃板侧开始依次包含铟锡氧化物(ITO)膜、银膜、ITO膜、银膜、ITO膜的热射线反射膜，由此得到热射线屏蔽玻璃。溅射通过如下方式进行：对于铟锡氧化物而言，以98∶10的流量比导入氩气与氧气，在6A的放电电流下进行溅射；对于银而言，仅导入氩气，在0.9A的放电电流下进行溅射。
[比较例9]
(1)多层玻璃的制作
使用两片玻璃板(厚度3mm)，与实施例6同样地制作多层玻璃。
[比较例10]
(1)多层玻璃的制作
使用玻璃板(厚度3mm)和比较例7的热射线屏蔽玻璃，与实施例6同样地制作多层玻璃。
[比较例11]
(1)多层玻璃的制作
使用玻璃板(厚度3mm)和比较例8的热射线屏蔽玻璃，与实施例6同样地制作多层玻璃。
(B)评价方法
(1)表面电阻率值
使用电阻率计Loresta GP(Mitsubishi Chemical AnalytechCo.，Ltd.制造)测定各热射线屏蔽玻璃的表面电阻率值。
(2)可见光透射率
使用利用分光光度计UV3100PC(株式会社岛津制作所制造)测定的透射光谱，计算XYZ表色系的三刺激值中的Y，得到视觉透射率(Y)。计算方法以C光源2°(JIS Z8722-2000)进行计算。
(3)日射透射率
根据JISR3106进行测定。
(4)热导率
根据JISR3107进行测定。
(5)耐候性
将各玻璃试样在温度85℃、湿度85％RH的气氛中放置1000小时，评价外观。将无外观变化的情况评价为○、将有腐蚀等外观变化的情况评价为×。
(C)评价结果
各玻璃试样的评价结果示于表3。
[表3]
如表3所示，可知实施例6的热射线屏蔽玻璃与比较例7相比，热导率低，热射线辐射性低。另外，比较例8的具有ITO/Ag膜的热射线反射层的热射线屏蔽玻璃耐候性低，在这一点上实施例6的热射线屏蔽玻璃更优越。并且可知，实施例7的热射线屏蔽多层玻璃与比较例9、10相比，热导率低，热射线辐射性低。另外，比较例11的多层玻璃耐候性低，在这一点上实施例7的多层玻璃更优越。
下面，示出另一实施例，说明本发明的热射线屏蔽玻璃的另一优选实施方式。
IV.具有表面保护层时的评价
(A)热射线屏蔽玻璃的制作
[实施例8]
(1)热射线反射层的形成
使用刮棒涂布机在PET膜(厚度100μm)上涂布聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)及聚苯乙烯磺酸的混合物(1∶2.5质量份)的水分散液(固体成分1.2质量％)，在120℃下干燥3分钟，在PET膜上形成热射线反射层(厚度450nm)。
(2)表面保护层的形成
使用辊涂机将下述配方的涂布液涂布到上述热射线反射层的表面，在氮气气氛下向涂布层的表面照射紫外线(高压汞灯、照射距离20cm、照射时间5秒)，形成厚度0.2μm的硬涂层的表面保护层。
(配方)
二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)30质量份
光聚合引发剂(Irgacure(注册商标)184(Ciba specialtychemicals制造))：2质量份
甲基异丁基酮：100质量份
(3)粘接剂层的制作
将下述配方的组合物通过压延成形法压延成片状，得到粘接剂层(厚度0.4mm)。其中，配混物的混炼在80℃下进行15分钟，另外压延辊的温度为80℃、加工速度为5m/分钟。
(配方)
EVA(相对于100质量份EVA，醋酸乙烯酯的含量为25质量份；Ultracene 635(东曹公司制造))：100质量份、
有机过氧化物(过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯；Trigonox117(Kayaku Akzo Corporation制造)：2.5质量份、
交联助剂(三烯丙基异氰脲酸酯；TAIC(注册商标)(NipponKasei Chemical Co.，Ltd.制造))：2质量份、
硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；KBM503(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造))：0.5质量份
紫外线吸收剂：(Uvinul 3049(BASF公司制造))：0.5质量份
(4)热射线屏蔽玻璃的制作
在玻璃板(厚度3mm)上依次层叠粘接剂层、形成于PET膜上的热射线反射层、表面保护层。将所得的层叠体在100℃下加热30分钟，由此进行预压接，然后，在高压釜中在压力13×105Pa、温度140℃的条件下加热30分钟。由此，使粘接剂层固化，得到玻璃板与透明塑料膜间粘接一体化而成的热射线屏蔽玻璃。
[实施例9]
除了使表面保护层的厚度为2.0μm以外，与实施例8同样地制作热射线屏蔽玻璃。
[实施例10]
(1)热射线屏蔽层的形成
使用刮棒涂布机将下述配方的组合物涂布到PET膜(厚度100μm)上，并在80℃的烘箱中干燥2分钟，由此在PET膜上制作热射线屏蔽层(厚度5μm)。
(配方)
二季戊四醇六丙烯酸酯：80质量份
光聚合引发剂(Irgacure(注册商标)184(Ciba specialtychemicals制造))：5质量份
Cs0.33WO3(平均粒径80nm)：20质量份
甲基异丁基酮：300质量份
(2)热射线反射层的形成
使用刮棒涂布机在上述热射线屏蔽层的表面上涂布聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)及聚苯乙烯磺酸的混合物(1∶2.5质量份)的水分散液(固体成分1.2质量％)，在120℃下干燥3分钟，在PET膜上形成热射线反射层(厚度450nm)。
(3)表面保护层的形成
与实施例8(2)同样地在上述热射线反射层的表面上形成表面保护层。
(4)粘接剂层的制作
与实施例8(3)同样地制作粘接剂层。
(5)热射线屏蔽玻璃的制作
除了在热射线反射层的下层层叠热射线屏蔽层以外，与实施例8(4)同样地制作热射线屏蔽玻璃。
[比较例12]
(1)热射线反射层的形成
与实施例8(1)同样地形成热射线反射层(厚度450nm)。
(2)粘接剂层的制作
与实施例8(3)同样地制作粘接剂层。
(3)热射线屏蔽玻璃的制作
除了未层叠表面保护层以外，与实施例8(4)同样地制作热射线屏蔽玻璃。
[比较例13]
除了使表面保护层的厚度为3.0μm以外，与实施例8同样地制作热射线屏蔽玻璃。
[比较例14]
(1)热射线屏蔽玻璃的制作
使用串联式直流溅射装置，在玻璃板(厚度3mm)上形成从玻璃板侧开始依次包含铟锡氧化物(ITO)膜、银膜、ITO膜、银膜、ITO膜的热射线反射膜，由此得到热射线屏蔽玻璃。溅射通过如下方式进行：对于铟锡氧化物而言，以98∶10的流量比导入氩气与氧气，在6A的放电电流下进行溅射；对于银而言，仅导入氩气，在0.9A的放电电流下进行溅射。
(B)评价方法
(1)辐射率
根据JISR3106进行测定。
(2)日射透射率
根据JISR3106进行测定。
(3)耐候性
将各玻璃试样在温度85℃、湿度85％RH的气氛中放置1000小时，评价外观。将无外观变化的情况评价为○、将有腐蚀等外观变化的情况评价为×。
(4)硬度
进行JIS K5600(1999)规定的铅笔硬度试验，将HB以上评价为○、将低于HB评价为×。
(C)评价结果
各玻璃试样的评价结果示于表4。
[表4]
如表1所示，形成有2.0μm以下的表面保护层的实施例8及9的热射线屏蔽玻璃的辐射率与无表面保护层的比较例12等同，确认维持了高隔热性。进而，与比较例12不同，耐候性、硬度合格，表明可保护其免受物理性损伤及水分的损害。另一方面，表面保护层为3.0μm的比较例13中，辐射率升高，表明热射线反射层的隔热性受到了抑制。
另外，具有热射线屏蔽层的实施例10与实施例8及9相比日射透射率较低，表明其能够屏蔽波长范围更宽的近红外线。
比较例14的具有ITO/Ag膜的热射线反射层的热射线屏蔽玻璃的耐候性低，在这一点上实施例8～10的热射线屏蔽玻璃更优越。
此外，本发明不限于上述的实施方式及实施例，可以在发明的要点的范围内进行各种变形。
产业上的可利用性
本发明能够以低成本提供可长时间减小办公楼等建筑物及公共汽车、轿车、电车等车辆·铁路等的空调负荷的热射线屏蔽多层玻璃。
附图标记说明
30：热射线屏蔽玻璃
21、37：玻璃板
22：粘接剂层
23：透明塑料膜
24：热射线反射层
25：热射线屏蔽层
26：表面保护层
38：中空层
39：隔片
40：多层玻璃
Claims (15)
1.一种热射线屏蔽多层玻璃，其特征在于，
具备玻璃板和设置于其表面的由导电性高分子形成的热射线反射层的热射线屏蔽玻璃与另一玻璃板以相隔间隙且所述热射线反射层与该另一玻璃板相向的方式配置，通过该间隙而形成中空层，且
所述热射线反射层的表面电阻率值为10000Ω/□以下。
2.根据权利要求1所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述导电性高分子为含有下式(I)表示的重复单元的聚噻吩衍生物，
[化学式1]
式中，R1及R2各自独立地表示氢原子或碳原子数1～4的烷基、或者R1及R2一起表示可任选取代的碳原子数1～4的亚烷基，n表示50～1000的整数。
3.根据权利要求1或2所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述热射线反射层的层厚为10～3000nm。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述热射线屏蔽玻璃是表面形成有所述热射线反射层的透明塑料膜与玻璃板介由粘接剂层贴合而成的。
5.根据权利要求4所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述粘接剂层含有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
6.根据权利要求1～5中的任一项所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述热射线屏蔽玻璃还具有由含有导电性高分子以外的热射线屏蔽剂及粘结剂的树脂组合物形成的热射线屏蔽层。
7.根据权利要求6所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述热射线屏蔽剂为钨氧化物和/或复合钨氧化物。
8.根据权利要求7所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，
钨氧化物由通式WyOz表示，其中，W表示钨，O表示氧，且2.2≤z/y≤2.999，
复合钨氧化物由通式MxWyOz表示，其中，M表示选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的一种以上的元素，W表示钨，O表示氧，且0.001≤x/y≤1、2.2≤z/y≤3。
9.根据权利要求1～8中的任一项所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述热射线反射层的表面电阻率值为5000Ω/□以下。
10.根据权利要求6～9中的任一项所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述热射线屏蔽层的层厚为0.5～50μm。
11.根据权利要求1～10中的任一项所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述热射线屏蔽玻璃还具有形成于所述热射线反射层的表面的表面保护层，且该表面保护层的层厚为2μm以下。
12.根据权利要求11所述的热射线屏蔽多层玻璃，其中，所述表面保护层为由紫外线固化性树脂组合物或热固性树脂组合物形成的硬涂层。
13.一种热射线屏蔽玻璃，其特征在于，其具备：玻璃板、形成于其表面的由导电性高分子形成的热射线反射层、及由含有导电性高分子以外的热射线屏蔽剂及粘结剂的树脂组合物形成的热射线屏蔽层。
14.一种热射线屏蔽玻璃，其特征在于，其具备：玻璃板、形成于其表面的由导电性高分子形成的热射线反射层、及形成于该热射线反射层的表面的表面保护层，且该表面保护层的层厚为2μm以下。
15.根据权利要求14所述的热射线屏蔽玻璃，其中，在所述热射线反射层的下层侧，形成有由含有导电性高分子以外的热射线屏蔽剂及粘结剂的树脂组合物形成的热射线屏蔽层。
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