CN117735991A - 一种用于反射镜的b4c复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于反射镜的B4C复合材料，包括基体材料和复合层，所述的基体材料由碳化硼微粒90‑110份、炭黑8‑12份、酚醛树脂粉8‑12份、乙醇50‑70份、0.1‑0.3份乌洛托品制成，碳化硼微粒根据其粒径分为不同数量级的两部分，所述不同数量级的两部分分别为粒径为20‑30μm、粒径为0.5‑2μm；所述的复合层是由熔融金属硅浸渗于基体材料的表侧而形成。本发明还公开了该陶瓷材料的制备方法。本发明中主要采用碳化硼颗粒作为基体主材料，能有效降低镜体质量，从而更好实现镜体的轻量化，可用于先进光学系统平面镜的制造。
Description
技术领域
本申请涉及材料技术领域，具体涉及一种用于反射镜的B4C复合材料及其制备方法。
背景技术
反射镜是光学系统的重要的组成部分，反射镜质量的好坏直接影响着光学系统的整体性能。随着科学技术的迅猛发展，先进的光学系统，如侦察系统、气象观测系统对于反射镜的要求越来越高，例如：轻量化、高功率密度、热稳定性好等。
所谓轻量化技术就是指减小光学镜子单位面积的质量，而不影响光学镜子的力学性能和成像质量的加工技术。从轻量化的概念来看，主要的几个研究关键点在于：一是减轻反射镜的重量，二是提高反射镜材料的力学性能，三是保证材料的镜面易加工。
目前主流反射镜镜体材质为碳化硅陶瓷，碳化硅基反射镜材料具有优异的机械、热学以及光学性能；能制成很薄的或者多孔的结构，其光学性能可与光学玻璃媲美，可达到很高的抛光精度，比较适合做反射镜材料。在现有技术中，人们已经对该材料进行了轻量化的研究，例如采用在反射镜背部开孔或网状夹层来减重外，例如基体采用多孔或泡沫结构等。一般情况下陶瓷镜体密度为3.13-3.18g/cm3，低的情况下密度在大约在3.0g/cm3左右。如果还有继续降低密度的话，那就会牺牲材料的力学性能，导致韧性和抗断裂性能降低。
在现有技术的基础上，想要实现进一步的减轻重量，同时保持力学性能不降低，是值得研究的课题。
发明内容
发明目的：针对现有技术中的不足之处，本申请提供了一种轻量化的可用于反射镜的B4C复合材料。
技术方案：本发明提供了一种用于反射镜的B4C复合材料，所述的B4C复合材料包括基体材料和复合层，所述的基体材料由碳化硼微粒90-110份、炭黑8-12份、酚醛树脂粉8-12份、乙醇50-70份、0.1-0.3份乌洛托品制成，碳化硼微粒根据其粒径分为不同数量级的两部分，所述不同数量级的两部分分别为粒径为20-30μm、粒径为0.5-2μm；所述的复合层是由熔融金属硅浸渗于基体材料的表侧而形成。
由于碳化硼体积密度仅为2.52g/cm3，通过利用碳化硼作为基体主材料，通过反应烧结碳化硼陶瓷，能大幅度降低镜体的体积密度，实现反射镜镜体的轻量化，实现约8％～10％的减重。本发明采用的碳化硼陶瓷降低成本，粗颗粒价格低廉。
进一步的，所述的材料基体由平均粒径25μm碳化硼微粒60份，平均粒径2μm或平均粒径0.5μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品制成。
本发明进一步采用粗颗粒中细颗粒搭配的碳化硼颗粒，能够提高生坯堆积密度，减少坯体中因颗粒堆积形成的大气孔。通过研究发现，更优选的，本发明所述的配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒60份，平均粒径0.5μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。
进一步的，所述的平均粒径25μm碳化硼微粒经过表面处理，具体是在碱性2,4,6-三硝基苯酚钠水溶液中，在70～90℃下，浸泡6-8小时；所述的平均粒径2μm或平均粒径0.5μm碳化硼微粒无需表面处理。当25μm碳化硼微粒经过表面处理后，更有利于后续的熔融金属硅的浸润渗透。
虽然碳化硼材料在轻质化上有优势，但是碳化硼材料并不适合做反射镜材料，主要原因是其难加工，难以加工出符合反射镜标准的镜面。基于此，本发明创造性的在材料基体的表侧制备复合层，本发明的制备复合层时，采用真空自然渗硅后加压渗硅的工艺，使得熔硅与镜体中材质的相容性很好，其能够依靠毛细管作用自然的渗入反射镜镜坯之中。进一步加压处理解决了仅有自然渗硅难以实现金属硅的完全浸渗的缺点，且自然渗硅在镜体中会残留许多气孔的问题。因此，对于本发明来说，制备方法也很重要。
另一方面，本发明还提供了上述B4C复合材料的制备方法。包括如下步骤：(1)配料；(2)制浆；(3)注浆成型；(4)生坯加工；(5)复合层形成；(6)表面处理。
具体的，所述的步骤(1)配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒60-80份，平均粒径2μm碳化硼微粒25-35份，炭黑8-12份，酚醛树脂粉8-12份，乙醇50-70份，0.1-0.3份乌洛托品。
优选的，本发明所述的配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒60-80份，平均粒径0.5μm碳化硼微粒25-35份，炭黑8-12份，酚醛树脂粉8-12份，乙醇50-70份，0.1-0.3份乌洛托品。
具体的，所述的步骤(2)制浆：取100kg上述配制的粉料，采用30L砂磨机将各粉料进行充分研磨，研磨时间3-5h，研磨转子速率500-600转/min。
具体的，所述的步骤(3)注浆成型：向研磨好浆料中加入10g-50g聚醚改性有机硅消泡剂，然后采用真空脱泡机对浆料进行脱泡处理。将脱泡后的浆料倒入硅胶模具之中，然后将模具置于振动平台上，振动3-5min，使浆料均匀的铺满整个模具，用刀片将模具表面刮平。将其置于50-60℃烘箱中保温10-12h，然后再升温至100℃保温8-10h。
具体的，所述的步骤(4)生坯加工：由于反应烧结过程中陶瓷坯体不收缩，因此，将固化好的生坯用加工中心对其镜体结构进行精加工至所需尺寸。
具体的，所述的步骤(5)复合层形成：将加工好的反射镜生坯，放置于碳化硅匣钵之中，然后用金属硅颗粒，粒径3-5mm，将反射镜镜体掩埋。将碳化硅匣钵放入真空烧结炉中，先抽真空至炉内真空度5～10Pa，然后开始升温烧结，最终烧结温度1500-1600℃，保温20-30min，使金属硅熔体依靠表面张力作用自主渗入反射镜镜坯之中，最后随炉冷却至室温。
进一步的，步骤(5)的改进：将加工好的反射镜生坯，放置于碳化硅匣钵之中，然后用金属硅颗粒，粒径3-5mm，将反射镜镜体掩埋。将碳化硅匣钵放入真空烧结炉中，先抽真空至炉内真空度5～10Pa，然后开始升温烧结，最终烧结温度1500-1600℃，保温20-30min，使金属硅熔体依靠表面张力作用自主渗入反射镜镜坯之中，在烧结保温结束后，停止抽真空，开启充氩阀，向炉内充氩气，至炉内压力保持在1～2MPa，进行二次保温，保持温度1550℃，保温保压20-30min，通过气体压力作用使熔硅更好的渗入反射镜镜坯之中。
本发明在自然渗硅结束后再进行加压处理，能够保证镜体组织结构的致密性，避免镜体中产生气孔，尤其当在陶瓷镜面做金属硅基涂层(镜面涂层)时，镜体内若存在气孔会导致金属硅基涂层向镜体中渗透，造成镜面产生凹坑缺陷。本发明通过加压工艺及二次保温处理，极大保证后期加工的高成品率。
具体的，所述的步骤(6)表面加工：将烧结完成后的陶瓷采用喷砂工艺进行镜体表面喷砂处理，将镜体表面多余的金属硅颗粒清除干净。然后用磨床将反射镜镜面进行粗磨加工，用双面磨抛机对反射镜镜面进行精磨加工。
对于本发明来说，可以选择常规的酚醛树脂，也可以选择改性酚醛树脂。
酚醛树脂的改性方法可以是：在酚醛树脂中加入玻璃纤维和滑石粉，玻璃纤维添加量为总重量的20％，滑石粉添加量为总重量的5％，压制成型，温度150℃，压力45MPa，时间5分钟；然后进行热处理，150℃，1小时，然后升至170℃，2小时，最后升至200℃，1小时，即制得玻纤改性酚醛树脂。
酚醛树脂的改性方法也可以是：在酚醛树脂中，加入玻璃纤维和有机硅，玻璃纤维添加量为总重量的15％，有机硅添加量为总重量的10％，然后压制成型，温度175℃，压力100MPa，时间5分钟；然后进行热处理，175℃，1小时，然后升至190℃，2小时，最后升至200℃，1小时，即制得玻纤改性酚醛树脂。
有益效果：本发明中主要采用碳化硼颗粒作为基体主材料，能有效降低镜体质量，从而更好实现镜体的轻量化，本发明中反射镜镜体体积密度仅为2.5-2.6g/cm3左右，远小于普通碳化硅反射镜的3.1g/cm3，同等条件下，减重超过10％。
本发明中采用陶瓷坯体，由于反应烧结过程中陶瓷坯体不收缩，有效避免在烧结过程中镜体的开裂问题，提升镜体的成品率，将固化好的生坯用加工中心对其镜体结构进行精加工至所需尺寸。
本发明采用高真空熔融工艺在陶瓷镜体表层形成复合层，采用高真空环境工艺可以有效排除熔硅内部的气孔，保证复合层的致密度。本发明的制备过程中采用自然毛细管熔渗+加压熔渗工艺，显著区别于普通反应烧结碳化硅工艺，通过加压处理，能保证镜体内熔渗的均匀性，实现镜体致密化。
本发明所述的B4C复合材料实现了进一步的轻质化，与常规碳化硅材料相比，重量大幅下降，同时保持了较优异的力学性能。能够应用于先进光学系统反射镜的制造。
附图说明
图1为实施例1基体材料的电镜图
图2为实施例1复合层的电镜图
具体实施方式
下面通过实施例对本申请的技术方案进行详细说明，但是本申请的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：碳化硼陶瓷反射镜镜坯的制备
(1)配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒60份，平均粒径0.5μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。所述的炭黑为乙炔色素炭黑，原生粒径为5nm。
(2)制浆：去100kg上述配制的粉料，采用30L砂磨机将各粉料进行充分研磨，研磨时间3h，研磨转子速率570转/min。
(3)注浆成型：向研磨好浆料中加入10g-50g聚醚改性有机硅消泡剂，然后采用真空脱泡机对浆料进行脱泡处理。将脱泡后的浆料倒入硅胶模具之中，然后将模具置于振动平台上，振动3min，使浆料均匀的铺满整个模具，用刀片将模具表面刮平。将其置于60℃烘箱中保温12h，然后再升温至100℃保温8h。
(4)生坯加工：由于反应烧结过程中陶瓷坯体不收缩，因此，将固化好的生坯用加工中心对其镜体结构进行精加工至所需尺寸。
(5)复合层形成：将加工好的反射镜生坯，放置于碳化硅匣钵之中，然后用金属硅颗粒，粒径3-5mm，将反射镜镜体掩埋。将碳化硅匣钵放入真空烧结炉中，先抽真空至炉内真空度5～10Pa，然后开始升温烧结，最终烧结温度1570℃，保温30min，使金属硅熔体依靠表面张力作用自主渗入反射镜镜坯之中。在1570℃最高温保温30min后，停止抽真空，开启充氩阀，向炉内充氩气，至炉内压力保持在1～2MPa。保温保压30min，通过气体压力作用使熔硅更好的渗入反射镜镜坯之中。最后随炉冷却至室温。
(6)表面加工：将烧结完成后的陶瓷采用喷砂工艺进行镜体表面喷砂处理，将镜体表面多余的金属硅颗粒清除干净。然后用磨床将反射镜镜面进行粗磨加工，用双面磨抛机对反射镜镜面进行精磨加工。
实施例1所得的陶瓷材料的基体材料的电镜图如图1所示，复合层的电镜图如图2所示。可以看出本发明所述的B4C复合材料，基体组织结构均匀致密。
实施例1所得基体材料的检测结果及常规碳化硅反射镜材料的性能检测结果如下表所示，
从性能数据对比可以看出，本发明所述方法得到的基体材料，与常规碳化硅材料相比，具有更好的断裂韧性，更合适的弹性模量。本实施例的基体材料密度为2.54g/cm3，整体(含有复合层)的体积密度为2.56g/cm3，对于整个平面镜镜体来说，到了轻质化，与常规碳化硅材料相比，重量大幅下降，同时保持了较优异的力学性能。
实施例2
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒80份，平均粒径0.5μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。
实施例3
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒60份，平均粒径2μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。
实施例4
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒80份，平均粒径2μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。
实施例5
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒90份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。
实施例2-实施例5是关于碳化硼微粒的研究，实施例2与实施例1为两份粒径相差2个数量级；实施例3、实施例4为两份粒径相差1个数量级；实施例5为无数量级差别。试验数据如下表所示，
从上述试验结果可以看出，实施例5所述方法制备得到的基体材料，在力学性能方面，不如实施例1-4所述方法制备得到的基体材料。
实施例6
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，所述的平均粒径25μm碳化硼微粒，经过表面处理，具体是在碱性2,4,6-三硝基苯酚钠水溶液中，在70～90℃下，浸泡6-8小时。
实施例7
基本步骤与实施例3大致相同，不同之处在于，所述的平均粒径25μm碳化硼微粒，经过表面处理，具体是在碱性2,4,6-三硝基苯酚钠水溶液中，在70～90℃下，浸泡6-8小时。
从上述试验可以看出。通过对平均粒径25μm碳化硼微粒进行表面处理，对于另一部分为平均粒径2μm的来说，试验结果变化不大。对于另一部分平均粒径为0.5μm的来说，基体材料的密度进一步减轻，且力学性能略有提高。
实施例8
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，酚醛树脂为改性酚醛树脂。
改性方法为：在酚醛树脂中加入玻璃纤维和滑石粉，玻璃纤维添加量为总重量的20％，滑石粉添加量为总重量的5％，压制成型，温度150℃，压力45MPa，时间5分钟；然后进行热处理，150℃，1小时，然后升至170℃，2小时，最后升至200℃，1小时，即得。
实施例9
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，酚醛树脂为改性酚醛树脂。
改性方法为：在酚醛树脂中加入玻璃纤维和有机硅，玻璃纤维添加量为总重量的15％，有机硅添加量为总重量的10％，然后压制成型，温度175℃，压力100MPa，时间5分钟；然后进行热处理，175℃，1小时，然后升至190℃，2小时，最后升至200℃，1小时，即得。
从试验结果来看，选用常规的酚醛树脂或选用玻纤改性酚醛树脂，对于基体材料的密度和力学性能并没有太大的影响，但是对于复合层的形成来说，玻纤改性酚醛树脂可能更为有利。
对比例1
基本步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，复合层形成为：将加工好的反射镜生坯，放置于碳化硅匣钵之中，然后用金属硅颗粒，粒径3-5mm，将反射镜镜体掩埋。将碳化硅匣钵放入真空烧结炉中，先抽真空至炉内真空度5～10Pa，然后开始升温烧结，最终烧结温度1570℃，保温30min，使金属硅熔体依靠表面张力作用自主渗入反射镜镜坯之中。在1570℃最高温保温30min后，最后随炉冷却至室温。
对比例1为复合层形成后烧结的研究，当没有后续加压及二次保温步骤时，虽然对于基体材料力学性能没有太大影响，但是复合层的形成不利于后续的镜面加工处理。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。
Claims (10)
1.一种用于反射镜的B4C复合材料，其特征在于，所述的B4C复合材料包括基体材料和复合层，所述的基体材料由碳化硼微粒90-110份、炭黑8-12份、酚醛树脂粉8-12份、乙醇50-70份、0.1-0.3份乌洛托品制成，碳化硼微粒根据其粒径分为不同数量级的两部分，所述不同数量级的两部分分别为平均粒径为20-30μm、平均粒径为0.5-2μm；所述的复合层是由熔融金属硅浸渗于基体材料的表侧而形成。
2.根据权利要求1所述的用于反射镜的B4C复合材料，其特征在于，所述的材料基体由平均粒径25μm碳化硼微粒60份，平均粒径2μm或0.5μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品制成。
3.根据权利要求2所述的用于反射镜的B4C复合材料，其特征在于，所述的平均粒径25μm碳化硼微粒经过表面处理，具体是在碱性2,4,6-三硝基苯酚钠水溶液中，在70～90℃下，浸泡6-8小时；所述的平均粒径2μm或平均粒径0.5μm碳化硼微粒无需表面处理。
4.根据权利要求1所述的用于反射镜的B4C复合材料，其特征在于，所述的酚醛树脂选用玻纤改性酚醛树脂。
5.权利要求1所述的用于反射镜的B4C复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒60-80份，平均粒径2μm或0.5μm碳化硼微粒25-35份，炭黑8-12份，酚醛树脂粉8-12份，乙醇50-70份，0.1-0.3份乌洛托品；
(2)制浆：取100kg上述配制的粉料，采用30L砂磨机将各粉料进行充分研磨，研磨时间3-5h，研磨转子速率500-600转/min；
(3)注浆成型：向研磨好浆料中加入10g-50g聚醚改性有机硅消泡剂，然后对浆料进行脱泡处理，将脱泡后的浆料倒入硅胶模具之中，然后将模具置于振动平台上，振动3-5min，使浆料均匀的铺满整个模具并将表面刮平；将其置于50-60℃烘箱中保温10-12h，然后再升温至100℃保温8-10h；
(4)生坯加工：反应烧结后的陶瓷坯体进行精加工至所需尺寸；
(5)复合层形成：将加工好的反射镜生坯，放置于碳化硅匣钵之中，然后用粒径范围小于5mm的金属硅颗粒，将反射镜镜体掩埋；将碳化硅匣钵放入真空烧结炉中，先抽真空至炉内真空度5～10Pa，然后开始升温烧结，最终烧结温度1500-1600℃，保温20-30min，最后随炉冷却至室温；
(6)表面加工：将烧结完成后的陶瓷采用喷砂工艺进行镜体表面喷砂处理，将镜体表面多余的金属硅颗粒清除干净，然后用磨床将反射镜镜面进行粗磨加工，用双面磨抛机对反射镜镜面进行精磨加工。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)配料：主要原材料包括：平均粒径25μm碳化硼微粒60份，平均粒径0.5μm碳化硼微粒30份，炭黑10份，酚醛树脂粉10份，乙醇60份，0.2份乌洛托品。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的平均粒径25μm碳化硼微粒经过表面处理，具体是在碱性2,4,6-三硝基苯酚钠水溶液中，在70～90℃下，浸泡6-8小时。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)：将加工好的反射镜生坯，放置于碳化硅匣钵之中，然后用粒小于5mm金属硅颗粒，将反射镜镜体掩埋，将碳化硅匣钵放入真空烧结炉中，先抽真空至炉内真空度5～10Pa，然后开始升温烧结，最终烧结温度1500-1600℃，保温20-30min，在烧结保温结束后，停止抽真空，开启充氩阀，向炉内充氩气，至炉内压力保持在1～2MPa，进行二次保温，保温保压20-30min，最后随炉冷却至室温。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，对所述的酚醛树脂加以改性，改性方法为：在酚醛树脂中加入玻璃纤维和滑石粉，玻璃纤维添加量为总重量的20％，滑石粉添加量为总重量的5％，压制成型，温度150℃，压力45MPa，时间5分钟；然后进行热处理，150℃，1小时，然后升至170℃，2小时，最后升至200℃，1小时，即得。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，对所述的酚醛树脂加以改性，改性方法为：在酚醛树脂中加入玻璃纤维和有机硅，玻璃纤维添加量为总重量的15％，有机硅添加量为总重量的10％，然后压制成型，温度175℃，压力100MPa，时间5分钟；然后进行热处理，175℃，1小时，然后升至190℃，2小时，最后升至200℃，1小时，即得。
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