CN117720103A - 一种快充锂电负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快充锂电负极材料及其制备方法，该快充锂电负极材料的制备方法包括如下步骤：（1）将沥青、树脂加热熔融并均质后冷却得到前驱体A；（2）前驱体A在N2保护下预碳化；（3）粉碎分级；（4）石墨化，得到所需快充锂电负极材料。本发明快充锂电负极材料比表面积为1‑3m2/g，振实密度≥1.0g/cc；在0.1C半电池首次可逆容量可达320mAh/g，首次库伦效率≥91%；本发明快充锂电负极材料综合了石墨高容量、高首效，硬碳快速充电能力特点，满足快充锂电负极材料使用要求；原材料来源广泛，工艺简单，满足工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子负极材料技术领域，尤其涉及一种快充锂电负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池现阶段商用的负极材料主要有石墨、软碳、硬碳、钛酸锂、硅碳和硅氧几种，锂电池厂商依据电池的使用条件不同选择相应的负极材料，其中石墨可兼顾大部分使用领域，但涉及超高能量密度时，会选择硅基负极材料，安全要求较高时会选择钛酸锂，超低温倍率循环条件下，硬碳和软碳负极作为主要使用的负极材料，表现出良好的性能。
近年来，特别是汽车电动时代的到来，汽车对电池快充性能要求不断提升，纯电需要负极材料满足1-2C充电要求，插电需要负极材料满足3-5C充电要求，且倍率性能要求还在不断提升。目前，中间相炭微球，小粒径沥青焦、等方焦等碳化包覆品能满足5C充电要求，但倍率再往上提升就需把粒度进一步细化，会导致材料压实低。因此，急需开发出兼具能力密度、快充性能的石墨负极材料；硬碳作为最早使用在商用锂离子电池上的负极材料，其内部发达的孔隙结构较石墨有着更优的动力学性能；如今市场上的硬碳负极可分为生物质基、树脂基、沥青基和无烟煤类，生物质来源广泛，但杂质含量高，需要酸洗处理，工艺相对复杂，此外，硬碳压实低、容量低、首效低，因此，本发明通过树脂与沥青复合制备前驱体，以该前驱体为基础制备负极材料，该材料综合了石墨高容量、高首效，硬碳快速充电能力特点。
发明内容
为解决上述现有背景技术问题，本发明提供了一种快充锂电负极材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将沥青、树脂加热熔融并均质后冷却得到前驱体A；
（2）将前驱体A置于箱式气氛炉中，在N2保护下预碳化后得到前驱体B；
（3）对前驱体B进行粉碎分级，选取粒度最小值≥1.0μm，D50为8～9μm，最大值≤45μm的粉体，得到前驱体C；
（4）对前驱体C进行粉碎分级，选取粒度最小值≥2μm，D50为9～11μm，最大值≤45μm的粉体，得到前驱体D；
（5）将前驱体D投入小石墨坩埚中，装入石墨化炉进行石墨化，冷却出炉后得到所需快充锂电负极材料。
优选的，所述步骤（1）中树脂为热塑性酚醛树脂，沥青软化点温度为80～150℃，树脂与沥青质量比值为0.5～2：1。
优选的，所述步骤（1）中所述加热熔融并均质采用捏合机、螺杆挤出机或加热搅拌釜中的一种。
优选的，所述步骤（2）中所述箱式气氛炉在N2保护下以6～10℃/min速率升温至500～800℃，保温2～3小时，预碳化后挥发分为4～8%。
优选的，所述步骤（5）中所述石墨化温度为2500～3000℃，石墨化度为89～91%。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备的快充锂电负极材料。
优选的，所述快充锂电负极材料的比表面积为1～3m2/g，振实密度≥1.0g/cc。
本发明还提供了一种包括上述快充锂电负极材料的快充锂电池。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：1）本发明快充锂电负极材料比表面积为1～3m2/g，振实密度≥1.0g/cc；2）本发明快充锂电负极材料在0.1C半电池首次可逆容量可达320mAh/g，首次库伦效率≥91%；3）本发明快充锂电负极材料综合了石墨高容量、高首效，硬碳快速充电能力特点，满足快充锂电负极材料使用要求；4）本发明的制备方法工艺简单易操作，原料来源广泛且成本低，满足工业化生产。
附图说明
图1：本发明实施例1快充锂电负极材料的表面形貌电镜扫描SEM图；
图2：本发明实施例1快充锂电负极材料的扣式半电池首次充放电曲线；
图3：本发明实施例1与对比例的快充锂电负极材料制备成全电池10C-1C循环容量保持率对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种快充锂电负极材料的制备方法，步骤如下：
（1）选用热塑型酚醛树脂1kg，120℃软化点沥青2kg，加入捏合机中加热，待材料熔融，然后搅拌混匀、冷却后，得到前驱体A；
（2）将前驱体A置于箱式气氛炉中，在N2保护下以10℃/min速率升温至600℃，保温2小时，得预碳化后前驱体B；
（3）对前驱体B进行粉碎分级，选取粒度最小值≥1.0μm，D50为8～9μm，最大值≤45μm的粉体，得到前驱体C；
（4）对前驱体C进行粉碎分级，选取粒度最小值≥2μm，D50为9～11μm，最大值≤45μm的粉体，得到前驱体D；
（5）将前驱体D投入装入小石墨坩埚中，装入石墨化炉进行石墨化，石墨化温度为2500～3000℃，石墨化度为89～91%，冷却出炉后得到所需快充锂电负极材料。
本实施例1的快充锂电负极材料的表面形貌见图1。
用实施例1制备的快充锂电负极材料制作扣式半电池：
快充锂电负极材料、导电剂（super P碳黑）、羧甲基纤维素钠（CMC）、丁苯橡胶（SBR）：去离子水按照质量比80:10:5:5:100，2000r/min速度搅拌4h后，涂覆于20um厚度铜箔上，涂覆厚度50um，经滚压、切片、烘烤后得到电池极片，以锂片作为对电极制作半电池，电池型号为CR2032扣式电池，电解液选为常用的锂离子电池电解液：1mol/L六氟磷酸锂（LiPF6）/碳酸亚乙酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）：碳酸甲乙酯（EMC）为10:10:80的混合液，对制备的扣式电池进行充放电测试，0.1C倍率下恒流充放电，下限电压0.005V，上限电压2.0V，相应充放电曲线见图2。
本发明实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于选用热塑型酚醛树脂1.5kg，120℃软化点沥青1.5kg。
本发明实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于选用热塑型酚醛树脂2kg，120℃软化点沥青1kg。
本发明实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于选用80℃软化点沥青。
本发明实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2）中箱式气氛炉在N2保护下以10℃/min速率升温至800℃，保温2小时。
对比例
选用120℃软化点沥青2kg，对沥青进行粉碎分级，选取粒度最小值≥1.0μm，D50为8～9μm，最大值≤45μm的粉体，得到前驱体E；对前驱体E进行粉碎分级，选取粒度最小值≥2μm，D50为9～11μm，最大值≤45μm的粉体，得到前驱体F；将前驱体F投入装入小石墨坩埚中，装入石墨化炉进行石墨化，石墨化温度为2500～3000℃，石墨化度为89～91%，冷却出炉后得到所需对比例的快充锂电负极材料。
性能测试：
1、将本发明实施例1-5及对比例中的快充锂电负极材料分别进行粒径、比表面积、振实密度等项指标测试，结果列于表1中。
2、采用扣式电池测试方法对本发明实施例1-5及对比例中的快充锂电负极材料进行放电容量以及首次效率的测试，结果列于表2中。
3、将本发明实施例1-5与对比例中的快充锂电负极材料做成全电池进行10C循环10周容量保持率测试，结果列于表2中。
表1 实施例1-5与对比例的理化指标
表2 实施例1-5与对比例制成扣式电池及全电池的电化学性能参数
从表1可以看出，本发明实施例制备的快充锂电负极材料的平均孔径均比对比例要大，为锂离子在材料内部扩散提供了更多的通道，孔隙更为发达结构提供了较高的储锂容量，为快充提供了更多通道；本发明实施例制备的快充锂电负极材料的比表面积均高于对比例，电化学反应活性比表面积高，有利于快充。
从图2和表2可以看出，本发明实施例制备的扣式半电池的0.1C首次可逆容量可达320mAh/g，首次库伦效率≥91%。
从表2可以看出，对比例制备的快充锂电负极材料的库伦效率和10C循环10周容量保持率均很低，库伦效率为78.6%，10C循环10周容量保持率低至67%。采用本发明实施例制备的快充锂电负极材料制备的全电池10C循环10周容量保持率可达97%以上。
从图3可以看出，对比例制备的全电池从10C-1C循环容量保持率大幅下降，而本发明实施例1制备的全电池从10C-1C循环容量保持率变化不大。
由此可见，与现有技术对比例相比，本发明实施例快充锂电负极材料的快充性能、库伦效率及10C循环10周容量保持率均有极大提升。且本发明原材料来源广泛，工艺满足工业化生产，值得推广应用。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将沥青、树脂加热熔融并均质后冷却得到前驱体A；
（2）将前驱体A置于箱式气氛炉中，在N2保护下预碳化后得到前驱体B；
（3）对前驱体B进行粉碎分级，选取粒度最小值≥1.0μm，D50为8～9μm，最大值≤45μm的粉体，得到前驱体C；
（4）对前驱体C进行粉碎分级，选取粒度最小值≥2μm，D50为9～11μm，最大值≤45μm的粉体，得到前驱体D；
（5）将前驱体D投入小石墨坩埚中，装入石墨化炉进行石墨化，冷却出炉后得到所需快充锂电负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中树脂为热塑性酚醛树脂，沥青软化点温度为80～150℃，树脂与沥青质量比值为0.5～2：1。
3.根据权利要求1所述的一种快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述加热熔融并均质采用捏合机、螺杆挤出机或加热搅拌釜中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述箱式气氛炉在N2保护下以6～10℃/min速率升温至500～800℃，保温2～3小时，预碳化后挥发分为4～8%。
5.根据权利要求1所述的一种快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中所述石墨化温度为2500～3000℃，石墨化度为89～91%。
6.一种快充锂电负极材料，其特征在于：所述快充锂电负极材料为权利要求1～5任一项所述的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的一种快充锂电负极材料，其特征在于：所述快充锂电负极材料的比表面积为1～3m2/g，振实密度≥1.0g/cc。
8.一种快充锂电池，其特征在于：所述快充锂电池包括权利要求6或7所述的快充锂电负极材料。
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