CN117784294A - 防反射薄膜及其制造方法、以及图像显示装置 - Google Patents

防反射薄膜及其制造方法、以及图像显示装置 Download PDF

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CN117784294A CN202311237501.7A CN202311237501A CN117784294A CN 117784294 A CN117784294 A CN 117784294A CN 202311237501 A CN202311237501 A CN 202311237501A CN 117784294 A CN117784294 A CN 117784294A
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Abstract

提供防反射薄膜及其制造方法、以及图像显示装置。防反射薄膜(101)在透明薄膜基材(1)的一个主面上具备底漆层(3)和防反射层(5)。防反射层为折射率不同的多个薄膜的层叠体。底漆层为导电性金属氧化物层。底漆层优选因紫外线照射而产生的电阻的变化小。底漆层的载流子迁移率优选为13.5cm2/V·s以下。本发明的防反射薄膜在应用于具备触摸传感器的图像显示装置的情况下，不易产生触摸传感器的检测的异常。

Description

防反射薄膜及其制造方法、以及图像显示装置
技术领域
本发明涉及防反射薄膜及其制造方法。进一步，本发明涉及具备防反射薄膜的图像显示装置。
背景技术
在液晶显示器、有机EL显示器等图像显示装置的表面，有时以提高显示图像的辨识性为目的而设置防反射薄膜。防反射薄膜在薄膜基材上具备由折射率不同的多个薄膜构成的防反射层。使用无机氧化物等无机薄膜作为构成防反射层的薄膜的防反射薄膜由于折射率、膜厚的调整是容易的，因此能够实现高防反射特性。
防反射薄膜在树脂薄膜上、或设置于树脂薄膜的表面的硬涂层上具备由无机薄膜构成的防反射层，但树脂薄膜、硬涂层等有机材料与无机薄膜的层间的密合力小。因此，为了提高防反射层对薄膜基材的密合性，提出了在薄膜基材的表面设置无机氧化物底漆层，在其上形成防反射层。
例如，专利文献1中公开了一种防反射薄膜，其在硬涂层上设置氧化铟锡(ITO)等氧化铟系的底漆层，在其上形成有由多个薄膜构成的防反射层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2021/106788号
发明内容
发明要解决的问题
ITO等氧化铟系材料具有导电性。作为底漆层，通过使用导电性材料，使防反射薄膜具有抗静电性，能够抑制由静电引起的触摸传感器的误动作。但是，在具备触摸传感器的图像显示面板的辨识侧表面配置有防反射薄膜的图像显示装置中，防反射薄膜的底漆层为导电性材料的情况下，在室外使用时，有时触摸传感器的检测出现异常，触摸操作变得困难或不能实施。
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供在应用于具备触摸传感器的图像显示装置的情况下，不易产生触摸检测的异常的防反射薄膜。
用于解决问题的方案
本发明人等对在室外使用图像显示装置时产生触摸传感器的检测异常的主要原因进行了研究，结果明确了防反射薄膜的底漆层的电阻因紫外线照射而暂时变化，推测这是触摸检测异常的一个原因。基于该推测进一步研究的结果发现，通过使防反射薄膜具备规定的底漆层，能够抑制紫外线下的触摸传感器的检测异常。
本发明的一实施方式涉及在透明薄膜基材的一个主面上具备底漆层、和防反射层的防反射薄膜。防反射层为折射率不同的多个薄膜的层叠体。防反射薄膜可以在防反射层上具备防眩层。
底漆层为导电性金属氧化物层。底漆层的厚度优选为0.5～10nm。底漆层的表面电阻R0优选为1×108～5×1011Ω/sq。以辐射强度1.6W/m2照射紫外线1分钟后的底漆层的表面电阻R1与照射紫外线前的底漆层的表面电阻R0之比R0/R1优选为100以下。
底漆层的载流子迁移率优选为13.5cm2/V·s以下。通过底漆层的载流子迁移率小，由紫外线照射引起的电阻的变化率R0/R1有变小的倾向。
作为构成底漆层的导电性氧化物，优选氧化铟系的材料。在一实施方式中，导电性氧化物为氧化铟锡(ITO)。在ITO底漆层中，相对于氧化铟和氧化锡的总和的、氧化锡的量优选为3～60重量％。ITO底漆层在X射线光电子能谱的532eV的峰强度可以是530eV的峰强度的0.93倍以下。
防反射薄膜的透明薄膜基材可以是在透明树脂薄膜的一个主面上具备硬涂层的硬涂薄膜。硬涂层包含固化性树脂的固化物。硬涂层可以进一步包含微粒。透明薄膜基材为硬涂薄膜时，优选与硬涂层接触地设置底漆层。
底漆层例如使用氧化物靶通过溅射法成膜。防反射层例如通过溅射法形成。防反射层也可以通过反应性溅射成膜。
防反射薄膜适合用作图像显示装置的构成构件，例如配置于具备触摸传感器的图像显示装置的辨识侧表面。
发明的效果
本发明的防反射薄膜由于在透明薄膜基材与防反射层之间具备底漆层，因此防反射层的密合性优异，并且底漆层为导电性，赋予抗静电性，因此能够抑制由静电引起的触摸传感器的误动作。另外，由于因紫外线照射而产生的底漆层的电阻变化小，因此即使在室外的图像显示装置的使用时等照射紫外线的情况下，也不易产生触摸传感器的误动作。
附图说明
图1为一实施方式的防反射薄膜的截面图。
图2为一实施方式的图像显示装置的截面图。
附图标记说明
1 透明薄膜基材(硬涂薄膜)
10 透明树脂薄膜
11 硬涂层
3 底漆层
5 防反射层
51，53高折射率层
52，54低折射率层
7 防污层
101 防反射薄膜
2 粘合剂层
81 图像显示部
85 触摸传感器部
8 图像显示面板
201图像显示装置
具体实施方式
图1是表示防反射薄膜的层叠构成例的截面图。防反射薄膜101在透明薄膜基材1上具备底漆层3，在底漆层3上具备防反射层5。防反射层5是折射率不同的2层以上的无机薄膜的层叠体。在图1所示的防反射薄膜101中，防反射层5具有交替层叠高折射率层51、53和低折射率层52、54而成的构成。也可以在防反射层5上设置防污层7。
图2是示意性地表示在图像显示面板8的辨识侧表面具备防反射薄膜101的图像显示装置的构成的截面图。在图像显示装置201中，在图像显示面板8的辨识侧表面借助适当的粘合剂层2贴合有防反射薄膜101。图像显示面板8具有触摸传感器功能，在图像显示部81的辨识侧表面具备用于位置检测的触摸传感器部85。
触摸传感器部85具备用于位置检测的电极(未图示)。当手指或触控笔接触图像显示装置201的辨识侧表面(防反射薄膜101的防污层7)时，电极的静电电容发生变化。通过检测该静电电容的变化，进行触摸位置的检测。
[防反射薄膜]
<透明薄膜基材>
作为透明薄膜基材1，使用透明树脂薄膜。透明薄膜基材1可以在透明树脂薄膜10的一个面具备硬涂层11。透明薄膜基材1的总透光率优选为80％以上、更优选为90％以上。透明薄膜基材1的厚度没有特别限定，从强度、处理性等操作性、薄层性等观点出发，优选5～300μm左右、更优选10～250μm、进一步优选20～200μm。
(透明树脂薄膜)
作为构成透明树脂薄膜10的树脂材料，优选透明性、机械强度和热稳定性优异的树脂材料。作为树脂材料的具体例，可列举出三醋酸纤维素等纤维素系树脂、聚酯系树脂、聚醚砜系树脂、聚砜系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚烯烃系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、环状聚烯烃系树脂(降冰片烯系树脂)、聚芳酯系树脂、聚苯乙烯系树脂、聚乙烯醇系树脂、以及它们的混合物。
(硬涂层)
通过在透明树脂薄膜10的防反射层形成面设置硬涂层11，能够提高防反射薄膜的表面硬度、耐擦伤性等机械特性。在透明树脂薄膜10的背面侧也可以设置硬涂层(未图示)。
作为构成硬涂层11的固化性树脂，可列举出热固化型树脂、光固化型树脂、电子束固化型树脂等。作为固化性树脂的种类，可列举出聚酯系、丙烯酸系、氨基甲酸酯系、丙烯酸类氨基甲酸酯系、酰胺系、有机硅系、硅酸盐系、环氧系、三聚氰胺系、氧杂环丁烷系、丙烯酸类氨基甲酸酯系等。其中，从硬度高、能够光固化的方面出发，优选丙烯酸系树脂、丙烯酸类氨基甲酸酯系树脂和环氧系树脂，其中优选丙烯酸类氨基甲酸酯系树脂。
光固化性树脂组合物包含具有2个以上光聚合性(优选紫外线聚合性)的官能团的多官能化合物。多官能化合物可以是单体，也可以是低聚物。作为光聚合性的多官能化合物，优选使用1分子中包含2个以上(甲基)丙烯酰基的化合物(多官能(甲基)丙烯酸酯)。
硬涂层11可以包含微粒。通过硬涂层包含微粒，能够调整表面形状，具有赋予防眩性等光学特性、提高防反射层的密合性等作用。
作为微粒，可以没有特别限制地使用二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化钙、氧化锡、氧化铟、氧化镉、氧化锑等无机氧化物微粒、玻璃微粒、由聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氨酯、丙烯酸类-苯乙烯共聚物、苯并胍胺、三聚氰胺、聚碳酸酯等透明聚合物构成的交联或未交联的有机系微粒、有机硅系微粒等。
微粒的平均粒径(平均一次粒径)优选为10nm～10μm左右。微粒可以根据粒径大致分为具有0.5μm～10μm左右的亚微米或μm级的平均粒径的微粒(以下有时记载为“微米颗粒”)、具有10nm～100nm左右的平均粒径的微粒(以下有时记载为“纳米颗粒”)、以及具有微米颗粒与纳米颗粒的中间粒径的微粒。
通过硬涂层11包含纳米颗粒，在表面形成微细的凹凸，存在硬涂层11与底漆层3和防反射层5的密合性提高的倾向。作为纳米颗粒，优选无机微粒，其中优选无机氧化物微粒。其中，从折射率低、能够减小与粘结剂树脂的折射率差的方面出发，优选二氧化硅颗粒。
从在硬涂层11的表面形成与底漆层3等无机薄膜的密合性优异的凹凸形状的观点考虑，纳米颗粒的平均一次粒径优选为20nm～80nm，更优选为25nm～70nm，进一步优选为30nm～60nm。另外，从抑制硬涂层表面的反射光的着色的观点出发，纳米颗粒的平均一次粒径优选为55nm以下，更优选为50nm以下，进一步优选为45nm以下。平均一次粒径是通过库尔特计数法(Coulter counter)测定的重均粒径。
硬涂层11中的纳米颗粒的量相对于粘结剂树脂100重量份可以为1～150重量份左右。从在硬涂层11的表面形成与无机薄膜的密合性优异的表面形状的观点出发，硬涂层11中的纳米颗粒的含量相对于粘结剂树脂100重量份优选为20～100重量份、更优选为25～90重量份、进一步优选为30～80重量份。
通过硬涂层11包含微米颗粒，在硬涂层11的表面和形成于其上的薄膜的表面形成直径为亚微米或μm级的突起，赋予防眩性。微米颗粒优选与硬涂层的粘结剂树脂的折射率差小，优选二氧化硅等低折射率无机氧化物颗粒或聚合物微粒。
从形成适于赋予防眩性的表面形状的观点出发，微米颗粒的平均一次粒径优选为1～8μm，更优选为2～5μm。粒径小时，有防眩性不足的倾向，粒径大时，有图像的清晰度降低的倾向。硬涂层11中的微米颗粒的含量没有特别限制，相对于粘结剂树脂100重量份，优选为1～15重量份，更优选为2～10重量份，进一步优选为3～8重量份。
硬涂层11可以仅包含纳米颗粒和微米颗粒中的任一者，也可以包含两者。另外，也可以包含具有纳米颗粒与微米颗粒的中间粒径的微粒。
硬涂层形成用组合物包含固化性树脂，根据需要可以包含能够溶解固化性树脂的溶剂。如上所述，硬涂层形成用组合物可以包含微粒。在固化性树脂为光固化型树脂的情况下，优选在组合物中包含光聚合引发剂。硬涂层形成用组合物除了上述以外，还可以包含流平剂、触变剂、抗静电剂、抗粘连剂、分散剂、分散稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、消泡剂、增稠剂、表面活性剂、润滑剂等添加剂。
在薄膜基材上涂布硬涂层形成用组合物，根据需要进行溶剂的去除和树脂的固化，由此形成硬涂层。作为硬涂层形成用组合物的涂布方法，可以采用棒涂法、辊涂法、凹版涂布法、杆涂法、狭缝孔涂布法、帘涂法、喷注式涂布法、逗点涂布法等任意适当的方法。涂布后的加热温度根据硬涂层形成用组合物的组成等设定为适当的温度即可，例如为50℃～150℃左右。在粘结剂树脂成分为光固化性树脂的情况下，通过照射紫外线等活性能量射线来进行光固化。照射光的累计光量优选为100～500mJ/cm2左右。
硬涂层11的厚度没有特别限定，从实现高硬度并且适当地控制表面形状的观点出发，优选为1μm～30μm左右，可以为2μm～20μm或3μm～10μm。
<底漆层>
在透明薄膜基材1上(硬涂层11上)形成底漆层3，在其上形成防反射层5。底漆层3为导电性氧化物层。通过在硬涂层11上接触地设置底漆层3、在底漆层3上接触地设置防反射层5，层间的密合性提高，可得到不易发生防反射层的剥离的防反射薄膜。另外，通过底漆层3为导电性氧化物，对防反射薄膜赋予抗静电性。
从使防反射薄膜具有适度的抗静电性、并且适当地进行图像显示装置的触摸传感器的检测的观点出发，底漆层3的表面电阻R0优选为1×108～5×1011Ω/sq、更优选为1×109～1×1011Ω/sq、进一步优选为5×109～8×1010Ω/sq。
作为构成底漆层3的导电性氧化物，可列举出氧化铟、氧化锡、氧化锌等。金属氧化物层可以为复合氧化物。由于透明性高，因此底漆层优选包含选自由In和Sn组成的组中的1种以上金属的氧化物，从透明性高且光学的稳定性优异的观点出发，优选包含氧化铟。
作为包含氧化铟的导电性氧化物，可列举出氧化铟、氧化铟锡(ITO)、和氧化铟锌(IZO)。其中，从高透明、密合性和导电性优异的观点出发，优选ITO。ITO中的氧化铟的量优选为40～97重量％，氧化锡的量优选为3～60重量％。
底漆层3的厚度例如为0.5～10nm左右，优选为1～8nm。底漆层的厚度可以为6nm以下、5nm以下或4nm以下。底漆层的厚度为上述范围时，能够提高透明薄膜基材1与防反射层5的密合性，并且能够将表面电阻控制在适当的范围。
底漆层3优选由紫外线照射引起的电阻变化小。若对ITO等导电性的底漆层照射紫外线，则有时电阻降低(导电性变高)。防反射薄膜的底漆层的电阻降低时，有时会产生触摸传感器部的检测异常。
对于防反射薄膜，从防反射层5形成面侧以辐射强度1.6W/m2照射紫外线1分钟后的底漆层3的表面电阻R1优选为照射紫外线前的底漆层3的表面电阻R0的0.01倍以上。换言之，优选R0/R1为100以下。
R0/R1优选为50以下、也可以为30以下、10以下、7以下或5以下。R0/R1小并且接近1的情况下，可抑制在外部光下(太阳光等紫外线下)的触摸传感器的检测异常。R0/R1的下限没有特别限定，但通常为0.1以上，也可以为0.5以上、1以上、1.5以上或2以上。
对防反射薄膜从防反射层5形成面侧以辐射强度1.6W/m2照射紫外线1分钟后的底漆层3的表面电阻R1优选为7×107Ω/sq以上、更优选为1×108Ω/sq以上、也可以为5×108Ω/sq以上或1×109Ω/sq以上。R1优选为5×1011Ω/sq以下、更优选为1×1011Ω/sq以下、进一步优选为8×1010Ω/sq以下、也可以为5×1010Ω/sq以下或1×1010Ω/sq以下。
底漆层3的载流子迁移率优选为13.5cm2/V·s以下。底漆层3的载流子迁移率更优选13cm2/V·s以下、进一步优选12.5cm2/V·s以下、可以为12cm2/V·s以下、11.5cm2/V·s以下、11cm2/V·s以下、10.5cm2/V·s以下或10cm2/V·s以下。
载流子迁移率使用在透明薄膜基材上形成有底漆层的试样，通过Van der pauw法(范德堡法)进行测定。需要说明的是，在底漆层的厚度为5nm以下的情况下，难以准确测定载流子迁移率，因此在与底漆层的成膜相同的条件下，使用形成有厚度比5nm大的导电性氧化物层的试样，通过Van der pauw法(范德堡法)测定载流子迁移率。
底漆层3的载流子迁移率越小，紫外线照射时的电阻变化率R0/R1越小，且具有抑制触摸传感器部的检测异常的倾向。作为载流子迁移率越低，紫外线照射时的电阻变化率越小的推测起因之一，可列举出载流子激发不易受到紫外线照射的影响。
物质的导电率(电阻率的倒数)与物质中的载流子密度和载流子迁移率的积成正比，载流子密度和载流子迁移率越大、电阻越小。认为通过紫外线照射，构成底漆层的导电性氧化物的载流子被激发，载流子密度和载流子迁移率变大，这是电阻降低的原因。认为在底漆层的载流子迁移率小的情况下，容易产生载流子散射，因此被紫外线激发的载流子容易消失，难以产生有效载流子密度和载流子迁移率的变化(增加)，因此紫外线照射时的电阻变化率小(电阻难以降低)。
在底涂层3为氧化铟锡(ITO)层的情况下，存在氧化锡的比率越高，载流子迁移率越小的倾向。ITO中，氧化铟的In被Sn置换而生成载流子，但过剩的Sn不作为有效的导电性载流子发挥作用，成为载流子散射的原因。因此，认为Sn的比率越高，载流子迁移率越小。
从减小载流子迁移率的观点出发，相对于氧化铟和氧化锡的总和的、氧化锡的量优选为3重量％以上、更优选为5重量％以上、进一步优选为10重量％以上、可以为15重量％以上或20重量％以上。另一方面，从使底漆层具有适度的导电性、并且确保透明性的观点出发，相对于氧化铟和氧化锡的总和的、氧化锡的量优选为60重量％以下、更优选为50重量％以下、可以为40重量％以下或30重量％以下。
载流子迁移率不仅受金属氧化物的组成影响，还受其氧化状态的影响，氧过剩时，存在载流子迁移率变大的倾向。金属氧化物中的过剩的氧的存在能够通过X射线光电子能谱(XPS)来确认。
ITO等氧化铟系的金属氧化物在XPS的C1s光谱中，在530eV附近出现正常的完全氧化物(In2O3和SnO2)的峰顶。需要说明的是，此处的结合能是以C1s光谱的来自C-C键的峰顶的位置成为285eV的方式位移而进行了校正的值。
在正常的完全氧化物中，C1s光谱的532eV的峰强度I532为530eV(峰顶)的峰强度I530的0.80～0.90倍的范围。若增加成膜ITO膜时的氧量，则在531～533eV附近出现肩峰，532eV的峰强度I532相对于530eV的峰强度I530的比I532/I530变大。
在底漆层3为ITO层的情况下，C1s光谱的532eV的峰强度I532优选为530eV的峰强度I530的0.93倍以下。I532/I530更优选为0.92以下、进一步优选为0.91以下、也可以为0.90以下。
<防反射层>
防反射层5是折射率不同的多个薄膜的层叠体。通常，调整防反射层的薄膜的光学膜厚(折射率与厚度之积)，以使入射光与反射光的反转相位相互抵消。通过折射率不同的多个薄膜的多层层叠体，能够在可见光的宽频带的波长范围内减小反射率。作为构成防反射层5的薄膜，优选无机材料，优选由金属或半金属的氧化物、氮化物、氟化物等构成的陶瓷材料，其中优选金属或半金属的氧化物(无机氧化物)。
防反射层5优选为高折射率层与低折射率层的交替层叠体。为了减少空气界面处的反射，作为防反射层5的最外层(距离透明薄膜基材1最远的层)而设置的薄膜54优选为低折射率层。
高折射率层51、53例如折射率为1.9以上，优选为2.0以上。作为高折射率材料，可列举出氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化钽、氧化锌、氧化铟、氧化铟锡(ITO)、锑掺杂氧化锡(ATO)等。其中，优选氧化钛或氧化铌。低折射率层52、54的折射率例如为1.6以下，优选为1.5以下。作为低折射率材料，可列举出氧化硅、氮化钛、氟化镁、氟化钡、氟化钙、氟化铪、氟化镧等。其中优选氧化硅。特别优选交替层叠作为高折射率层的氧化铌(Nb2O5)薄膜51、53和作为低折射率层的氧化硅(SiO2)薄膜52、54。除了低折射率层和高折射率层以外，还可以设置折射率为1.6～1.9左右的中折射率层。
高折射率层和低折射率层的厚度分别为5～200nm左右，优选为15～150nm左右。根据折射率、层叠构成等，以可见光的反射率变小的方式设计各层的厚度即可。例如，作为高折射率层和低折射率层的层叠构成，可列举出从透明薄膜基材1侧起为光学膜厚25～55nm左右的高折射率层51、光学膜厚35～55nm左右的低折射率层52、光学膜厚80～240nm左右的高折射率层53、以及光学膜厚120～150nm左右的低折射率层54的4层构成。防反射层不限于4层构成，也可以是2层构成、3层构成、5层构成、或6层以上的层叠构成。
<底漆层和防反射层的成膜>
通过在透明薄膜基材1上形成底漆层3和防反射层5，从而形成防反射薄膜。在透明薄膜基材1为在透明树脂薄膜10的表面具备硬涂层11的硬涂薄膜的情况下，在硬涂层11上依次形成底漆层3和防反射层5。
在形成底漆层和防反射层之前，可以进行薄膜基材1的表面处理。作为表面处理，可列举出电晕处理、等离子体处理、火焰处理、臭氧处理、底漆处理、辉光处理、碱处理、酸处理、利用偶联剂的处理等表面改性处理。作为表面处理，也可以进行真空等离子体处理。通过表面处理，也可以调整硬涂层的表面粗糙度。例如，在包含微粒的硬涂层11上形成底漆层3的情况下，若在硬涂层11的表面以高放电电力进行等离子体处理，则树脂成分被蚀刻，微粒在表面露出，因此硬涂层表面的表面凹凸变大，存在与薄膜的密合性提高的倾向。
构成底漆层3和防反射层5的薄膜的成膜方法没有特别限定，可以为湿式涂布法、干式涂布法中的任一种。出于能够形成膜厚均匀的薄膜的角度，优选真空蒸镀、CVD、溅射、电子束蒸镀等干式涂布法。其中，出于膜厚的均匀性优异且容易形成致密的膜的角度，优选溅射法。
在溅射法中，通过卷对卷方式，能够一边将薄膜基材沿一个方向(长度方向)运送，一边将薄膜连续成膜。因此，能够提高在透明薄膜基材1上具备底漆层3和由多个薄膜构成的防反射层5的防反射薄膜的生产率。
在溅射法中，一边将氩等非活性气体、和根据需要的氧等反应性气体导入腔室内一边进行成膜。基于溅射法的氧化物层的成膜可以通过使用氧化物靶的方法和使用(半)金属靶的反应性溅射中的任一种来实施。
由于能够以高速率使无机氧化物成膜，因此构成防反射层5的薄膜优选通过使用了金属或半金属的靶的反应性溅射来成膜。作为用于反应性溅射的溅射电源，优选DC或MF-AC。
在反应性溅射中，一边将氩等非活性气体和氧等反应性气体导入腔室内一边进行成膜。在反应性溅射中，优选以成为金属区域和氧化物区域的中间的过渡区域的方式调整氧量。通过以溅射成膜成为过渡区域的方式调整氧量，能够以高速率形成氧化物膜。
底漆层的成膜优选使用氧化物靶。使用金属靶的反应性溅射具有成膜速度大的优点，但另一方面，有时由于成膜条件(成膜环境)的微小变化而膜质大幅变化。而通过使用氧化物靶，底漆层的膜质稳定化。作为底漆层3成膜ITO层的情况下，优选使用含有氧化铟和氧化锡的混合氧化物靶。
溅射成膜底漆层时的基板温度为-30～150℃左右，只要是透明薄膜基材具有耐久性的范围就没有特别限定。溅射成膜底漆层时的压力、功率密度可以根据靶的种类、底漆层的厚度适当设定。
在通过使用氧化物靶的溅射来成膜底漆层的情况下，除了氩等非活性气体以外，还可以导入氧等氧化性气体。通过导入氧，补充溅射时从靶脱离的氧，因此容易形成化学计量组成的导电性氧化物，存在透明性提高的倾向。
另一方面，在溅射成膜时的氧导入量过大的情况下，由于过剩的氧的存在，底漆层的载流子迁移率变大，紫外线照射时的电阻变化率有变大的倾向。溅射成膜时的氧导入量相对于非活性气体100体积份优选为5体积份以下、更优选为3体积份以下、更优选为2体积份以下、进一步优选为1体积份以下、可以为0.5体积份以下、0.3体积份以下或0.1体积份以下。也可以不导入氧而仅导入非活性气体，并成膜底漆层。如果使用氧化物靶，则即使在完全不导入氧的情况下，氧缺乏也很少，能够避免透明性的显著降低。
溅射成膜时的氧导入量越小，底漆层3的载流子迁移率有变小的倾向。另外，底漆层3为ITO层的情况下，溅射成膜时的氧导入量越小，532eV的峰强度I532相对于530eV的峰强度I530之比I532/I530有变小的倾向。
如上所述，底漆层3为ITO层的情况下，氧化锡的比率越高，载流子迁移率有变小的倾向。用于ITO层的成膜的靶的氧化锡的比率越高，成膜时的氧导入量越少，ITO底漆层的载流子迁移率越小，紫外线照射时的电阻率变化有变小的倾向。
<防污层>
防反射薄膜可以在防反射层5上具备附加的功能层。在防反射薄膜配置于具备触摸传感器的图像显示装置的最表面的情况下，出于防止由触摸操作引起的指纹、手垢等污染物质的附着、容易去除附着的污染物质等目的，优选在防反射层5上设置防污层7。
在防反射薄膜的表面设置防污层7的情况下，从减少界面处的反射的观点出发，优选防反射层5的最表面的低折射率层54与防污层7的折射率差小。防污层的折射率优选为1.6以下，更优选为1.55以下。作为防污层的材料，优选含氟基的硅烷系化合物、含氟基的有机化合物等。防污层可以通过反向涂布法、模涂法、凹版涂布法等湿法、真空蒸镀法、CVD法等干法形成。防污层的厚度通常为1～100nm左右，优选为2～50nm，更优选为3～30nm。
[图像显示装置]
防反射薄膜配置于图像显示装置的表面而使用。通过在包含图像显示介质(图像显示部)的图像显示面板的辨识侧表面配置防反射薄膜，能够减少外部光的反射，提高图像显示装置的辨识性。
在图2所示的图像显示装置201中，图像显示部81上具备触摸传感器部85的图像显示面板8的辨识侧表面借助粘合剂层2贴合有防反射薄膜101。
粘合剂层2例如由丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂、有机硅系粘合剂等构成。粘合剂层2的厚度没有特别限定，例如为1～100μm左右。图像显示面板8和防反射薄膜101也可以借助固化型的粘接剂贴合。防反射薄膜101不一定需要与图像显示面板8贴合，也可以在图像显示面板上隔开空间地配置防反射薄膜。
图像显示部8是液晶单元、有机EL单元等图像显示单元。图像显示部8也可以在图像显示单元的表面具备偏光板等光学薄膜。
触摸传感器部85例如为静电电容方式的触摸面板，具备用于位置检测的电极。静电电容方式触摸面板通过检测手指、触摸笔与触摸面(图像显示装置201的辨识侧表面)接触时的电极的静电电容的变化来检测触摸位置。
在图2中，图示了在图像显示部81的辨识侧表面配置有触摸传感器部85的外嵌(oncell)型的触摸面板，但触摸面板也可以是在图像显示单元的内部设置有触摸传感器的内嵌(incell)型的触摸面板。另外，也可以与图像显示单元隔开地配置触摸面板。
图像显示装置201中，配置于触摸传感器部85的辨识侧表面的防反射薄膜101具备导电性的底漆层3，因此具有抗静电性，能够防止由静电引起的触摸传感器的误动作。另外，底漆层3由于紫外线照射时的电阻变化率R0/R1小，因此即使在室外使用图像显示装置时，底漆层的电阻变化也小，不易发生检测异常。
防反射薄膜101使用透明树脂薄膜作为用于形成底漆层3和防反射层5的基板材料，因此具有挠性，能够弯曲。因此，防反射薄膜也可以用作具备曲面显示器、可折叠的显示器(可折叠(foldable)显示器)的图像显示装置的表面板(覆盖窗(cover window))。
实施例
以下列举实施例对本发明更详细地进行说明，但本发明并不限定于以下的具体例。
[比较例1]
(硬涂薄膜的制作)
将以固体成分换算计为100重量份的含有平均粒径为50nm以下的二氧化硅颗粒的紫外线固化型的丙烯酸系硬涂剂(Aica Kogyo Company,Limited制“AICAAITRON Z-850-50H-D”、固体成分浓度44重量％)、4重量份的光聚合引发剂(BASF制“OMNIRAD 2959”)和0.05重量份的流平剂(共荣社化学制“LE-303”)混合，用甲基异丁基酮稀释，制备固体成分浓度40重量％的硬涂组合物。在厚度50μm的PET薄膜(东丽制“Lumirror U48”)的单面涂布上述硬涂组合物，使得干燥后的厚度为5μm，在80℃下加热1分钟使其干燥。然后，使用高压汞灯，以波长365nm下的累积光量成为300mJ/cm2的方式照射紫外线，使组合物固化，制作在PET薄膜上具备硬涂层的硬涂薄膜。
(等离子体处理)
一边在卷对卷方式的等离子体处理装置内输送硬涂薄膜，一边在1.0Pa的真空气氛下以150W的放电电力进行硬涂层的表面的氩等离子体处理。
(底漆层和防反射层的形成)
将等离子体处理后的硬涂薄膜导入卷对卷方式的溅射成膜装置，将槽内减压至1×10-4Pa后，一边使薄膜移动，一边在基板温度-8℃下，在硬涂层形成面依次成膜出1.5nm的ITO底漆层、12nm的Nb2O5层(第一高折射率层)、28nm的SiO2层(第一低折射率层)、100nm的Nb2O5层(第二高折射率层)和85nm的SiO2层(第二低折射率层)。
在ITO底漆层的形成中，使用以96.7：3.3的重量比含有氧化铟和氧化锡的氧化物靶，一边相对于氩100体积份导入0.4体积份的氧，一边在压力0.2Pa、放电电压400V的条件下进行MF-AC溅射成膜。
Nb2O5层(高折射率层)的形成使用Nb靶，SiO2层(低折射率层)的形成使用Si靶，在压力0.7Pa下进行MF-AC溅射成膜。在第一高折射率层的成膜中，相对于氩100体积份导入5体积份的氧，将放电电压设为415V。在第一低折射率层的成膜中，相对于氩100体积份导入30体积份的氧，将放电电压设为350V。在第二高折射率层的成膜中，相对于氩100体积份导入13体积份的氧，将放电电压设为460V。在第二低折射率层的成膜中，相对于氩100体积份导入30体积份的氧，将放电电压设为340V。
(防污层的形成)
将氟系防污涂布剂(信越化学工业制“KY1903-1”)干燥并固化而成的物质作为蒸镀源，通过真空蒸镀法在防反射层上形成厚度12nm的防污层。
如上所述，得到在硬涂薄膜的硬涂层上依次具备厚度1.5nm的ITO底漆层、由共计4层构成的防反射层、以及厚度12nm的防污层的防反射薄膜。
[参考例1]
在比较例1中，进行到ITO底漆层的形成为止的步骤，不形成防反射层和防污层，制作在硬涂薄膜的硬涂层上具备厚度1.5nm的ITO底漆层的薄膜。
[实施例1和实施例2]
变更比较例1中的ITO底漆层的形成中使用的靶，实施例1中使用氧化锡含量为10重量％的靶，实施例2中使用氧化锡含量为30重量％的靶。除此以外，与比较例1同样地，制作在硬涂薄膜的硬涂层上依次具备厚度1.5nm的ITO底漆层、由共计4层构成的防反射层、以及厚度12nm的防污层的防反射薄膜。
[参考例2～10]
在参考例1中的ITO底漆层的形成中，将靶的组成(氧化锡含量)和溅射成膜时的氧导入量变更为如表2所示。除此以外，与参考例1同样地制作了在硬涂薄膜的硬涂层上具备厚度1.5nm的ITO层的薄膜。
[参考例1a、2a、4a、5a、7a、8a、9a、10a]
除了ITO底漆层的厚度如表1所示变更以外，与参考例1、2、4、5、7、8、9、10同样地制作了在硬涂薄膜的硬涂层上具备ITO层的薄膜(载流子迁移率测定用试样)。这些参考例中的ITO层的成膜条件(靶的锡含量、相对于氩100体积份的氧流量)和ITO层的厚度示于表1。
[表1]
[评价]
<ITO底漆层的XPS分析>
将参考例1、2、4～6、8～10的试样切成1cm×1cm的尺寸，固定于扫描型X射线光电子能谱(XPS)装置(ULVAC-PHI,INCORPORATED.制“Quantera SXM”)的试样台。利用Ar气体原子簇离子(Arn+)，以加速电压10kV进行蚀刻(蚀刻区域：2mm×2mm)，实施表面的清洁。然后，在下述条件下实施ITO底漆层的XPS测定(窄扫描)。
X射线源：单色AlKα
X射线束直径：
X射线输出：25W(15kV)
光电子取出角度：相对于试样面为5°
中和条件：中和枪与Ar离子枪(中和模式)的组合使用
在窄扫描的C1s光谱中，读取530eV的光谱强度I530和532eV的光谱强度I532，算出两者的强度比I532/I530。需要说明的是，结合能是以使C1s光谱的源自C-C键的峰顶的位置成为285eV的方式位移而进行了校正的值。
<ITO层的载流子密度和载流子迁移率>
使用霍尔效应测定系统(TOYO Corporation制“ResiTest8308”、AC电源)，通过Vander pauw法(范德堡法)，测定参考例1a、2a、4a、5a、7a、8a、9a、10a中制作的试样的ITO层的载流子密度n和载流子迁移率μ。
<表面电阻>
使用电阻率计(TREK制“152-1”)，测定实施例1、2和比较例1的防反射薄膜的防污层的表面、以及参考例1～10的薄膜的ITO层的表面的表面电阻R0。然后，利用氙气老化试验机(ATLAS制“Ci4000”)，在温度25℃、相对湿度25％的环境下，以辐射强度1.6W/m2照射紫外线1分钟。在紫外线照射后30秒以内，再测定表面电阻，作为紫外线照射后的表面电阻R1。
<紫外线照射后的触摸操作性>
在Apple制“iPad Air”的画面上，借助粘合剂层贴合实施例/比较例的防反射薄膜和参考例的带ITO薄膜的PET薄膜侧的面。使用手持型的黑光灯(Alonefire制“SV003”、辐射强度10W、波长365nm)对该试样照射1分钟紫外线后，触摸薄膜的表面，按照下述基准评价触摸操作性。
〇：与紫外线照射前同样地，能够流畅地进行触摸操作
△：检测到触摸操作，但无法流畅地进行操作
×：未检测到触摸操作，无法操作
将实施例、比较例和参考例的底漆层的成膜条件(靶的锡含量、相对于氩100体积份的氧流量)和评价结果示于表2。需要说明的是，比较例1、实施例1和实施例2的表面电阻R0、R1是在底漆层上具备防反射层和防污层的防反射薄膜的表面电阻，并非直接测定底漆层的表面电阻，因此作为参考值而记载。
[表2]
ITO底漆层的载流子迁移率为13.7cm2/V·s的参考例1的薄膜的R0/R1为1000，通过紫外线照射，表面电阻减少至1/1000。在将参考例1的薄膜配置于触摸面板的表面的状态下照射紫外线后，产生检测异常，无法进行触摸操作。
在ITO底漆层的载流子迁移率比参考例1大的参考例4、7中，也与参考例1同样地，在照射紫外线后，产生了触摸传感器的检测异常。在参考例4、7中，与参考例1相比，R0/R1也大(由紫外线照射引起的表面电阻的变化率大)，存在载流子迁移率越大，R0/R1变大的倾向。
在参考例1的薄膜的ITO底漆层上设置有防反射层和防污层的比较例1的防反射薄膜与参考例1同样，在照射紫外线后发生了触摸传感器的检测异常。
ITO底漆层的载流子迁移率为12.0cm2/V·s的参考例5的薄膜的R0/R1为50，在配置于触摸面板的表面的状态下照射紫外线后，也能够正常地进行触摸操作。在参考例5的薄膜的ITO底漆层上设置有防反射层和防污层的实施例1的防反射薄膜与参考例5同样，即使在照射紫外线后，也能够正常地进行触摸操作。
ITO底漆层的载流子迁移率为10.3cm2/V·s的参考例8的薄膜、以及在ITO层上设置有防反射层和防污层的实施例2的防反射薄膜与参考例5和实施例1同样，即使在照射紫外线后，也能够正常地进行触摸操作。
R0/R1小(由紫外线照射引起的表面电阻的变化率小)的参考例6、9、10与参考例5、8同样，即使在照射紫外线后，也能够正常地进行触摸操作。
由这些结果可知，无论有无防反射层(和防污层)，由紫外线照射引起的ITO底漆层的电阻的降低都是触摸传感器的检测异常的原因，并且在ITO底漆层的载流子迁移率小的情况下，由紫外线照射引起的ITO底漆层的电阻变化小，不会发生触摸传感器的检测异常。
由参考例2和参考例6的对比、参考例3和参考例7的对比可知，存在如下倾向：ITO底漆层的氧化锡含量(成膜中使用的靶的氧化锡含量)越大，R0/R1变小。另外，由参考例1、5、8～10的对比可知，存在如下倾向：ITO底漆层的氧化锡含量越大，ITO底漆层的载流子迁移率越小，R0/R1变小。
由参考例1和参考例2的对比、参考例3～6的对比、参考例7和参考例8的对比可以看出如下倾向：ITO底漆层成膜时的氧导入量越小，载流子迁移率越小，R0/R1变小。另外，由参考例1、3、5、6、8的对比可以看出如下倾向：ITO底漆层的氧化锡含量越大、ITO底漆层成膜时的氧导入量越小，XPS的C1s光谱中的峰强度比I532/I530越小，R0/R1变小。
由以上的结果可知，通过提高ITO底漆层的氧化锡含量、和/或增多ITO底漆层成膜时的氧导入量，载流子迁移率有变小的倾向，在底漆层的载流子迁移率小的情况下，由紫外线照射引起的底漆层的电阻的变化率小，能够防止触摸传感器的检测异常。
需要说明的是，在比较例1和参考例1、4、7中，在刚照射紫外线之后产生了触摸传感器的检测异常，但若在从照射紫外线起经过1小时后实施触摸操作，则能够正常地进行触摸操作。认为由紫外线照射引起的电阻变化以及由此引起的触摸传感器的检测异常是在刚紫外线照射之后暂时产生的。

Claims (13)

1.一种防反射薄膜，其在透明薄膜基材的一个主面上具备底漆层和防反射层，
所述防反射层为折射率不同的多个薄膜的层叠体，
所述底漆层为导电性金属氧化物层，厚度为0.5～10nm，载流子迁移率为13.5cm2/V·s以下。
2.根据权利要求1所述的防反射薄膜，其中，所述底漆层的表面电阻R0为1×108～5×1011Ω/sq。
3.根据权利要求2所述的防反射薄膜，其中，以辐射强度1.6W/m2照射紫外线1分钟后的所述底漆层的表面电阻R1与照射紫外线前的所述底漆层的表面电阻R0之比R0/R1为100以下。
4.一种防反射薄膜，其在透明薄膜基材的一个主面上具备底漆层和防反射层，
所述防反射层为折射率不同的多个薄膜的层叠体，
所述底漆层为导电性金属氧化物层，厚度为0.5～10nm，表面电阻R0为1×108～5×1011Ω/sq，
以辐射强度1.6W/m2照射紫外线1分钟后的所述底漆层的表面电阻R1与照射紫外线前的所述底漆层的表面电阻R0之比R0/R1为100以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的防反射薄膜，其中，所述底漆层为氧化铟锡层。
6.根据权利要求5所述的防反射薄膜，其中，所述底漆层中，相对于氧化铟和氧化锡的总和的、氧化锡的量为3～60重量％。
7.根据权利要求5所述的防反射薄膜，其中，所述底漆层在X射线光电子能谱的C1s光谱中，532eV的峰强度为530eV的峰强度的0.93倍以下。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的防反射薄膜，其中，在所述防反射层上还具备防眩层。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的防反射薄膜，其中，所述透明薄膜基材在透明树脂薄膜的一个主面上具备硬涂层，
所述硬涂层与所述底漆层接触。
10.根据权利要求9所述的防反射薄膜，其中，所述硬涂层包含固化性树脂的固化物和微粒。
11.一种图像显示装置，其具备图像显示部、触摸传感器部以及配置于所述触摸传感器部的辨识侧表面的防反射薄膜，其能够利用触摸传感器进行位置检测，
所述防反射薄膜为权利要求1～10中任一项所述的防反射薄膜。
12.一种防反射薄膜的制造方法，其为制造权利要求1～10中任一项所述的防反射薄膜的方法，
其中，通过使用了氧化物靶的溅射法，在透明薄膜基材的一个主面上形成底漆层。
13.根据权利要求12所述的防反射薄膜的制造方法，其中，在所述底漆层上通过反应性溅射形成防反射层。
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