CN115791950A - 一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，属于磷脂检测技术领域。该方法利用对待测样品湿法消解的前处理方法，加之利用该方法中的质谱检测方法对进磷脂含量进行检测时，减少了试剂的使用，而且对于消解使用设备要求低，大大缩短了检测时间，提升了检测效率，检出限更低，重现性更好，回收率较高。由于采用了质谱技术，增强了对磷离子的选择性，消除了杂质对检测结果的干扰，故磷脂的定性、定量更加准确，抗干扰能力进一步增强，保证了检测的准确性。解决了现有分光光度法测定时引发的检测结果偏差较大，效率低下、检测性能弱等技术问题。该方法仅需要3‑3.5小时即可完成，不仅高效，而且准确性更高。
Description
技术领域
本发明属于磷脂检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法。
背景技术
油脂精炼过程中，毛油中的磷脂会引起油品起泡、回色和氧化稳定性，影响油脂风昧，而富含磷脂的毛油油脚又是生产磷脂保健品的主要原料。生物柴油生产过程中高磷脂原料油会导致脂肪酶严重失活。脂质体中的磷脂含量则是衡量其稳定性的重要指标。所以油脂产品生产中，磷脂含量是一项很重要的检测指标。
目前，磷脂的检测方法有比色法，浊度法，重量法，薄层色谱法，高效液相法，红外光谱法，核磁共振法等。浊度法和重量法因具备较低的检测精度而应用有限；薄层色谱法受人为操作影响较大，重复性不好；高效液相法、红外光谱法，核磁共振法的检测成本均较高，而且需要扎实的专业知识，非一般的检测人员所能做到。
国标法GB/T 5537-2008中的粮油检验磷脂含量的测定方法，是采用分光光度法及重量法测定植物油脂中磷脂的含量。但是上述各检测方法均具有如下的缺陷：1、分光光度法需要用干法进行消解，高温容易导致磷元素挥发，回收率偏低，且生成钼蓝进行比色定量，结果易受其他颜色干扰，定性能力较弱，与实际值存在较大差异。2、干法消解、定量比色过程需要使用大量试剂，检测周期较长，整体时间需要12个小时左右，效率低下；3、分光光度法及质量法检出限偏高，不适用于超低浓度磷脂的检测。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术前处理过程需要使用大量试剂，检测周期较长，整体时间需要12个小时左右，效率低下，以及现有方法中回收率偏低，且生成钼蓝进行比色定量，结果易受其他颜色干扰，定性能力较弱，与实际值存在较大差异，并且检出限偏高，不适用于超低浓度磷脂等问题的不足，提供一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法。
其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，包括如下步骤；
S1、制备待测样品溶液和空白对照溶液：
称取0.2-0.5g混匀后的油脂样品置于100mL玻璃容器中，加入1-2mL双氧水和6mL浓硝酸后，盖表面皿，在电热板上预消解，再进行加热消解，过程中补加浓硝酸消解至溶液澄清，去除表面皿，赶酸至近干，冷却后用水定容，得到待测样品溶液；
不加油脂样品时执行上述操作得到空白对照溶液；
S2、制备磷标准溶液及钪内标溶液；
S3、绘制标准曲线：将磷标准溶液与钪内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素和内标钪元素的信号响应值；
以磷元素的浓度为横坐标，以磷元素与内标钪元素响应值比值为纵坐标，进行绘制；
S4、测定待测样品溶液中磷含量：
将空白对照溶液、待测样品溶液分别与钪内标溶液混合，注入电感耦合等离子体质谱仪中，分别得到空白对照溶液、待测样品溶液中磷元素与钪内标溶液响应值比值；
S5、计算待测样品中磷脂含量：
根据绘制的标准曲线计算待测样品溶液中磷的含量，并将其折算成磷脂含量。
作为优选地，所述油脂样品包括猪油、牛油和鱼油等中的任意一种。
作为优选地，所述油脂样品包括玉米油和/或稻米油。
作为优选地，所述步骤S1中，预消解包括在80-90℃的电加热板上预热30-35min。
作为优选地，所述步骤S1中，所述加热消解处理包括将电加热板加热至150-160℃，处理1.5-2.5h。
作为优选地，所述步骤S1中，加热消解处理过程中，补加浓硝酸；所述补加浓硝酸的体积为4-6mL。
作为优选地，所述磷标准溶液的浓度为10、50、100、200、500、1000、2000μg/L。
作为优选地，所述钪内标溶液的浓度为50μg/L。
作为优选地，所述电感耦合等离子体质谱仪使用条件：射频功率(RF)：1500-1600w；氦气流量：3.5-5mL/min；等离子体流量：15L/min；辅助气流量：1.2mL/min；采集模式：跳峰扫描；分析模式：动能歧视模式(KED)。
作为优选地，所述步骤S5中折算公式为：
其中，X--磷脂含量，单位为毫克每克(mg/g)；
P1--根据标准曲线测得待测样品溶液中磷含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
P0--根据标准曲线测得空白对照溶液中磷含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
m--油脂样品的质量，单位为克(g)；
V0--待测样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
D-为稀释倍数；
26.31--为每毫克磷相当于磷脂的毫克数。
与现有技术相比，本发明至少具有如下技术效果：
本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，该方法通过对待测油脂样品利用湿法消解，搭配少量双氧水和浓硝酸的使用，仅采用电热板加热的方式，仅需要3-3.5小时即可完成，减少了试剂使用量，大大缩短了检测时间，提升了检测效率，而且使用的设备要求低。由于采用了质谱技术与内标检测方法结合的模式，增强了对磷离子的选择性，进一步消除了杂质对结果带来的干扰，检出限也更低，故对磷脂的定性、定量更加准确，保证了检测的准确性，解决了现有分光光度法测定时引发的检测结果偏差较大，效率低下、检测性能弱等技术问题。
附图说明
图1为本发明电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，具体包括如下步骤：
1、制备待测样品溶液和空白对照溶液：
准确称取0.2g混匀后的油脂样品置于100mL高脚烧杯中，加入1mL双氧水和6mL浓硝酸后，盖表面皿，在电热板上80℃预消解30min，再加热至150℃消解，1h后补加4ml硝酸，消解至溶液澄清，去除表面皿，赶酸至近干，冷却后用水定容50mL，作为待测样品溶液；同时，做空白对照。
上述步骤中，通过加入1-2ml过氧化氢，使油脂样品被快速氧化，从而减少硝酸的使用量及缩短消解进程；采用预热消解及加盖表面皿，可以有效防止过氧化氢和硝酸因温度过高导致挥发，从而影响消解效果与速度。通过补加浓硝酸，可有效补充酸的浓度，加快消解进程，减少因挥发导致酸浓度降低带来的不利影响。
2、制备磷标准溶液及钪内标溶液：
10mg/L磷标准储备液制备：取1000mg/L有证磷标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用5％浓硝酸定容；
磷标准溶液的制备：分别取10mg/L磷标准储备液0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中，用5％浓硝酸配制成10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L、2000μg/L磷标准溶液；
钪内标溶液制备：取1000mg/L有证钪标准溶液0.05mL于1000mL容量瓶中，用5％浓硝酸定容，得到浓度为50μg/L的钪内标溶液；
3、绘制标准曲线：
设定电感耦合等离子体质谱仪工作条件：射频功率(RF)：1600w；等离子体流量：15L/min、雾化器流量：1.0ml/min；采集模式：跳峰扫描；动能歧视模式(KED)。然后将磷标准溶液与钪内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素和内标钪元素的信号响应值；
以磷元素的浓度为横坐标，以磷元素与内标钪元素响应值比值为纵坐标，进行绘制。
4、待测样品溶液中磷含量的测定：
在上述步骤中同样的电感耦合等离子体质谱仪工作条件下，将空白对照溶液、待测样品溶液分别与钪内标溶液混合，注入电感耦合等离子体质谱仪中，分别得到空白对照溶液、待测样品溶液中磷元素与钪内标溶液响应值比值；
5、计算待测样品中磷脂含量
根据上述绘制的标准曲线计算待测样品溶液中磷的含量，并将其按照如下公式折算成磷脂含量：
其中，X--磷脂含量，单位为毫克每克(mg/g)；
P1--根据标准曲线测得样液中磷含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
P0--根据标准曲线测得空白对照溶液中磷含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
m--试样质量，单位为克(g)；
V0--样液定容体积，单位为毫升(mL)；
D-为稀释倍数；
26.31--为每毫克磷相当于磷脂的毫克数。
方法验证：
1、标准曲线、检出限、定量限
标准曲线：以磷元素的浓度10-2000μg/L为横坐标，以磷元素与内标钪元素响应值比值为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性关系方程为Y＝0.0023x+0.0306，相关系数R2为0.9998，表明线性关系良好
检出限及定量限：按照GB 5009.1-2003附录A要求，取20次空白样品进样，计算检出限及定量限，得到检出限为5mg/kg，定量限为15mg/kg，相较于GB/T 5537-2008第一法分光光度法检出限(20mg/kg)更低，检测更加灵敏，更适用于低浓度磷脂的检测。
2、回收率
分别精确称取玉米油、稻米油、猪油、牛油、鱼油样品，向其中加入不同量的磷标准储备液(具体见理论加标值)，按照本发明方法进行测定并定量计算，回收率结果见表1。
表1、样品回收率实验结果
| 试样样品 | 玉米油 | 稻米油 | 猪油 | 牛油 | 鱼油 |
| 本底测定值(μg) | 0.40 | 0.52 | 12.48 | 3.06 | 0.20 |
| 理论加标值(μg) | 25.00 | 50.00 | 10.00 | 25.00 | 50.00 |
| 加标后测定值(μg) | 25.51 | 51.20 | 22.91 | 27.77 | 52.36 |
| 回收率(％) | 100.4 | 101.4 | 104.3 | 98.8 | 104.3 |
回收率在98.8％～104.3％之间，符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对加标回收率的要求，说明本方法回收率高，定量准确。
3、精密度
分别精确取样玉米油、稻米油、猪油、牛油、鱼油各6份，按照本发明方法测定，定量计算，结果见表2。
表2、样品精密度实验结果：
由表2可知，6种油脂样品的检测精密度相对偏差均小于5％，满足测量精密度的要求，说明本发明方法检测结果偏差小，更加精准。
实施例2
分别精确称取玉米油、稻米油、猪油、牛油、鱼油样品，按照本发明方法分别进行测定，并定量计算其中磷脂含量，结果见表3。
对比实施例1
分别精确称取上述玉米油、稻米油、猪油、牛油、鱼油样品，按GB/T5537-2008第一法分光光度法测定其中磷脂含量，结果见表3。
表3、玉米油、稻米油、猪油、牛油和鱼油中磷脂含量测定结果
目前粮油中磷脂含量测定方法的国家推荐方法是GB/T 5537-2008《粮油检验磷脂含量的测定》(即国标方法)，存在较多缺点，但该国标方法是目前粮油中磷脂含量检测的标准方法。由表3可知，本发明方法测定结果与国标方法测定结果偏差小于8％，说明本发明方法在克服了国标方法的缺陷后，能准确测定油脂样品中磷脂含量。
由表3也可知，本发明方法玉米油、稻米油、猪油、牛油检测结果稍大于国标方法的检测结果，说明本发明方法检测回收率更好，准确性更高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤；
S1、制备待测样品溶液和空白对照溶液：
称取0.2-0.5g混匀后的油脂样品置于100mL玻璃容器中，加入1-2mL双氧水和6mL浓硝酸后，盖表面皿，在电热板上预消解，再进行加热消解，过程中补加浓硝酸消解至溶液澄清，去除表面皿，赶酸至近干，冷却后用水定容，得到待测样品溶液；
不加油脂样品时执行上述操作得到空白对照溶液；
S2、制备磷标准溶液及钪内标溶液；
S3、绘制标准曲线：将磷标准溶液与钪内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素和内标钪元素的信号响应值；
以磷元素的浓度为横坐标，以磷元素与内标钪元素响应值比值为纵坐标，进行绘制；
S4、测定待测样品溶液中磷含量：
将空白对照溶液、待测样品溶液分别与钪内标溶液混合，注入电感耦合等离子体质谱仪中，分别得到空白对照溶液、待测样品溶液中磷元素与钪内标溶液响应值比值；
S5、计算待测样品中磷脂含量：
根据绘制的标准曲线计算待测样品溶液中磷的含量，并将其折算成磷脂含量。
2.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述油脂样品包括猪油、牛油和鱼油等中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述油脂样品包括玉米油和/或稻米油。
4.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中，预消解包括在80-90℃的电加热板上预热30-35min。
5.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述加热消解处理包括将电加热板加热至150-160℃，处理1.5-2.5h。
6.根据权利要求6所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中，加热消解处理过程中，补加浓硝酸；所述补加浓硝酸的体积为4-6mL。
7.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述磷标准溶液的浓度为10、50、100、200、500、1000、2000μg/L。
8.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述钪内标溶液的浓度为50μg/L。
9.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪使用条件：射频功率(RF)：1500-1600w；氦气流量：3.5-5mL/min；等离子体流量：15L/min；辅助气流量：1.2mL/min；采集模式：跳峰扫描；分析模式：动能歧视模式(KED)。
10.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，其特征在于，所述步骤S5中折算公式为：
其中，X--磷脂含量，单位为毫克每克(mg/g)；
P1--根据标准曲线测得待测样品溶液中磷含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
P0--根据标准曲线测得空白对照溶液中磷含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
m--油脂样品的质量，单位为克(g)；
V0--待测样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
D-为稀释倍数；
26.31--为每毫克磷相当于磷脂的毫克数。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117990772A (zh) * | 2024-04-07 | 2024-05-07 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种利用icp-ms测定植物中磷元素的方法 |
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2022
- 2022-12-01 CN CN202211537225.1A patent/CN115791950A/zh active Pending
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| CN117990772A (zh) * | 2024-04-07 | 2024-05-07 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种利用icp-ms测定植物中磷元素的方法 |
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