CN117735544A - 一种半导体级石墨粉的深度纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，属于石墨粉提纯技术领域，包括以下步骤：将石墨粉置于加热炉中，抽真空；加热炉升温至1500‑1800℃，循环抽气充氩气直至低沸点杂质被去除；加热炉继续升温至2000‑2200℃，通入氩气和以及带氯元素和氟元素的烷烃类气体化合物的混合气体，循环抽气充混合气体直至高沸点被去除；降温，持续通入氩气，开炉取料。本发明采用上述的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，在原石墨氯化焙烧法的基础上新增了带有氟元素的烷烃类气体，可将石墨粉中的硼杂质除去，达到对石墨粉的深度纯化以满足高性能碳化硅单晶衬底的制备要求。
Description
技术领域
本发明属于石墨粉提纯技术领域，具体涉及一种半导体级石墨粉的深度纯化方法。
背景技术
近年来，5G通讯技术，新能源汽车及光电产业的迅猛发展推动着第三代半导体碳化硅的进步，碳化硅材料因其优异的物理化学性质被广泛应用于各基础工业领域。为生产性能优良的碳化硅单晶衬底，必须首先制备高纯度的碳化硅粉料，碳化硅粉料通常是用石墨粉与硅粉经过高温处理得到的，因此石墨粉的纯度影响着碳化硅粉料的纯度，也决定了碳化硅单晶衬底的性能。
工业中生产的石墨粉含有多种杂质，必须经过提纯处理后才可继续使用。目前常规的石墨纯化方法主要是高温纯化法与氯化焙烧法，其纯化原理主要是高温过程中将沸点较低的杂质固体升华或将高沸点杂质反应为低沸点杂质升华，进一步固气分离，实现提纯的目的。
石墨中含量较高的杂质大部分是金属，且其氯化物沸点皆低于2000℃，因此常规高温纯化法与氯化焙烧法即可达到纯化目的，但石墨中的非金属杂质硼难以通过氯化法有效除去，因此经氯化焙烧法提纯的石墨粉中硼含量依然较高，这将严重降低由此合成碳化硅粉料的纯度，进而显著影响碳化硅单晶衬底的电学性质。
发明内容
本发明的目的是提供一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，以解决现有技术石墨粉中硼元素难以去除的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，包括以下步骤：
（1）将石墨粉置于加热炉中，抽真空；
（2）加热炉升温至1500-1800℃，循环抽气充氩气直至低沸点杂质被去除；
（3）加热炉继续升温至2000-2200℃，通入氩气以及带氯元素和氟元素的烷烃类气体化合物的混合气体，循环抽气充混合气体直至高沸点被去除；
（4）降温，持续通入氩气，开炉取料。
优选的，步骤（1）将载有石墨粉的石墨坩埚置于加热炉内，抽真空，充Ar，至腔体压力为850 mbar，控压。
优选的，步骤（1）中充氩气的流量为1 L/min。
优选的，步骤（2）加热升温至1800℃，维持该温度，先抽气至50 mbar，然后充Ar至850 mbar，如此反复循环5次。
优选的，步骤（2）的加热升温速率为200℃/h。
优选的，步骤（2）的抽气速率为10 mbar/min，充Ar的流量为1 L/min。
优选的，步骤（3）中带氯元素和氟元素的烷烃类气体化合物包括CHClF2、CHCl2CF3、CHCl2CHF2、CH2ClCHF2。
优选的，步骤（3）继续升温至2200℃，开始通入Ar与CHClF2的混合气体，抽充循环10次。
优选的，步骤（3）中通入Ar的流量为1 L/min，通入CHClF2的流量为0.5 L/min。
因此，本发明采用上述结构的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，具有以下有益效果：
（1）本发明通过第一次升温加热去除了石墨粉中沸点低于1800摄氏度的杂质，通过第二次升温加热去除了石墨粉中金属氧化物、硼杂质以及生成的沸点较低的金属氯化物和BF3等杂质，进一步去除了石墨粉中的各类杂质，提高了石墨粉的纯度。
（2）在原石墨氯化焙烧法的基础上新增了带有氟元素的烷烃类气体，可将石墨粉中的硼杂质除去，达到对石墨粉的深度纯化以满足高性能碳化硅单晶衬底的制备要求。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下将对本发明进行进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于本实施例。
实施例1
一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，操作步骤如下：
1、将载有石墨粉的石墨坩埚置于感应加热炉内，抽真空至0.5 mbar以下；
2、向腔体内充Ar，流量为1 L/min，至腔体压力为850 mbar，控压；
3、利用感应电源加热升温至1800 ℃（升温速率为200 ℃/h），维持该温度；
4、抽气至5 mbar（抽气速率为10 mbar/min），然后充Ar至850 mbar（Ar流量为1 L/min），如此反复循环5次；
5、继续升温至2200 ℃（升温速率为200 ℃/h），维持该温度；
6、通入Ar与CHClF2的混合气体（Ar流量为1 L/min、CHClF2流量为0.5 L/min）至腔体压力850 mbar，维持1 h；
7、抽气至5 mbar（抽气速率为10 mbar/min），再次充气，操作如上，抽充循环10次；
8、降温，降温过程中持续通入Ar，开炉取料。
对实施例1中制备的半导体级石墨粉中的B元素和Al元素进行检测，检测结果见表1和表2。表1和表2检测方法是SIMS（二次离子质谱），此方法仅检测某几种特定元素，检测限更低，准确度更高。此检测方法仅检测微量元素含量，不显示主元素含量。
从表1和表2中可以看出实施例1在2200摄氏度下通入CHClF2，其中含有氯原子和氟原子，两者协同作用，硼元素同时与氯元素和氟元素反应生成三氯化硼和三氟化硼，石墨粉中的硼元素被有效去除。
实施例1中的步骤6发生的化学方程式如下：
实施例1制备的石墨粉中硼元素的含量低于0.0004ppm，而传统氯化法纯化石墨粉中硼元素的含量为0.054ppm，实施例1中石墨粉的硼元素含量远低于传统氯化法纯化的石墨粉，具有数量级上的差距，本发明的制备方法具有更好的石墨粉纯化效果。
本发明的纯化相比传统氯化法具有更好效果的原因如下：
在传统氯化焙烧法中，氯与硼反应生成的产物BCl3，虽然沸点较低（18 ℃），但是产物中硼核外电子排布为2S22P1，氯为3S23P5，硼空轨道（2P）与氯孤对电子（3P）能级相差较大，难以形成稳定的价键结构，故产物难以生成，进而导致除硼困难。在卤素元素中，氟与硼的产物BF3中氟的核外电子排布为2S22P5，氟孤对电子（2P）与硼空轨道（2P）能级相差小，易形成稳定的大π键，因此三氟化硼更加稳定，更易生成，也更易除去。
为彻底除去石墨中的杂质，本发明提出在石墨纯化过程中，通入带氯元素和氟元素的烷烃类气体化合物（如CHClF2），氟、氯二元素协同作用除去石墨中的硼杂质及各类金属杂质，进一步提高石墨纯度，保证高纯高质量的碳化硅粉料及碳化硅单晶的生长。
对比例1
一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，操作步骤如下：
1、将载有石墨粉的石墨坩埚置于感应加热炉内，抽真空至0.5 mbar以下；
2、向腔体内充Ar，流量为1 L/min ，至腔体压力为850 mbar，控压；
3、利用感应电源加热升温至1800 ℃（升温速率为200 ℃/h），维持该温度；
4、抽气至5 mbar（抽气速率为10 mbar/min），然后充Ar至850 mbar（Ar流量为1 L/min），如此反复循环5次；
5、继续升温至2200 ℃（升温速率为200 ℃/h），维持该温度；
6、通入Ar与CHCl3的混合气体（Ar流量为1 L/min、CHCl3流量为0.5 L/min）至腔体压力850 mbar，维持1 h；
7、抽气至5 mbar（抽气速率为10 mbar/min），再次充气，操作如上，抽充循环10次；
8、降温，降温过程中持续通入Ar，开炉取料。
对比例2
一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，操作步骤如下：
1、将载有石墨粉的石墨坩埚置于感应加热炉内，抽真空至0.5 mbar以下；
2、向腔体内充Ar，流量为1 L/min ，至腔体压力为850 mbar，控压；
3、利用感应电源加热升温至1800 ℃（升温速率为200 ℃/h），维持该温度；
4、抽气至5 mbar（抽气速率为10 mbar/min），然后充Ar至850 mbar（Ar流量为1 L/min），如此反复循环5次；
5、继续升温至2200 ℃（升温速率为200 ℃/h），维持该温度；
6、通入Ar与CHF3的混合气体（Ar流量为1 L/min、CHF3流量为0.5 L/min）至腔体压力850 mbar，维持1 h；
7、抽气至5 mbar（抽气速率为10 mbar/min），再次充气，操作如上，抽充循环10次；
8、降温，降温过程中持续通入Ar，开炉取料。
对比例3
一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，操作步骤如下：
1、将载有石墨粉的石墨坩埚置于感应加热炉内，抽真空至0.5 mbar以下；
2、向腔体内充Ar，流量为1 L/min ，至腔体压力为850 mbar，控压；
3、利用感应电源加热升温至1800 ℃（升温速率为200 ℃/h），维持该温度；
4、抽气至5 mbar（抽气速率为10 mbar/min），然后充Ar至850 mbar（Ar流量为1 L/min），如此反复循环5次；
5、继续升温至2200 ℃（升温速率为200 ℃/h），维持该温度；
6、通入Ar与CHCl3的混合气体（Ar流量为1 L/min、CHCl3流量为0.5 L/min）至腔体压力850 mbar，维持1 h；
7、抽气至5 mbar（抽气速率为10 mbar/min），再次充气，操作如上，抽充循环5次；
8、通入Ar与CHF3的混合气体（Ar流量为1 L/min、CHF3流量为0.5 L/min）至腔体压力850 mbar，维持1 h；
9、抽气至5 mbar（抽气速率为10 mbar/min），再次充气，操作如上，抽充循环5次；
10、降温，降温过程中持续通入Ar，开炉取料。
对未纯化石墨粉、实施例1和对比例1-3得到的石墨粉进行各种元素的检测，检测结果表3-7。表3-7检测方法是GDMS（辉光放电质谱），此方法可检测所有元素，检测限略高，但覆盖范围更广。此检测方法仅检测微量元素含量，不显示主元素含量。
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从表3-7可以看出石墨粉中主要需要去除的元素有B、Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Ni和Cu，未纯化、实施例1和对比例1-3的石墨粉中上述几种元素的含量见表8。
从表8中可以看出对比例1中仅使用含氯元素的烷烃类气体，对比例1的石墨粉中的硼元素相比未纯化的石墨粉没有变化，说明仅使用氯元素，由于生成的三氯化硼不稳定，不能有效去除硼元素；对比例2中仅使用了含氟元素的烷烃类气体，对比例2的石墨粉中的硼元素相比未纯化的石墨粉有明显的下降，其他金属元素也有下降，但是其制备的石墨粉各种杂质元素的含量还是均高于实施例1，不能满足制备半导体碳化硅的要求；对比例3中采用先后通入含氯元素的烷烃类气体和含氟元素的烷烃类气体，各种杂质元素的含量有所下降，但是与实施例1相比，杂质元素的含量仍然保持在较高的水平，实施例1中的硼元素和金属元素均保持在更低的含量水平，说明本发明中通入同时含有氟元素和氯元素的烷烃类气体，两者具有协同作用，显著降低石墨粉中的各种杂质的含量，本发明中的石墨粉的纯度能够达到99.99999%，使石墨粉的纯度能够满足半导体碳化硅的制备过程。
因此，本发明采用上述结构的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，在原石墨氯化焙烧法的基础上新增了带有氟元素的烷烃类气体，可将石墨粉中的硼杂质除去，达到对石墨粉的深度纯化以满足高性能碳化硅单晶衬底的制备要求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨粉置于加热炉中，抽真空；
（2）加热炉升温至1500-1800℃，循环抽气充氩气直至低沸点杂质被去除；
（3）加热炉继续升温至2000-2200℃，通入氩气以及带氯元素和氟元素的烷烃类气体化合物的混合气体，循环抽气充混合气体直至高沸点被去除；
（4）降温，持续通入氩气，开炉取料。
2.根据权利要求1所述的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，其特征在于，步骤（1）将载有石墨粉的石墨坩埚置于加热炉内，抽真空，充Ar，至腔体压力为850 mbar，控压。
3.根据权利要求2所述的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，其特征在于，步骤（1）中充氩气的流量为1 L/min。
4.根据权利要求1所述的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，其特征在于，步骤（2）加热升温至1800℃，维持该温度，先抽气至50 mbar，然后充Ar至850 mbar，如此反复循环5次。
5.根据权利要求4所述的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，其特征在于，步骤（2）的加热升温速率为200℃/h。
6.根据权利要求5所述的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，其特征在于，步骤（2）的抽气速率为10 mbar/min，充Ar的流量为1 L/min。
7.根据权利要求1所述的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，其特征在于，步骤（3）中带氯元素和氟元素的烷烃类气体化合物包括CHClF2、CHCl2CF3、CHCl2CHF2、CH2ClCHF2。
8.根据权利要求7所述的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，其特征在于，步骤（3）继续升温至2200℃，开始通入Ar与CHClF2的混合气体，抽充循环10次。
9.根据权利要求8所述的一种半导体级石墨粉的深度纯化方法，其特征在于，步骤（3）中通入Ar的流量为1 L/min，通入CHClF2的流量为0.5 L/min。
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