CN117800333A - 一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，属于锂离子电池技术领域。所述方法包括：将含有陶瓷粉的原料粉体与高分子溶液混合均匀后，压块成型，之后经石墨化，得到人造石墨负极材料。高分子溶液具有粘结性，便于成型压力控制，从而控制胚体密度。陶瓷粉的引入能有效提升低温热处理条件下，产品的石墨化度。本发明通过选择合适的高分子粘结剂和陶瓷粉，使所得石墨化产品的石墨化度可在83％‑95％可调，0.1C平均放电比容量为320‑360mAh/g范围可调。本发明所采用的制备方法工艺简单、可操作性强、适合工业化生产，对于低成本制备高容量、长寿命锂离子电池具有较好的现实意义。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法。
背景技术
电子产品的蓬勃发展，对高性能能量储存与转化装置提出更高的要求。目前锂离子电池是电子设备中不可或缺的一部分。目前，商品化锂离子负极材料主要为针状焦、石油焦粉体为原料，经过近3000℃以上高温石墨化得到的石墨碳材料；此外由于上述粉体的堆密度较低，导致粉体石墨化装炉容量小、能耗高等缺点，造成人造石墨负极材料生产成本高昂。因此，亟需开发一种成本低、操作简单、可规模生产的高容量人造石墨负极材料的制备方法。
发明内容
为克服现有人造石墨负极材料制备方法的不足，缓解困扰高性能人造石墨制备低成本化制备的迫切需求，本发明提出一种低温催化石墨化低成本制备循环稳定性好、可规模生产的人造石墨负极材料的制备方法。
本发明的设计思路为：将具有粘结性的高分子溶液与混有催化剂的原料粉体混合均匀后，压块成型，以期加大单位面积待石墨化焦粉的质量，之后在2500-2800℃低温催化石墨化，降低石墨化能耗，实现人造石墨的高通量低成本制备。相比传统人造石墨负极材料制备方法，该法有如下特点：1)石墨化温度低于目前商品化人造石墨制备过程中石墨化的温度200～500℃，可显著降低用电能耗；2)少量低残碳率粘结剂组分保证了拟石墨化的粉体原料成型，从而显著提高粉体堆积密度，增大批次石墨化原料处理量(即石墨化装容量)或装炉量；3)成型后的块体经过石墨化后内部无高硬度结块，仅需简单破碎即可变成粉体；4)本发明遴选使用的催化剂，在石墨化过程中最终分解或汽化以气态形式逸出，避免了常规金属催化剂对石墨负极材料储锂性能的负面影响。本发明通过调节粘结剂和催化剂种类、浓度及热处理条件，匹配焦粉类型，可以得到不同石墨化度人造石墨负极材料，实现负极材料低成本制备的同时，达到同步调控电化学性能的目的。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，包括以下步骤：
S1.将高分子粘结剂溶解于溶剂中，获得高分子溶液A；
S2.将原料粉体与陶瓷粉按比例混合均匀，得到复合物B；
S3.将高分子溶液A与复合物B搅拌混合，得到混合物C；
S4.将混合物C压块成型，经过烘干、石墨化后，得到人造石墨负极材料。
优选地，所述的步骤S1中高分子粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种；溶剂为水或乙醇。
优选地，所述的步骤S1中溶解的温度范围为室温-90℃；高分子溶液A的浓度为2-30％。
优选地，所述的步骤S2中原料粉体为针状焦、石油焦、沥青焦、无烟煤细粉中的一种或多种；陶瓷粉为硅粉、碳化硅、氧化硅、碳化硼中的一种或多种。
优选地，所述的步骤S2中陶瓷粉与原料粉体的质量比例控制在0.1-10％之间。
优选地，所述的步骤S3中混合物C中高分子粘结剂与原料粉体的质量比例为1:100-10:100。
优选地，所述的步骤S3中搅拌的温度范围为室温-70℃。
优选地，所述的步骤S4中成型压力为5-20MPa；石墨化温度为2500-2800℃，时间为0.5-8h。
一种如前所述的制备方法制得的人造石墨负极材料。
一种锂离子电池，包括如前所述的人造石墨负极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明可以显著降低人造石墨负极材料的制备成本，在石墨化过程中加入陶瓷催化剂，在不降低石墨化度的前提下，显著降低石墨化温度，进而节约能耗。此外，使用粘结剂后，粉体原料经过压块处理，密度大幅度提升，可以显著提高石墨化过程的装容量，继而显著提高石墨化效率，降低石墨化成本。而且，由于在制备过程中没有使用常规金属催化剂，避免了后续石墨化产品中金属催化剂残留。
(2)本发明所采用的制备方法工艺简单、可操作性强、适合工业化生产。
(3)本发明通过选择合适的高分子粘结剂和陶瓷粉，使所得石墨化产品的石墨化度可在83％-95％可调，0.1C平均放电比容量为320-360mAh/g范围可调。
附图说明
图1为实施例1中成型后原料的光学照片；
图2为实施例1中制备的人造石墨材料X-射线衍射图(含硅标)；
图3为实施例1中制备的人造石墨负极材料的循环寿命图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，包括如下步骤：将24g聚乙烯醇90℃溶解于320g去离子水中，形成7％的均匀溶液A；将12g碳化硼分散于1.2kg的针状焦粉中，形成混合物B；将A液倒入B中，室温搅拌1h；随后将其置于模具中以10MPa的压力成型，得到块体；将所得块体烘干后，置于石墨化炉中2500℃热处理0.5h，得到人造石墨。
图1为待石墨化粉体成型前后原料的光学照片，从图中可以看出，粘结剂的加入，可以有效减小待石墨化料的体积，经过10MPa成型的原料，密度由粉体的0.47g/cm3，提升至1.05g/cm3，这将显著提高石墨化过程中粉体的单位容积处理量或装炉量。X射线衍射结果显示(图2)，经过催化石墨化后，制备的人造石墨负极材料石墨化度达到93％。
电化学性能测试：将实施例1所得人造石墨负极与导电剂导电炭黑、粘结剂羧甲基纤维素(CMC)以质量比为93:2:5的比例混合，加入适量去离子水研磨成浆料，涂布在铜箔上，在真空烘箱中80℃烘干。所得电极为负极、金属锂片为正极，电解液为1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)，隔膜为聚丙烯膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。
所制备负极材料在0.01-3.0V测试电位时，0.1C的可逆放电比容量为356mAh/g，而且从图3可以看出1.5C循环150圈之后的容量保持率达到87％。
实施例2
一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，包括如下步骤：将24g聚乙烯醇90℃溶解于去离子水中，形成2％的均匀溶液A；将24g硅粉分散于1.2kg的石油焦粉中，形成混合物B；将A液倒入B中，70℃搅拌2h；随后将其置于模具中以10MPa的压力成型，得到块体；将所得块体烘干后，置于石墨化炉中2500℃热处理2h，得到人造石墨。
实施例2制备的人造石墨材料石墨化度为88％。
电化学性能测试：将实施例2所得人造石墨负极与导电剂导电炭黑、粘结剂羧甲基纤维素(CMC)以质量比为93:2:5的比例混合，加入适量去离子水研磨成浆料，涂布在铜箔上，在真空烘箱中80℃烘干。所得电极为负极、金属锂片为正极，电解液为1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)，隔膜为聚丙烯膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。该材料在0.01-3.0V测试时，0.1C可逆放电比容量为322mAh/g，1.5C循环150圈之后的容量保持率达到82％。
实施例3
一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，包括如下步骤：将120g聚乙烯醇90℃溶解于去离子水中，形成30％的均匀溶液A；将12g碳化硅分散于1.2kg的沥青焦粉中，形成混合物B；将A液倒入B中，室温搅拌1h；随后将其置于模具中以15MPa的压力成型，得到块体；将所得块体烘干后，置于石墨化炉中2800℃热处理8h，得到人造石墨。
实施例3制备的人造石墨材料石墨化度为87％。
电化学性能测试：将实施例3所得人造石墨负极与导电剂导电炭黑、粘结剂羧甲基纤维素(CMC)以质量比为93:2:5的比例混合，加入适量去离子水研磨成浆料，涂布在铜箔上，在真空烘箱中80℃烘干。所得电极为负极、金属锂片为正极，电解液为1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)，隔膜为聚丙烯膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。该材料在0.01-3.0V测试时，0.1C可逆放电比容量为318mAh/g，1.5C循环150圈之后的容量保持率达到79％。
实施例4
一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，包括如下步骤：将24g聚乙烯吡咯烷酮室温溶解于去离子水中，形成5％的均匀溶液A；将1.2g碳化硼分散于1.2kg的无烟煤细粉中，形成混合物B；将A液倒入B中，室温搅拌2h；随后将其置于模具中以20MPa的压力成型，得到块体；将所得块体烘干后，置于石墨化炉中2800℃热处理1h，得到人造石墨。
实施例4制备的人造石墨材料石墨化度为91％。
电化学性能测试：将实施例4所得人造石墨负极，与导电剂导电炭黑、粘结剂羧甲基纤维素(CMC)以质量比为93:2:5的比例混合，加入适量去离子水研磨成浆料，涂布在铜箔上，在真空烘箱中80℃烘干。所得电极为负极、金属锂片为正极，电解液为1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)，隔膜为聚丙烯膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。该材料在0.01-3.0V测试时，0.1C可逆放电比容量为336mAh/g，1.5C循环150圈之后的容量保持率达到85％。
实施例5
一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，包括如下步骤：将12g聚乙烯吡咯烷酮室温溶解于去离子水中，形成10％的均匀溶液A；将12g硅粉分散于1.2kg的石油焦粉中，形成混合物B；将A液倒入B中，室温搅拌3h；随后将其置于模具中以20MPa的压力成型，得到块体；将所得块体烘干后，置于石墨化炉中2600℃热处理4h，得到人造石墨。
实施例5制备的人造石墨材料石墨化度为85％。
电化学性能测试：将实施例5所得人造石墨负极，与导电剂导电炭黑、粘结剂羧甲基纤维素(CMC)以质量比为93:2:5的比例混合，加入适量去离子水研磨成浆料，涂布在铜箔上，在真空烘箱中80℃烘干。所得电极为负极、金属锂片为正极，电解液为1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)，隔膜为聚丙烯膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。该材料在0.01-3.0V测试时，0.1C可逆放电比容量为320mAh/g，1.5C循环150圈之后的容量保持率达到86％。
实施例6
一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，包括如下步骤：将24g聚乙烯吡咯烷酮室温溶解于去离子水中，形成20％的均匀溶液A；将24g碳化硼分散于1.2kg的针状焦粉中，形成混合物B；将A液倒入B中，室温搅拌2h；随后将其置于模具中以5MPa的压力成型，得到块体；将所得块体烘干后，置于石墨化炉中2700℃热处理1h，得到人造石墨。
实施例6制备的人造石墨材料石墨化度为95％。
电化学性能测试：将实施例6所得人造石墨负极，与导电剂导电炭黑、粘结剂羧甲基纤维素(CMC)以质量比为93:2:5的比例混合，加入适量去离子水研磨成浆料，涂布在铜箔上，在真空烘箱中80℃烘干。所得电极为负极、金属锂片为正极，电解液为1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)，隔膜为聚丙烯膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。该材料在0.01-3.0V测试时，0.1C可逆放电比容量为361mAh/g，1.5C循环150圈之后的容量保持率达到93％。
实施例7
一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，包括如下步骤：将48g聚乙烯吡咯烷酮室温溶解于去离子水中，形成2％的均匀溶液A；将12g碳化硅分散于1.2kg的针状焦粉中，形成混合物B；将A液倒入B中，50℃搅拌0.5h；随后将其置于模具中以5MPa的压力成型，得到块体；将所得块体烘干后，置于石墨化炉中2700℃热处理2h，得到人造石墨。
实施例7制备的人造石墨材料石墨化度为90％。
电化学性能测试：将实施例7所得人造石墨负极，与导电剂导电炭黑、粘结剂羧甲基纤维素(CMC)以质量比为93:2:5的比例混合，加入适量去离子水研磨成浆料，涂布在铜箔上，在真空烘箱中80℃烘干。所得电极为负极、金属锂片为正极，电解液为1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)，隔膜为聚丙烯膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。该材料在0.01-3.0V测试时，0.1C可逆放电比容量为330mAh/g，1.5C循环150圈之后的容量保持率达到82％。
实施例8
一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，包括如下步骤：将12g聚乙烯吡咯烷酮室温溶解于去离子水中，形成2％的均匀溶液A；将12g碳化硅分散于1.2kg的针状焦粉中，形成混合物B；将A液倒入B中，室温搅拌2h；随后将其置于模具中以10MPa的压力成型，得到块体；将所得块体烘干后，置于石墨化炉中2800℃热处理3h，得到人造石墨。
实施例8制备的人造石墨材料石墨化度为92％。
电化学性能测试：将实施例8所得人造石墨负极与导电剂导电炭黑、粘结剂羧甲基纤维素(CMC)以质量比为93:2:5的比例混合，加入适量去离子水研磨成浆料，涂布在铜箔上，在真空烘箱中80℃烘干。所得电极为负极、金属锂片为正极，电解液为1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)，隔膜为聚丙烯膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。该材料在0.01-3.0V测试时，0.1C可逆放电比容量为338mAh/g，1.5C循环150圈之后的容量保持率达到90％。
以上所述仅为更好解释本发明的实施例，并非对其限制，凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或同等替换，均属本发明所涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将高分子粘结剂溶解于溶剂中，获得高分子溶液A；
S2.将原料粉体与陶瓷粉按比例混合均匀，得到复合物B；
S3.将高分子溶液A与复合物B搅拌混合，得到混合物C；
S4.将混合物C压块成型，经过烘干、石墨化后，得到人造石墨负极材料。
2.如权利要求1所述的一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，其特征在于，所述的步骤S1中高分子粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种；溶剂为水或乙醇。
3.如权利要求1所述的一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，其特征在于，所述的步骤S1中溶解的温度范围为室温-90℃；高分子溶液A的浓度为2-30％。
4.如权利要求1所述的一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，其特征在于，所述的步骤S2中原料粉体为针状焦、石油焦、沥青焦、无烟煤细粉中的一种或多种；陶瓷粉为硅粉、碳化硅、氧化硅、碳化硼中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，其特征在于，所述的步骤S2中陶瓷粉与原料粉体的质量比例控制在0.1-10％之间。
6.如权利要求1所述的一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，其特征在于，所述的步骤S3中混合物C中高分子粘结剂与原料粉体的质量比例为1:100-10:100。
7.如权利要求1所述的一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，其特征在于，所述的步骤S3中搅拌的温度范围为室温-70℃。
8.如权利要求1所述的一种高通量低温催化石墨化制备人造石墨负极的方法，其特征在于，所述的步骤S4中成型压力为5-20MPa；石墨化温度为2500-2800℃，时间为0.5-8h。
9.一种权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得的人造石墨负极材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求9所述的人造石墨负极材料。
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