CN117735992A - 一种轻量化陶瓷反射镜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料技术领域，公开了一种轻量化陶瓷反射镜的制备方法。本发明所述的制备方法包括基体材料的镜体材料的制备以及镜面光学层的形成。本发明通过镜体材料的制备实现了反射镜的轻量化及低成本化，通过在镜体表面形成一层致密金属硅基层，降低了镜面光学磨抛加工的难度，在不需要表面改性的条件下即可实现高面形精度和表面粗糙度，极大的提高反射镜表面的光学加工效率和降低生产成本。
Description
技术领域
本申请涉及新材料技术领域，具体涉及一种轻量化陶瓷反射镜的制备方法。
背景技术
空间望远镜是人类研究探索宇宙的最重要和最直接的工具，它的发展关系到人类对宇宙研究的速度和进程，是人类发展进步，认识自然界的一个重要科学手段。而空间反射镜是空间望远镜的最重要组成部分，也是制约空间望远镜发展的一个关键因素。一般来说，空间反射镜的口径越大，成像效果越好，光学系统的整体重量也会随之增加。这也意味着发射成本及难度的上升。因此，空间反射镜的轻量化，是技术发展的趋势。
目前主流反射镜镜体材质为碳化硅陶瓷，碳化硅基反射镜材料具有优异的机械、热学以及光学性能；能制成很薄的或者多孔的结构，其光学性能可与光学玻璃媲美，可达到很高的抛光精度，比较适合做反射镜材料。在现有技术中，人们已经对该材料进行了轻量化的研究，例如采用在反射镜背部开孔或网状夹层来减重外，例如基体采用多孔或泡沫结构等。一般情况下陶瓷镜体密度为3.13-3.18g/cm3，低的情况下密度在大约在3.0g/cm3左右。如果还有继续降低密度的话，那就会牺牲材料的力学性能，导致韧性和抗断裂性能降低。如果想要不降低力学性能，又会导致加工难度大，加工成本增加。
因此，能否同时实现轻质、力学性能、易加工，是一大技术难题。空间反射镜设计及制造的技术突破，是解决空间望远镜技术的重大技术瓶颈问题，对促进我国空间科学事业的发展具有重大意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术中的不足之处，本申请提供了一种低成本轻量化陶瓷反射镜及其制备方法。
技术方案：本发明所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，包括如下步骤：
将制备镜体材料的原料按照比例配料、制浆、注浆、固化成型、生坯加工至所需尺寸；
将加工好的生胚坯置于金属硅颗粒中，颗粒粒径小于5mm，在真空度为5～10Pa的条件下升温烧结，最终烧结温度1550℃±20℃，保温20～30min，然后充入惰性气体，加压进行二次保温，保温保压20～30min；
将烧结完成后的陶瓷进行表面喷砂处理，反射镜镜面进行粗磨加工以及精磨加工；
将精磨后的反射镜镜面用乙醇进行超声表面清洗，将清洗完成后的镜体烘干，将金属硅基糊状物涂覆于陶瓷镜面，涂层厚度3-5mm，然后将陶瓷镜体于80±10℃烘干；
烘干后，将镜体镜面朝上置于真空烧结炉内，烧结温度1450℃，升至1450℃最高温度后保温10min，炉内真空度为0.1～0.01Pa，烧结完成后，控温降温，降温速率为0.5℃/min，当炉内温度降至300℃时，停炉，随炉冷却至室温；
将烧结完成后的陶瓷镜体镜面进行光学加工，将镜面加工至所需的指标要求。
具体的，所述的轻量化陶瓷反射镜的体积密度小于2.7g/m3，镜面反射率>95％。本发明利用碳化硼作为基体主材料，通过反应烧结碳化硼陶瓷，能大幅度降低镜体的体积密度，实现反射镜镜体的轻量化，实现约10～15％的减重。本发明采用的碳化硼陶瓷降低成本，粗颗粒价格低廉。
具体的，所述的原料，按如下比例配制：平均粒径25μm碳化硼微粒60份，平均粒径0.5μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。本发明进一步采用粗颗粒中细颗粒搭配的碳化硼颗粒，能够提高生坯堆积密度，减少坯体中因颗粒堆积形成的大气孔。
具体的，所述的制浆、注浆、固化成型。具体为：取配制好的粉料，采用砂磨机将各粉料进行充分研磨，研磨时间3-5h，研磨转子速率500-600转/min；向研磨好浆料中加入10g-50g聚醚改性有机硅消泡剂，然后对浆料进行脱泡处理，将脱泡后的浆料倒入硅胶模具之中，然后将模具置于振动平台上，振动3-5min，使浆料均匀的铺满整个模具并将表面刮平；将其置于50-60℃烘箱中保温10-12h，然后再升温至100℃保温8-10h。
虽然碳化硼材料在轻质化上有优势，但是碳化硼材料并不适合做反射镜材料，主要原因是其难加工，难以加工出符合反射镜标准的镜面，或者导致加工成本太高。基于此，本发明创造性的在材料基体的表侧制备复合层。具体的，复合层的形成方式为：将加工好的生胚坯置于金属硅颗粒中，颗粒粒径小于5mm，在真空度为5～10Pa的条件下升温烧结，最终烧结温度1550℃±20℃，保温20～30min，然后充入惰性气体，加压进行二次保温，保温保压20～30min。
本发明的制备复合层时，采用真空自然渗硅后加压渗硅的工艺，使得熔硅与镜体中材质的相容性很好，其能够依靠毛细管作用自然的渗入反射镜镜坯之中。更具体的，所述的加压二次保温，压力为1～2MPa，保温温度为1550℃。本发明进一步加压，并进行二次保温处理解决了仅有自然渗硅难以实现金属硅的完全浸渗的缺点，且自然渗硅在镜体中会残留许多气孔的问题。
对于本发明来说，比较关键的一点是本发明在镜面形成一层涂层，即在镜体镜面烧制低硬度、高致密金属硅基涂层，其在光学加工环节舍去陶瓷表面改性处理的环节，使加工成本降低50％以上，同时硅基涂层质地较软，其磨抛加工难度降低，生产效率大幅度提高，同样也有效降低了陶瓷反射镜的生产成本。具体的，用于形成涂层的所述的金属硅基糊状物为：高纯金属硅粉100份，丙酮溶剂60份，分散剂0.5份。采用超声波分散器将其分散成均匀的糊状。
本发明涂层采用的金属硅基涂层，首先金属硅与反应烧结陶瓷镜体膨胀系数较为接近，其能降低涂层与镜体之间的应力差，保证涂层在温度作用下不变形；其次金属硅与镜体之间相容性较好，其通过高温熔融过程能够与镜体间产生化学反应，保证涂层与镜体间有足够的结合强度；第三金属硅基涂层相对于陶瓷质地较软，其很容易进行磨抛加工，降低磨抛加工成本。
进一步的改进，所述的金属硅基糊状物为，高纯金属硅粉80份，高纯金属铝粉20份，丙酮溶剂60份，分散剂0.5份。采用超声波分散器将其分散成均匀的糊状。采用该方法，可以形成Si-Al合金涂层，由于硬度降低，其抛难度很小，加工成本进一步降低。
具体的，涂层烧结后，控温降温，降温速率为0.5℃/min，当炉内温度降至300℃时，停炉，随炉冷却至室温。本发明通过降温的控制，可以缓解涂层与基体间的应力，保证涂层的结合强度。
有益效果：本发明在自然渗硅结束后再进行加压处理，能够保证镜体组织结构的致密性，避免镜体中产生气孔，尤其当在陶瓷镜面做金属硅基涂层(镜面涂层)时，镜体内若存在气孔会导致金属硅基涂层向镜体中渗透，造成镜面产生凹坑缺陷。本发明通过加压工艺及二次保温处理，极大保证后期加工的高成品率。
本发明在镜面形成低硬度、高致密金属硅基涂层，在不需要表面改性(CVD或PVD改性)的条件下即可实现高面形精度和表面粗糙度。与常规的陶瓷平面镜相比，本发明在光学加工环节舍去陶瓷表面改性处理的环节，使加工成本降低50％以上，同时硅基涂层质地较软，其磨抛加工难度降低，生产效率大幅度提高，同样也有效降低了陶瓷反射镜的生产成本；
本发明的镜坯表面采用反应烧结会在基体中残留一定量的金属硅，其能够与硅基涂层很好的相容，使涂层不易脱落。
本发明所述方法制备得到的碳化硼陶瓷反射镜，实现了轻量化，并且力学性能优异，同时降低了加工成本，可用于空间反射镜领域。
附图说明
图1：实施例1制备的反射镜的表面平整度；
图2：实施例1制备的反射镜的表面粗糙度；
图3：实施例2制备的反射镜的表面平整度；
图4：实施例2制备的反射镜的表面粗糙度；
图5：实施例3制备的反射镜的表面平整度；
图6：实施例3制备的反射镜的表面粗糙度。
具体实施方式
下面通过实施例对本申请的技术方案进行详细说明，但是本申请的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
(1)配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒60份，平均粒径0.5μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。
(2)制浆：取100kg上述配制的粉料，采用30L砂磨机将各粉料进行充分研磨，研磨时间3h，研磨转子速率570转/min。
(3)注浆成型：向研磨好浆料中加入10g-50g聚醚改性有机硅消泡剂，然后采用真空脱泡机对浆料进行脱泡处理。将脱泡后的浆料倒入硅胶模具之中，然后将模具置于振动平台上，振动3min，使浆料均匀的铺满整个模具，用刀片将模具表面刮平。将其置于60℃烘箱中保温12h，然后再升温至100℃保温8h。
(4)生坯加工：由于反应烧结过程中陶瓷坯体不收缩，因此，将固化好的生坯用加工中心对其镜体结构进行精加工至所需尺寸。
(5)复合层形成：将加工好的反射镜生坯，放置于碳化硅匣钵之中，然后用金属硅颗粒，粒径3-5mm，将反射镜镜体掩埋。将碳化硅匣钵放入真空烧结炉中，先抽真空至炉内真空度5～10Pa，然后开始升温烧结，最终烧结温度1570℃，保温30min，使金属硅熔体依靠表面张力作用自主渗入反射镜镜坯之中。在1570℃最高温保温30min后，停止抽真空，开启充氩阀，向炉内充氩气，至炉内压力保持在1～2MPa。保温保压30min，通过气体压力作用使熔硅更好的渗入反射镜镜坯之中。最后随炉冷却至室温。
(6)表面加工：将烧结完成后的陶瓷采用喷砂工艺进行镜体表面喷砂处理，将镜体表面多余的金属硅颗粒清除干净。然后用磨床将反射镜镜面进行粗磨加工，用双面磨抛机对反射镜镜面进行精磨加工。
(7)陶瓷镜体镜面上硅基涂层：
将精磨后的反射镜镜面用乙醇进行超声清洗机进行表面清洗，将清洗完成后的镜体烘干。在镜体镜面涂抹金属硅基涂层。金属硅基涂层的主要配方为：高纯金属硅粉100份，丙酮溶剂60份，分散剂0.5份，采用超声波分散器将其分散成均匀的糊状。将糊状物涂覆于陶瓷镜面，涂层厚度3mm，然后将陶瓷镜体放置于烘箱中80℃烘干。
(8)镜体镜面涂层烧结：
将镜体镜面朝上置于小型多功能真空烧结炉内，烧结温度1450℃，升至1450℃最高温度后保温10min，炉内真空度为0.1～0.01Pa。烧结完成后，控温降温，降温速率为0.5℃/min，当炉内温度降至300℃时，停炉，随炉冷却至室温。
(9)碳化硼反射镜反射面光学加工：
将烧结完成后的陶瓷镜体镜面进行光学加工，主要加工工序为精磨-粗抛-整面形-精抛，将镜面加工至所需的指标要求。然后在反射镜表面进行镀银膜，测试反射率(>96％)，反射率合格后，进行包装入库。
实施例1所得基体材料的检测结果及常规碳化硅反射镜材料的性能检测结果如下表所示，
从性能数据对比可以看出，该方法得到的基体材料，与常规碳化硅材料相比，具有更好的断裂韧性，更合适的弹性模量。
实施例1所制备的碳化硼陶瓷反射镜尺寸为182×163×23mm，基体材料体积密度为2.54g/cm3，反射镜整体体积密度为2.57g/m3，总成本约1.2万元。对于整个平面镜镜体来说，实现了轻质化，与常规碳化硅反射镜相比，重量大幅下降，同时保持了较优异的力学性能。
经过精抛后镜面的表面平整度为1.003λ(λ＝632.8nm)，如图1所示(检测仪器：平面干涉仪)。表面粗糙度为Sa＝1.986nm，如图2所示(检测仪器：白光干涉仪)。经镀膜后，其反射率为98％。加工后的镜面，达到光学平面镜的指标要求。
实施例2
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，步骤(7)中，金属硅基涂层的主要配方为：高纯金属硅粉80份，高纯金属铝粉20份，丙酮溶剂60份，分散剂0.5份，采用超声波分散器将其分散成均匀的糊状。将糊状物涂覆于陶瓷镜面，涂层厚度5mm，然后将陶瓷镜体放置于烘箱中80℃烘干。
实施例2所制备的碳化硼陶瓷反射镜尺寸为182×163×23mm，整体体积密度为2.57g/m3，总成本约0.9万元。
经过精抛处理后镜面的表面平整度为1.336λ(λ＝632.8nm)，如图3所示。表面粗糙度为Sa＝2.487nm，如图4所示。经镀膜后，其反射率为96％。本实施案例中金属硅基涂层形成Si-Al合金涂层，但该涂层硬度低于实施例1，其磨抛难度很小，加工成本进一步降低。
实施例3
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，步骤(7)中，金属硅基涂层的主要配方为：高纯金属硅粉60份，高纯金属铝粉40份，丙酮溶剂60份，分散剂0.5份，采用超声波分散器将其分散成均匀的糊状。将糊状物涂覆于陶瓷镜面，涂层厚度5mm，然后将陶瓷镜体放置于烘箱中80℃烘干。
实施例3所制备的碳化硼陶瓷反射镜尺寸为182×163×23mm，整体体积密度为2.57g/m3，总成本约0.8万元。
经过精抛处理后镜面的表面平整度为1.963λ(λ＝632.8nm)，如图5所示。表面粗糙度为Sa＝206.829nm，如图6所示。经镀膜后，其反射率为95％。本实施案例中金属硅基涂层形成Si-Al合金涂层，该涂层硬度低于实施例1，其磨抛难度很小，加工成本降低，但镜面质量不如实施例1和实施例2。
对比例1，
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于第(5)步，具体为：将加工好的反射镜生坯，镜面朝下放置于碳化硅匣钵之中，然后用金属硅颗粒，粒径3-5mm，将反射镜镜体掩埋。将碳化硅匣钵放入真空烧结炉中，先抽真空至炉内真空度5～10Pa，然后开始升温烧结，最终烧结温度1570℃，保温30min，使金属硅熔体依靠表面张力作用自主渗入反射镜镜坯之中。在1570℃最高温保温30min后，最后随炉冷却至室温。
对比例1为复合层形成后烧结的研究，当没有后续加压及二次保温步骤时，虽然对于基体材料力学性能影响不大，但是材料中会可能会有孔隙，会增加后续的镜面加工处理的难度。
对比例2，
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于第(5)步，具体为：将加工好的反射镜生坯，放入真空烧结炉中，先抽真空至炉内真空度5～10Pa，然后开始升温烧结，最终烧结温度1570℃，保温30min。最后随炉冷却至室温。
对比例2与实施例1相比，没有复合层形成的步骤，生胚直接烧结，碳化硼镜体材料明显硬度过高，难以进行后续的镜面加工处理。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。
Claims (10)
1.一种轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将制备镜体材料的原料按照比例配料，制浆、注浆、固化成型，再将生坯加工至所需尺寸；
将加工好的生胚坯置于金属硅颗粒中，颗粒粒径小于5mm，在真空度为5～10Pa的条件下升温烧结，最终烧结温度1550℃±20℃，保温20～30min，然后充入惰性气体，加压进行二次保温，保温保压20～30min；
将烧结完成后的陶瓷进行表面喷砂处理，反射镜镜面进行粗磨加工以及精磨加工；
将精磨后的反射镜镜面用乙醇进行超声表面清洗，将清洗完成后的镜体烘干，将金属硅基糊状物涂覆于陶瓷镜面，涂层厚度3-5mm，然后将陶瓷镜体于80±10℃烘干；
烘干后，将镜体镜面朝上置于真空烧结炉内，烧结温度1450℃，升至1450℃最高温度后保温10-12min，炉内真空度为0.1～0.01Pa，烧结完成后，控温降温，降温速率为0.5℃/min，当炉内温度降至300℃时，停炉，随炉冷却至室温；
将烧结完成后的陶瓷镜体镜面进行光学加工，将镜面加工至所需的指标要求。
2.根据权利要求1所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，所述的轻量化陶瓷反射镜的体积密度小于2.7g/m3，镜面反射率>95％。
3.根据权利要求1所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，所述的原料，按如下比例配制：平均粒径25μm碳化硼微粒60份，平均粒径0.5μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。
4.根据权利要求1所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，所述的制浆为：取配制好的粉料，采用砂磨机将各粉料进行充分研磨，研磨时间3-5h，研磨转子速率500-600转/min。
5.根据权利要求1所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，所述的注浆为：向研磨好浆料中加入10g-50g聚醚改性有机硅消泡剂，然后对浆料进行脱泡处理，将脱泡后的浆料倒入硅胶模具之中，然后将模具置于振动平台上，振动3-5min，使浆料均匀的铺满整个模具并将表面刮平。
6.根据权利要求1所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，所述的固化成型为：将装有浆料的模具置于50-60℃烘箱中保温10-12h，然后再升温至100℃保温8-10h。
7.根据权利要求1所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，所述的加压二次保温，其压力为1～2MPa，保温温度为1550℃。
8.根据权利要求1所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，所述的金属硅基糊状物为，高纯金属硅粉100份，丙酮溶剂60份，分散剂0.5份，采用超声波分散器将其分散成均匀的糊状。
9.根据权利要求1所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，所述的金属硅基糊状物为，高纯金属硅粉80份，高纯金属铝粉20份，丙酮溶剂60份，分散剂0.5份，采用超声波分散器将其分散成均匀的糊状。
10.根据权利要求1所述的轻量化陶瓷反射镜的制备方法，其特征在于，所述的镜面光学加工主要为：精磨-粗抛-整面形-精抛。
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