CN117783327A - 一种固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法 - Google Patents
一种固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，将吡咯并喹啉醌二钠盐标准品用乙腈水溶液配制成标准工作溶液系列，将固体饮料样品与乙腈水溶液混合制成试样溶液，采用高效液相色谱串联质谱仪对标准工作溶液系列或试样溶液进行测定，通过吡咯并喹啉醌二钠盐的色谱保留时间和质谱离子对进行定性，标准曲线外标法进行定量，准确测定固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量。本发明提高了检测的灵敏度，有效去除干扰，具有响应高，测试流程简单，时效性强、检出限低等优点，可用于固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量测定。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法。
背景技术
吡咯并喹啉醌(Pyrroloquinoline quinone，PQQ)是一种新辅基，具有和维生素类似的生理功能，在原核生物、植物和哺乳动物中广泛存在。由于PQQ微溶于水，该补充剂成分的钠盐(PQQ-2Na+)，溶解性更佳，因此PQQ的主要存在形式是吡咯并喹啉醌二钠盐。PQQ被称为第十四种维生素，具有多种生物功能，可以促进酶的生长，在酶反应中担负着传递功能，能刺激微生物生长，因此常用作促生长因子，且具有治疗心脏病，神经性疾病，保护肝脏的作用，在食品生产行业前景广阔。我国分别于2022年3月和2023年10月批准合成法和发酵法制得的PQQ为新食品原料，推荐食用量为≤20mg/d，可应用于饮料领域，使用范围和最大使用量：饮料(≤40mg/kg，固体饮料按照冲调后液体质量折算)；同时鉴于PQQ在婴幼儿、孕妇和乳母等特殊人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，不推荐上述人群食用。
目前国内尚无饮料中PQQ的标准测定方法，已报道的有刘川等人建立的高效液相色谱法测定饮料中新食品原料吡咯喹啉醌二钠的含量及质谱确证方法，主要通过液相色谱方法进行定性和定量，当检出结果存在不确定因素采用超高效液相色谱法串联三重四极杆质谱进行确证，即超高效液相色谱法串联三重四极杆质谱只是起到定性的作用。同时专利CN 117054562 A公开了饮料中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的高效液相色谱检测方液，对饮料样品加入乙二胺四乙酸酸二钠作为稳定剂，采用稀释液稀释，超滤离心管离心净化后以高效液相色谱进行测定。然而高效液相色谱法主要是通过保留时间和光谱图定性，实际样品很容易存在干扰，若存在干扰时再进行质谱确证，比较费时。因此亟需开发一种高效液相色谱串联质谱法用于准确测定固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法。本发明采用液相色谱串联质谱法检测固体饮料中的吡咯并喹啉醌二钠盐，大大提高了检出限，并结合超声提取，离心过滤有效去除干扰，提高了实际检测的灵敏度满足日常固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的检测要求。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)将吡咯并喹啉醌二钠盐标准品用乙腈水溶液配制成标准工作溶液系列，将固体饮料样品与乙腈水溶液混合制成试样溶液；
(2)采用高效液相色谱串联质谱仪对标准工作溶液系列或试样溶液进行测定，通过吡咯并喹啉醌二钠盐的色谱保留时间和质谱离子对进行定性，标准曲线外标法进行定量，得到固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量；
其中，步骤(2)中高效液相色谱串联质谱仪中吡咯并喹啉醌二钠盐的定量离子对为m/z 329/241.042，定性离子对为m/z 329/284.97和m/z 329/197.042。
进一步的，步骤(1)中，将固体饮料样品混合配制成试样溶液之前，需要将待测的固体饮料样品充分混匀并搅碎。
进一步的，步骤(1)中，固体饮料样品混合配制成试样溶液，准确称取经粉碎混匀的固体饮料样品放于容量瓶中，加入乙腈水溶液，超声振荡提取30min，每5min振摇一次，得到试样溶液；
优选的，乙腈水溶液中体积比V乙腈：V水＝9:1；
优选的，固体饮料样品与乙腈水溶液的比例为2g:10mL。
进一步的，步骤(1)中，标准工作溶液系列浓度分别为5、10、20、50、100、200μg/L。
进一步的，步骤(2)中高效液相色谱串联质谱仪色谱条件设置为：
色谱柱：Eclipse Plus C18(2.1mm×100mm,3.5μm)
柱温：30℃
流动相A：乙腈，流动相B：水
流速：0.3ml/min
进样量：2μL
等度洗脱：VA:VB＝80：20。
进一步的，步骤(2)中高效液相色谱串联质谱仪中质谱条件设置为：
离子源：电喷雾离子源(ESI)
扫描方式：负离子扫描
检测方式：多重反应监测(MRM)
电喷雾电压：3500V
脱溶剂温度：350℃
喷雾针温度：325℃
吡咯并喹啉醌二钠盐定量离子对为m/z 329/241.042，定性离子对为m/z329/284.97和m/z329/197.042。
进一步的，步骤(2)中所述吡咯并喹啉醌二钠盐的色谱保留时间为0.51±5％min。
进一步的，步骤(2)中标准曲线外标法定量公式为
式中，X表示样品中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量，单位为μg/kg；c表示从标准曲线查出的样品溶液中吡咯并喹啉醌二钠盐质量浓度，单位为μg/L；V表示样品溶液的定容体积，单位为mL；m表示称取样品的质量，单位为g；f表示稀释倍数。
进一步的，测定方法的回收率为92.1％～97.1％，相对标准偏差为1.5％-3.9％。
进一步的，测定方法的检出限为2.806μg/kg，定量限为9.352μg/kg。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明采用液相色谱串联质谱法测定固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量，大大提高了检出限，并结合超声提取，离心过滤有效去除干扰，提高了实际检测的灵敏度，且通过C18色谱柱等度洗脱，加上质谱多重反应监测方式，具有较强的分离能力、检测限低等优点。相较于现有技术液相色谱法有响应高，测试流程简单，时效性强的特点，可用于日常测定固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量。
附图说明
图1为本发明的标准曲线图；
图2为吡咯并喹啉醌二钠盐(PQQ)的提取离子流色谱图；
图3为吡咯并喹啉醌二钠盐的质谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：
(一)标准工作溶液的配制
将1000μg/L的吡咯并喹啉醌二钠盐标准储备液用90％(体积分数，下同)乙腈水溶液稀释得到浓度为5、10、20、50、100、200μg/L的标准工作溶液系列。
(二)试样溶液的配制
将待测的样品充分混匀并粉碎，准确称取2.000g粉碎混匀后的样品放于容量瓶中，加入90％乙腈水溶液10mL，封盖后超声波提取30min，每5min振摇一次，过0.22μm尼龙滤膜后收集于2mL样品瓶中，得到试样溶液。
(三)仪器条件和参数设置
高效液相色谱串联质谱仪中(1)色谱条件设置为：
色谱柱：Eclipse Plus C18(2.1mm×100mm,3.5μm)
柱温：30℃
流动相A：乙腈，流动相B：水
流速：0.3ml/min，
进样量：2μL
等度洗脱：VA:VB＝80：20
(2)质谱条件设置为：
离子源：电喷雾离子源
扫描方式：负离子扫描
检测方式：多重反应监测(MRM)
电喷雾电压：3500V
脱溶剂温度：350℃
喷雾针温度：325℃
目标物离子对及相对丰度比
(四)标准曲线的绘制
在仪器设定条件下，测定5、10、20、50、100、200μg/L标准工作溶液系列的峰面积，以浓度为横坐标、对应的峰面积绘制标准曲线，见图1，得到线性回归方程为Y＝777.46X-1092.3，相关系数R2为0.9995。
(五)固体饮料样品中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的定性分析
图2是20μg/L吡咯并喹啉醌二钠盐标准溶液的提取离子流色谱图，结合吡咯并喹啉醌二钠盐的质谱图(见图3)，当样品在0.51±5％min(0.4845～0.5355min)范围内出峰，其质谱图出现特征离子对m/z 329/241.042、m/z 329/284.97和m/z329/197.042，并且其碎片离子m/z197.042与m/z 241.042的相对丰度比为56％±10％，可定性判定样品中含有吡咯并喹啉醌二钠盐。
(六)固体饮料样品中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的定量分析
在仪器设定条件下，将固体饮料试样溶液进行检测，根据保留时间和质谱图进行定性判断，对含有吡咯并喹啉醌二钠盐的样品，根据标准曲线外标法定量公式(1)计算样品中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量。
式中，X表示样品中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量，单位为μg/kg；c表示从标准曲线查出的样品溶液中吡咯并喹啉醌二钠盐质量浓度，单位为μg/L；V表示样品溶液的定容体积，单位为mL；m表示称取样品的质量，单位为g；f表示稀释倍数。
(七)方法准确度和精密度
准确称取不含吡咯并喹啉醌二钠盐的固体饮料样品，添加3个不同含量水平的吡咯并喹啉醌二钠盐标准溶液,低浓度进行7个平行样品测定，中、高浓度进行3个平行样品测定，依照上述色谱条件和质谱条件进行分析，准确度用回收率表示，精密度用相对标准偏差(RSD)表示。准确度和精密度计算结果见表1。
表1准确度和精密度试验结果
本发明方法的准确度在92.1％-97.1％之间，在90％-110％范围内；精密度在1.5％-3.9％范围内，小于15％。说明该方法准确度高，且重现性好，满足《GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》要求。
(八)方法检出限和定量限
以不含吡咯并喹啉醌二钠盐的固体饮料样品进行添加试验，方法检出限以3倍标准偏差(3SD)计算，方法定量限以10倍标准偏差(10SD)计算，得到检出限为2.806μg/kg，定量限为9.352μg/kg。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：
(1)将吡咯并喹啉醌二钠盐标准品用乙腈水溶液配制成标准工作溶液系列，将固体饮料样品与乙腈水溶液混合制成试样溶液；
(2)采用高效液相色谱串联质谱仪对标准工作溶液系列或试样溶液进行测定，通过吡咯并喹啉醌二钠盐的色谱保留时间和质谱离子对进行定性，标准曲线外标法进行定量，得到固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量；
其中，步骤(2)中所述高效液相色谱串联质谱仪中吡咯并喹啉醌二钠盐的定量离子对为m/z 329/241.042，定性离子对为m/z 329/284.97和m/z329/197.042。
2.根据权利要求1所述固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述将固体饮料样品混合配制成试样溶液之前，需要将待测的固体饮料样品充分混匀并搅碎。
3.根据权利要求1或2所述固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固体饮料样品混合配制成试样溶液，准确称取经粉碎混匀的固体饮料样品放于容量瓶中，加入乙腈水溶液，超声振荡提取30min，每5min振摇一次，得到试样溶液；
优选的，乙腈水溶液中体积比V乙腈：V水＝9:1；
优选的，固体饮料样品与乙腈水溶液的比例为2g:10mL。
4.根据权利要求1-3中任一项所述固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，标准工作溶液系列浓度分别为5、10、20、50、100、200μg/L。
5.根据权利要求1-4中任一项所述固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中高效液相色谱串联质谱仪色谱条件设置为：
色谱柱：Eclipse Plus C18(2.1mm×100mm,3.5μm)
柱温：30℃
流动相A：乙腈，流动相B：水
流速：0.3ml/min
进样量：2μL
等度洗脱：VA:VB＝80：20。
6.根据权利要求1-5中任一项所述固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述高效液相色谱串联质谱仪中质谱条件设置为：
离子源：电喷雾离子源(ESI)
扫描方式：负离子扫描
检测方式：多重反应监测(MRM)
电喷雾电压：3500V
脱溶剂温度：350℃
喷雾针温度：325℃
吡咯并喹啉醌二钠盐定量离子对为m/z 329/241.042，定性离子对为m/z329/284.97和m/z329/197.042。
7.根据权利要求1中所述固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述吡咯并喹啉醌二钠盐的色谱保留时间为0.51±5％min。
8.根据权利要求1中所述固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述标准曲线外标法定量公式为
式中，X表示样品中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量，单位为μg/kg；c表示从标准曲线查出的样品溶液中吡咯并喹啉醌二钠盐质量浓度，单位为μg/L；V表示样品溶液的定容体积，单位为mL；m表示称取样品的质量，单位为g；f表示稀释倍数。
9.根据权利要求1中所述固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法的回收率为92.1％～97.1％，相对标准偏差为1.5％-3.9％。
10.根据权利要求1中所述固体饮料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法的检出限为2.806μg/kg，定量限为9.352μg/kg。
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