CN117790889A - 准固态钠离子聚合物电解质及其制备方法、钠离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤（1）将乙二醇甲醚丙烯酸酯和UPyMA共聚后，再与聚偏氟乙烯‑六氟丙烯共聚物混合，得到聚合物电解质基体；（2）将N,N‑二甲基甲酰胺和水混合得到溶剂，将步骤（1）得到的聚合物电解质基体添加到溶剂中，水浴升温至75℃～85℃保温，得到混合溶液；（3）将一块表面光滑的玻璃浸泡在步骤（2）的混合溶液中形成均匀薄膜，干燥后，将薄膜切成圆形片；（4）将圆形片浸泡在添加有电解质添加剂的NaClO4溶液中后取出，即得准固态钠离子聚合物电解质；其中，UPyMA的结构式如下所示。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域，特别是一种准固态钠离子聚合物电解质及其制备方法、钠离子电池。
背景技术
由于化石燃料的有限性和人们对环境污染的日益关注，清洁和可再生能源的储存研究比以往任何时候都更加重要。高效储能技术是可持续能源开发的重要组成部分。以二次电池为基础的大规模储能系统以其能量转换效率高、功率可调、循环寿命长、成本低等优点受到广泛关注。虽然锂离子电池得到了迅速的发展和广泛的应用，但地壳中锂资源的丰度低，无法大量满足大规模锂离子电池的需求，因此钠离子电池被认为是新一代的储能技术，特别是可再生能源的消纳、未来储能电网的重要选择之一，对碳达峰、碳中和意义巨大，近年来迎来了新的研究热潮。
但钠离子的半径比锂离子大，且分子量也大，导致其迁移动力学缓慢，制约了快速充放电能力，同时储钠过程中，较大的钠离子容易造成电极材料较大的体积变化，甚至诱导不可逆结构相变，影响电池的循环稳定性，而且钠的电位相比锂更高，会降低电池的工作电压和能量密度。
固体聚合物电解质应该是安全、灵活的可充电电池最有前途的候选电解质。与凝胶聚合物电解质相比，固体聚合物电解质由于其更高的安全性而得到了广泛的探索。然而，它们在现阶段仍然面临着一些挑战，在环境温度下离子电导率低，接触/界面性能差(界面电阻高，与电极接触差/不稳定)，电池开裂、变形等。然而，具有聚合物与液体电解质结合的杂化特性的凝胶聚合物电解质，由于其较高的离子电导率、较宽的电化学窗口、良好的热力学稳定性以及比传统分离器更高的电解质吸收而引起了广泛的关注。解决安全问题的一种有效且折衷的方法是使用准固态电解质，实现准固态(即凝胶态，介于液态和固态之间的中间状态)存储设备。准固态电解质可以提高电池开裂或变形后的循环稳定性，延长电池的使用寿命，动态交联可以产生很强的附着力，从而增强电解质与电极之间的有效接触。此外，准固态聚合物电解质中的超分子框架还可以使钠离子电池具有灵活性，能应用于可穿戴电子设备。
聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物具有高耐热性和高电解质润湿性，以聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物作为凝胶态电解质基体，但这类电解质吸液后隔膜厚度难以确定，对封装工艺有较大影响，而且在弯折等情况下容易发生与两电极接触不良的现象，进而影响器件的循环稳定性。另外，聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物凝胶态电解质的离子电导性一般较差，通常的手段是在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物上引入无机填料Fe3O4纳米棒，通过纳米棒的定向排列提高离子电导率。但是该方式存在工艺复杂，成本较高的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种准固态钠离子聚合物电解质及其制备方法、钠离子电池。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，其特征在于：
（1）将乙二醇甲醚丙烯酸酯和UPyMA共聚后，再与聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物混合，得到聚合物电解质基体；
（2）将N,N-二甲基甲酰胺和水混合得到溶剂，将步骤（1）得到的聚合物电解质基体添加到溶剂中，水浴升温至75℃～85℃保温，得到混合溶液；
（3）将一块表面光滑的玻璃浸泡在步骤（2）的75℃～85℃下的混合溶液中，在玻璃上形成均匀薄膜，干燥后，将薄膜切成圆形片；
（4）将圆形片浸泡在添加有电解质添加剂的NaClO4溶液中后取出，即得准固态钠离子聚合物电解质；
其中，UPyMA的结构式如下所示；
所述步骤（1）中，UPyMA的合成方法为：在2-氨基-6-甲基-4(1H)-嘧啶酮溶液中加入甲基丙烯酸异氰基乙酯，充分搅拌至出现白色沉淀；去除溶液后得到UpyMA；
所述步骤（2）中，溶剂和聚合物电解质基体的重量百分比为：16～18:1；
所述步骤（3）中，干燥在真空烘箱中干燥，温度为100±5℃；
所述圆形片的直径为14mm～16mm；
所述步骤（4）中，圆形片的浸泡时间＞12h；
所述步骤（4）中，电解质添加剂为碳酸丙烯酯和氟化碳酸乙烯。
本发明还提供一种准固态钠离子聚合物电解质，采用上述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法制备得到。
本发明还提供一种钠离子电池，包括无粘接剂阳极、阴极和准固态钠离子聚合物电解质；所述阳极为以硬碳布衍生的棉布；所述阴极为Na3V2(PO4)2O2F；所述准固态钠离子聚合物电解质采用上述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法制备得到。
本发明具有以下优点：
1、本发明通过动态交联亚胺键设计了用于柔性准固态钠离子电池的一种新的准固态聚合物电解质，这种准固态聚合物电解质具有良好的能力、优异的力学性能和电化学特性，基于可逆亚胺键的动态共价聚合物网络，通过降低聚合物结晶度显著改善固态聚合物电解质的离子导电性，并赋予电解质强粘附性，这有利于电解质与电极之间的有效接触；本发明所制备的准固态聚合物电解质在25℃下的离子电导率高达0.84mScm-1，电化学窗口较宽，此外，这种电解质材料可以自发地恢复其结构和功能，而无需额外的外部处理；将本发明的准固态钠离子聚合物电解质组装成电池，在室温下具有极好的循环稳定性，循环500周后比容量超过126.4mAhg-1，基于这种特殊的准固态聚合物电解质的相应准固态钠离子电池在室温下具有稳定的循环性能，在可穿戴电子器件中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为0.1C时半电池CC和NVPOF电极的GCD曲线。
图2为0.1C时CC//NVPOF全电池性能的GCD曲线。
图3为0.1mVs下测试的CV曲线。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：一种准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，其特征在于：
（1）将乙二醇甲醚丙烯酸酯和UPyMA共聚后，再与聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物混合，得到聚合物电解质基体；
（2）将N,N-二甲基甲酰胺和水混合得到溶剂，将步骤（1）得到的聚合物电解质基体添加到溶剂中，水浴升温至75℃～85℃保温，得到混合溶液；
（3）将一块表面光滑的玻璃浸泡在步骤（2）的75℃～85℃下的混合溶液中，在玻璃上形成均匀薄膜，干燥后，将薄膜切成圆形片；
（4）将圆形片浸泡在添加有电解质添加剂的NaClO4溶液中后取出，即得准固态钠离子聚合物电解质；
其中，UPyMA的结构式如下所示；
所述步骤（1）中，UPyMA的合成方法为：在2-氨基-6-甲基-4(1H)-嘧啶酮溶液中加入甲基丙烯酸异氰基乙酯，充分搅拌至出现白色沉淀；去除溶液后得到UpyMA；
所述步骤（2）中，溶剂和聚合物电解质基体的重量百分比为：16～18:1；
所述步骤（3）中，干燥在真空烘箱中干燥，温度为100±5℃；
所述圆形片的直径为14mm～16mm；
所述步骤（4）中，圆形片的浸泡时间＞12h；
所述步骤（4）中，电解质添加剂为碳酸丙烯酯和氟化碳酸乙烯。
实施例2：一种准固态钠离子聚合物电解质，采用实施例1的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法制备得到。
通过电化学阻抗谱法测量实施例2准固态钠离子聚合物电解质的离子电导率，并和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物在室温下的电导率对比，其结果如表1所示。
在室温时实施例2的准固态钠离子聚合物电解质的电导率明显高于聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物在室温下的电导率，说明实施例2的准固态钠离子聚合物电解质具备更优异的电解质特性。
通过热重分析测试了实施例2的准固态钠离子聚合物电解质的热稳定性。如表2所示，准固态钠离子聚合物电解质与含有相同电解质的玻璃纤维膜和商业隔膜(NW1640)相比，表现出最佳的热稳定性。即有机电解质在实施例2准固态钠离子聚合物电解质中的蒸发速度最慢，表明实施例2准固态钠离子聚合物电解质对液体电解质的保留能力比普通隔板强得多。
实施例3：一种钠离子电池，包括无粘接剂阳极、阴极和准固态钠离子聚合物电解质；所述阳极为以硬碳布衍生的棉布（以下简称CC）；所述阴极为Na3V2(PO4)2O2F（以下简称NVPOF）；所述准固态钠离子聚合物电解质为实施例2的准固态钠离子聚合物电解质。
CC阳极在中的性能，发现在0.5℃条件下(对应电流密度为65mag-1)，循环100次后容量保持率可达85%以上，库仑效率为77.29%。在0.1C的半电池条件下，NVPOF阴极和CC阳极的典型GCD曲线如图1所示。NVPOF阴极有2对较好的氧化/还原平台，分别为4.03/4.02V和3.63/3.62Vvs.Na+/Na，而CC阳极的平均放电/充电平台约为0.06/0.08Vvs.Na+/Na。通过GCD测试，可以合理推导出组装后的CC//NVPOF全电池的平均输出电压约为3.80V。在图2的GCD曲线中，0.1C下放电容量约为121.0mAhg-1，初始库仑效率为93.66%。结果表明，根据阴极质量计算，CC//NVPOF的能量密度约为460Whkg-1。因此，当阴极材料的质量占整个电池的40%左右时，最终商业化的CC//NVPOF的能量密度可达~184Whkg-1。图3是在0.1mVs下测试的具有代表性的CV曲线。
本实施例中，以CC为阳极，NVPOF为阴极，实施例2的准固态钠离子聚合物电解质为电解质和隔膜，制备了准固态钠离子全电池。这样一个充满的电池可以显示出高达460Whkg-1(基于NVPOF的质量计算)的能量密度，平均工作电压超过3.80V。电化学实验表明，所制备的准固态钠离子全电池在倍率性能和超长循环稳定性方面表现出了优异的电化学性能，表明所设计的准固态钠离子全电池有望成为高功率/能量密度的先进二次电池的候选材料。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将乙二醇甲醚丙烯酸酯和UPyMA共聚后，再与聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物混合，得到聚合物电解质基体；
（2）将N,N-二甲基甲酰胺和水混合得到溶剂，将步骤（1）得到的聚合物电解质基体添加到溶剂中，水浴升温至75℃～85℃后保温，得到混合溶液；
（3）将一块表面光滑的玻璃浸泡在步骤（2）的75℃～85℃下的混合溶液中，在玻璃上形成均匀薄膜，干燥后，将薄膜切成圆形片；
（4）将圆形片浸泡在添加有电解质添加剂的NaClO4溶液中后取出，即得准固态钠离子聚合物电解质；
其中，UPyMA的结构式如下所示。
2.根据权利要求1所述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，UPyMA的合成方法为：在2-氨基-6-甲基-4(1H)-嘧啶酮溶液中加入甲基丙烯酸异氰基乙酯，充分搅拌至出现白色沉淀；去除溶液后得到UpyMA。
3.根据权利要求1所述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，溶剂和聚合物电解质基体的重量百分比为：16～18:1。
4.根据权利要求1所述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，干燥在真空烘箱中干燥，温度为100±5℃。
5.根据权利要求1所述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述圆形片的直径为14mm～16mm。
6.根据权利要求1所述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，圆形片的浸泡时间＞12h。
7.根据权利要求1所述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，电解质添加剂为碳酸丙烯酯和氟化碳酸乙烯。
8.一种准固态钠离子聚合物电解质，其特征在于：采用权利要求1-7中任一项所述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法制备得到。
9.一种钠离子电池，其特征在于：包括无粘接剂阳极、阴极和准固态钠离子聚合物电解质；所述阳极为以硬碳布衍生的棉布；所述阴极为Na3V2(PO4)2O2F；所述准固态钠离子聚合物电解质采用权利要求1-7中任一项所述的准固态钠离子聚合物电解质的制备方法制备得到。
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